DD228182A1 - DEVICE FOR CHECKING THE FUNCTIONAL SAFETY OF UL SPRAYING - Google Patents

DEVICE FOR CHECKING THE FUNCTIONAL SAFETY OF UL SPRAYING Download PDF

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DD228182A1 DD25746683A DD25746683A DD228182A1 DD 228182 A1 DD228182 A1 DD 228182A1 DD 25746683 A DD25746683 A DD 25746683A DD 25746683 A DD25746683 A DD 25746683A DD 228182 A1 DD228182 A1 DD 228182A1
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Lothar Hertzsch
Juergen Schumm
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Technisches Glas Veb K
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Abstract

Die Vorrichtung stellt eine Pruefvorrichtung dar und ist eine Kombination zwischen den Einsatzbedingungen als auch den Bedingungen des technologischen Fertigungsablaufes. Sie bietet eine hohe Gewaehr der Funktionssicherheit. Das in die Druckkammer injizierte Volumen wird in einer Messkapillare gemessen, wobei die Messung sowohl visuell als auch optoelektronisch moeglich ist. Fig. 1The device is a test device and is a combination of the conditions of use as well as the conditions of the technological manufacturing process. It offers a high degree of functional reliability. The volume injected into the pressure chamber is measured in a measuring capillary, the measurement being possible both visually and opto-electronically. Fig. 1

Description

-Λ --Λ -

Titel der ErfindungTitle of the invention

Vorrichtung zum Prüfen der Funktionssicherheit von /Ul-SpritzenDevice for checking the reliability of / Ul syringes

Anwendungsgebiet der- ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung- betrifft eine Vorrichtung zur Prüfung der ausgflfitn Β« η ρ η... VqI. nmi η q und.. ά,βτ Dichtheit ,von Jäikroliterdosierspritzen, die vorzugsweise in der chromatografischen Analysentechnik als P'robendosierer eingesetzt werdenThe invention relates to a device for testing the Β "η ρ η ... VqI. nmi η q and .. ά, βτ tightness of Jäikroliterdosierspritzen, which are preferably used in the chromatographic analysis technique as P'robendosierer

Die Vorrichtung kommt für die Endkontrolle in der 'Fertigung bzw« nach Reparaturen zur Anwendung. The device is used for final inspection during production or after repairs.

Charakteristik- der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es sind gravimetrische, optische und radiologische Prüfmethoden zur Prüfung des ausgestoßenen Volumens von Mikroliterdosierspritzen bekannt.Gravimetric, optical and radiographic test methods for testing the ejected volume of microliter dosing syringes are known.

Bei der gravimetrischen Methode wird das von der Spritze dosierte Volumen einer schweren Flüssigkeit gewogen und 30 auf die Maßhaltigkeit- der Spritze geschlossen. Bei den op-ischen Methoden wird das von der Mikroliterspritze abgegebene Plüssigkeitsvolumen in eine Vergleichsflüssigkeit eingeleitet,In the gravimetric method, the volume of a heavy liquid dispensed by the syringe is weighed and closed on the gauge of the syringe. In the op-ic methods, the volume of liquid delivered by the microliter syringe is introduced into a reference liquid,

wodurch, sich.: 'deaoen optische Eigenschaften ändern.' Aus der GrÖSe der Änderung kann das Volumen der ausgestoßenen Flüssigkeit ermittelt werden. Die radiologische Methode arbeitet analog der optischen, dabei wird die Änderung der Radioaktivität zur Bestimmung des Volumens benutzt.which, by itself: 'change the optical properties.' From the size of the change, the volume of the ejected liquid can be determined. The radiological method works analogously to the optical, whereby the change of the radioactivity is used to determine the volume.

