DD214767A1 - Vorrichtung zur kristallisation anorganischer salze durch tiefkuehlen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Kristallisation anorganischer Salze aus ihren Loesungen durch direkten Waermeuebergang mit einem organischen Waermezwischentraeger, ohne dass dieser seinen Aggregatzustand aendert. Ziel und Aufgabe der Erfindung bestehen darin, durch zweckentsprechende apparative Gestaltung die Voraussetzungenzur grosstechnischen Nutzung des direkten Waermeueberganges zur Kristallisation anoeganischer Salze durch Tiefkuehlen zu schaffen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass zum ersten eine Vorrichtung zur Gegenstromwaermeuebertragung entwickelt wurde, die fuer den Mehrphasenwaermestausch zwischen Salzloesung und organischem Waermezwisentraeger geeignet ist, zum anderen wird diese Vorrichtung mit anderen Apparaten verbunden, in denen die Prozessstufen Klaerung, Kristallisation und Tiefkuehlung ablaufen. Die Gesamtanlage bewirkt u.a. eine hoehere Wertstoffgewinnung und einen geringen spezifischen Waermeverbrauch.

Description

Titel der .üTfindung

Vorrichtung zur Kristallisation anorganischer Salze durch Tiefkühlen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Kristallisation anorganischer Salze aus ihren Lösungen durch direkten Wärmeübergang mit einem organischen Wärme- zwischenträger,'ohne daß dieser seinen aggregatzustand·

10. ändert·

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Die indirekte Kühlung von Salzlösungen auf Temperaturen unterhalb der Sättigungsgrenzen führt zu apparativen Schwierigkeiten wegen der Bildung von Ansätzen an den Übertragungsflächen der Wärmeübertragungsvorrichtungen. Bei bekannten Kühlerkonstruktionen, die unter anderen von Serow^ beschrieben wurden, wird der suskxistallisierte !Feststoff durch Kratzeinrichtungen abgeschabt.

Die dafür verwendeten Vorrichtungen sind instandhaltungsaufwendig und sichern trotzdem keine gute Wärmeübertragung. Aus diesem Grunde sind Verfahren und Vorrichtungen bekannt geworden, die den Wärmeübergang an festen Wänden vermeiden und die Kühlung durch Verdampfen von anorganischen oder organischen flüssigkeiten bei direkter Wärmeübertragung vorsehen* Seit langem wurden Vakuumkühlanlagen nach diesem Prinzip unter Ausnutzung

der Verdampfungswarme des Wassers, wie sie von autenrieht ( winnacker-Küchler, Chemische Technologie, Band 1, München 197o ) beschrieben wurden, angewendet. Bei tiefen Temperaturen werden die Drücke immer geringer und bei P= 61 ο Pa erreicht man das Eisgebiet des Wassers und muß mit Reifansätzen rechnen. Mit der Temperatur von . 0° ist die Grenze der technischen Realisierbarkeit erreicht. Andere Kühlverfahren, wie im DD-viiP 46 843 dargestellt, erreichen, die Kühlung durch die Verdampfung von fein verteilten, meist anorganischen, Hilfsstoffen, die mit der Salzlösung nicht mischbar sind. Die Dämpfe der organischen Hilfsstoffe sind häufig toxisch und/oder explosionsgefährlich oder teuer, wie zum Beispiel die Fluorkohlenwasserstoffe.

Allen Vorrichtungen, die mit der Verdampfung zum Zwecke der Kühlung arbeiten, ist der Uachteil gemeinsam, daß die Verdampfung nahezu isotherm verläuft. Das ist energetisch ungünstig und erfordert zur Minderung dieses Nachteils eine große Anzahl von Apparaten in Kaskaden-Po schaltung.

. Desweiteren wurden bereits Verfahren beschrieben, die i'ür die Wärmeübertragung einen flüssigen iiärmezwischenträger benutzen, ohne daß dieser dabei seinen Aggregatzustand ändert.

