DD220974A1

DD220974A1 - Verfahren zur herstellung laserstrahlungsfester absorptionsfreier oxidischer schichten

Info

Publication number: DD220974A1
Application number: DD25408283A
Authority: DD
Inventors: Hans Lauth; Dieter Achilles; Goesta Fehlau
Original assignee: Hans Lauth
Priority date: 1983-08-19
Filing date: 1983-08-19
Publication date: 1985-04-10

Abstract

Die Erfindung ist auf dem Gebiet der Vakuumbeschichtungstechnik zur Herstellung von langzeitstabilen und laserstrahlungsfesten optischen Hochleistungsschichtbauelementen geeignet. Ziel der Erfindung ist die Herstellung von absorptionsfreien dielektrischen Schichten fuer Hochleistungsschichtbauelemente, die im Hinblick auf ihre Lebensdauer und Laserstrahlenfestigkeit hoechsten Anforderungen genuegen. Als Aufgabe ergibt sich daraus, Loesungen dafuer zu finden, die Wirksamkeit des Reaktionsgases im Vakuumbedampfungsprozess zu erhoehen, so dass stoechiometrische Schichten mit hoher Packungsdichte unmittelbar im Prozess entstehen koennen. Geloest wird die Aufgabe dadurch, dass in einer reaktiven Restgasatmosphaere gearbeitet, die erfindungsgemaess Wasserstoffperoxiddampf bei einem Restgasdruck von 10 2 bis 10 3 Pa enthaelt.

Description

Titel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung laserstrahlungsfester absorptionsfreier oxidischer Schichten·

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung ist auf dem Gebiet der Vakuumbeschichtungstechnik zur Herstellung von langzeitstabilen laserstrahlungsfesten und absorptionsfreien oxidischen Schichten anwendbar. Besonders geeignet ist das Verfahren zur Herstellung von Metalloxidschichten aus TiO₂* ZrO₂, HfO₂, CeO₂, Ta₃O₅ und SiO₂ für Hochleistungsschichtbauelemente, beispielsweise Laserspiegel.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Herstellung laserstrahlungsfester, absorptionsfreier dielektrischer Schichten erfordert in erster Linie Verfahren, mit deren Hilfe stöchiometrische Schichten mit maximaler Packungsdichte erzeugt werden. Für oxidische Schichten sind hierzu Verfahren bekannt, bei denen die entsprechenden Substanzen in einer chemisch reagierenden Säuerstoffatmosphäre aufgedampft werden. Bine solche Verfahrensweise ist in der Erfindungsbeschreibung DE-OS 2834813 und in der Verfahrensvorschrift von Züitzke "Hochreflektierende laserspiegel", Leybold-Heraeus, Hanau 1982 dargelegt.

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Auf diese Weise wird durch den Einbau von zusätzlichem Sauerstoff das sich im Verlaufe des Verdampfens zersetzende Ausgangsmaterial wieder aufoxidiert und die Stöchiometrie der Schichten verbessert. Der Nachteil besteht vor allem darin, daß Überpro- ^; portional viel Sauerstoff eingebaut werden muß, um stöchiometrische Schichten zu erhalten. Der große Anteil physiosorbierten Sauerstoffs führt dabei zu geringerer Laserstrahlenresistenz.

Die Effektivität des Aufoxidierens kann noch durch Ionisierung der Sauerstoffatmosphäre mittels geeigneter elektrischer Entladungen erhöht werden. Verfahren hierzu werden in den Schriften DE-OS 3027526, EP-PS 29747, OH-PS 56.5869 und US-PS 3980044 offenbart. Diese zum großen Teil aufwendigen Ionisationsvorrichtungen haben im allgemeinen einen geringen Wirkungsgrad (kleiner 10 % Ionen und kleiner 1 % atomarer Sauerstoff ), so daß nur bedingt wirklich günstigere Eigenschaften erzielt werden können.

Weiterhin ist bekannt, daß Wasserdampf als Reaktionsgas für optische Schichten eingesetzt werden kann. Beispielsweise werden in der Erfindungsbeschreibung DE-OS 2930373 entsprechende Verfahrensbedingungen angegeben. Es müssen hierbei aber folgende Nachteile In Kauf genommen werden: Die Schichten sind zunächst sehr stark, absorbierend.,-'so daß z. B. eine optische Schichtdickenkontrolle nicht möglich ist. Desweiteren muß die Absorptionsfreiheit erst durch den zusätzlichen Aufwand einer thermischen Nachbehandlung erreicht werden. Das wirkt sich außerdem nachteilig auf die Streuverluste aus. In den Schriften DE-OS 2635OO7 und GB-PS 1544227 wird sich deshalb auch dafür ausgesprochen, daß Wasser als Reaktionspärtner bei derHerstellung, insbesondere absorptionsfreier Schichten, weitestgehend aus dem Restglas beseitigt werden muß.

