DD207809A3 - Verfahren zur entfernung von ansaetzen bei bodenkolonnen - Google Patents

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DD207809A3 DD23505681A DD23505681A DD207809A3 DD 207809 A3 DD207809 A3 DD 207809A3 DD 23505681 A DD23505681 A DD 23505681A DD 23505681 A DD23505681 A DD 23505681A DD 207809 A3 DD207809 A3 DD 207809A3
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Klaus Hoppe
Juergen Mueller
Peter Barthel
Uwe Pfannmoeller
Hans Lange
Hans-Dieter Voigt
Klaus-Dieter Rauchstein
Wolfgang Walther
Hansjoachim Leder
Hans Kaltwasser
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Buna Chem Werke Veb
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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

ES WIRD EIN VERFAHREN ZUR ENTFERNUNG VON ANSAETZEN IN BODENKOLONNEN BEANSPRUCHT, BEI DEM DIE ENTFERNUNG DERSELBEN VON DEN STOFFAUSTAUSCHBOEDEN, SONSTIGEN EINBAUTEN UND DER INNENWAND BEI LAUFENDEM BETRIEB DER KOLONNE IN DER ART ERFOLGT, DASS IN EINER SICH WIEDERHOLENDEN ZEITSPANNE VON 3 BIS 12 STUNDEN FUER DIE DAUER VON 10 % BIS 150 % DER VERWEILZEIT DER POLYMERDISPERSION INNERHALB VON 1 BIS 120 SEKUNDEN AUF EINEN WERT VON 85 % BIS 0 % DER GAS- BZW. DAMPFBELASTUNG DES DURCHREGENPUNKTES DER STOFFAUSTAUSCHBOEDEN ABGESENKT, SO DASS INFOLGE DES ABREGNENS DER POLYMERDISPERSION DURCH DIE GASDURCHTRITTSOEFFNUNGEN DES BODENS DIESE AN DIE BODENUNTERSEITE UND DIE SONSTIGEN EINBAUTEN GELANGT UND DIE ANSAETZE ABGESPUELT WERDEN, WODURCH DIE FUNKTIONSFAEHIGKEIT DER KOLONNE ERHALTEN BZW. WIEDERHERGESTELLT WIRD.

Description

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Titel der Erfindung,
Verfahren zur Entfernung von Ansätzen bei Bodenkolonnen
Anwendungsgebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Ansätzen an Stoffaustauschböden, sonstigen Einbauten und der Innenwand der Kolonne, in denen Gas- bzw. Dampf und Polymerdisperaionen im Gegenstrom geführt werden, wie sie ζ·Β* bei der Entmonomerisierung von Polymerdispersionen auftreten.
Charakteristik der bekannten technischen Lösung
Ss ist bekannt, daß zur Abtrennung von Monomeren aus Polymerdisperaionen, vorzugsweise wässrigen PYC-Diapersionen, Kolonnenapparate eingesetzt warden (DB - OS 2628700). Das mit dem Stoffaustausch gekoppelte hydrodynamische Regime des Gesamtprozesses führt zwangsläufig zur Ansatzbildung an den flächen der Stoffaustauschböden, sonstigen Einbauten und der Innenwand
des Kolonnenmantels, dia nicht ständig und ausreichend von der Poljmerdispersion bespult werden. Die Ansätze entstehen dadurch, daß Anteile des in der Dispersion vorliegenden Feststoffes sedimentieren bzw. sich durch Bespritzen von Flächen des Gas- bzw. Dampfraumes an diesem Agglomerate bilden. Diese Ansätze können infolge der Behandlang der Dispersion alt Wasserdampf zur Monomerentfernung bei einer unerwünscht langen Verweilzeit in der Kolonne thermisch zersetzt werden, wobei schon geringe Anteils des zersetzten Produktes im ungeschgdigten die anwendungstechnischen Eigenschaften verschlechtern, so daß diese Ansätze entfernt werden müssen, bevor eine Schädigung auftritt.