Diese Verfahren stellen einen wesentlichen Portschritt dar, sind jedoch ohne die besondere Berücksichtigung technologischer und apparativer Bedingungen nicht wirtschaftlich im großtechnischen Maßstab einsetzbar. So wurde bereits in der CS-PS 98 465 vorgeschlagen, Kalziumnitra'ttetrahydrat aus einer Lösung durch Verrühren mit kaltem Benzin auszufrieren, wobei das Benzin und die Lösung im wesentlichen im Gleichstrom geführt werden. Im .DD-WP 62 818 wurde die vorteilhafte Gegenstromführung der Medien angegeben, ohne auf die apparative Lösung des Problems näher einzugehen. Ss wurde weiterhin in der ER-PS 1 56o 568 vorgeschlagen, den Wärmezwischenträger durch Öffnungen einzuführen, die in der Seitenwand einer Kolonne angebracht sind. Es ist leicht einzusehen, daß

bei großen Kolonnendurchmessern diese Methode nicht praktikabel ist, da der zur Verfügung stehende Kolonnenumfang mit dem Kolonnendurchmesser nur linear wächst, wahrend die Menge des zu verteilenden tfärmezwischenträgers quadratisch ansteigt· An gleicher Stelle wurde zur Realisierung einer betriebssicheren Fahrweise empfohlen, verschiedene Materialien, wie zum Beispiel Teflon, Polyäthylen, PYC und andere, die für die Kristalle eine geringe Adhäsion besitzen, als Konstruktionsmateriaiien einzusetzen. Das ist in der Großtechnik nicht möglich.

Die als energetisch besonders vorteilhaft hervorgehobene geringe Differenz zwischen den Temperaturen der Lösung und des Wärmezwischenträgers von έ 5 K ist ohne konstruktive Vorkehrungen an dem Tauschapparat ebenfalls großtechnisch nicht realisierbar.

Allen bisherigen Torschlagen ist gemeinsam, daß es nicht gelingt, die zwei Grundparameter Durchsatz, der den Durchmesser des Apparates bestimmt und Wärmeübertragung beziehungsweise energetischer Wirkungsgrad, der die Länge des Apparates festlegt, mit den entsprechenden Bedingungen für die Kristallisation wie Eeimbildung und Kornwachstum in Übereinstimmung zu bringen. In der CS-PS 98 46? wi^^l zur Sicherung der Kristallgröße ein Kristaller mit Umlauf der Lösung angewendet, der energetisch ungünstig ist.

Ebenfalls energetisch nachteilig ist eine Kristallisatrückführung zur heißen Lösung, wie sie. von Letan ( Ind. Engng. Chem., Washington 1973? S. 3oo ff.) vorgeschlagen .' wurde.

•o₀ Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Mangel bekannter Verfahren zu beseitigen und die Voraussetzungen zur großtechnischen Nutzung des direkten Wärmeüberganges zur Kristallisation anorganischer Salze durch Tiefkühlen zu schaffen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, durch sine zwsGkentsOTecbfinäö iron«·?.= ti ν ω (röstsltunff die KrX-

stallisation anorganischer Salze durch Tiefkühlen nach dem Prinzip des direkten Wärmeüberganges mittels eines «armezwischenträgers mit hohem iuffekt im großtechnischen Maßstab zu ermöglichen..

as wurde gefunden, daß die zur Wärmeübertragung und Kristallisation benutzte ]?lüssig-/iTüssig-Sprühkolonne besonders geeignet ist, wenn folgende apparative Merkmale berücksichtigt werden :

- Die Flüssig-/flüssig-Sprühkolonne besteht aus drei

^]₀ Sektionen, der eigentlichen säulenförmigen Wärmeübertragungssektion, deren Längen/Durchmesserverhältnis gleich oder größer 5 ist und den oben und unten anschließenden Sumpfsektionen und deren Durchmesser gegenüber der WärmeübertragungsSektion vergrößert sind und die zur Wärmeübertragungssektion hin konisches Übergangsstücke besitzen.

- Die Einführung des'Wärmezwischenträgers in der Sumpfsektion erfolgt durch gesonderte Yerteilereinrichtungen, die dem thermodynamisch günstigen 7olumenstrom entsprechend der Wasserwertgleichheit von Wärmezwischen-. träger und Lösung angepaßt sind. Las entspricht einem Yolumenverhältnis von 1 Teil Lösung und 2 bis 3 Teilen Wärmezwischenträger.

