DD212983A1 - ENZYMATIC GAINING OF PROTEIN HYDROLYSATES FOR COSMETIC PURPOSES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die enzymatische Gewinnung von Proteinhydrolysaten aus natuerlichen Proteinen oder proteinhaltig. Rohstoffen fuer kosmet. Zubereitungen. Ziel d. Erfindung ist es, Proteinhydrolysate innerhalb gewuenschter Molmassebereiche herzustellen. Erfindungsgem. wird das durch d. Einsatz alkalischer Serinprotease aus Thermoactinomyces vulgaris, bevorzugt durch Protease von Thermoactinomyces vulgaris IMET 9512 u. 9515, erreicht. Die enzymatische Hydrolyse wird bei pH > 7, bevorzugt bei pH 8 bis 10, und bei Temperaturen bis 80 Grad C durchgefuehrt. Bei Verwendung chromgegerbter collagenhaltiger Substrate ist waehrend der enzymatischen Hydrolyse eine pH-Statierung > 8 zweckmaessig.The invention relates to the enzymatic recovery of protein hydrolysates from natural proteins or proteinaceous. Raw materials for cosmetics. Preparations. Goal d. Invention is to produce protein hydrolysates within desired molecular weight ranges. Invention. is this by d. Use of alkaline serine protease from Thermoactinomyces vulgaris, preferably by protease from Thermoactinomyces vulgaris IMET 9512 u. 9515 reached. The enzymatic hydrolysis is carried out at pH> 7, preferably at pH 8 to 10, and at temperatures up to 80 ° C. When chromium-tanned collagen-containing substrates are used, enzymatic hydrolysis of pH> 8 is expedient.
Description
a) Titel der Erfindunga) Title of the invention
Enzymatisch^ Gewinnung von Proteinhydrolysaten für kosmetische ZweckeEnzymatic Production of protein hydrolysates for cosmetic purposes
b) Anwendungsgebiet der Erfindungb) Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft die enzymatisch^ Gewinnung -von Proteinhydrolysaten aus natürlichen Proteinen oder proteinhaltigen Eohstoffen für kosmetische Zubereitungen, wie Cremes, Badezusätze, Haarpflegemittel u. a.The invention relates to the enzymatic recovery of protein hydrolysates from natural proteins or proteinaceous raw materials for cosmetic preparations, such as creams, bath additives, hair care agents, and the like. a.
c) Charakteristik der bekannten technischen Lösungenc) Characteristic of the known technical solutions
Es ist bekannt, daß sich Protein bzw. deren Abbauprodukte enthaltende kosmetische Finalerzeugnisse durch positive Eigenschaften gegenüber Haut und Haar auszeichnen. Besonders günstige Eigenschaften sollen dabei Proteinhydrolysate in einem Molmassenbereich von 1 000 bis 2 000 Dalton besitzen.It is known that cosmetic final products containing protein or its degradation products are distinguished by positive properties against skin and hair. Particularly favorable properties are said to be possessed by protein hydrolysates in a molar mass range of from 1 000 to 2 000 daltons.
Proteinhydrolysate werden auf chemischem oder enzymatischem Wege dargestellt.Protein hydrolysates are prepared by chemical or enzymatic means.
Als Enzyme werden Trypsin, Papain und bakterielle Proteasen erwähnt. Als Ausgangssubstrate dienen Milch-, Bi-, Getreide- und vor allem Skleroproteine bzw. proteinhaltige Eohstoffe. Der enzymatisch^ Abbau der letzteren erfordert meistens eine Vorbehandlung. Bei den beschriebenen Verfahren bedingt der Einsatz der angeführten Enzyme eine Temperatur ein st ellung 4 50 0C. Um in den erwünschten Molmassenbereich, der Hydrolysate su gelangen, ist eine längere Inkubationszeit erforderlich.The enzymes mentioned are trypsin, papain and bacterial proteases. The starting substrates used are milk, bi-, cereal and, above all, scleroproteins or proteinaceous raw materials. The enzymatic degradation of the latter usually requires pretreatment. In the described method involves the use of the listed enzymes at a temperature, a st RECOVERY 4 50 0 C. In order to reach the desired molar mass, the hydrolysates su, a longer incubation time is required.
