DD212618A1 - Verfahren zur Herstellung von Schrägschliffen durch chemisches Aetzen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schraegschliffen mit sehr kleinen Neigungswinkeln durch chemisches Aetzen und loest die Aufgabe, eine scharfe Aetzmittelfront zu garantieren. Das wird erreicht, indem die Aetzloesung mit einer mit ihr nicht mischbaren, nichtaetzenden Fluessigkeit ueber-oder unterschichtet und das zu aetzende Material mit definierter Geschwindigkeit durch die Grenzflaeche gefuehrt wird.
Description
Verfahren zur Herstellung von Schrägschliffen durch chemisches At sen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von . Schrägschliffen mit sehr kleinen ITeigungswinkeln durch chemisches Atzen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
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Es ist bekannt, daß Schrägschliffe an Pestkörperoberflächen bis zu. Neigungswinkeln von einigen Zehntel Grad (entsprechend einem maximalen Streckungsverhältnis von 1:200) sit mechanischen Mitteln ausgeführt werden können. Darüber hinaus sind Schrägschiiffe bis zu beliebig kleinen Neigungswinkeln- durch physikalisches oder reaktives lonenstrahlätzen herstellbar (DD-WP 138 589)*, Dabei entsteht unter der angeschliffenen Oberfläche allerdings eine gestörte Zone (deren Dicke insbesondere von Art und Energie der Ionen und voq Probenmater-ial abhängt), in der Struktur und Stoffverteilung durch die Ioneneinwirkung verändert sind,
Oberflächenmodifikationen der genannten Art werden vermieden, wenn der Schrägschliff durch langsames Eintauchen der Probe in ein chemisches Ätzmittel erzeugt wird, (B* Mcnemar und J, M. Blum; J. Appl. Phys.} Vol. 48, Hr. 4 (1977). Das erreichbare Streckungsverhältnis beträgt mit diesem Verfahren etwa 1:5000. Schliffe mit kleineren Winkeln werden insbesondere
la, ^? &a a a ^
durch eine unscharfe Ätzmittelfront (ζ, B, durch Kriecherschei nungen des Ätzmittels, örtliche Streuungen "bezüglich Ätzbeginn bzw. Atsstop) sowie durch Ätzratendifferenzen im Bereich der Ätzfront (insbesondere bei Benetzung der Probe und dadurch bedingte geringe Atzmittelmengen im Übergangsbereich) zu ungenau bzw, uneben und sind deshalb für analytische Zwecke nicht nutz bar ·
Ziel der ..Erfindung
Es ist das Ziel der Erfindung, an homogenen: Probenmateriai Schrägschliffe mit praktisch beliebig kleinem Neigungswinkel herzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die chemische Schrägschliff technik so zu modifizieren, daß die Atzmittelfront beim Eintauchen bzw. Herausziehen der Probe scharf begrenzt ist und dünne Atzniittelschichten bei Cberfiachenbenetzung -vermieden werden.