- Zur Verminderung der Rückvermischung und für bessere Bedingungen zur Wärmeübertragung befinden sich in der säulenförmigen WärmeübertragungsSektion trichterförmige Einbauten zur Neuverteilung der dispersen und kontinuierlichen Phase, die den größten Teil des Querschnittes abdecken und zwischen Säulenwand und Trichteraußenkante einen Hingspalt für eine Phase freilassen sowie einen weiteren Durchlaß für die zweite Phase aufweisen. Unterstützt wird die Wirkung der Trichter durch vertikale Schwingungen geringer Frequenz und Amplitude.

- Die.Trichter weisen ebenso wie die Innenflächen der gesamten Sprühkolonne einen überzug aus einem hydrophoben, oleophilen Material auf. Dadurch wird eine Benetzung mit der kristallisierenden Lösung verhindert, die

Bildung von Inkrustationen durch Salz ausgeschlossen ., und ein störungsfreier Betrieb gesichert.

- Die Neigung der Trichter und des konusförmigen Kolonnenbodens in der SumpfSektion ist so steil anzuordnen, daß das Kxistallisat leicht abrutscht und sich nicht ablagern kann. Gegen die Horizontale ist ein Winkel von gleich oder größer 45° zu wählen.

- Der Abzug der abgekühlten Lösung und des Kristallisates ist so vorzunehmen, daß die Trennschicht zwischen dem koaleszierten warmezwischenträger und der Lösung im Bereich des Kolonnenkopfes verbleibt.

Das geschieht durch eine Regelung des Ablaufes am Sumpf der Kolonne, wahrend für den Ablauf des WärmeZwischenträgers keine gesonderte Vorrichtung notwendig und ein freier Auslauf ausreichend ist. Grundlage für die Regelung des Ablaufes ist die Erfassung der Trennschicht .. über die Dichtedifferenz oder die Leitfähigkeitsanderung an der Trennschicht.

- Der ordnungsgemäße Betrieb der Sprühkolonne, charakterisiert durch das Aufsteigen des spezifisch leichteren Wärmezwischenträgers im Gegenstrom zu der zu kühlenden Lösung, wird durch eine Plutpunktüberwachung, die sich in der Sumpfsektion unterhalb des Wärmezwischenträgereintrittes befindet, kontrolliert. Die Plutpunktüberwachung erfaßt den nicht nach oben steigenden Wärmezwischenträger und vermindert, über einen Singriff den Zulauf des Wärmezwischenträgers und/oder der zu kühlenden Lösung und/oder den Auslauf a'us dem Sumpf der Kolonne.

- Durch unvollständige Phasentrennung am Kolonnenkopf oder durch fehlen beim An- und Abfahren des Prozesses kann Lösung durch den Tiärmezwischenträgerablauf in der KopfSektion die Kolonne verlassen. Dieser Lösungsanteil muß aus dem 7/ärmezwischenträgerkreislauf entfernt werden und darf auf keinen F₃Il gemeinsam mit dem ivär.mezwischenträger in die förderpumpe des Säulenzulaufes gelangen, da dort eine Emuisionsbildung er-'olgt. Deshalb wird der Wärmezwischenträger im Yor-

ff

ratstank soweit oberhalb des Tankbodens abgezogen, daß ein Zulauf von Lösung ausgeschlossen wird. Die Trennschicht zwischen Warmezwischenträger und Lösung wird durch Messung kontrolliert. Für diese Lösung ist ein Bodenablaß vorgesehen. .

Es ist besonders vorteilhaft, wenn die oben beschriebene Flüssig-Flüssig-Sprühkolonne durch nachfolgende weitere Einrichtungen ergänzt wird. Dazu wird der Kolonne mit ihren strömungs- und wärmetechnisch determinierten Ab- -J₀ . messungen erfindungsgemäß eine Kristallisationsstufe zugefügt, in der die Nachkristallisation ohne weitere Kühlung., jedoch bei erhöhter Trübedichte erfolgt. Die Kristallisationsstufe ist ganz auf die speziellen Bedingungen der Kristallisation ausgelegt,und die Trübedichte wird durch eine Feststoffrückführung aus dem nachgeschalteten Klärer eingestellt.

Die aus dem Auslauf am Sumpf der Kolonne ablaufende gekühlte Lösung und das Kristallisat enthalten noch Anteile an Wärmezwischenträgern, die zwar gering sind und die Flutpunktüberwachung nicht ansprechen lassen, aber aus Gründen der Ökonomie, des Umweltschutzes und anderen Faktoren abzutrennen sind.

