DD219470A5 - METHOD FOR TREATING THE WASTE WATER AFFECTING WET HYDROPHOSIS MANUFACTURE - Google Patents
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Abstract
Bei diesem Verfahren wird der beim Rohphosphataufschluss anfallende Gipsschlamm fluessig aufgehaldet und das aus der Gipsschlammdeponie ablaufende Abwasser einer zweistufigen Neutralisation unterworfen. Hierbei wird das Abwasser durch Zugabe von Calziumionen zunaechst auf einen p H-Wert von 2,5 bis 4,5 und daran anschliessend auf einen p H-Wert von 9 bis 13 gebracht. Nach erfolgter Schlammabtrennung wird das neutralisierte Abwasser ganz oder teilweise als Waschwasser zur Phosphorsaeurefiltrationsstufe zurueckgefuehrt. Ueberschuessiges Abwasser kann dabei durch Eindampfung beseitigt werden. FigurIn this process, the gypsum slurry resulting from the decomposition of the crude phosphate is liquid-suspended and the effluent from the gypsum slurry landfill is subjected to two-stage neutralization. In this case, the wastewater is initially brought to a p H value of 2.5 to 4.5 and then to a p H value of 9 to 13 by addition of calcium ions. After sludge separation, the neutralized wastewater is wholly or partly recycled as washing water to the phosphoric acid filtration stage. Excess wastewater can be eliminated by evaporation. figure
Description
AP G. 02 Ρ/2β2 Οίο 5 63 532/1.1AP G. 02 Ρ / 2β2 Οίο 5 63 532 / 1.1
Verfahren zur Behandlung dea bei der iJaßpho.sphor säur eherstell ung anfallenden Abwassers s Process for the treatment of deacidated sewage s
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung des bei der Herstellung von Phosphorsäure durch nassen Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure anfallenden Abwassers, wobei der beim Rohphosphataufschluß anfallende Gipsschlamm flüssig aufgehaldet wird·The invention relates to a process for the treatment of the wastewater produced in the production of phosphoric acid by wet digestion of crude phosphate with sulfuric acid, wherein the gypsum slurry resulting from the formation of the crude phosphate is liquefied liquid.
Phosphorsäure wird aus Rohphosphaten nach dem thermischen und dem nassen Aufschlußverfahren hergestellt« Bei thermischen Verfahren, das etwa 10'% der Weltproduktion an, Phosphorsäure liefert, schließt man das Rohphosphat mit Kieselsäure und Koks bei hohen lemperaturen im elektrischen Widerstandsofen auf und verbrennt den dabei entstehenden elementaren Phosphor zu Phosphoroxiden, insbesondere P4O10, die anschließend zu Phosphorsäure hydrolysiert werden. Beim nassen Verfahren dagegen, das etwa 90 % der Weltproduktion an Phosphorsäure liefert, wird das Rohphosphat mit Mineralsäuren,'insbesondere mit Schwefelsäure,· aufgeschlossen« Bei nassen Aufschluß mit Schwefelsäure,wird dabei das im Rohphosphat enthaltene Calzium als sogenannten Phosphorgips (CaSO^ · χ H2O) ausgefällt. Dieser Phosphorsäuregips, der normalerweise in Form eines Gipsschlammes am JSnde des Phosphorsäureproduktionsprozesaes anfällt, kann wegen der darin enthaltenen Verunreinigungen nicht ohne weiteres einer weiteren Verwertung zugeführt werden« Hierfür ist vielmehr zunächst eine weitere Reinigung des anfallenden Gipsschlammes erforderlich, auf die jedochPhosphoric acid is produced from crude phosphates by the thermal and wet pulping process. In thermal processes, which produce about 10 % of the world production of phosphoric acid, the crude phosphate is sealed with silicic acid and coke at high temperatures in the electric resistance furnace and the resulting elemental carbon is burnt Phosphorus to phosphorus oxides, in particular P 4 O 10 , which are then hydrolyzed to phosphoric acid. In the wet process, on the other hand, which supplies about 90 % of the world production of phosphoric acid, the crude phosphate is digested with mineral acids, especially with sulfuric acid. In wet digestion with sulfuric acid, the calcium contained in the crude phosphate is called phosphogypsum (CaSO 2 H 2 O) precipitated. This Phosphorsäuregips, which is usually obtained in the form of a gypsum sludge at the end of the Phosphorsäureproduktionsprozesaes, can not be readily recycled because of the impurities contained therein "For this purpose, however, a further purification of the resulting gypsum sludge is required, however
- b. o,uV-ui SO 7-3 Yj. - b. o, uV-ui SO 7-3 yy.
