DD286752A5

DD286752A5 - DEVICE FOR MEASURING THE VOLUME AND LEAKAGE RATE OF MICROLITER DOSE SPRAY, IN PARTICULAR ON COLUMN SPRAY

Info

Publication number: DD286752A5
Application number: DD33169289A
Authority: DD
Inventors: Lothar Hertzsch; Anne Helm; Juergen Schumm
Original assignee: Veb Werk Fuer Technisches Glas Ilmenau,De
Priority date: 1989-08-11
Filing date: 1989-08-11
Publication date: 1991-02-07

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen des Volumens und der Leckrate von Mikroliterdosierspritzen, insbesondere von On column-Spritzen. Die erfindungsgemaesze Vorrichtung wird im Rahmen der Fertigung bei der abschlieszenden Pruefung der genannten Spritzen eingesetzt. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist eine Vorrichtung, die schnell und exakt arbeitet, bei der kein elastisches Septum verwendet wird und bei der die Benetzungsrueckstaende der Prueffluessigkeit in der Meszkapillare ohne deren Ausbau aus der Druckkammer schnell und zuverlaessig beseitigt werden koennen. Geloest wird die Aufgabe dadurch, dasz die in der Druckkammer befindliche Meszkapillare mit einem Belueftungshahn verbunden und in der Druckkammer der Meszkapillare axial gegenueberliegend ein Dichtungsteil angeordnet ist. Weiterhin dadurch, dasz der Belueftungshahn so gestaltet ist, dasz er den Meszkanal der Meszkapillare beiderseitig mit der Druckkammer bzw. mit der Atmosphaere verbindet. Hinzu kommt noch, dasz das Dichtungsteil an der dem Inneren der Druckkammer zugewandten Seite eine konzentrische Dichtlippe aufweist, die in Richtung der Meszkapillare konisch ausgebildet ist. Fig. 1{Mikroliterdosierspritze; On column-Spritze; Volumen; Leckrate; Septum, elastisch; Druckkammer; Meszkapillare; Meszkanal; Belueftungshahn; Dichtungsteil; Dichtlippe}The invention relates to a device for measuring the volume and the leak rate of microliter dosing syringes, in particular on-column syringes. The device according to the invention is used in the course of production in the final testing of the syringes mentioned. The object and the object of the invention is a device which operates quickly and accurately, in which no elastic septum is used and in which the wetting residues of the test liquid in the mesz capillary can be removed quickly and reliably without their removal from the pressure chamber. The task is solved by the fact that the mesz capillary located in the pressure chamber is connected to a ventilation cock and a sealing part is arranged axially opposite one another in the pressure chamber of the mesz capillary. Furthermore, by the Belueftungshahn is designed so that he connects the Meszkanal the Meszkapillare on both sides with the pressure chamber or with the atmosphere. In addition, the sealing part has on the side facing the interior of the pressure chamber a concentric sealing lip, which is conical in the direction of the mesz capillary. Fig. 1 {microliter dosing syringe; On column syringe; Volume; Leakage rate; Septum, elastic; Pressure chamber; Meszkapillare; Meszkanal; Belueftungshahn; Sealing member; Lip}

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen der ausgestoßenen Volumina und der Leckraten von Mikroliterdosierspritzen, wie sie im Rahmen der Fertigung der genannten Spritzen bei der abschließenden Prüfung und genauen Bestimmung der Qualitätsparameter zum Einsatz kommt.The invention relates to a device for measuring the ejected volumes and leak rates of microliter dosing syringes used in the manufacture of said syringes in the final testing and accurate determination of quality parameters.

Characteristic of the known state of the art

Es sind gravimetrisch^, optische und radiologische Methoden zur Me3sung des aus^estoßenen Volumens von Mikroliterdosierspritzen bekannt. Die gravimetrisch^ Methode beruht auf dem Wiegen der ausgestoßenen Flüssigkeitsmenge.Gravimetric, optical and radiological methods for measuring the volume of microliter dosing syringes expelled are known. The gravimetric method is based on weighing the amount of liquid ejected.

