DD160384A3 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF UREA FORMALDEHYDE RESIN BINS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Harzleimen, bei deren Verarbeitung gegenueber herkoemmlichen Leimen wesentlich weniger Formaldehyd freigesetzt wird.Die Aufgabe,ein Verfahren zu entwickeln,das die Herstellung von extrem formaldehydarmer Harnstoff-Formaldehyd-Harz-Leimen gestattet wird,wird geloest,indem Harnstofff und Formaldehyd in waessriger Loesung in Gegenwart von 0,05bis0,5% organischer oder anorganischer Saeuren,bezogen auf die eingesetzte Harnstoffmenge,unter Aufrechterhaltung eines Kohlendioxiddruckes von1bis4x10hoch5 Pa solange kondensiert,bis mindestens 40% des eingesetzten Formaldehyds in Form von Methylbruecken gebunden vorliegen,und dieses Umsetzungsprodukt nach Zugabe von Harnstoff bis zu einem Molverhaeltnis Von Harnstoff zu Formaldehyd von 1:0,9 bis 1:1,3 weiterkondensiert und gegebenenfalls gleichzeitig aufkonzentriert. Die Harnstoff-Formaldehydleime werden in der holzverarbeitenden Industrie insbesondere zur Herstellung von Spannplatten eingesetzt.The invention relates to a process for the preparation of urea-formaldehyde resin sizing, the processing of which releases substantially less formaldehyde than conventional glues. The object is to develop a process which allows the production of extremely low-formaldehyde urea-formaldehyde resin sizing agents, is dissolved by condensing urea and formaldehyde in aqueous solution in the presence of 0.05 to 0.5% of organic or inorganic acids, based on the amount of urea, while maintaining a carbon dioxide pressure of 1 to 4x10 5 Pa, until at least 40% of the formaldehyde used in the form of methyl bridges are present bound, and this reaction product after addition of urea to a molar ratio of urea to formaldehyde of 1: 0.9 to 1: 1.3 further condensed and optionally concurrently concentrated. The urea-formaldehyde glues are used in the woodworking industry in particular for the production of clamping plates.
Description
424$$ 424
VEB Eeuna-Werke Leuna, 17.08.1980VEB Eeuna-Werke Leuna, 17.08.1980
!!Walter ülbrichtft!! Walter ülbrichtft
EP 8058EP 8058
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Herstellung von Harnstof f-Fomaldehyd-Harz-Process for the preparation of urea f-formaldehyde resin
leimen. . ' .' . , -glue. , '.' , , -
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Harz—Leimen^ die in der holzverarbeitenden Industrie besonders zur Gewinnung von Spanplatten geeignet sind.The invention relates to a process for the preparation of urea-formaldehyde resin glues ^ which are particularly suitable in the woodworking industry for the production of particle board.
Charakterisierung der bekannten technischen XoesungenCharacterization of the known technical solutions
Die uebliche Herstellungsweise fuer Harnstoff-Formaldehyd-Harze beruht darauf, dass Harnstoff mit Formaldehyd in waessriger Ioesung bei einem pH-Wert ueber 7 vorkondensiert, anschliessend im sauren Medium, weiterkondensiert und nach Einstellen eines schwach basischen Mediums unter Zusatz von weiterem Harnstoff nachkondensiert wird* Die so erhaltene Harzloesung wird dann unter vermindertem Druck auf einen Festharzgehalt von 60-70 % aufkonzentriert., (Ullmann,. Encyklopaedie der technischen Chemie, 4» Auflage, Bd, 7, S»403 ff). Die Herstellung kann diskontinuierlich oder kontinuierlich erfol-The usual method of preparation of urea-formaldehyde resins based on the fact that urea precondensed with formaldehyde in aqueous solution at a pH above 7, then in the acidic medium, further condensed and nachkondensiert after adjusting a weakly basic medium with the addition of further urea * The The resin solution thus obtained is then concentrated under reduced pressure to a solid resin content of 60-70 % . (Ullmann, Encyklopaedie der technischen Chemie, 4 »edition, Bd, 7, p 403 ff). The production can be carried out batchwise or continuously.