So ist bekannt, daß zur Reinigung einer Extraktionskolonne (DD 137S93) ein die Ansätze gut lösendes Medium eingesetzt wird. Die Anwendung eines LSsungsmittels für die IVC-Ansätze hätte den Haehteil, daß der StofXaustauschproaeß unterbrochen werden muß. Darüber hinaus ist ein^hoher technisch-ökonomischer Aufwand für die Aufarbeitung der Polymerlösung erforderlich.
Bei einer1 ebenfalls bekannten technischen Lösung wird zur Reinigung von Behältern unterschiedlicher porm mit und ohne Einbauten eise mit" Düsen bestückte Vorrichtung vorgesehen. Dabei erfolgt die Eeinigung durch die Spülwirkung der aus den Düsen austretenden Jlüsaigkeit. Durch die erfindungsgemäße Gestaltung der Vorrichtung fuhrt das Düsensystem infolge des Überdruckes der Flüssigkeit eine Rotations- und Iranslationsbewegung aus. Dadurch soll mit dem Düsensystem die gesamte Släche des Behälters gereinigt werden. Der Hachteil des Einsatzes dieser erfindungsgemäßen Lösung in Bodenkolonnen besteht darin, daß infolge der durch die Stoffaustauschböden bedingten Quersektioniarung des Kolonnenraumes der Einbau einer derartigen Vorrichtung zwischen jedem Stoffausxauschboden erforderlich ist. Dadurch erfordert die Anwendung dieser Lösung bei Bodenkolonnen einen hohen technischen Aufwand und ist unöiconomisch. Sin weiterer Ifachteil ist, daß durch die Vielzahl der Düsensjsteme eine entsprechend große Waschflüssigkeitsmenge unter relativ hohem Druck
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bereitgestellt werden muß. Das führt zu einer Verschlechterung der Anlagenenergetik und zu einem erhöhten ökonomischen Aufwand für die Aufarbeitung der durch die Eindüsung der Waschflüssigkeit während des laufenden Betriebes der Kolonne verdünnten Polymerdispersion.
Weiterhin ist nachteilig, daß die erfindungsgemäße Beweglichkeit des Diisensystems durch die aioh auch am Düsenaystem bildenden Ansätze nicht mehr gewährleistet und somit die Zielstellung der vollständigen Reinigung nicht erreicht wird.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung iat es, die Entfernung von Ansätzen an Stoffaustauschböden, sonstigen Einbauten und der Innenwand der Kolonne bei laufendem Betrieb der Kolonne bei minimalem Aufwand zusätzlicher technischer Einrichtungen und minimalem Verbrauch von Hilfsatoffen zu erreichen, so daß die Funktionsfähigkeit der Kolonne erhalten bzw* wiederhergestellt wird.
Die technische Aufgabe
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu einer entsprechenden Jahrweise der Kolonne zur Entfernung von Ansätzen an Stoffaustauschböden, sonstigen Einbauten und der Innenwand der Kolonne zu entwickeln, welches die Zielstellung erfüllt.
Merkmale der Erfindung
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zur Entfernung der Ansätze an den Stoffaustauschboden unä den sonstigen Einbauten die zugeführte Polymerdisperaion selbst ohne oder mit zusätzlichen) Spülvorrichtungen und ohne fremde Hilfsstoffe als SpUlflüasigkeit verwendet wird. Der Spülvorgang wird durch
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schnelle Reduzierung dea im Kreuz-Gegenstrom aur Polymerdispersion geführten Gases bzw. Dampfes auf einen Wert von 85 % bis O %t vorzugsweise 30 % bis 85 % der Gas- bzw, Dampfbelastung des Durchregenpunktes der Stoffaustauschböden bewirkt. Durch das so herbeigeführte massive Abregnen der Flüssigkeit durch die Gasdurchtrittsöffnungen des Stojfaustauschbodens gelangt die Flüssigkeit an dessen Unterssite und an die sonstigen Einbauten und spült dabei die Ansätze ab. Die Dauer dieser Fahrperiode mi~ reduzierter Gas- bzw. Dampfbelastung beträgt 10 % bis 150 % der Verweilzeit der Polymerdispersion in der Kolonne, vorzugsweise 20 % bis 50 %, Nach diesem Zeitabschnitt wird die Gas- bzw. Dampfbelastung auf den ursprünglichen Wert erhöht. Die Absenkung der Gas- bzw, Dampfbelastung ist periodisch bzw. je nach Grad des Ansatzes und der damit verbundenen Erhöhung der Betriebstemperatur der Kolonne zu wiederholen.