Die optische Methode nutzt die Voränderung der Lichtdurchlässige^ einer Vergleichsflüssigkeit durch die Zugabe einer zweiten, von der Mikroliterdosierspritze dosierten Vsrgleichsflüssigkeit, zur Messung des Volumens der Mikroliterdosierspritze aus.The optical method makes use of the modification of the translucent liquid of a comparison liquid by the addition of a second comparison liquid dosed by the microliter metering syringe for measuring the volume of the microliter metering syringe.

Die radiologische Methode arbeitet analog der optischen Methode, nutzt aber die Veränderung der Radioaktivität aus, um das Volumen der Mikroliterdosierspritze zu bestimmen. Auch mittels eines Chromatografs kann eine Messung des ausgestoßenen Volumens erfolgen. Die gravimetrischon, optischen und radiologischen Methoden haben die Nachteile, daß sie sehr zeitaufwendig sind, geübtes Laborpersonal benötigen, die Zubereitung der entsprechenden Vergleichsflüssigkeiten erforderlich machen und eine Auswertung der gefundenen Meßwerte verlangen. Die radiologische Methode fordert zusätzlich besondere Sicherheitsvorkehrungen.The radiological method works analogously to the optical method, but uses the change in radioactivity to determine the volume of the microliter dosing syringe. Also by means of a chromatograph, a measurement of the ejected volume can be made. The gravimetrischon, optical and radiological methods have the disadvantages that they are very time consuming, skilled laboratory personnel need to make the preparation of the corresponding reference liquids required and require an evaluation of the measured values found. The radiological method also requires special safety precautions.

Die Bestimmung des Volumens der Mikroliterdosierspritze mittels Chromatograf eignet sich beim Anwender der Spritze, da dieser in den meisten Fällen über das notwendige Know-how der Chromatografie verfügt. Für eine Fertigungsüberwachung für Mikroliterdosierspritzen ist dieses Verfahren jedoch nicht geeignet.The determination of the volume of the microliter dosing syringe by means of a chromatograph is suitable for the user of the syringe, since in most cases it has the necessary know-how of chromatography. However, this method is not suitable for production monitoring for microliter dosing syringes.

Zur Messung des ausgestoßenen Volumens von Mikroliterdosierspritzen sind mehrere Vorrichtungen bekannt.Several devices are known for measuring the ejected volume of microliter dosing syringes.

Eine dieser Vorrichtungen besteht aus zwei Gefäßen, die miteinander durch eine Kapillare verbunden sind und in denen ein bestimmter Flüssigkeitsdruck herrscht. Zum Messen des ausgestoßenen Volumens der Mikroliterdosierspritze wird deren Kanüle durch ein elastisches Medium (Septum) in das eine Gefäß der Vorrichtung eingeführt und der Flüssigkeitsinhalt sus der Spritze in dieses Gefäß dosiert. Der dauei im ersten Gefäß entstehende D'uckansticg wird von einem Quecksilberfaden in der Verbind'jngskapillare, die zwischen den beiden Gefäßen angeordnet ist, angezeigt und aus dieser Anzeige auf das dosierte Volumen geschlossen.One of these devices consists of two vessels, which are connected to each other by a capillary and in which there is a certain fluid pressure. To measure the ejected volume of the microliter dosing syringe whose cannula is inserted through an elastic medium (septum) in the one vessel of the device and the liquid content of the syringe syringe dosed into this vessel. Ducking gland arising in the first vessel is indicated by a mercury thread in the connecting capillary placed between the two vessels, and from this indication closed to the dosed volume.