Weiterhin ist eine Vorrichtung bekannt, die aus zwei Gefäßen besteht, die miteinander durch eine Kapillare verbunden sindFurthermore, a device is known which consists of two vessels, which are connected to each other by a capillary

und in denen ein bestimmter !Flüssigkeitsdruck herrscht. Zur Prüfung wird die Kanüle der Mikroliterspritze durch ein elastisches Medium (Septum) in das eine Gefäß eingeführt und der Plüssigkeitsinhalt aus der Spritze in das Gefäß dosiert. Der dabei im ersten Gefäß entstehende Druckanstieg wird von.einem Quecksilberfaden in der Verbindungskapillare zum zweiten Gefäß angezeigt und aus der Anzeige auf das dosierte Volumen geschlossen» Bei einer undichten Spritze fällt der Druck im ersten Gefäß ab, wodurch sich der Quecksilberfaden aufgrund des Gegendruckes aus demand in which there is a certain fluid pressure. For testing, the cannula of the microliter syringe is introduced through an elastic medium (septum) into the one vessel and the liquid content from the syringe is metered into the vessel. The increase in pressure that occurs in the first vessel is indicated by a mercury thread in the connecting capillary to the second vessel and the metered volume is closed from the display. "In the case of a leaking syringe, the pressure in the first vessel drops, causing the mercury thread to flow out of the vessel

zweiten Gefäß in Richtung des ersten Gefäßes bewegt. ^ Die gravimetrischen, optischen und radioIogiseheη Methoden haben den Nachteil, daß sie sehr zeitaufwendig sind, ihre Durchführung erfordert einen hohen Grad an Erfahrung, wobei die radiologischen Methoden zusätzlich entsprechende Schutzmaßnahmen erfordern.second vessel moves in the direction of the first vessel. ^ The gravimetric, optical and radioIogiseheη methods have the disadvantage that they are very time-consuming, their implementation requires a high degree of experience, the radiological methods additionally require appropriate protective measures.

Die Methode, bei der die Kanüle der Spritze in ein mit Flüssigkeit gefülltes Druckgefäß eingestochen wird, hat den Nach-. teil,, daß Luftansammlungen, die unter Umständen unkontrolliert durch den Dosiervorgang in das Druckgefäß gelangen können, Elastizitäten durch Dichtungen u, ä. zu Störungen bei der Prüfung führen können. Eine zeitaufwendige und umständliche Reinigung der gesamten Vorrichtung ist dann notwendig. ^ Weiterhin treten durch den Einstich der Kanüle in das erste Druckgefäß häufig Druckabfälle im Druckgefäß auf, die die Prüfungen sehr nachteilig beeinflussen.The method of piercing the cannula of the syringe into a pressure vessel filled with fluid has the effect of retarding. Part ,, that accumulations of air, which may reach uncontrolled by the metering process in the pressure vessel under certain circumstances, elasticities by seals u, Ä., Can lead to disturbances in the test. A time-consuming and cumbersome cleaning of the entire device is then necessary. ^ Furthermore, pressure drops in the pressure vessel often occur through the puncture of the cannula into the first pressure vessel, which influences the tests very disadvantageously.

111 diese Methoden sind für Prüfungen während bzw. für eine kontinuierliche Fertigung nicht geeignet.These methods are not suitable for testing during or for continuous production.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist eine Prüfvorrichtung, bei der das ausgestoßene Volumen und die Dichtheit von Mikroliterspritzen ejxakt und schnell nach einem volumetrischeη Meßprinzip bestimmt werden und welche die Hachteile der o. g. Verfahren ausschaltet.The aim of the invention is a test apparatus in which the ejected volume and the tightness of microliter syringes are ejxakt and quickly determined according to a volumetric measurement principle and which the Hachteile o. G. Switches off procedure.

Ziel der Erfindung ist eine Prüfvorrichtung zu schaffen, die als Teil in den technologischen Produktionsablauf eingebautThe aim of the invention is to provide a testing device which is incorporated as part of the technological production process

uad die Prüfzeit dem technologischen Fluß angepaßt werden kann, wobei das ausgestoßene Volumen und die Dichtheit der Mikroliterspritzen e.xakt und schnell nach einem voluinetrischen Meßprinzip bestimmt werden.uad the test time can be adapted to the technological flow, the ejected volume and the tightness of the microliter syringes e.xact and quickly determined by a voluinetric measuring principle.