in vielen Fällen aus .',wirtschaftlichen Gründen verzichtet wird. Sofern keine Weiterverwendung des bei der Haßphosphorsäureproduktion anfallenden Gipsschlananes vorgesehen ist, wird dieser heute vor allem auf folgende Arten beseitigt:in many cases, for economic reasons. Unless further use of the incurred in the Haßphosphorsäureproduktion gypsum Schlananes is provided, this is today mainly eliminated in the following ways:
1. Der Gipsschlamm wird, gegebenenfalls nach entsprechender Verdünnung, ins Meer gepumpt.1. The gypsum slurry is pumped into the sea, if necessary after appropriate dilution.
2. Der Gips wird nach entsprechender 'irocknung des Gipsschlammes trocken aufgehaldet·2. The gypsum is kept dry after appropriate injection of the gypsum slurry.
3· Der Gipsschlamm wird flüssig aufgehaldet.3 · The gypsum slurry is stored in liquid form.
Von diesen drei Methoden wird in der Praxis die zuletzt genannte am meisten angewandt· Sin wesentlicher Uachteil dieser Methode ist jedoch darin zu sehen, daß das dem Gipsschlamm anhakende Prozeßabwasser sehr sauer ist und eine Menge an Verunreinigungen, vor allem Fluoride und Phosphate, enthält/^Beshalb kann dieses Abwasser auch nicht ohne weiteres in den Vorfluter abgelassen werden· Außerdem besteht die Gefahr, daß durch unkontrolliert ablaufendes Abwasser, welches durch Leckstellen der Gipsschlammdeponie austritt, eine Verseuchung des Grundwassers hervorgerufen wird·Of these three methods is in practice the last most applied-called · Sin essential Uachteil this method is, however, to see that this is very sour the G ipsschlamm anhakende process wastewater and a lot of impurities, particularly fluorides and phosphates, includes / In addition, this wastewater can not be discharged into the receiving water without further ado · There is also the danger that contamination of the groundwater caused by uncontrolled wastewater, which escapes through leaks in the gypsum slurry landfill, causes
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Behandlung des bei der Naßphosphorsäure-herstellung anfallenden Abwassers, mit dem die Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden»The aim of the invention is to provide an improved process for the treatment of wastewater produced in the production of wet phosphoric acid, with which the disadvantages of the known processes are avoided »
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, bei einemThe invention is therefore based on the object at a
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Verfahren der eingangs genannten Art für eine geeignete behandlung des von der Gipsschlammdeponie ablaufenden Abwassers 'a.u sorgen, durch die diese Abwasser in geeigneter Weise wiederverwendet und damit ein Ablassen desselben in den Vorfluter sowie eine sonstige Umweltverschmutzung vermieden' wird·A method of the type mentioned above for a suitable treatment of effluent from the gypsum slurry landfill 'a.u care, by which this wastewater in a suitable way reused and thus draining the same in the receiving water and other pollution avoided' is ·
Das der Lösung dieser Aufgabe dienende Verfahren ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch die Anwendung der folgenden Verf ahrensmerkmale: -The method used to achieve this object is characterized according to the invention by the use of the following characteristics:
Das von der Gipssehlammdeponie ablaufende Abwasser wird in einer ersten neutralisation durch Zugabe von Calziumionen auf einen pH-Wert von 2,5 bis 4,5 gebracht und von dem dabei ausfallenden-.Schlamm abgetrennt, worauf das vom Schlamm befreite Abwasser in einer zweiten Neutralisation ebenfalls durch Zugabe von GaIziuaionen auf einen pH-Wert von 9 bis gebracht und daran anschließend nach erfolgter Sehlammabtrennong ganz oder teilweise als Waschwasser zur Phosphorsäurefiltrationsstufe zurückgeführt wird;The effluent from the Gipssehlammdeponie wastewater is brought in a first neutralization by addition of calcium to a pH of 2.5 to 4.5 and separated from the thereby-.Schlamm, whereupon the effluent liberated from the sludge in a second neutralization also brought to a pH of 9 to by the addition of GaIziuaionen and thereafter after Sehlammabtrennong wholly or partially recycled as washing water to the phosphoric acid filtration stage;
Die in beiden Heutralisationsstufen anfallenden Schlämme werden einzeln oder gemeinsam nach entsprechender mechanischer Entwässerung in einer Trocknüngsstufe weiterbehandeltThe resulting in both Heutralisationsstufen sludge are treated individually or together after appropriate mechanical dehydration in a Trocknüngsstufe
das überschüssige aufbereitete Abwasser, das nicht zur Phosphorsäurefiltrationsstufe zurückgeführt wird,, wird in einer ^indampfungsstufe weiterbehandelt, wobei das dort anfallende Destillat als Prisen-, Kühl- oder Kesselwasser eingesetzt und die anfallende Sole zusammen mit den Schlämmen aus beiden ^eutralisationsstufen getrocknet wird.the excess treated wastewater, which is not recycled to the phosphoric acid filtration stage, is further treated in a vaporization step using the distillate obtained there as pinch, cooling or boiler water and drying the resulting brine together with the sludges from both neutralization stages.