Die Absenkung der Gas- bzw. Dampfbelastung auf die angegebenen Werte und die Erhöhung der Gas- bzw. Dampfbelastung auf den ursprünglichen Wert erfolgt in kurzer Zeit, Je nach Grad des Ansatzes und der Wirksamkeit des Spülprozesses kann nach Perioden, bei denen die Gas- bzw, Daitipfbelastung auf Werte zwischen 30 % bis 85 % der Belastung des Durchregenpunktes der Stoffaustauschböden abgesenkt wurde, ein Spülprozeß mit einer vollständigen unterbrechung der Gas- bzw. Dampfbelastung nachgeschaltet werfen.
Sine Sektionierung der Kolonne, die durch mindestens äwei oder mehr über die Höhe der Kolonne verteilte Gas- bz>;# Dampfeinspeisungen entsteht, bewirkt, daß bei sektion^- weiser Anwendung des Spülvorganges, der -Sntnonomerisisrungsprozeß in der Kolonne nur unerheblich gestört witd, da die Stoffauatauschböden in den übrigen Sektionen weiter am Arbeitspunkt betrieben werden.
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Zur Entfernung der Ansätze Im Bereich des Kolonnenkopfes, des Zwischenbodenraumes bei Mannlöchern und des Sumpfraumes werden in Abhängigkeit vom Grad der Ansatabildung die in diesen Kolonnenzonen installierten Sprühdüsensysteme mit flächenhafter Sprühwirkung bekannter Bauart mit einem Überdruck von mindestens 0,05 MPa, bezogen auf den Kolonneninnendruck, mit Spülmittel in den Perioden in Betrieb genommen, in denen die flas- bzw. Dampfaufuhr zur Kolonne abgesenkt wird. Je nach Grad des Ansatzes kann dieser Prozeß in grbsseren Zeitabschnitten oder während jeder Absenkung der Gasbzw. Dampfbelastung erfolgen.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
Eine wäßrige Polymerdispersion mit 20 % Peststoffgehalt wird in einer mit 6 Stoffaiastauschböden ausgerüsteten Kolonne bei 0,1 IiPa mit Wasserdampf im Gegenstrom behandelt. Alle Stoffaustauschböden sind mit einem Ablaufwehr zu versehen. Am Sumpf der Kolonne wird Hiederdruckdampf eingespeist. Bei einer mittleren Terweilzeit der Dispersion von 30 Sekunden in der Kolonne werden 300 kg/h Siederdruckdampf zugeführt, so daß die Ausgangstemperatur der Dispersion іи Kolonnensumpf 373 Kelvin erreicht.
Infolge 'der sich bildenden Ansätze beträgt die Betriebsdauer der Kolonne ohne Anwendung des erfindungsgemäBen Verfahrens 12 Stunden· Das Entfernen der Ansätze erfolgt derart, daß innerhalb von 2 Sekunden die Dampfeinspeisung fur die Dauer von 5 Sekunden vollständig unterbrochen wird. Bei dieser Unterbrechung regnet die Polymerdispersion vollständig durch die Gasdurchtrittaöffnungen ab und spult dabei die an der Unterseite der Stoffaustauschboden und an den sonstigen Einbauten haftenden Ansätze weg.
Bei wiederholter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach jeweils 10 Stunden bleibt die volle Junlrtionsfähigkeit der Kolonne erhalten.