Darlegung: des Wesens der ErfindungExplanation: the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen zu schaffen, die unter Beibehaltung des technologischen Ablaufes nach der volumetriacheη Meßmethode arbeitet und mit der eine exakte und,schnelle Prüfung des ausgestoßenen Volumens und der Dichtheit möglich ist·The invention has for its object to provide a tester for microliter syringes, which works while maintaining the technological process according to the volumetriacheη measurement method and with an exact and, rapid examination of the ejected volume and tightness is possible ·

Erfiηdungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß sich in einer Druckkammer eine volumenkalibrierte Glaskapillare befindet, in die -mittels d.er,Kanüle η spitze der Mikroliterapritze das Plüssigkeitsvolumen hineindosiert wird und durch optische Meßmittel die Volumenmessung bzw. -prüfung erfolgt. Zur Prüfung der Dichtheit wird die Kanülenspitze in die Kapillare der Druckkammer, die mit dem Prüfdruck,eines neutralen Gases gefüllt ist, eingeführt. Die Rückdrängung der Flüssigkeitssäule über die Kapillare in die Slik'roliterspritze hinein innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne ergibt die Leckrate der Spritze.Erfiηdungsgemäß the object is achieved in that in a pressure chamber, a volume-calibrated glass capillary is in the means of which, Kanüle η tip of the microliterapritze the Plüsigkeitsvolumen is dosed into and by optical measuring means, the volume measurement or testing is done. To test the tightness, the cannula tip is inserted into the capillary of the pressure chamber, which is filled with the test pressure of a neutral gas. The repression of the liquid column via the capillary into the syringe of Slik'roliters within a predetermined period of time gives the syringe leakage rate.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht darin, daß der gesamte PrüfVorgang, insbesondere das Dosieren, im Detail visuell beobachtet werden kann, wodurch störende Teilchen und Fehldosierungen erkannt werden.An essential feature of the invention is that the entire test process, in particular the dosing, can be visually observed in detail, whereby disturbing particles and incorrect dosages are detected.

Durch die Anwendung einer optoelektronischen Abtastung und Messung werden visuelle. Fehler ausgeschaltet und eine doppelte Kontrolle gesichert.By the application of an optoelectronic scanning and measurement become visual. Error turned off and a double check saved.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll durch die folgenden Ausführungabeispiele erläutert werden. Die dazugehörigen Zeichnungen zeigen:The invention will be explained by the following examples. The accompanying drawings show:

Pig. 1 Eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßea Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen vorzugsweise mit einem JXiennvoluinen von 1 yul bis 10 yul.Pig. 1 A schematic representation of the test device according to the invention for microliter syringes, preferably with a volume of 1 to 10 yul.

Pig. 2 Eine schema tische Darstellung der erfiαdungsgemäßeα Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen vorzugsweise mit einem Hennvolumen von 50 ^Ul bis 200Pig. 2 A schematic representation of the erfiαdungsgemäßeα test apparatus for microliter syringes preferably with a Hennvolumen of 50 ^ Ul to 200th

Pig. 3 Eine Darstellung der erfindungsgemäßeη Glaskapillare, wie sie zur Prüfung von Mikroliterspritzen mit einem Nermv.olumen von 50 ^AiI bis 200 ^uI verwendet wird.Pig. 3 A representation of the glass capillary according to the invention, as used for testing microliter syringes with a mean volume of 50 μl to 200 μl.

Die Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen mit einem Nennvolumen von 1 /ul bis TO /al besteht aus der Glasdruckkammer 1 , in der sich die auswechselbare, volumenkalibrierte Glaskapillare 2 befindet. Die Druckkammer 1 ist auf dem axial zur Kapillare 2 verstellbaren Tisch 3 befestigt. Über der Druckkammer 1 befindet sich das Meßmikroskop 4, welches im Gesichtsfeld eine Meßteilung hat, welche durch die Meßschraube 5. in axialer Richtung zur Kapillare 2 verstellbar ist. Der volumenkalibrierte Innenraum der Kapillare steht mit der übrigen Druckkammer durch die Druckausgleichsöffnung 6 in Verbindung.The microliter syringe tester with a nominal volume of 1 / μl to TO / al consists of the glass pressure chamber 1 in which the exchangeable, volume-calibrated glass capillary 2 is located. The pressure chamber 1 is fastened on the table 3 which can be adjusted axially relative to the capillary 2. About the pressure chamber 1 is the measuring microscope 4, which has a measuring graduation in the field of view, which is adjustable by the micrometer 5. In the axial direction to the capillary 2. The volume-calibrated interior of the capillary communicates with the remaining pressure chamber through the pressure equalization opening 6.