Die bei der Neutralisation des Abwassers anfallenden Schlämme werden erfindungsgemäß vor der Einleitung in die Trocknungsstufe durch mechanische Entwässerung bis auf einen Restwasaergehalt von weniger als 70 Gew.-% entwässert,Products resulting from the neutralization of the waste water sludges are according to the invention by weight before introduction into the drying stage by mechanical dewatering up to a Restwasaergehalt of less than 70 -.% Dewatered,
Brfindungsgemäß werden die -abgase aus der Trocknungsstufe direkt oder indirekt zur Erwärmung des aufbereiteten Abwassers genutzt,'das als Waschwasser zur Phosphorsäureflltrationsstufe zurückgeführt wird,According to the invention, the waste gases from the drying stage are used directly or indirectly for heating the treated wastewater, which is recycled as washing water to the phosphoric acid filtration stage,
Zwe-ckmäßigerweise wird das aufbereitete Abwasser mit einer Temperatur von )> 30 0C auf die Phosphorsäurefiltrationsstufe aufgegeben.Zwe-ckmäßigerweise the treated wastewater is fed at a temperature of)> 30 0 C to the phosphoric acid filtration stage.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel näher erläutert.The invention will be explained in more detail below by way of example.
Die.beiliegende Zeichnung zeigt ein Fließschema des erfind ung agemäße η Verfahrens·The enclosed drawing shows a flow chart of the inventive η method.
Das Fließschema zeigt dabei nur die für diesen Zweck' unbedingt erforderlichen Verfahrensschritte β Einzelheiten der vorgeschalteten Phosphorsäureproduktionsanlage sind im Fließschema nicht dargestellt. Es kann jedoch davon ausgegangen werden, 'daß die Phosphorsäureproduktionisowie alle im-Fließschema dargestellten Verfahrensschritte mit hierfür allgemein üblichen Apparaturen und Anlagen durchgeführt werden. Das von der,Gipsschlammdepnie 1 ablaufende Abwasser weist dabei im. wesentlichen F, SG.,. PpO^ und SiO2 als Verunreinigungen auf. ~The flow diagram shows only the process steps which are absolutely necessary for this purpose. Details of the upstream phosphoric acid production plant are not shown in the flow chart. It can, however, be assumed that the phosphoric acid production and all the process steps shown in the flowchart are carried out with equipment and installations which are generally used for this purpose. The effluent from the, gypsum sludge depot 1 has wastewater in the. essential F, SG.,. PpO ^ and SiO 2 as impurities. ~
. ' . i, '. i
Dieses Abwasser wird mit einem pH-Wert von 1,2 bis 2,0This wastewater is at a pH of 1.2 to 2.0
über die Leitung 2 in die erste Neutralisation 3 eingeleitet, in der es durch Zugabe von Calziumionen zunächst auf einen pH-Wert von 2,5 bis 4,5 gebracht wird. Hierbei fallen ca» 99 % der im Abwasser vorhandenen fluorhaltigen,Bestandteile -als Calziumfluorid aus· Dieser calziumfluoridreiche Schlämm wird aus der ersten Neutralisation 3 über Leitung 4 abgezogen, während das vom Schlamm befreite Abwasser über die Leitung 5 i& die zweite Neutralisation 6 eingeleitet wird»*- Dort wird es durch weitere Zugabe von Calziumionen auf einen pH-Wert von 9 bis 13 gebracht» Dadurch wird insbesondere der noch im Abwasser vorhandene P-Oc-Gehalt um ca» 95 % sowie der SiOp-Gehalt um ca. 90 % reduziert. Der hierfür anfallende Schlamm wird wiederum vom Abwasser abgetrennt und über Leitung7aus der.zweiten Neutralisation 6 abgezogen» Das aus der zweiten Neutralisation 6 austretende aufbereitete und vom Schlamm befreite Abwasser weist nur noch folgende Verunreinigungen auf:introduced via the line 2 in the first neutralization 3, in which it is first brought by the addition of calcium ions to a pH of 2.5 to 4.5. This covers about »99 % of the fluorine-containing constituents present in the wastewater , as calcium fluoride · This high-calcium-rich sludge is withdrawn from the first neutralization 3 via line 4, while the wastewater freed from the sludge is introduced via line 5 i & the second neutralization 6» * - There, it is brought to a pH of 9 to 13 by further addition of calcium ions. "In particular, the P-Oc content still present in the wastewater is reduced by about 95 % and the SiO 2 content by about 90% , The resulting sludge is again separated from the effluent and withdrawn via Leitung7aus der.zweiten neutralization 6. »The emerging from the second neutralization 6 treated and liberated from the sludge wastewater has only the following impurities:
10 ppm10 ppm
3° ppm SiO2 <s 150 ppm 3 ° ppm SiO 2 <s 150 ppm
P2G5 ^ 3° ppm P 2 G 5 ^ 3 ° ppm
Sa hat sich hierbei überraschenderweise gezeigt, daß durch die erfindungsgemäße Neutralisation in zwei voneinander getrennten Stufen ein wesentlich besserer Reinigungseffekt des Abwassers erzeilt wird als wenn diese Neutralisation nur einstufig durchgeführt wird» Das gereinigte Abwasser wird über die Leitung 8 zur Phosphorsäurefiltrationsstufe 9 zurückgeführt, in der es als Waschwasser wiederverwendet wird, Selbstverständlich wird durch diese Maßnahme der Frischwasserbedarf bei der PhosphorSäurefiltration entsprechend herabgesetzt» *In this case, it has surprisingly been found that a significantly better cleaning effect of the wastewater is determined by neutralization according to the invention in two separate stages than if this neutralization is carried out in one stage. The purified wastewater is recycled via line 8 to the phosphoric acid filtration stage 9 in which it is Of course, by this measure, the fresh water requirement in the phosphoric acid filtration is correspondingly reduced »*
Die über Leitungen 4 und 7 aus der ersten und zweiten.Neu-The lines 4 and 7 from the first and second
tralisation 3; 6 abgezogenen Schlämme können vereinigt einer gemeinsamen mechanischen Entwässerung 10 zugeführt werden/ in der sie bis auf einen Restwassergehalt von weniger als 70 Grew,-%. entwässert werden. Daran anschließend gelangen sie in die Trocknuhgsstufe 11, die beispielsweise als Sprühoder Trommeltrockner ausgebildet sein kann, und in der die vollständige Trocknung der Schlamme erfolgt· Die hierbei anfallende Trockensubstanz wird über Leitung 12 abgezogen und kann beispielsweise dem iSinsatzprodukt für die Herstellung von Flußsäure beigefügt werden. Die heißen Trocknerabgase werden über die Leitung 13 abgezogen und im Wärmetauscher 14 zur Srwärmung des aufbereiteten Abwassers in der Leitung 8 benutzt. Ss hat .sich nämlich gezeigt, daß der ^ascheffekt in der Phosphorsäurefiltrationsstüfe 9 wesentlich verbessert werden kann, wenn das als Waschmedium verwendete aufbereitete Abwasser eine Temperatur von > 30 0C aufweist. Im vorliegenden Fließschema ist vorgesehen, daß die Schlämme aus der ersteh und zweiten Neutralisation 3; gemeinsam weiterbehandelt werden. Selbstverständlich ist es aber auch möglich-, diese Schlämme getrennt voneinander weiterzubehandeln. Dies wird insbesondere dann angebracht sein, wenn für den.calziumfluoridreichen Schlamm aus der / ersten neutralisation 3 eine besondere Yerwertungsmöglichkeit besteht, ' ( tralisation 3; 6 withdrawn sludge can be combined supplied a common mechanical drainage 10 / in which they to a residual water content of less than 70 Grew, -%. be drained. Thereafter, they enter the Trocknuhgsstufe 11, which may be formed, for example, as a spray or drum dryer, and in which the complete drying of the sludge takes place · The resulting dry matter is withdrawn via line 12 and can be added, for example, the iSinsatzprodukt for the production of hydrofluoric acid. The hot dryer exhaust gases are withdrawn via the line 13 and used in the heat exchanger 14 for the reheating of the treated wastewater in the conduit 8. It has in fact been shown that the ash effect in the phosphoric acid filtration stage 9 can be substantially improved if the treated wastewater used as the washing medium has a temperature of> 30 ° C. In the present flow diagram it is provided that the sludges from the first and second neutralization 3; be treated together. Of course, it is also possible to treat these sludges separately from each other. This will be particularly appropriate if there is a special Yerwertungsmöglichkeit for den.calziumfluoridreichen sludge from the / first neutralization 3 '(