Äußerst nachteilig wirken sich bei dieser Vorrichtung Undichtheiten, in das System eingedrungene Luft, Elastizitäter, durch Dichtunger, und Temperaturschwankungen aus. Diese Unzulänglichkeiten führen zu unkontrollierbaren Meßfehlern und damit ist die Vorrichtung für eine rationelle Fertigungsüberwachung ungeeignet.Extremely disadvantageous in this device affect leaks, in the system penetrated air, elasticity, by sealers, and temperature fluctuations. These shortcomings lead to uncontrollable measurement errors and thus the device is unsuitable for rational production monitoring.

Gemäß DD-WP 228182 ist eine Vorrichtung bekannt, bei der das ausgestoßene Volumen der Mikroliterdosierspritze in eine kalibrierte Meßkapillare dosiert und in dieser gemessen wird. Das Prinzip dieser Lösung beruht darauf, daß sich in einer Druckkammer eine volumenkalibrierte Meßkapillare aus Gias befindet, in welche mittels der Kanülenspitze der Mikroliterdosierspritze das Flüssigkeitsvolumen hineindosiert wird und durch optische Meßmittel die Volumenmessung erfolgt.According to DD-WP 228182 a device is known in which the ejected volume of the microliter metering syringe is metered into a calibrated measuring capillary and measured therein. The principle of this solution is based on the fact that in a pressure chamber, a volume-calibrated measuring capillary from Gias is in which the liquid volume is metered into it by means of the cannula tip of the microliter metering syringe and the volume measurement is carried out by optical measuring means.

Zur Prüfung der Dichtheit wird die Kanülenspitze der Mikroliterdosierspritze in die Moßkapillaro eingeführt und die Druckkammer mit einem neutralen Gas mit einem bestimmten Prüfdruck gefüllt.To test the tightness, the cannula tip of the microliter metering syringe is inserted into the capillary tube and the pressure chamber filled with a neutral gas with a certain test pressure.

Die in einer vorgegebenen Zeit erfolgte Rückdrängung der Flüssigkeitssäule über die Meßkapillare in die Mikroliterdosierspritze ergibt die Leckrate der genannten Spritze. Die Druckkammer, in der sich die volumtnkalibrierte Meßkapillare befindet, ist mit einem Septum versehen. Dieses muß zweck« Einführung der Kanüle der Mikroliterdosierspritze in dh Druckkammer, von dieser Kanüle durchstochen v/erden.The displacement of the liquid column via the measuring capillary into the microliter metering syringe which takes place in a predetermined time results in the leak rate of the syringe mentioned. The pressure chamber, in which the volume-calibrated measuring capillary is located, is provided with a septum. This must serve the purpose of piercing the cannula of the microliter metering syringe in, ie, the pressure chamber, of this cannula.

Das neutrale Gas wird aus einem Druckerzeuger, beispielsweise einer Druckflasche, über ein Reduzierventil und ein Steuerventil in die Druckkammer geleitet. Dadurch, daß bei der Vorrichtung eine durchsichtige Druckkammer und eine durchsichtigeThe neutral gas is passed from a pressure generator, such as a pressure bottle, via a reducing valve and a control valve in the pressure chamber. Due to the fact that in the device a transparent pressure chamber and a transparent

M6ßkapillarezur Anwendung kommen, kann die von der Mikroliterdosierspritze ausgestoßene Flüssigkeit bei der Volumen- und Dichtheitsprüfung visuell beobachtet werden.M6ßkapillarezur application, the liquid ejected from the microliter metering syringe can be visually observed during the volume and tightness test.

Nachteilig am Stand der Technik bezüglich des DD-WP 228182 ist. daß die Abdichtung der Druckkammer gegenüber der Atmosphäre durch ein elastisches Septum, welches von der Kanüle dar Mikroliterdosierspritze durchstochen werden muß, erfolgt.A disadvantage of the prior art with respect to the DD-WP 228182. that the sealing of the pressure chamber from the atmosphere by an elastic septum, which must be pierced by the cannula microliter dosing syringe, takes place.