Weitere Bestandteile der Prüfvorrichtung sind ein zur Srzeu- gung des Kammerdruckes notwendiger Druckerzeuger, vorzugsweise eine Druckflasche 7> ein Druckminderer S, sowie zwei Ventile 9 und 10 und ein Druckmesser 11 zur Messung.des Prüfdruckes in der Druckkammer 1.Further components of the test apparatus are a pressure generator necessary for generating the chamber pressure, preferably a pressure bottle 7> a pressure reducer S, as well as two valves 9 and 10 and a pressure gauge 11 for measuring the test pressure in the pressure chamber 1.

Wird Ventil 9 geöffnet, so strömt das Gas, vorzugsweise Stick- · stoff, aus der Druckflasche 7 über die Druckleitung 12 in die Druckkammer 1. Mit dem Druckregler 8 kann der gewünschte Prüfdruck eingestellt werden. In der Druckleitung 12 befindet sich vor dem Druckmesser 11 die Drossel 13» welche den Gasdruck in der Druckkammer 1 allmählich ansteigen läßt. Zur Belüftung der Druckkammer 1 dient das Ventil 10. Die Ventile 9 und werden entweder durch den Schalter 14 oder durch die Zeitschaltuhr 15 gesteuert.If valve 9 is opened, then the gas, preferably nitrogen, flows out of the pressure cylinder 7 via the pressure line 12 into the pressure chamber 1. The desired test pressure can be set with the pressure regulator 8. In the pressure line 12 is located in front of the pressure gauge 11, the throttle 13 »which can increase the gas pressure in the pressure chamber 1 gradually. To vent the pressure chamber 1 is the valve 10. The valves 9 and are controlled either by the switch 14 or by the timer 15.

Zum Prüfen wird die Kanüle der gefüllten Mikroliterspritze durch das Septum.17 in die drucklose Druckkammer 1 gestochen und die Spitze der Kanüle in die Öffnung der Kapillare 2 so weit eingeführt, daß beim Dosieren alle flüssigkeit von der Meßkapillare 2 aufgenommen wird. Danach wird das Prüfobgekt so weit zurückgezogen, daß die Kanülenspitze gerade aus dem Kapillarrohr 2 entfernt ist. Mit dem Meßmikroskop 4 wird nun-For testing, the cannula of the filled microliter syringe is pierced through the septum 17 into the pressureless pressure chamber 1 and the tip of the cannula is inserted into the opening of the capillary 2 so far that during dosing all liquid is taken up by the measuring capillary 2. Thereafter, the Prüfobgekt is withdrawn so far that the cannula tip is just removed from the capillary tube 2. The measuring microscope 4 will now