enzymatischem Aufschluß -von proteinhaltigen Chromleder spänen ist zwar, beschrieben (DE-OS 26 43 012 und DE-OS 22 52 281), Angaben über eine Abtrennung der freigesetzten Chromionen bei gleichzeitiger Enzymreaktion wurden nicht gemacht.Although enzymatic digestion of protein-containing chrome leather shavings is indeed described (DE-OS 26 43 012 and DE-OS 22 52 281), information on a separation of the liberated chromium ions with simultaneous enzyme reaction were not made.
d) Ziel der Erfindungd) Object of the invention
Ziel der Erfindung ist es, Proteinhydrolysate von natürlichen Proteinen und proteinhaltigen Sohstoffen mit den für kosmetische Zubereitungen gewünschten Eigenschaften herzustellen.The aim of the invention is to produce protein hydrolysates of natural proteins and protein-containing soils with the desired properties for cosmetic preparations.
e) Darlegung des Wesens der Erfindunge) Presentation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Proteinhydrolyse mit geeigneten Proteasen durchzuführen. Erfindungsgemäß wird thermostabile Serinprptease aus Thermoactinomyces vulgaris verwendet. Bevorzugt wird Protease von Thermoactinomyces vulgaris IMET 9512 und 9515 eingesetzt.The invention has for its object to carry out the protein hydrolysis with suitable proteases. Thermostable serineprptease from Thermoactinomyces vulgaris is used according to the invention. Protease of Thermoactinomyces vulgaris IMET 9512 and 9515 is preferably used.
Die Eeaktion erfolgt im wäßrigen Medium bei 25 bis 80 0C; bei chromgegerbten collagenhaltigen Substraten bevorzugt bei 60 0C. Der pH-Wert liegt bei >7, bevorzugt bei 8 bis 10. Während des enzymatischen Abbaues erfolgt ggf. eine pH-Statierung. Die Beaktionszeit ist abhängig von der Temperatur, dem Enzymeinsatz und dem gewünschten Molekulargewichtsbereich des Hydrolyseproduktes. Sie liegt zwischen 10 Minuten und 24 Stunden, vorzugsweise bei 3 bis 5 Stunden. Die Enzymein satz menge ist abhängig vom gewünschten Hydrolysegrad des Endproduktes. Sie beträgt 10 bis 100The reaction takes place in an aqueous medium at 25 to 80 0 C; in the case of chromium tanned collagen-containing substrates, preferably at 60 ° C. The pH is> 7, preferably 8 to 10. During enzymatic degradation, pH staging may be carried out. The reaction time depends on the temperature, the enzyme input and the desired molecular weight range of the hydrolysis product. It is between 10 minutes and 24 hours, preferably 3 to 5 hours. The amount of enzyme used depends on the desired degree of hydrolysis of the end product. It is 10 to 100
TE. „/ml Enzym/100 g Substrat (Enzymbestimmung nach: U. c asTE. "/ Ml enzyme / 100 g substrate (enzyme determination according to: U. c as
Behnke u. a., "Lebensmittelindustrie" 2£, Heft 11, 1978, S, 485).' "Behnke u. a., "Lebensmittelindustrie" 2 £, Issue 11, 1978, S, 485). "
Auf Grund der TemperaturStabilität wirken die Enzyme in einem weiten Temperaturbereich. Die pH-Stabilität des! Enzyme erlaubt das Arbeiten im alkalischen Milieu, wodurch das vorgeschlagene Verfahren für die enzymatisch^ Chromlederaufarbeitung besonders geeignet ist.Due to the temperature stability, the enzymes act in a wide temperature range. The pH stability of! Enzyme allows working in an alkaline environment, whereby the proposed method for enzymatic ^ Chromlederarbeitarbeitung is particularly suitable.