Erfindungsgemäß wird die Kolonne hauptsächlich den wärmetechnischen Bedingungen angepaßt, ein ungehinderter Austrag des Kristallisates angestrebt, eine ölabscheidung außerhalb der Kolonne vorgenommen und auf eine zusätzliche Erweiterung der SumpfSektion verzichtet. Zweckmäßigerweise wird der für die Kristallisatabtrennung notwendige Klärer so ausgelegt und ausgerüstet, daß die 3q eingedickte Kristallisatsuspension, ,die geklärte Lösung und der Wärmezwischenträger den Klärer getrennt verlassen. Das wird^ durch eine Kastenrinne oder Tauchwand erreicht, die die auf dem Klärer schwimmende Wärmezwischenträgerschicht vom Auslauf der Lösung fernhält» Die Leistung des Klärers kann durch den bekannten Lamelleneinbau gesteigert werden, wobei die Lamellen hydrophobe oleophile Oberflächen aufweisen und die

Xoaleszenz der feinen Wärmezwischenträgertropfen beschleunigen.

Erfindungsgemäß kann das Tiefkühlen der Lösung mit großem energetischen Effekt mit einer Kälte-.und Wannerückgewinnung "betrieben weiden. Dazu wird die abgekühlte und geklärte Lösung in Wärmeübertragern beliebiger Bauart gegenüber dem Wärmezwischenträger im Gegenstrom geführt; die Lösung erwärmt sich, eine Ansatsbildung durch Kristallisation tritt nicht auf, und der Wärmezwischen-

ΊΟ träger wird vor Eintritt in den Verdampfer der Kälteanlage vorgekühlt. Dadurch kann die erforderliche Kälteleistung erheblich gesenkt werden. Die durch den Kälteprozeß freigesetzte Kondensationswärme wird zweckmäßigerweise zur weiteren-Vorwärmung der ursprünglich gekühlten Lösung

-]Cj im Verflüssiger benutzt·

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausfuhrungsbeispiel und anhand von 3 Zeichnungen näher erläutert werden, wobei

Figur 1: die schematische Darstellung der Flüssig-Flüssig-

Sprühkolonne Figur 2: das technologische Schema der Vorrichtung zur

Kristallisation und

Figur 3!. die trichterförmigen Einbauten in der Sprühkolonne enthalten.

In einer Flüssig-Flüssig-Sprühkolonne werden Ho nr^/ Salzlösung/h mit den Gehalten von 9o g BCJ1/1; 125 g MgCl_p/l; 9o gJügS0₄/l; 115 g NaOl/1; 865 g/i H₂O; Dichte 1,285

g/cm^J von 3o°G auf O⁰C abgekühlt. Dabei entstehen 7,1 t Salz entsprechend den Gleichgewichtsbedingungen. Sntgegen dem Lösungsstrom steigen 300 m.Dieselöl als Wärmezwischenträger in Tropfenform von den Einspeisestellen in der Sumpfsektion 3 durch die Wärmeubextragungs sektion 1 zum Kopf der Kolonne. Dabei wärmt sich das öl

von - 13° C auf 17° G auf.

Die dazu verwendete Kolonne ist in Figur 1 schematisch dargestellt und hat folgende Abmessungen : Kolonnendurchmesser 28oo mm, Erweiterung der Kopf- und

c SumpfSektion 2; 3 auf 42oo mm Durchmesser durch schlanke Übergangsstücke 4; 5 mit einem ?/inkel von 6o°. Der zylindrische Teil der Kopf- und Sumpfsektion 2; 3 ist jeweils 4ooo mm lang, die eigentliche Wärmeübertragungssektion 1 ist 15ooo mm lang. Innerhalb der Wärmeübertragungssektion 1 befinden sich drei trichterförmige Einbauten 7 entsprechend Figur 3 ia einem Abstand von 4ooo mm voneinander. Der größte Durchmesser der Trichter beträgt 2760 mm, der kleinste Durchmesser am ölaustritt 416 mm, der Kegelwinkel 6o°. Die vertikale Schwingung

^5 hat eine Amplitude von 2o mm bei einer -Frequenz· von o,33 Schwingungen/s. Die Innenflächen der Säule 1 bis und die trichter 7 wurden mit Epoxidharz behandelt, um eine Ablagerung von Salz zu verhindern. Für die Trichterfassung δ wird eine Differenzdruckmessung am Kopf der Kolonne eingesetzt. Der vertikale Abstand der Meßstellen beträgt 1ooo mm. Über einen Vergleich mit einem vorgegebenen Sollwert, in diesem Falle der Mittelwert der entsprechenden Druckdifferenzen der reinen Lösung und des reinen Öles, in Höhe von 1ooo mm Wassersäule wird der Abzug der abgekühlten Lösung 13 zusammen mit dem Kristallisat geregelt 9 vorgenommen.