Mikroliterdosierspritzen vom Typ On column sind mit einer sehr dünnen Kanüle aus Kieselglas ausgerüstet, die nicht geeignet ist, ein elastisches Septum zu durchstechen. In der Meßkapillare verbleiben außerdem nach jedem Prüfvorgang geringe Mengen an Prüfflüssigkeit, so daß die Meßkapillare nach jedem Prüfvorgang aus der Druckkammer entfernt und getrocknet werden muß.On column microliter syringes are equipped with a very thin silica tube which is not suitable for puncturing an elastic septum. In the measuring capillary also remain after each test process small amounts of test liquid, so that the Meßkapillare must be removed after each test operation from the pressure chamber and dried.

7IeI der Erfindung7Ie of the invention

Ziel der Erfindung ist eine Meßvorrichtung, mit welcher das ausgestoßene Volumen und die Leckrate von Mikroliterdosierspritzen, insbesondere von On-olumn-Spritzen, exakt und schnell gemessen werden können.The aim of the invention is a measuring device with which the ejected volume and the leakage rate of microliter dosing syringes, in particular of on-olumn syringes, can be measured accurately and quickly.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Messen des Volumens und der Leckrate von Mikroliterdosierspritzen, insbesondere von On-column-Spritzen zu schaffen, die ohne elastisches Septum arbeitet und bei der die Benetzungsrückstände der Prüfflüssigkeit in der Meßkapillare ohne deren Ausbau aus dar Druckkammer sehr eil und zuverlässig beseitigt werden können.The invention has for its object to provide a device for measuring the volume and leakage rate of Mikroliterdosierspritzen, especially on-column syringes, which operates without elastic septum and in which the wetting residues of the test liquid in the Meßkapillare without their removal from the pressure chamber can be eliminated very quickly and reliably.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die in der Druckkammer befindliche volumenkalibrierte Meßkapillare mit einem Belüftungshahn verbunden und in der Druckkammer der Meßkapillare axial gegenüberliegend ein DichtungsteilAccording to the invention the object is achieved in that the volume-calibrated Meßkapillare located in the pressure chamber connected to a ventilation cock and axially opposite in the pressure chamber of the Meßkapillare a sealing member

angeordnet isi. Der Belüftungshahn ist mit einem Verbindungskanal, einer Öffnung und weiteren Bohrungen so vorsehen, daß der Meßkanal der Meßkapillare in der einen Stellung des Belüftungshahnes über den Verbindungskanal allseitig mit der Druckkammer in Verbindung steht. In der anderen Stellung des Belüftungshahnes ist der Meßkanal über die betreffende Öffnung mit der Atmosphäre verbunden.arranged isi. The ventilation cock is provided with a connecting channel, an opening and further holes so that the measuring channel of the measuring capillary is in one position of the ventilation cock on all sides with the pressure chamber in communication. In the other position of the ventilation cock, the measuring channel is connected via the opening in question with the atmosphere.

Für spezielle Mikroliterdosierspritzen ist das Dichtungsteil an der dem Inneren der Druckkammer zugewandten Seite mit einer konzentrischen Dichtlippe, die in Richtung der Meßkapillare konisch ausgebildet ist, versehen. An der Stelle, wo die als Kieselglaskapillare ausgebildete Kanüle der Mikroliterdosierspritze in die Druckkammer eintritt, wird sie von der Dichtlippe umschlossen. Wird Prüfgas in die Druckkammer geleitet, legt sich dip Dichtlippe fest an die Kanüle an und gewährleistet eine exakte Abdichtung.For special microliter metering syringes, the sealing part is provided on the side facing the interior of the pressure chamber with a concentric sealing lip which is conical in the direction of the measuring capillary. At the point where the cannula, designed as a silica glass capillary, of the microliter metering syringe enters the pressure chamber, it is enclosed by the sealing lip. If test gas is conducted into the pressure chamber, the dip sealing lip is firmly attached to the cannula and guarantees an exact seal.

