DD207306A3 - Vorrichtung zur vakuumpolykondensation von polymethylenterephthalaten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Durchfuehrung des Polykondensationsprozesses von Polymethylenterephthalaten und hat das Ziel, eine Krustenbildung an unter Vakuum stehenden Anlagenteilchen und Armaturen zu vermeiden. Die Aufgabe wird erfindungsgemaess mit Hilfe einer Vorrichtung geloest, bei der Anlagenteile und Armaturen, an denen waehrend des Vakuumprozesses bevorzugt Feststoffablagerungen auftreten, an einen Kuehlkreislauf angeschlossen sind, der auf eine Temperatur von 10-100 Grad Celsius, vorzugsweise von 30-60 Grad Celsius, eingestellt ist.

Description

Titel der Erfindung:

Vorrichtung zur Valorampolykondensation von Polymethylenterephthalaten

Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung zur Vermeidung von Krustenbildungen in unter Vakuum stehenden Anlagenteilen und Armaturen während der Abspaltung flüchtiger, sublimierbarer, niedermolekularer Verbindungen beim Polykondensationsprozefl von Polymethylenterephthalaten

Charakteristik der bekannten technischen lösungen:*

Bei der Herstellung τοπ Polymethylenterephthalaten, wie Polyäth^ !enterephthalat oder Polybutylenterephthalat, entweichen insbesondere während der Vakuumpolykondensation neben im SOrmalaustai flüssigen Verbindungen₍wie z. 3. Äthylenglykol und Wasser, sublimierbare Feststoffe, wie Monomere und Oligomere, aus der Polymerschmelze. Dabei bilden diese Peststoffe an Anlagenteilen und Armaturen Krusten, die zur Beeinträchtigung des Prozeßablauj führen. Bei Ablagerung von Peststoffen an den Absperrorganen des Vakuumsystems ist die Punktionstüchtigkeit der Anlagen (z. B

Vakuumleistung) nicht mehr gewährleistet, so daß der Ausbau und die Reinigung dieser Aggregate erforderlich wird

Bekannte technische lösungen zur Vermeidung der Krustenbildung j den unter Vakuum stehenden Anlagenteilen und Armaturen sind der

Einbau τοπ Oligomerabscheidern und Partialkondensatoren (JA-OS 78143696). Dadurch wird keine vollständige Abscheidung der sublimierbaren, niedermolekularen Peststoffe erreicht. Außerdem ist "bei Einsatz eines Oligomerenabscheiders eine periodische Reinigung zur Entfernung der abgeschiedenen Peststoffa erforderlich· Dieser Arbeitsgang hat einen Produktionsstillstand zur folge♦

Weiter ist das Betreiben der vakuumerzeugenden Aggregate mit Glykol bekannt (DE-OS 2227261, 2315492, 2409343). Dazu ist jedoch ein hoher technischer Aufwand erforderlich* Zur Yerbesserang der funktionstüchtigkeit der eingebauten Dampfstrahlsauger zur Takuumerzeugung wurde vorgeschlagen, deren Treib- und Mischdüse auf Temperaturen über 200 ⁰G zu erwärmen, um die Krustenbildung zu verhindern (DD-PS 57076 und 131755). Nachteile dieser Terfahrensweise sind der hohe apparative Aufwand der dazu erforderlichen Heizung, der hohe Energieverbrauch und die Gefahr der Bildung von Craekprodukten, die wiederum zur Bildung fester Erusten führen. ^:

Ziel der Erfindung:

Ziel der Erfindung ist eine gegenüber dem beschriebenen Stand der Technik effektiv arbeitende Vorrichtung zur Vermeidung der Zrustenbildung an den unter Vakuum stehenden Anlagenteilen und Armaturen der Polykondensationsapparatur bei der Polymethylenterephthalatherstellung.

Darlegung des Wesens der Erfindung:

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu-gründe, eine Vorrichtung zu entwickeln, die eine Erustenbildung im Vakuumsystem, der Polykondensationsanlage bei geringem apparativen Aufwand verhindert und einfach in bestehende Anlagen eingebaut werden kann.

Entgegen der in der Literatur zu den bisher bekannten technischen Lösungen vertretenen Auffassung, dai3 die Ablagerung von Oligomeren in gefährdeten Anlagenteilen durch Beheizung dieser Teile verhindert werden kann, wurde überraschenderweise gefunden, daß ein Absetzen kondensierender P_eststoffanteile bei der Takuumpolykondensation von Polymethylenterephthalaten an Anlagenteilen und Armaturen., vermieden werden kann, wenn die gefährdeten Teile an einen Kühlkreislauf angeschlossen sind, dessen Temperatur auf 10 - 100 ⁰C, vorzugsweise auf 30 - 60 ⁰C eingestellt ist.