Bei der Chun ο mieder auf arbeitung kann das Enzym unmittelbar □ach der thermisch-alkalischen Vorbehandlung in der Abkühlungsphase ohne Temperatur einstellung und in Gegenwart des . Chroms zugegeben werden. Durch die enzymatische Hydrolyse freigesetztes Chrom wird durch pH-Statierung als Chromhydrosid ausgefällt. Ss läßt sich nach Abbruch der enzymatischen Behandlung leicht abtrennen.In the case of processing, the enzyme can be immediately after the thermal-alkaline pretreatment in the cooling phase without temperature adjustment and in the presence of the. Chromium can be added. Chromium released by enzymatic hydrolysis is precipitated by pH stating as chromium hydroside. Ss can be easily separated after termination of the enzymatic treatment.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu gleichmäßiger Produktbildung. Die Proteinabbauprodukte können in Abhängigkeit von der Wahl der Beaktionsbedingungen eine Molmasse von 500 bis 10 000 Dalton haben, wodurch sie für die verschiedensten kosmetischen' Zubereitungen besonders geeignet sind.The process according to the invention leads to uniform product formation. The protein degradation products may have a molecular weight of 500 to 10,000 daltons, depending on the choice of the conditions of the treatment, making them particularly suitable for a wide variety of cosmetic preparations.
f) Ausführungsbeispielef) embodiments
Die Erfindung soll durch Beispiele näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail by examples.
100 g Gelatine oder Knochenleim werden mit 900 ml Leitungswasser 30 min gequollen und bei 40 0C gelöst. Die Eeaktionstemperatur von 40 bis 70 0C (vorzugsweise 60 0C) wird eingestellt. Der mit ETatronlaugekingestellte pH-Wert der Probe beträgt 8 bis 9 (vorzugsweise pH 8). Es werden Aktivitäten von 10 bis 100 TE„oo/ml Enzym/100 g Substrat hinzu-100 g of gelatin or bone glue are swollen with 900 ml of tap water for 30 min and dissolved at 40 0 C. The reaction temperature of 40 to 70 0 C (preferably 60 0 C) is set. The pH value of the sample, which is set at about 2 liters, is 8 to 9 (preferably pH 8). Activities of 10 to 100 TEO / ml of enzyme / 100 g of substrate are added.
cabcab
gefügt. .together. ,
Während der Eeaktionszeit von 10 Minuten bis 24 Stunden, vorzugsweise 3 bis 5 Stunden, wird kontinuierlich gerührt.During the reaction time of 10 minutes to 24 hours, preferably 3 to 5 hours, is stirred continuously.
Reaktionszeit und Enzymkonzentration können je nach gefordertem Abbaugrad variiert werden. Ein erwünschter Abbruch der Beaktion wird durch Erhitzen der Probe auf 90 0C erzielt.Reaction time and enzyme concentration can be varied depending on the required degree of degradation. A desired termination of the Beaktion is achieved by heating the sample to 90 0 C.
Nach der Filtration der Probe erfolgt*die Konzentrierung auf 40 bis 50 % TS in der Probe.After filtration of the sample, the concentration is carried out to 40 to 50% TS in the sample.
Man erhält ein klares, honigfarbenes Produkt mit enger Molekulargewichtsverteilung und hohem Seinheitsgrad.A clear, honey-colored product with a narrow molecular weight distribution and a high degree of purity is obtained.
Die Molekularmasse beträgt je nach Heaktionsbedingungen 500 bis 10 000 Dalton.The molecular mass is 500 to 10,000 daltons depending on the conditions of the reaction.
Gegerbte unzugerichtete Lederabfalle werden im Verhältnis 1 : 10 (w/v) mit einer Lösung-von 0,25 bis 1 % Calciumhydroxid, Calciumoxid oder Natronlauge in Leitungswasser versetzt und 20 bis 60 min, vorzugsweise 30 tain, gekocht. Nach Abkühlung des Ansatzes auf 90 erfolgt die Zugabe des Enzyms.Tanned unreported leather waste is added in a ratio of 1:10 (w / v) with a solution of 0.25 to 1 % calcium hydroxide, calcium oxide or sodium hydroxide in tap water and boiled for 20 to 60 minutes, preferably 30 tain. After cooling the batch to 90, the addition of the enzyme takes place.
Abkühlung des Ansatzes auf 90 bis 50 0C, vorzugsweise 600C,Cooling of the batch to 90 to 50 0 C, preferably 60 0 C,
Die zur Anwendung kommende Snzymmenge richtet sich nach der Aktivität des Enzyms und nach dem gewünschten Hydrolysegräd. Sie liegt, bezogen auf das Gewicht des Substrates, bei 10 bis 100 ΤΞΛ /ml Enzym/100 g Substrat.The amount of Snzyme used depends on the activity of the enzyme and the desired Hydrolysegräd. It is based on the weight of the substrate, at 10 to 100 ΤΞ Λ / ml enzyme / 100 g of substrate.