Nach Ableiten de.« Prüfgases aus der Druckkammer öffnet sich die Dichtlippe selbsttätig, so daß die mechanisch empfindliche als Kieselglaskapillare ausgebildete Kanüle problemlos in die Druckkammer eingeführt bzw. aus dieser entfernt werden kann.After deriving de. «Test gas from the pressure chamber, the sealing lip opens automatically, so that the mechanically sensitive formed as a silica glass capillary cannula can be easily inserted into the pressure chamber or removed from it.

Bei On-column-Spritzen, bei denen zusätzlich ein Metallschutzrohr über der Kieselglaskapillare angeordnet ist oder bei M'kroliterdosierspritzen mit Metallkanüle reicht es aus, als Dichtungsteil eine konisch durchbohrte Buchse aus einem weichen elastischen Werkstoff zu verwenden. Die kleinere Bohrung des Dichtungsteils ist der Druckkammer zugewandt und ihr Durchmesser ist geringfügig kleiner zu wählen als der Durchmesser des Metallschutz.ohres oder der Metallkanüle.In on-column syringes, in which a metal protective tube is additionally arranged above the silica glass capillary, or in the case of M'kroliterdosierspritzen with metal cannula, it is sufficient to use a conically pierced bush made of a soft elastic material as the sealing part. The smaller bore of the sealing part faces the pressure chamber and its diameter is to be selected slightly smaller than the diameter of the Metallschutz.ohres or the metal cannula.

Durch den Belüftungshahn wird bewirkt, daß zuerst der Meßkanal der Meß kapillare mit dem Druckraum der Druckkammer allseitig in Verbindung steht. Auf diese Weise wirkt während des Meßvorganges auf die beiden Seiten der Flüssigkeitssäule in der Meßkapillare der gleiche Druck. Dadurch wird eine neutrale Lage, die für eine störungsfreie Längenmessung unerläßlich ist, erreicht. Danach wird der Meßkanal der Meßkapillarn mit der Atmosphäre verbunden und durch einen Überdruck in dor Druckkammer die Eenetzungsrückstände an Prüfflüssigkeit aus der Meßkapillare herausgeblasen, und zwar so lange, bis die Wände des Meßkanals völlig trocken sind.By the aeration cock causes first the measuring channel of the measuring capillary is on all sides in communication with the pressure chamber of the pressure chamber. In this way, the same pressure acts on the two sides of the liquid column in the measuring capillary during the measuring process. This achieves a neutral position that is indispensable for trouble-free length measurement. Thereafter, the measuring channel of Meßkapillarn is connected to the atmosphere and blown out by a pressure in dor pressure chamber Eenetzungsrückstände to test liquid from the Meßkapillare, and indeed until the walls of the measuring channel are completely dry.

Durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird gewährleistet, daß das ausgestoßene Volumen und die Leckrate von Mikroliterdosierspritzen, insbesondere von On-column-Spritzen im Fertigungsprozeß schnell und präzise gemessen werden können. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es nicht mehr erforderlich, mit don Kanülen der Mikroliterdosierspritzen ein Septum zu durchstechen. Durch die Vorrichtung wird ermöglicht, daß die Kanülen sehr einfach in die Druckkammer eingeführt und aus dieser entfernt werden können.The use of the device according to the invention ensures that the ejected volume and the leakage rate of microliter dosing syringes, in particular of on-column syringes, can be measured quickly and precisely in the manufacturing process. In the device according to the invention, it is no longer necessary to puncture a septum with the cannulas of the microliter metering syringes. By the device is made possible that the cannulas can be very easily inserted and removed from the pressure chamber.

Es ist deshalb möglich, daß diese Vorrichtung auch bei Mikroliterdosierspritzen vom On column-Typ, die mit sehr dünnen Kanülen aus Kieselglas ausgerüstet sind, zum Einsatz kommt.It is therefore possible that this device is also used in microliter dosing syringes of the on-column type, which are equipped with very thin needles made of silica glass, is used.