mehr die Länge der Flüssigkeitssäule in der Meßkapillare 2 gemessen. Aus der gemessenen Säulenlänge wird das Volumen der dosierten Flüssigkeitsmenge abgeleitet. Für die Prüfung der Dichtheit wird erneut die Kanülenspit2e in das Kapillarrohr 2 eingeführt und durch Betätigen des Schalters 14 oder der Zeitschaltuhr 15 Druckgas in die Druckkammer 1 eingeleitet.. Weist das Prüf objekt 16 Undicht he it en auf, so wird die Flüssigkeitssäule im Kapillarrohr 2 in die Kanüle gedrängt. Durch Umschalten des Schalters 14 oder durch die Zeitschaltuhr 15 wird die Druckkammer 1 belüftet und mit dem Meßmikroskop 4 die Länge der Flüssigkeitssäule im Kapillarrohr 2 ausgemessen, ihr Volumen ausgewertet. Aus dem vor und nach der Druckprüfung gemessenen Volumen wird die Leckrate des PrüfObjektes als Differenz bezogen auf die Druckprüfzeit berechnet.more the length of the liquid column in the measuring capillary 2 measured. From the measured column length, the volume of the metered amount of liquid is derived. For testing the tightness of the Kanülenspit2e is again introduced into the capillary tube 2 and introduced by pressing the switch 14 or the timer 15 pressurized gas into the pressure chamber 1. If the test object 16 Leak he on it, the liquid column in the capillary. 2 pushed into the cannula. By switching the switch 14 or by the timer 15, the pressure chamber 1 is vented and measured with the measuring microscope 4, the length of the liquid column in the capillary tube 2, evaluated their volume. From the volume measured before and after the pressure test, the leak rate of the test object is calculated as the difference with respect to the pressure test time.

Die Prüfvorrichtung "für die "Mikroliterspritzeη mit einem Hennvolumen von 50 /il bis 200 /xl besteht im Unterschied zu der bereits beschriebenen Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzeη von 1 yul bis 10 yul aus einer senkrecht angeordneten Druckkammer T, in der sich die'auf''Fig'. 3 dargestellte voiumenkalibrlert.e ,Glaskapillare 2 befindet, welche direkt auf dem Septum 17 aufsitzt. Die Meßkapillare 2 besteht aus dem Kapillarteil 21 und dem angesetzten Erweiterungsteil 22, welches die überwiegende Menge der von dem Prüfobjekt 16 ausgestossenen Flüssigkeitsmenge aufnimmt. Auf dem Kapillarteil ist eine Justiermarke 23» die das He η n.v ο lumen der Meßkapillare 2 kennzeichnet, angebracht. Weitere Marken 24 und 25 legen die Toleranzgrenzen des Nennvolumens der Mikroliterspritze fest. Die Kanüle des PrüfObjektes 16 wird von unten, durch das Septurn 17 in die Kapillare 2 eingeführt. Der Prüfvorgang erfolgt in der bereits beschriebenen Weise. Das Ablesen der Höhe der Flüssigkeitssäule erfolgt an der Meßkapillare 2.The test device "for the" Microliterspritzeη with a Hennvolumen of 50 / il to 200 / xl consists, in contrast to the already described tester for Mikroliterspritzeη from 1 yul to 10 yul from a vertically disposed pressure chamber T, in which the'auf''Fig '. 3 voiumenkalibrlert.e, glass capillary 2 is located, which sits directly on the septum 17. The measuring capillary 2 consists of the capillary part 21 and the attached extension part 22, which receives the vast majority of the ejected from the test object 16 amount of liquid. On the capillary part, an alignment mark 23 ", which marks the height of the measuring capillary 2, is attached. Other brands 24 and 25 specify the tolerance limits of the nominal volume of the microliter syringe. The cannula of the test object 16 is introduced from below, through the septum 17 into the capillary 2. The test procedure takes place in the manner already described. The reading of the height of the liquid column takes place at the measuring capillary 2.

Claims (4)