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Beispiel 2
In einer Kolonne mit 4 Stoffaustauschböden und gegenüber Beispiel 1 verdoppelter Ablaufwehrhöhe und Verwendung von Strombrechern auf dem Stoffaustauschboden wird eine wässrige PVC-Dispersion bei einem Betriebsdruck von 0,1 MPa entmono-шегіэіегѣ. Der Feststoffgehalt der wässrigen PVC-Dispersion beträgt 25 %. Bei einer mittleren Verweilzeit der PVC-Dispersion von 4-5 Sekunden Xn der Kolonne und einer in den Sumpf der Kolonne eingespeisten Hiederdruckdampfmenge von 500 kg/h wird im Kolonnensumpf eine Temperatur von 373 Kelvin erreicht. Die jait dent Entmonomerisierungsprozeß verbundene Ansatzbildung begrenzt die Betriebsdauer der Kolonne ohne Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf 8 Stunden* Die Ansätze werden derart entfernt, daß die Dampfzufuhr in den Sumpf der Kolonne innerhalb von 2 Sekunden auf 250 kg/h reduziert und für die Dauer" von 40 Sekunden beibehalten und danach in kurzer Zeit wieder auf 500 kg/h erhöht wird. Bei der reduzierten Dampfainspeisung regnet ein Teil der PVC-Dispersion durch die GasdurchtrittsBffnungen der Stoffaustauschböden ab und apölt dabei die Ansätze weg. Die beschriebene Reduzierung der bampfeinspesung wird aller 6 Stunden wiederholt,
Beispiel 3
In einer Kolonne mit 68 Stoffaustauachböden gleicher Bauart wie j.n Beispiel 2 wird eins wässrige PVC-Dispersion mit einem Peststoffgehalt von 26 % mit Wasserdampf bei einem Betriebsdruck von 0,09 SCPa zur Entfernung der Monomeren behandelt. Die mittlere Vejweilzeit der wässrigen PVC-Dispersion in der Kolonne beträgt 10 Minuten* In den Sumpf der Kolonne wird eine Uiederdruckäampfmenge von 750 kg/h eingespeist. Die Sumpftemperatur beträft 373 Kelvin. Durch die Ansatzbildung beträgt die Betriebsdauer der .Kolonne ohne Anwendung des erfindungsgemäßen Verfatirens 6 Stunden.
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Die Ansätze werden dadurch entfernt, daß die Dampfzufuhr in den Sumpf der Kolonne in Abständen von 4 Stunden innerhalb von 15 Sekunden auf 250 kg/h reduziert und für die Dauer von 180 Sekunden auf diesen Wert gehalten wird. Danacö wird die Dampfzufuhr auf den ursprünglichen Wert von 750 kg/h erhöht. Mach 6 derartigen Heinigungsperioden, entsprechend einer Betriebsdauer von 24 Stunden, wird die Dampfzufuhr für die Dauer von 300 Sekunden vollständig unterbrochen and dabei werden auch die im Bereich des Kolonnenkopfes, des Zwischenbodenraumes bei Mannlöchern und im Sumpfraum installierten und auf die Kolonnenwand gerichteten Sprühdiisensyäteme mit Wasser, mit einem Überdruck von 0,2 MPa in Betriet) gesetzt.
Beispiel 4
In einer Kolonne mit 68 Stoffaustauschböden gleicher Bauart wie in Beispiel 3 wird eine wässrige РТС-Dispersion mit einem Peststoffgehalt von 25 % mit Wasserdampf bei einem Betriebsdruck von 0,1 MPa zur Entfernung der Monomeren behandelt. Die mittlere Verweilzeit der wässrigen PVC-Pispersion in der Kolonne beträgt 10 Minuten. Der Wasserdampf wird in den Sumpf, bei den Stoffaustauschbäden 20 und 40 im Verhältnis 1 : 1,19 : 2 eingespeist, wobei die Gesamtmenge des Wasserdampfes 750 kg/h beträgt. Durch die Einspeisung des 'ÜTasserdampfes an drei verschiedenen Stellen der Kolonne wird gewährleistet, daß dis Entfernung der Ansätze sektionsweiae Über die Kolonne in der erfindungsgemäßen Weise erfolgen kann. Je nach Grad des Ansatzes in den einzelnen Sektionen wird die Zeitspanne für die Reduzierung der Dampfzufuhr unterschiedlich festgelegt.