Dadurch, daß die Meßkapillare nicht nach jedem Meßvorgang aus der Vorrichtung entfernt und getrocknet werden muß, ist der Meßvorgang sehr schnell reproduzierbar.Because the measuring capillary does not have to be removed from the device after each measuring operation and dried, the measuring process can be reproduced very quickly.

Unter diesen Bedingungen kann der Meßvorgang bei der Fertigungsüberwachung und bei der genauen Bestimmung der Qualitätsparameter bei einem großen Sortiment von Mikroliterdosierspritzen sehr rationell durchgeführt werden.Under these conditions, the process of measuring the production and accurately determining the quality parameters of a large assortment of microliter dosing syringes can be carried out very efficiently.

AusführungsbelsplelAusführungsbelsplel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigenThe invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. In the accompanying drawings show

Fig. \: eine Schnittdarstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit der zu messenden MikrolitordosierspritzeFIG. 1 : a sectional view of the device according to the invention with the microliter dosing syringe to be measured. FIG

und Fig. 2: einen Schnitt durch ein spezielles Dichtungsteil in stark vergrößerter Darstellung.and FIG. 2 shows a section through a special sealing part in greatly enlarged representation.

Die Vorrichtung zum Messen des Volumens und der Lockrate von Mikroliterdosierspritzen, insbesondere von On-column-Spritzen besteht gemäß Fig. 1 aus der Druckkammer 1, der erfindungsgemäß belüftbaren Meßkapillare 2 und dem erfindungsgemäßen Dichtungsieil 4 bzw. 4', wie es in Fig.2 dargestellt ist. Die Meßkapillare 2 und das Dichtungsteil 4 stehen sichThe device for measuring the volume and the lock rate of microliter dosing syringes, in particular of on-column syringes, according to FIG. 1 consists of the pressure chamber 1, the measuring capillary 2 which can be aerated according to the invention and the sealing member 4 or 4 'according to the invention, as shown in FIG is shown. The measuring capillary 2 and the sealing part 4 stand