Die Flutpunktüberwachung 11 erfolgt ebenso wie die Trennschichterfassung über eine Differenzdruckmessung. Sinkt der Differenzdruck durch Anwesenheit des spezifisch .

leichten öles im Bereich der Sumpfsektion und unterhalb der öleinspeisung auf einen niedrigen Wert ab, der sich deutlich von dem entsprechenden durch die Lösung und das Kristallisat hervorgerufenen Differenzdruck unterscheidet, so werden der Ölzulauf und der Lösungszulauf 12 geschlossen.

Der Ablauf des Öles 1o aus der Eopfsektion der Kolonne führt direkt in den ölvorratstank 16, der einen Durchmesser von 8ooo mm hat und in dem sich mitgefühlte. Lösung absetzen kann· Der Ölabzug 18 der Pumpe liegt looo min über dem Boden, so daß ein ausreichend großer Sumpf zur Verfügung steht. Die Höhe der Lösungsschicht 17 über dem Boden wird durch Differenzdruckmessung festgestellt. Bei der Kühlung der Salzlösung der oben aufgeführten Zusammensetzung fällt ein Kristallisat an, das neben KCl

to auch IiIgSO^ enthält. Die KCl-Kristallisation erfolgt fast vollständig bis zum Sättigungswert. Bei der MgSO^- Eristallisation, häufig als Schönit, wird nur etwa 1/3 der Wertstoffmenge durch Kristallisation in der Kolonne

3 gewonnen. X Die Nachbehandlung in einem 4o mr- Rührkristallisator 2o, dem aus dem nachfolgenden Klärer 15 m^J Suspension/h mit einem Peststoffgehalt von 45o g/l zugeführt werden, baut die MgSO^-Übersättigung weitgehend ab. Die gekühlte Lösung und das Kristsllisat werden zur Abtrennung von ölresten sowie zur Eindickung der Suspension ^an(3 zur Gewinnung der feststofffreien gekühlten Lösung einem Hörizcnta!klarer 22 von 5ooo ®m Breite und 2oooo mm Länge zugeführt.

Der feststoff wird kontinuierlich durch eine Schnecke zu einem zentralen Auslauf geräumt und von dort teilweise zum Kristallisator 2o zurückgeführt. Die geklärte Lösung 23 läuft an der dem Zulauf gegenüberliegenden Stirnwand frei ab. Das sich ansammelnde Gl 26 .schwimmt, auf der Lösung in Richtung Auslauf 24 und wird durch eine eintauchende, querliegende Kastenrinne 25 vom Format 2oo 2 3oo mm aufgenommen. Die Einlaufkante liegt kurz oberhalb des Horizontes der geklärten Lösung. Zur Verminderung der Kälteleistung des Kühlgggregates wird die tiefe Temperatur der gekühlten feststofffreien Lösung zur Vorkühlung des öles 32 ausgenutzt. Dazu werden Sohrbündelwärmeübertrager mit einer fläche von jeweils 496 m^ eingesetzt. In diesen wird das öl von T7°0 auf 7° C gekühlt und die Lösung von 1⁰C auf 12° C erwärmt. Die weitere Vorwärmung 31 der Lösung auf-25° C erfolgt_

- Io -

duich Nutzung der Kondensationswärme des Kältemaschinenprozesses als Wärmerücksewinnung»

Claims (2)