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Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist die Herstellung von absorptionsfreien dielektrischen Schichten fürHochleistungsschichtbauelemente, die im Hinblick auf ihre Lebensdauer und Laserstrahlenfestigkeit höchsten Anforderungen genügen. Dabei ist eine technisch einfach und ohne höheren Aufwand realisierbare Lösung anzustreben, die ohne konstruktive Änderungen an kommer- , i; ziellen Vakuumbedampfungsanlagen einsetzbar ist.

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Lösungen dafür zu finden, die Wirksamkeit des Reaktionsgases im Vakuum-Bedampfungsprozeß zu erhöhen, so daß stöchiometrische Schichten mit hoher Packungsdichte unmittelbar im Prozeß entstehen können. _:

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung laserstrahlungsfester absorptionsfreier oxidischer Schichten auf Substraten durch Vakuum-Verdampfen von Metalloxiden in einer reaktiven Restgasatmosphäre, die durch Hinzufügen eines Reaktionsgases zum vorhandenen Restgas im Verlaufe des Verdampfungsprozesses erhalten wird, dadurch gelöst, daß im hinzugefügten Reaktionsgas Wasserstoffperoxiddampf enthalten 1st, daß der

-2 -3 Druck der reaktiven Restgasatmosphäre 10 bis 10 ^ Pa

beträgt und daß das Substrat eine Temperatur von 150 - 400 ⁰C aufweist.

Zweckmäßigerweise wird als Reaktionsgas eine 30%ige Wasserstoffperoxidlösung eingesetzt, die durch Einspritzen oder Abdampfen dem bereits vorhandenen Restgas zur Bildung der reaktiven Restgasatmosphäre hinzugefügt werden kann.

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Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Hochleistungsschichtbauelemente erreichen eine hohe Laserstrahlenfestigkeit bei hoher Langzeitstabilität· Es sind weiterhin keine konstruktiven Veränderungen an kommerziellen Vakuümbedampfungsanlagen notwendig. Das Verfahren zeichnet sich durch geringen Aufwand und einfache technische Realisierbarkeit aus.

Ausführüngsbeispiel

Die Erfindung soll anhand der Herstellung von Hochleistungsschichtbauelementen in zwei Beispielen näher erläutert werden. '."..''.

Beispiel 1

In einer kommerziellen Vakuumbedampfungsanlage wird ein Wechselschichtsystem bestehend aus vier Schichten SiOg und drei Schichten TiO₂ in an sich bekannte Weise hergestellt. Dazu wird beispielsweise mit einem Elektronenstrahlyerdampfer SiO₂ und TiO₂ in einer reaktiven Restgasatmosphäre verdampft. Die reaktive Restgasatmosphäre wird erfindungsgemäß durch Hinzufügen eines Reaktionsgasesj das Wasserstoffperoxiddampf enthält, zum bereits vorhandenen Restgas im Verlaufe des Verdampfungsprozesses hergestellt. Das Hinzufügen erfolgt durch Einspritzen einer 30%igen Wasserst of fperoxidlb'sung in die Restgasatmosphäre.

Der Druck der reaktiven Restgasatmosphäre beträgt 2 . 10 Pa und das Substrat weist eine Temperatur von 300 ⁰C auf.

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Beispiel 2 .'.; '.·' . '\.y_:"., \\ ; .'^: <.- ' ' .. ' .'

Analog zu Beispiel 1 wird ein WechselscMchtsystem aus drei Schichten CeOg und vier Schichten SiO hergestellt. Dazu wird beispielsweise GeO« mittels Widerstandsverdampfer in einer reaktiven Restgas-

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atmosphäre mit einem Druck von 2,5 · 10 ^ Pa ver-

:. dampft.

Die reaktive Restgasatmosphäre wird durch Abdampfen einer 30%igen Wasserstoffperoxidlösung hergestellt. Die Temperatur des Substrats beträgt 300 ⁰C.

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Claims

Erfindungsanspruoh

1. Verfahren zur Herstellung laserstrahlungsfester absorptionsfreier oxidischer Schichten auf Substraten durch Vakuum- Verdampf en von Metalloxiden in einer reaktiven Restgasatmosphäre, die durch Hinzufügen eines Reaktionsgases zum vorhandenen Restgas im Verlaufe des Verdampfungsprozesses erhalt en wird, gekennzeichnet dadurch, daß im hinzugefügten Reaktionsgas Wasserstoffperoxiddampf enthalten ist, daß der Druck der reaktiven Rest-

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als hinzugefügtes Reaktionsgas eine 30%ige Wasserstoffperoxidlösüng vorgesehen ist.

· ' · ' ' ' ' -2 -3 ' gasatmosphäre 10 bis 10 Pa beträgt und daß das

Substrat eine Temperatur von 150 ⁰C - 400 ⁰C auf-

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3« Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet daduroh, daß die 30%ige Wasserstoffperoxidlösung in das vorhandene Restgas durch Einspritzen hinzugefügt wird. _;

4· Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die 30%ige Wasserstoffperöxidlösung in das vorhandene Restgas durch Abdampfen hinzugefügt wird.

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