in der Druckkammer 1 axial gegenüber. Beim Meßvorgang wird die Kanüle der Mikroliterdosierspritze 5 durch das Dichtungsteil 4 in den Meßkanal 2.1 der Meßkapillare 2 eingeführt. Die Meßkapillare 2 besteht aus einer volumenkalibrierten Glaskapillare, die an ihren dem Dichtungsteil 4 gegenüberliegenden Ende an einem Belüftungshahn 3 befestigt Ist. Wie schon dargelegt, wird beim Meßvorgong die Kanüle der mit Prüfflüssigkeit gefüllten Mikroliterdosierspritze 5, die gemäß Fig. 1 bei On-column-Spritzen als Kieselglaskapillare 5.2 mit einem Metallschutzrohr 5.1 ausgebildet sein kann, soweit in die Druckkammer 1 eingeführt, daß die Kieselglaskapillare 5.2 in den Meßkanal 2.1 hineinragt. Gleichzeitig ist der Belüftungshahn 3 so eingestellt, daß der Verbindungskanal 3.1 den Druckausgleich im Meßkanal 2.1 gewährleistet. Danach wird die Prüfflüssigkeit durch die Mikroliterdosierspritze 5 in den Meßkanal 2.1 der Meßkapillare 2 dosiert und die sich ausbildende Flüssigkeitssäule gemessen. Die Länge der Flüssigkeitssäule ist ein Maß für das von der Mikroliterdosierspritze 5 ausgestoßene Volumen. Zur Bestimmung der Leckrate wird in die Druckkammer 1 ein neutrales Gas so eingeleitet, daß in der Druckhammer 1 in einer bestimmten Zeit ein bestimmter Druck zu verzeichnen ist. Durch diese bestimmten Parameter „Druck" und „Zeit" wird die Prüfflüssigkeitssäule im Meßkanal 2.1 in die Mikroliterdosierspritze 5 zurückgedrängt, bzw. ein Teil der Prüfflüssigkeit entweicht an undichten Stellen der Mikroliterdosierspritze 5. Nach Aufheben und Ausgleichen dos Druckes in der Druckkammer 1 wird eine erneute Messung der Länge der Prüfflüssigkeitssäule im Meßkanal 2.1 vorgenommen. Mittels der durch dan Druck bedingten Verkürzung der Prüfflüssigkeitssäule und der Druckeinwirkongszeit wird die Leckrate der Mikroliterdosierspritze 5 ermittelt. Nach Beendigung der Meßvorgänge wird die Kieselglaskapillare 5.2 aus dem Meßkanal 2.1 und dem Dichtungskanal 4 entfernt und der Belüftungshahn 3 in eine solche Stellung gebracht, daß das Innere der Druckkammer 1 über den Meßkanal 2.1 und die im Belüftungshahn 3 befindliche Öffnung 3.2 mit der Atmosphäre in Verbindung steht. Wird danach erneut Gas in die Druckkammer 1 eingeleitet, so strömt dieses über den Meßkanal 2.1 und die Öffnung 3.2 des Belüftungshahnes 3 nach außen, wobei gleichzeitig alle Prüfflüssigkeitsrückständp aus dem Meßkanal 2.1 entfernt werden.in the pressure chamber 1 axially opposite. During the measuring process, the cannula of the microliter metering syringe 5 is introduced through the sealing part 4 into the measuring channel 2.1 of the measuring capillary 2. The measuring capillary 2 consists of a volume-calibrated glass capillary, which is fastened at its end opposite the sealing part 4 to a ventilation cock 3. As already stated, in the Meßvorgong the cannula filled with test liquid Mikroliterdosierspritze 5, which can be formed in accordance with FIG. 1 in on-column syringes as silica glass capillary 5.2 with a metal protective tube 5.1, as far introduced into the pressure chamber 1, that the silica glass capillary 5.2 in protrudes the measuring channel 2.1. At the same time, the ventilation cock 3 is set so that the connecting channel 3.1 ensures the pressure equalization in the measuring channel 2.1. Thereafter, the test liquid is metered through the microliter metering syringe 5 into the measuring channel 2.1 of the measuring capillary 2 and the liquid column forming is measured. The length of the liquid column is a measure of the volume ejected from the microliter metering syringe 5. To determine the leak rate, a neutral gas is introduced into the pressure chamber 1 so that a certain pressure is recorded in the pressure hammer 1 in a certain time. By this particular parameters "pressure" and "time" the Prüfflüssssäuleäule is pushed back into the measuring channel 2.1 in the microliter dosing syringe 5, or a portion of the test liquid escapes to leaks of Mikroliterdosierspritze 5. After canceling and balancing dos pressure in the pressure chamber 1 is a renewed Measurement of the length of the Prüfflüssigkeitssäule made in the measuring channel 2.1. The leak rate of the microliter metering syringe 5 is determined by means of the shortening of the test liquid column caused by dan pressure and the pressure action time. After completion of the measuring operations, the silica glass capillary 5.2 is removed from the measuring channel 2.1 and the sealing channel 4 and the venting cock 3 placed in such a position that the interior of the pressure chamber 1 via the measuring channel 2.1 and located in the venting valve 3 opening 3.2 with the atmosphere in combination stands. If gas is then introduced again into the pressure chamber 1, then this flows over the measuring channel 2.1 and the opening 3.2 of the venting cock 3 to the outside, at the same time all Prüfflüssigkeitsrückständp be removed from the measuring channel 2.1.

Da die Wandung 1.1 der Druckkammer 1 und die Meßkapillare 2 aus Glas bestehen, kann visuell beobachtet werden, zu welchem Zeitpunkt der Mnßkanal 2.1 restlos frei von Prüfflüssigkeitsrückständen ist.Since the wall 1.1 of the pressure chamber 1 and the measuring capillary 2 are made of glass, it can be visually observed at which time the measuring channel 2.1 is completely free of test liquid residues.