Der pH-Wert des Ansatzes wird durch pH-Statierung auf 8 bis 10, bevorzugt 9» gehalten. Bei diesem pH-Wert besitzt das Enzym seine größte Stabilität und durch die Hydrolyse freigesetztes Chrom kann als Chromhydroxid ausgefällt werden.The pH of the batch is kept at 8 to 10, preferably 9, by pH-stating. At this pH, the enzyme is most stable and chromium released by the hydrolysis can be precipitated as chromium hydroxide.
.Die ßeaktionstemperatur liegt im Bereich von 25 bis 70 0C, soll jedoch bevorzugt 60 0C betragen..The reaction temperature is in the range of 25 to 70 0 C, but should preferably be 60 0 C.
Die Beaktionsdauer der enzymatischen Reaktion beträgt 10 min bis 24 h in Abhängigkeit vom gewünschten Hydrolysegrad.The duration of the reaction of the enzymatic reaction is 10 minutes to 24 hours, depending on the desired degree of hydrolysis.
Ein Abbruch der Enzymreaktion kann durch Erhitzen des Ansatzes über 90 0C erreicht werden. Die Aufarbeitung der Hydrolysate erfolgt nach den üblichen Methoden der Abtrennung des Chromhydroxids und fester Bestandteile durch Filtration sowie Konzentrierung, Sprüh- oder Gefriertrocknung,A termination of the enzyme reaction can be achieved by heating the batch above 90 0 C. The workup of the hydrolysates is carried out by the usual methods of separation of the chromium hydroxide and solid constituents by filtration and concentration, spray or freeze-drying,
100 g Molkenprotein werden mit 900 si Leitungswasser gelöst.100 g of whey protein are dissolved with 900 si of tap water.
Nach Teiaperatureinstellung wird der pH-Wert mit Natronlauge auf 8 eingestellt und 10 bis 100 TS333 Thermitase hinzugefügt. . "After Teiaperatureeinstellung the pH is adjusted to 8 with sodium hydroxide solution and added 10 to 100 TS 333 Thermitase. , "
Die Hydrolyse erfolgt unter Rühren bei 60 0C.The hydrolysis is carried out under stirring at 60 0 C.
Nach der Hydrolysezeit von /'5 h kann der Ansatz zur Inaktivierung des Enzyms auf ^90 0C erhitzt werden.After the hydrolysis time of 5 hours, the batch for inactivating the enzyme can be heated to 90 ° C.
Feststoffe werden, wenn vorhanden, abfiltriert und das Hydrolysat auf einen Trockensubstanzgehalt von 40 % konzentriert.Solids, if present, are filtered off and the hydrolyzate is concentrated to a dry matter content of 40 % .
Das Hydrolysat weist eine Molekularmasse von 500 bis 2 000 Dalton auf.The hydrolyzate has a molecular mass of 500 to 2,000 daltons.
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Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD24675282A DD212983A1 (en) | 1982-12-30 | 1982-12-30 | ENZYMATIC GAINING OF PROTEIN HYDROLYSATES FOR COSMETIC PURPOSES |
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DD24675282A DD212983A1 (en) | 1982-12-30 | 1982-12-30 | ENZYMATIC GAINING OF PROTEIN HYDROLYSATES FOR COSMETIC PURPOSES |
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DD24675282A DD212983A1 (en) | 1982-12-30 | 1982-12-30 | ENZYMATIC GAINING OF PROTEIN HYDROLYSATES FOR COSMETIC PURPOSES |
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DD (1) | DD212983A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5094946A (en) * | 1990-02-08 | 1992-03-10 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture | Enzymatic processing of materials containing chromium and protein |
WO1994010856A1 (en) * | 1992-11-19 | 1994-05-26 | Chemische Fabrik Grünau Gmbh | Method of preparing protein hydrolysates low in chromium |
-
1982
- 1982-12-30 DD DD24675282A patent/DD212983A1/en not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5094946A (en) * | 1990-02-08 | 1992-03-10 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture | Enzymatic processing of materials containing chromium and protein |
WO1994010856A1 (en) * | 1992-11-19 | 1994-05-26 | Chemische Fabrik Grünau Gmbh | Method of preparing protein hydrolysates low in chromium |
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