Erfindungsanspruchinvention claim ·'Vorrichtung zum Prüfen der Funktionssicherheit von ,ul- Spritzen 'bezüglich der Dichtheit und des Dosier-volumens gekennzeichnet dadurch, daß die in der Druckkammer (1) befindliche voluinenkalibrierte Meßkapillare (2), in die . nach dem Durchstechen de S" Se pt ums (17) die Kanülenspitze des Prüfobjektes (16) eingeführt wird, um das Prüfvolumen des PrüfObjektes (16) in die Meßkapillare (2) zu dosieren und anschließend mit oder ohne einem optischen . Hilfsmittel die Länge der Flüssigkeitssäule im Innern der Meßkapillare (2) als Maß für das von der Mikroliterspritze auagestoßene Volumen zu messen.'Device for checking the reliability of' ul-syringes' in terms of tightness and the dosing volume characterized in that in the pressure chamber (1) located voluminous calibrated Meßkapillare (2), in the. after piercing the needle (17), insert the cannula tip of the test object (16) in order to dose the test volume of the test object (16) into the measuring capillary (2) and then with or without an optical aid measure the length of the test object Measure the liquid column inside the measuring capillary (2) as a measure of the volume knocked out by the microliter syringe. 2. Vorrichtung nach Pkt. 1. gekennzeichnet dadurch, daß zur Prüfung der Dichtheit der Mikroliterspritze aus einem Druckerzeuger, vorzugsweise einer Druckflasche (7), über ein Reduzierventil (8) und ein Ventil (9), vorzugsweise ein Magnetventil, die Druckkammer (1) unter Druck gesetzt wird, so daß die in das Innere der Meßkapillare (2) dosierte Flüssigkeit bei einem undichten Prüfobjekt (16) .. in die Kanüle hineingedrängt wird, wodurch eine Verkürzung der Flüssigkeitssäule in der Meßkapillare (2) entsteht, die für die Berechnung der Leckrate des Prüfcbjektes (16) dient.2. Device according to item 1. characterized in that for checking the tightness of the microliter syringe from a pressure generator, preferably a pressure bottle (7) via a reducing valve (8) and a valve (9), preferably a solenoid valve, the pressure chamber (1 ) is pressurized, so that in the interior of the Meßkapillare (2) metered liquid is forced in a leaky test object (16) .. in the cannula, whereby a shortening of the liquid column in the Meßkapillare (2), which for the Calculation of the leak rate of the test object (16) is used. 3· Vorrichtung nach Pkt. 1. und 2., dadurch gekennzeichnet, daß sowohl bei der Prüfung des Volumens, als auch bei ... ' der Prüfung der Dichtheit die vom Prüfobjekt (16) dosierte Flüssigkeitsmenge durch die Verwendung einer durchsichtigen Druckkammer (1), vorzugsweise aus Glas,3 · Device according to item 1 and 2, characterized in that both in the examination of the volume, as well as in ... 'the test of tightness of the test object (16) metered amount of liquid by the use of a transparent pressure chamber (1 ), preferably of glass, und einer durch-sichtigen Meßkapillare (2) , ebenfalls vorzugsweise aus Glas, visuell beobachtet werden kann, wodurch es möglich ist, Luftblasen, Schmutateile und andere Ursachen, die die Prüfung verfälschen, zu erkennen oder die rein visuelle Messung durch optoelektronische Abnehmer erfolgt und/oder ergänzt werden kann, wodurch Anzeigen und Speichern der gemessenen Werte ermöglicht sowie eine mechanisierte Sortierungseinheit angeschlossen wird.and a transparent measuring capillary (2), also preferably made of glass, can be observed visually, whereby it is possible to detect air bubbles, dirt particles and other causes that falsify the test, or the purely visual measurement by optoelectronic consumers takes place and / or can be added, allowing the measured values to be displayed and stored and a mechanized sorting unit connected. 4» Vorrichtung nach Pkt. 1. bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Ventile 9 und 10 von einem Zeitglied (15) automatisch gesteuert werden, wodurch bei ^eder Dichte- ^--' prüfung des Prüf objekt es (16) immer der gleiche Ausgangsdruck herrscht und der Gasdruck in der Druckkammer (Ί ) durch, den Einbau einer Drossel (13) in die Druckleitung (12) '"sü'etig nach 'dem Off ri'en des Tent lies (9) ""ansteigt und allmählich nach dem öffnen des Belüftungsventiles (10) abfällt.4 »device according to Pkt. 1 to 3, characterized in that the two valves 9 and 10 are controlled automatically by a timer (15), whereby at each density test of the test object (16) always the same outlet pressure prevails and the gas pressure in the pressure chamber (Ί) rises, the installation of a throttle (13) in the pressure line (12) rises "sü'etig after 'Off ri'en the tent read (9)", and gradually decreases after opening the vent valve (10). Hierzu 3 Seiten ZeichnungenFor this 3 pages drawings
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