Bei Messungen an On-column-Spntzen mit Kanülen ohne Metallschutzrohr 5.1 wird vorzugsweise das in Fig. 2 dargestellte Dichtungsteil 4' verwendet. Das Dichtungsteil 4' besteht aus einem konischen Führungsabschnitt 4M und einem zylindrischen Führungsabschnitt 4'.2. Die dem Inneren der Druckkammer 1 zugewandte Seite des Dichtungsteils 4' wird von einer konzentrischen Dichtlippe 4'.3 abgeschlossen. In der Mitte der Dichtlippe 4'.3 befindet sich eine Bohrung, deren Durchmesser nur etwas größer ist als der Durchmesser der Kanüle der On-column-Spritze. Beim Einlassen des neutralen Gases in die Druckkammer 1 legt sich die Dichtlippo 4'.3 allseitig an die Kanüle der On-column-Spritze an und bewirkt so eine ausreichende Abdichtung. Nach dem Ablassen des neutralen Gases aus der Druckkammer 1 kehrt die Dichtlippe 4'.3 selbständig in ihre Ausgangslage zurück, so daß die Kanüle problemlos aus der Druckkammer 1 bzw. dem Dichtungsteil 4' entfernt werden kann. Das Dichtungsteil 4' besteht aus einem elastischen Werkstoff. Bei der Herstellung der Dichtlippe 4'.3 wird das Dichtungsteil 4' zunächst durch mechanische Bearbeitung in die Form gebracht, wie sie in Fig.2 mit Strichlinie dargestellt ist. Danach wird die Dichtlippe 4'.3 unter Druck und Wärmeeinwirkung in einem geeigneten Werkzeug in ihre endgültige Form gebracht.For measurements on on-column-heads with cannulas without metal protective tube 5.1, the sealing part 4 'shown in FIG. 2 is preferably used. The sealing part 4 'consists of a conical guide section 4M and a cylindrical guide section 4'.2. The interior of the pressure chamber 1 facing side of the sealing part 4 'is completed by a concentric sealing lip 4'.3. In the middle of the sealing lip 4'.3 is a hole whose diameter is only slightly larger than the diameter of the cannula of the on-column syringe. Upon admission of the neutral gas into the pressure chamber 1, the Dichtlippo 4'.3 creates on all sides of the cannula of the on-column syringe and thus causes a sufficient seal. After discharging the neutral gas from the pressure chamber 1, the sealing lip 4'.3 returns automatically to its original position, so that the cannula can be easily removed from the pressure chamber 1 or the sealing part 4 '. The sealing part 4 'consists of an elastic material. In the production of the sealing lip 4'.3, the sealing member 4 'is first brought into the mold by mechanical processing, as shown in Fig.2 dashed line. Thereafter, the sealing lip 4'.3 is brought under pressure and heat in a suitable tool in its final form.

Claims

1. Device for measuring the volume and the leak rate of microliter dosing syringes, in particular of ün-column syringes, consisting of a pressure chamber, a measuring capillary and a septum, characterized in that in the pressure chamber (1) located volume-calibrated measuring capillary (2) connected to a ventilation cock (3) and in the pressure chamber (1) of the measuring capillary (2) axially opposite a sealing part (4) or (4 ') is arranged.

2. Apparatus according to claim!, Characterized in that the ventilation cock (3) with a connecting channel (3.1), an opening (3.2) and further bores is formed as a two-way cock, wherein the measuring channel (2.1) of the Meßkapillare (2) in one Position of the ventilation cock (3) via the connecting channel (3.1) on all sides with the pressure chamber (1) and in the other position via the opening (3.2) is connected to the atmosphere.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the sealing part (4 ') on the inside of the pressure chamber (1) side facing a concentric sealing lip (4'.3), which in the direction of the Meßkapillare (2) conical is, has.