Erfindungsgernäß wird das Verfahren zur Herstellung von Schrägschliffen mit beliebig kleinen Neigungswinkeln durch chemisches Atzen dadurch charakterisiert, daß die Ätzlösung mit einer mit ihr nicht mischbaren und das zu ätzende Material nicht ätzenden Flüssigkeit über- oder Unterschichtet und der Schrägschliff · durch Relativbewegung zwischen zu ätzendem-.!Material und der so erzeugten Flüssigkeitsgrenzschicht hergestellt wird. Die Geschwindigkeit der Relativbewegung ist entsprechend den Atzbedingungen zu wählen bzw, durch Versuche au ermitteln»
Dabei kann entweder die Probe (das zu ätzende Material) mit Hilfe einer geeigneten, z, B, mechanischen, Vortriebseinrichtung durch die feststehende Plüssigkeitsgrensschicht geführt oder bei feststehender Probe die Höhe der Piüaaigkeitsgrenzschicht, z. B* mit mechanischen oder hydraulischen Mitteln, kontinuierlich verändert werden«
ItU L
Die nicht ätzende Flüssigkeit übernimmt bei dem erfindungsge- mäßen Verfahren eine oder auch mehrere der folgenden Aufgaben: Verhinderung von Kriecherscheinungen an der Ätzfront, Abstreifen von Atzmittelresten beim Grenzflächendurchgang,, Auslösung eines schnellen Atzstops nach dein Grenaflächendurchgang, Verringerimg bzw. Dämpfujig von örtlichen Ätzfrontvariationen aufgrund äußerer Störfaktoren (3. S9 mechanischer Erschütterungen), Als solche nicht ätzende Flüssigkeiten kommen 3. B. Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Trichlorethylen, Cyclohexan, Xylol u» a, in Frage,
Um die Ätzgeschwindigkeit herabzusetzen und somit Schrägschliffe mit kleineren Heigungswinkelr.herstellen zn können, empfiehlt es sich, das Ätzmittel in geeigneter 7/sise zu kühlen. Zur besseren Orientierung bei der Ausmessung des Schrägschliffes bzw. die nachfolgenden Untersuchungen kann vor dem Ätzen .eine Haftmaske auf die Probe aufgebracht v/erden, die sich beim Atzen auf der Unterlage abbildet» Die Gestaltung der Maske erfolgt zweckmäßigerv/eise so, daß entlang des Schrägschliffes Stufenmessungen zur Bestimmung der Ätztiefe möglich sind*
Das Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung kontinuierlicher Schrägschliffe kleiner ITeigung bei homogenem Pro» benmaterial und zur Untersuchung des Tiefenverlaufs von speziellen Inhomogenitäten (Struktur ccer Probenzusammensetzujig). Bei den Festkörpern kann es sich s· B„ um. Silizium, PoIy-Silizium, SiO2, Si3H1, Al2O3, GaAs, GaAsP, InP, GaAlAs, GaP, Aluminium, Schwerste tallsilizide ui-ά andere Substanzen handeln.
Zur Erzeugung von Schrägschliffen kleiner konstanter Neigung an inhomogenen Proben (z, B. Mehrschichtsystemen) ist das Strahlätzverfahren gemäß DD-hT 133 589 vorzuziehen.
Die Ätzgeschwindigkeit und damit auch der Neigungswinkel hängen hauptsächlich von folgenden Parametern ab: Art und Konzentration des Ätzmittels, Atzaitteltemperatur, Eelativgeschv/indigkeit der Probe zur Grenzfläche Ätzmittel/Stopflüssigkeit und Probenmaterial.
Il /
Figur 1 zeigt die schematische Darstellung einer Einrichtung zur Herstellung von Schrägschliffen und Figur 2 einen mit dieser Einrichtung in GaAs hergestellten Schrägschlif
ff.