Im Eiormalfall wird man davon ausgehen können, daß das im Anschluß an die zweite HeutraÜsation 6 anfallende aufbereitete Abwasser vollständig über die Leitung ,8 zur Phosphorsäarefiltrationsstufe 9 zurückgeführt und dort als Waschwasser wiederverwendet werden kann«, Sollte dies jedoch in •Ausnahmefällen nicht möglich sein, so besteht die Möglichkeit, das überschüssige aufbereitete Abwasser über die Leitung 15 abzuziehen und in einer Bindampfuhgsatufe 16 weiterzubehandeln. Dies wird beispielsweise bei einer Pro-In the event of an egg, it will be possible to assume that the treated wastewater arising after the second reutilisation 6 can be completely returned via line 8 to the phosphoric acid filtration stage 9, where it can be reused as washing water. "However, this should not be possible in exceptional cases it is possible to withdraw the excess treated wastewater via the line 15 and further treat in a Bindampfuhgsatufe 16. This is for example
duktionsstörung in der vorgeschalteten Phosphorsäureproduktionsanlage der .JPaIl sein, oder wenn infolge erhöhter Biederachlagamengen ein erhöhter Abwasseranfall aus der Gipsschlammdeponie auftritt. Schließlich kann die -Oeileindampfung des aufbereiteten Abwassers auch dann angebracht sein, wenn aich im geschlossenen Abwasserkreislauf unzulässige Anreicherungen bestimmter gelöster Inhaltsstoffe ergeben. ' 'in the upstream phosphoric acid production plant of the .JPaIl, or if an increased waste water accumulation from the gypsum sludge landfill occurs as a result of increased amounts of boron. Finally, the -Oeileindampfung the treated wastewater may also be appropriate if aich in the closed waste water circulation undue enrichment of certain dissolved ingredients result. ''
I I
In der Siiidampfungsstufe 16 wird der über die Leitung 15 abgezogene ^eil des Abwassers in ein Destillat und eine Sole zerlegt. Das Destillat, das praktisch destilliertes Wasser darstellt, wird über die leitung 17 abgezogen und kann als Frisch-, Kühl- oder Kesselwasser innerhalb des· Anlagenkomplexes yerwend.et werden. Die in der Jüindampfungsstufe 16 anfallende Sole, die die Verunreinigung in konzentrierter Form enthält, wird über die Leitung 18 abgezogen und den Schlämmen aus der Neutralisation 3$ 6 vor der mechanischen -entwässerung 10 zugesetzt· Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird somit vermieden, daß das von der ^ipsschlammdepnie ablaufende Abwasser in den Vorfluter abgelassen werden muß. Durch die Rückführung des aufbereiteten Abwassers in die Phosphorsäurefiltrationsstufe 9 wird dabei gleichzeitig der Prischwasserbedarf bei der Phosphorsäureproduktion entsprechend herabgesetzt·In the Siiidampfungsstufe 16 of the withdrawn via line 15 ^ eil of the waste water is decomposed into a distillate and a brine. The distillate, which is virtually distilled water, is withdrawn via line 17 and can be used as fresh, cooling or boiler water within the plant complex. The resulting in the Jüindampfungsstufe 16 brine containing the impurity in concentrated form is withdrawn via the line 18 and the sludges from the neutralization 3 $ 6 before the mechanical dewatering 10 added by the inventive method is thus avoided that of The ^ ipsschlammdepnie draining wastewater must be drained into the receiving water. The recirculation of the treated waste water into the phosphoric acid filtration stage 9 at the same time correspondingly reduces the amount of pristine water required during the phosphoric acid production.
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