Der größte Teil der Peststoffe verbleibt bei Anwendung der erfindungsgemäßen Torrichtung in einem gatschartigen,fließfähigen Zustand, so daß eine Krustenbildung verhindert wird. Ss wird so verfahren, daß alle gefährdeten Anlagenteile, insbesondere wenn ihre Temperatur über 100 ⁰C beträgt,. mit einem Seppe!mantel versehen und in Seihe in das temperierte Kühlkreislaufsystem eingebunden werden.

AusführungsbeispieIe;

Beispiel 1 (Yergleichsbeispiel entsprechend dem Stand der Technik)

Der für die Erzeugung des Takuums beim Polykondensationsprozeß von Polyäthylenterephthalat eingesetzte Dampfstrahlsauger besteht aus einer im Kopfteil angeordneten Treibdüse, einer nachgeordneten Mischdüse und einem nachgeschalteten Diffusor. Treib- und Mischdüse werden mit Dampf von 785 . 10 -Pa (7 atü) beheizt. Während des gesamten, unter Vakuum durchgeführten Polykondensationsprozesses werden über den Saugstutzen des Strahlers ein dampfförmiges G-lykol-Wasser-Gemiseh sowie flüchtige, sublimierbare, niedermolekulare Bestandteile aus dem zu evakuierenden System entfernt·. Im Prozeßverlauf wird ein Teil der flüchtigen, sublimierbaren, niedermolekularen Bestandteile insbesondere auf der Treib- und der Mischdüse abgeschieden.

Mit zunehmender Betriebsdauer der Strahler nimmt die Schichtdicke Dis zu 10 mm zu, wobei der Betriebsdruck von durchschnittlich 67 Pa (0,5 Torr) auf den doppelten Wert ansteigt

Bei Ansteigen des Druckes von 53 Pa (0,4 Torr) auf 80 Pa (0,6 Torr) tritt eine Erhöhung der Reaktionszeit der Polykondensation um 20 % auf. Heben der verringerten Raum-Zeit-Ausbeute erfolgt gleichzeitig eine Qualitätsminderung der Schmelze (höherer COOH-G-ruppengehalt) auf Grund der höheren thermischen Belastung (siehe untenstehende Tabelle). Sach 400 Betriebsstunden wird der Strahler geöffnet. Treib- und Mischdüse sind mit ;01igomeren versetzt und müssen gereinigt werden:

Betriebsdauer	Yakuum	Reaktions- -COOH-	Gruppengehalt	28
Dampfstrahlsauger		zeit	Äqu/g	29
h . '	Pa/Torr	Min. .	32
lach Düsenreinigung	- · 53/0,4	1 50	40
100	93/0,7	160
200	120/0,9	180
400	173/1,3	240
Beispiel. 2

Treib- und Mischdüse des DampfStrahlsaugers entsprechend Beispiel 1 werden mit Doppelmantel versehen und an ein temperiertes Kühlkreislauf system angeschlossen, das auf eine Betriebstemperatur von 50 ⁰C eingestellt ist*. Der Prozeßablauf der Polykondensation von PETP wird ebenfalls,wie in Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Die Leistungsgrenze des eingesetzten DampfStrahlsaugers liegt bei 53 Pa (0,4 Torr). Bei einer Produktionsdauer von 400 Stunden tritt keine Erhöhung des Druckes auf, die Reaktionszeiten liegen im normalen Schwankungsbereieh:

Betriebsdauer Vakuum Heaktions- -COOH-Gruppen-

DampfStrahlsauger zeit gehalt

h. Pa/Torr Min. Äqu/g

lach Düsenreinigung 53/0,40 155 28

100 55/0,41 150 29.

200 53/0,40 155 29

400 56/0,42 145 "28

Bei Öffnen der Apparatur zeigen die Treib- und Misehdüsen des Dampfstrahlsaugers keine Krustenbildung. Die Düsen brauchen erst naeh ca. 700 Betriebsstunden überprüft zu werden (turnusmäßiger Stillstand)

Eine Reinigung der Düsen ist nicht erforderlich.

Beispiel 3

Ein zwischen Bolykondensationsgefäß und YakuumTorlage einer Torrichtung zur Herstellung von PE2P befindliches Absperrorgan (Schieber), das wegen der sich beim Polykondensationsprozeß ablagernden Oligomeren häufig undicht ist und gereinigt werden muS, wird mit einem Doppelmantel versehen und an den Kühlkreislauf entsprechend Beispiel 2 angeschlossen.. £& Schieber tritt keine Krustenbildung mehr auf, er läßt sich mühelos öffnen und schließen. Sine Reinigung ist nur noch zu turnusmäßigen Stillständen erforderlich.

Claims (1)

1. Erfindungsanspruch.:

   Yorrichtung zur Yainiumpolykondensation τοπ Polymethylenterephthalaten, gekennzeichnet dadurch,. daß Anlagenteile und Armaturen, an denen während des Yakuumprozesses be-Torzugt. JPe st st off ablagerungen - auftreten, an einen. Kühlkreislauf angeschlossen sind, der auf eine Temperatur von" 10 - 100 ⁰C, vorzugsweise von 30- 60 ⁰C, eingestellt ist.