Die Erfindung soll am Beispiel der Herstellung eines Schrägschliffes in einer GaAs-Scheibe mit einem Gemisch aus Phosphorsäure und Wasserstoffperoxid erläutert werden» Die dazu verwendete Einrichtung besteht aus einem Behälter für die Atz- und Stopflüssigkeit 1, einem'Probenhalter 2 und einer Vortrieb se inrichtung 3.» In dem. Behälter 1 befindet sich im unteren Teil Tetrachlorkohlenstoff 4 als Stopflüssigkeit. Darüber ist die Atzflüssigkeit 5 geschichtet, die aus 83 %iger Phosphorsäure, 30 %igem Wasserstoffperoxid und Wasser im Volumenverhältnis von 3:1:50 besteht. Die beiden Flüssigkeiten bilden eine exakte Grenzfläche 6 aus« In den Probenhalter 2, im vorliegenden Falle eine Klemmeinrichtung aus Teflon, wird die GaAs-Scheibe 7 (Abmessungen 30 mm χ 15 mtn'x 0,3 mm) befestigt* Auf der Scheibe J befindet sich eine Haftmaske 3, bei der es sich um einen Photoresist mit "Kammstruktur" handelt (S mm χ 12 ms 1 /im)* Der Behälter 1 mit der Atz- und Stopflüssigkeit befindet sich in einem weiteren Gefäß 9, das als Kühlflüssigkeit 10 ein Eis/Wasser-Gemisch enthält* Die Temperatur der Atzflüssigkeit wird mit Hilfe einer Temperaturmeßeinrichtung 11 kontrolliert und auf- 1+0,5 -C konstant gehalten*
Bei Beginn der Schrägschliffherstellung wird die Vortriebseinrichtung 3 eingeschaltet und die Probe 7 möglichst schnell so weit - eingetaucht, daß die untere Kante der Haftmaske 8 in der Grenzfläche 6 Ätzmittel/Tetrachlorkohlenstoff liegt. Die Einbringgeschwindigkeit der Probe in .die Flüssigkeiten sollte viel größer sein als die Atzgeschwindigkeit., Dabei ist die Auslösung von Turbulenzen an der Grenzfläche 6 zu vermeiden* Danach wird die Probe 7 durch die Vortriebseinrichtung 3 mit der vorgewählten Geschwindigkeit (im vorliegenden Beispiel 3,4 mm/min) in die Stopf lüssigkeit gedrückt,» Der oberhalb der Maskenunterkante liegende Bereich- der Probe 7 wird dadurch
nur sehr kurze Zeit, der unterhalb der Maskenoberkante liegende am längsten geätzt. JTach Durchgang der Maskenoberkante durch die Grenzfläche β ist die Schrägschliffhersteilung beendet» Danach wird die Probe wieder mit hoher Geschwindigkeit aus den beiden Flüssigkeiten herausgezogen. Das unter diesen Bedingungen gewonnene Profil eines Schrägschiiffes ist auf Figur 2 zu sehen. Die Profilbestimmung erfolgte durch punktweise Stufenmessung an der Maskenkante.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Schrägschliffen mit beliebig kleinen Neigungswinkeln durch chemisches ätzen, dadurch gekennzeichnet, daß die für den Schrägschliff vorgesehene Fläche eines Festkörpers mit definierter Geschwindigkeit durch die Grenzfläche einer die Probe ätzenden Flüssigkeit und einer die Atzung unterbrechende bzw, keinen chemischen Materialabtrag bewirkende Flüssigkeit bewegt wird, so daß die verschiedenen Bereiche der Probe unterschiedliche vorher bestimmbare Zeiträume dem Ätzmittel ausgesetzt sind,
2. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Festkörpern um homogenes Probentnaterial handelt»
3« Verfahren nach Pkt. 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Festkörpern um Silizium, Polysilizium, SiQ2, SiU,, AlpO^, GaAs5 GaAsP, InP, GaAlAs, GaP, Aluminium oder Schwertnetallsilizide handelt«
4* Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe durch die feststehende Flüssigkeitsgrenzschicht bewegt wird*
5. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe feststeht und' die Höhe der Flüssigkeitsgrenzschicht verändert wird.·
6, Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der nicht ätzenden/ mit dem Ätzmittel nicht mischbaren Flüssigkeit um Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Trichlorethylen, Cyclohesan, Xylol oder ähnliche handelt«
7» Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Atzflüssigkeit temperiert bzw, gekühlt wird.
Hierzu eine Seite Zeichnungen ----- -.--..—
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0245182A1 (de) * | 1986-04-24 | 1987-11-11 | Annie Tissier | Verfahren zur Messung kennzeichnender Parameter einer dünnen Schicht und Apparat zur Ausführung des Verfahrens |
-
1982
- 1982-12-20 DD DD24624482A patent/DD212618A1/de not_active IP Right Cessation
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