1. Erfindungsanspruch

   1. Vorrichtung zur Kristallisation anorganischer Salze durch !Tiefkühlen gekennzeichnet dadurch, daß eine . Kolonne entsprechend Eigur 1 zur Gegenstrcniwärme-Übertragung mittels einer Mehrphasenströmung'zwischen einer anorganischen Salzlösung und dem gekühlten organischen Wärmezwischenträger und der damit verbundenen Kristallisation der anorganischen Salze infolge temperaturbedingter Löslichkeitserniedrigung benutzt wird, bestehend aus einer Wärmeübertragungssektion (1) mit einem Längen/Durchmesserverhältnis gleich oder größer als 5 an die sich oben und unten über konische Übergangsstücke SumpfSektionen (2) und (3) anschließen, die mindestens eine 1,5fache Fläche gegenüber der Wärmeübertragungssektion aufweisen und dem Salzlösungseintritt beziehungsweise den Austritt des Wärmezwischenträgers sowie den Wärmezwischenträger eintritt beziehungsweise den Austritt der Salz-Lösungs-Suspension dienen, und mit einem Hührkessel oder Schlaufenreaktor (2o) zum Abbau der Hestüber-Sättigung der aus der Kolonne austretenden gekühlten Lösung bei erhöhter Trübedichte, einem Klärapparat (22) zur Dreiphasentrennung von f/ärme zwischenträgerresten, auskristallisiertem Salz und Mutterlösung,

   pr einem Vorratstank (16) zur Aufnahme des Wärmezwischenträgers mit einer Ibzugsstelle (18) oberhalb einer Absetzzone für mitgerissene Salzlösung, einem Wärmeübertrager (32) zur Vorkühlung des 7»⁷ärmezwischenträgers durch die kalte Mutterlösung und einer Kälteerzeugungsanlage (29 > 3o und 31 ) zur Hestkühiung des »iärmeZwischenträgers auf die Einsatztemperatur so zusammengeschaltet werden, wie es in Figur 2 dargestellt ist«,
2. 2. Vorrichtung zur.Kristallisation anorganischer Salze durch ^Tiefkühlen nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß zur Intensivierung der Wärmeübertragung die Wärmeübertragungssektion (1) mit trichterförmigen

   Einbauten (7) gemäß Figur 3 zur Neuverteilung der dispersen in der kontinuierlichen Phase ausgerüstet wird, wobei die Neigung der Trichter gegenüber der Horizontalen einen Winkel gleich oder größer 45° bilden,und der Einbau so vorgenommen wird, daß zwischen Trichteraußenkante und Mantelfläche der Kolonne ein Ringspalt (14) verbleibt, durch den das kristallisierte Salz in die untere SumpfSektion (3). tritt, während die Neuverteilung des Wärmezwischenträgers durch Freistrahlauflösung nach dem Durchtritt durch die kleine Trichter- , Öffnung (15) erfolgt, die mit einer Haube überdeckt ist. . - .

   *c 3· Vorrichtung zur Kristallisation anorganischer Salze durch Tiefkühlen nach Punkt 1 und 2 gekennzeichnet dadurch, daß die Wirkung der trichterförmigen Einbauten durch vertikale Schwingungen geringer Frequenz und Amplitude verstärkt wird.

   '4· Vorrichtung zur Kristallisation anorganischer Salze durch Tiefkühlen nach Punkt 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, daß die Innenflächen der Kolonne und die !Flächen der trichterförmigen Einbauten einen uberzug aus hydrophoben, oiephilen Material besitzen.

   5· Vorrichtung zur Kristallisation anorganischer Salze durch Tiefkühlen nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Kolonne in.der oberen Sumpfsektion mit einer Einrichtung zur Erfassung der Trennschicht zwischen Salzlösung und vVärmezwischenträger ausgerüstet ist, die auf der Basis der Dichteoder Leitfähigkeitsänderung arbeitet, und der Abzug der Salzlösungssuspension aus der unteren Sumpf-Sektion in Abhängigkeit vom Stand der Trennschicht im oberen Sumpf geregelt wird.

   Vorrichtung zur Kristallisation anorganischer Salze durch Tiefkühlen nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Kolonne in der unteren SumpfSektion mit einer Einrichtung zur Elutpunktüberwachung unterhalb des Wärmezwischenträgereintrittes ausgerüstet ist, die auf der Basis der Dichte- oder Leitfähigkeitsänderung arbeitet und beim Fluten den Zulauf des Wärmezwischenträgers und/oder der zu kühlenden Lösung und/oder den Ablauf aus der unteren Sumpf-Sektion vermindert.

   Hierzu 2 Blatt Zeichnung