- 2 - 224249- 2 - 224249
gen. Ein kontinuierliches Herstellungsverfahren wird in der DD-PS 88196 beschrieben·- Die fuer die Spanplattenherstellung verwendeten Harnstoff-Formaldehyd-Harz-Leime besitzen im allgemeinen ein Molverhaeltnis von Formaldehyd zu Harnstoff ueber 1.3, insbesondere zwischen 1,4 und 1.7· Bei derartigen Leimharzen ist jedoch von Nachteil, dass bei ihrer Verarbeitung viel Formaldehyd abgespalten wird und daraus hergestellte Holzwerkstoffe relativ viel Formaldehyd abgeben· Neben den dadurch bedingten Geruchsbelaestigungen koennen Gesundheitsschaedigungen eintreten· Die Verminderung der Formaldehydabgabe von Holzwerkstoffen ist daher eine zwingende Notwendigkeit· So ist es bekannt, durch Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd in Gegenwart von .Ammoniak Leime mit verringerter Formaldehydabspaltung herzustellen (DD-PS 122391)· Allerdings sind nach diesem Verfahren Leime mit extrem niedriger Formaldehydabspaltung nicht herstellbar. Nachteilig ist ferner, dass durch die Kondensation in Gegenwart von .Ammoniak andere Leimeigenschaften negativ beeinflusst werden. Ss ist weiterhin bekannt, die. Formaldehydabgabe von Spanplatten dadurch zu verringern, dass auf die Holzspaene vor Zugabe des Bindemittels eine waessrige Dispersion gesprueht wird, die in der waessrigen Phase wasservertraegliche Mittel zur Bindung von Formaldehyd und als disperse Phase ein Wachs und/oder ein in Wasser unloesliches dispergierbares Polymerisat ent-, haelt (DE-AS 2740207). Nachteilig bei dieser Arbeitsweise ist, dass zusaetzliche technische Einrichtungen fuer die gesonderte Aufbringung des formaldehydbindenden Zusatzes auf die Spaene erforderlich sind. Ausserdem werden die mechanischen Eigenschaften der Spanplatten durch diesen Zusatz negativ beeinflusst.A continuous production process is described in DD-PS 88196. The urea-formaldehyde-resin glues used for particleboard production generally have a molar ratio of formaldehyde to urea above 1.3, in particular between 1.4 and 1.7, in the case of such adhesive resins However, it is disadvantageous that during their processing a lot of formaldehyde is split off and wood derived therefrom relatively much formaldehyde · In addition to the resulting odor problems can damage health occur · The reduction of formaldehyde release of wood materials is therefore an imperative necessity · It is known by condensation of urea and formaldehyde in the presence of .Ammoniak glues with reduced Formaldehydabspaltung to produce (DD-PS 122391) · However, glues with extremely low formaldehyde elimination can not be produced by this method. Another disadvantage is that other gluing properties are negatively influenced by the condensation in the presence of ammonia. Ss is still known, the. To reduce the formaldehyde release of chipboard by spraying an aqueous dispersion onto the wood chips prior to the addition of the binder, which comprises water-compatible formaldehyde binding agents in the aqueous phase and a wax and / or dispersible polymer insoluble in water as a disperse phase; holds (DE-AS 2740207). A disadvantage of this procedure is that additional technical facilities for the separate application of formaldehyde-binding additive to the Spaene are required. In addition, the mechanical properties of particleboard are adversely affected by this addition.
Schliesslich ist bekannt, die Formaldehydabgabe von Spanplatten dadurch zu. vermindern, dass durch die fertiggepressten Spanplatten bei 313 bis 373 K Ammoniak gesaugt wird (DE-OS 2804514). Nachteilig ist hierbei, dass bei der Spanplattenherstellung eine technisch aufwendige zusätzliche Verfahrensstufe benoetigt wird und ein zusaetzlicher Energieaufwand erforderlich ist.Finally, it is known that the formaldehyde release of particle board thereby. Reduce that is sucked through the finished particleboard at 313 to 373 K of ammonia (DE-OS 2804514). The disadvantage here is that in particle board production a technically complex additional process stage is required and an additional energy consumption is required.
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Ziel der Erfindung.Object of the invention.
Ziel der Erfindung ist ein einfaches Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-^ormaldehyd-Harz—leimen, die gute mechanische Eigenschaften aufweisen und bei deren Verarbeitung gegenueber herkoemmlichen aminoplastischen Bindemitteln wesentlich weniger Formaldehyd freigesetzt wird·The aim of the invention is a simple process for the preparation of urea ^ almaldehyde resin sizing, which have good mechanical properties and in their processing compared to conventional aminoplastic binders much less formaldehyde is released ·
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Es bestand die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das die Herstellung: von extrem formal dehydarmen Harnst off-Fomaldehyd-Harz-Leimen: gestattet*The task was to develop a process that allows the production of: extremely formally low-dehydrated urea-off-formaldehyde-resin sizing: *