Durch die sektionsweiae Entfernung der Ansätze wird der Entmonomerisierungsprozeß in der gesamten Kolonne nur unerheblich gestört, da die Stoffaustauschböden in den üDrigen Sektionen weiterhin am festgelegten Arbeitspunkt betrieben werden.
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Der Spülprozeß erfolgt nach dem erfindungsgema'ßen Verfahren in einer aich wiederholenden Zeitspanne топ 6 Stunden derart, daß beginnend bei der untersten Sektion der Kolonne die Dampfzufuhr vollständig für die Dauer von 3 Minuten unterbrochen wird. Anschließend wird die Dampfaufuhr zur mittleren Sektion bei Stoffauatauschboden 20 für die Dauea? von 2 Minuten und danach die zur obersten Sektion bei Stoffauatauschboden 40 für die Dauer von 1 Minute unterbrochen.

Claims (5)

  1. 2 '3 b ü b b
    Erf indimgsanspruch
    Ii Verfahren zur Entfernung von Ansätzen ад Stoff austauschboden mit/ohne Strombrecher und/oder mit/ohne Ablauf wehr, an sonstigen Einbauten und an der Innenwand der Kolonne, in der Gas- bzw. Dampf und Polymerdispersion im Gegenstrom gefuhrt wird und mit oder ohne zusätzliche im Bereich des Kolonnenkopfes, des Zwischenbodenraumes bei Mannlöchern und des Sumpfraumes auf die Kolonnenwand gerichteten Sprühdüsensystemen, dadurch gekennzeichnet, daß bei nicht unterbrochener Einspeisung von Polymerdispersion in die Kolonne die Gas- bzw. Dampfzufuhr in einer sich wiederholenden Zeitspanne von 3 bis 12 Stunden für die Dauer von 10 % bis 150 % der Verweilzeit der Polymerdispersion in der Kolonne innerhalb von 1-120 Sekunden auf einen Wert von 85 % bis O % der Gasbzw,, Dampfbelastung des Durchregenpunkies der Stoffaustauschboden abgesenkt wird.
  2. 2. Verfahren zur Entfernung von Ansätzen nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einer sich wiederholenden Zeitspanne von 3 bis 12 Stunden die Gas- bzw. Dampfzufuhr innerhalb von 1-60 Sekunden auf einen Wert reduziert, der 30 % bis 85 % der Belastung des Durchregenpunktes beträgt und für die Dauer von 10 % bis 150 % der Verweilzeit der Polymerdispersion in der Kolonne beibehalten wird,
  3. 3. Verfahren zur Entfernung von Ansätzen nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einer sich wiederholenden Zeitspanne von 3 bis 12 Stunden die Gas- bzw. Dampfzufuhr innerhalb von 1-60 Sekunden vollständig für die Dauer von 10 % bis 150 % der Verweilzeit der Polymeräispersion in der Kolonne unterbrochen wird.
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  4. 4. Verfahren zur Entfernung von Anaätzen nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich nach mehreren Verfahrensablaufen gemäß Punkt 2 ein oder mehrere Terfahrenaabläufe gemäß Punkt 3 anschließen.
    5* Verfahren zur Entfernung von insätzen nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gas- bsw. Eampfmenge an mehreren, mindestens jedoch 2 über die Kolonnenhb'he verschiedenen Stellen in gleichem oder in einem von Sinspeisstelle-zu Einspeisstelle unterschiedlichen Verhältnis in die Kolonne eingespeist wird, wrabei die Reduzierung der Gas- bzw* dampfzufuhr an den einzelnen Binspeisstellen zu unterschiedlichen Zeiten bzw. nacheinander erfolgt.
  5. 6. Verfahren zur Entfernung von Ansätzen nach Punkt 1 bia 5, dadurch gekennzeichnet, daß in den Zeitabschnitten, in denen die Eeduzierung der Gas- bzw, Dampfzufuhr erfolgt, die zusätzlichen Sprühdusensysteme mit einem Überdruck von mindeatena 0,05 MPa bezogen auf den Kolonneninnendruck mit Spülmittel in Betrieb genommen werden.
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