Diese Aufgabe wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass man Harnstoff und Formaldehyd in waessriger Loesung, in Gegenwart von 0,05 bis 0,5 % organischen oder anorganischen Saeuren,; bezogen auf die eingesetzt© Harnstoffmenge, unter Aufrechterhaltung: eines Kohiendioxiddruckes von 1 bis 4*10-^ Pa solange kondensiert, bis- mindestens 40 % des eingesetzten Formaldehydsi in Form von Methylenbruecken gebunden vorliegen, und dieses: Umsetzungsprodukir int neutralen oder schwach alkalischen· Bereich nach Zugabe von Harnstoff bis zu einem Molverhaeltnis von: Harnstoff zu Formaldehyd von 1:0,9 bis 1:1,3 weiterkondensiert und gegebenenfalls gleichzeitig aufkonzentriert» Bs ist guenstig, wenn der Harnstoff-Formaldehyd-Harz-leim eine Viskositaet von 400 bis 1000 cP aufweist. Das Wesen der Erfindung liegt darin, durch Anwendung spezifischer Reaktionsbedingungen den Kondensationsablauf im MoI-verhaeltnis Harnstoff zu Formaldehyd 1:1,8 bis 1:2,1 so zu steuern, dass mindestens 40 % des eingesetzten Formaldehyds in Form von Methylenbruecken gebunden sind» Erst die Bildung von Harz strukturen mit Methylenbrueckengehalten groesser 40 % gestattet die Weiterkondensation im Molverhaeltnis Harnstoff zu Formaldehyd von 1:0^9 bis 1:1,3 unter Vermeidung von negativen;, Auswirkungen auf die Leimeigenschaften» Die spezifischen Kondensationsbedingungen im Molverhaeltnis 1:1,8 bis 1:2,1 sind charakterisiert durch die Anwendung einer Kohlendioxid- Atmosphaere bei Druecken von 1-4'1Q-5 Pa und Temperatu-This object is achieved in accordance with the invention by reacting urea and formaldehyde in an aqueous solution in the presence of from 0.05 to 0.5 % of organic or inorganic acids; based on the quantity of urea used, while maintaining a carbon dioxide pressure of 1 to 4 × 10 -4 Pa, until at least 40 % of the formaldehyde used is bonded in the form of methylene bridges, and this is a reaction product in a neutral or weakly alkaline range after addition of urea to a molar ratio of: urea to formaldehyde of 1: 0.9 to 1: 1.3 further condensed and optionally concurrently concentrated "Bs is favorable when the urea-formaldehyde resin sizing a viscosity of 400 to 1000 cP. The essence of the invention is the use of specific reaction conditions to control the condensation process in the molar ratio of urea to formaldehyde 1: 1.8 to 1: 2.1 so that at least 40 % of the formaldehyde used is bound in the form of methylene bridges the formation of resin structures with methylene bridge contents greater than 40 % allows the further condensation in the molar ratio of urea to formaldehyde of 1: 0 ^ 9 to 1: 1.3 while avoiding negative ;, effects on the adhesive properties »The specific condensation conditions in the molar ratio 1: 1, 8 to 1: 2.1 are characterized by the application of a carbon dioxide atmosphere at pressures of 1-4'1Q- 5 Pa and temperature.
- 4 - 2 2 4 2 4 9- 4 - 2 2 4 2 4 9
ren von 373 "bis 413 K. Durch die Kombination dieser Kondensationsbedingungen mit der Weiterkondensation im Molverhaeltnis Harnstoff zu Formaldehyd von 1:0,9 bis 1:1,3 werden ueberraschenderweise Harnstoff-Formaldehyd-Harze mit extrem niedriger Formaldehydabspaltung erhalten· Dem Fachmann ist erfahrungsgemaess bekannt, dass es grundsaetzlich moeglich ist, durch Verringerung des Molverhaeltni3ses von Harnstoff zu Formaldehyd die Formaldehydabspaltung von Harnstoff-Formaldehyd-Leimen zu erniedrigen bei gleichzeitiger Abnahme der Lagerstabilitaet und Reaktivitaet sowie einer Verschlechterung der mechanischen Werte der daraus hergestellten Holzwerkstoffe. Wegen dieser negativen Auswirkungen sind der Verringerung des Molverhaeltnisses Grenzen gesetzt· Es war daher ueberraschend und nicht vorherzusehen, dass es bei Anwendung der erfindungsgemaessen Kondensationsbedingungen moeglich ist, das Molverhaeltnis gegenueber dem bekannten Stand weiter zu verringern, ohne dass die genannten negativen Auswirkungen unvertretbar gross werden·By combining these condensation conditions with the further condensation in the molar ratio of urea to formaldehyde of 1: 0.9 to 1: 1.3, urea-formaldehyde resins having extremely low formaldehyde elimination are surprisingly obtained. According to the experience of the person skilled in the art It is generally known that by reducing the molar ratio of urea to formaldehyde, it is possible to reduce the release of formaldehyde from urea-formaldehyde sizing while reducing storage stability and reactivity and worsening the mechanical properties of the wood-based materials produced therefrom It was therefore surprising and unforeseeable that, when the condensation conditions according to the invention are used, it is possible to further reduce the molar ratio compared to the known state without the said negative n Impact becomes unreasonably large ·
Vergleichsbeispiel Beispiel 1Comparative Example Example 1
In ein Reaktionsgefaess, das mit Standregelung und Ruehrvorrichtung versehen ist, wird eine Harnstoff-Formalin-loesung, die auf 972 Gew.-Teile Loesung 700 Gew.-Teile 37 %iges neutralisiertes Formalin und 272 Gew.-Teile Harnstoff enthaelt, mit einer Geschwindigkeit von 100 Gew·-Teilen/h dosiert. Gleichzeitig werden in das Ruehrgefaess 0,5 Gew.-Teile/h 10 %ige Ameisensaeure gegeben. Im Reaktionsgefaess wird eine Temperatur von 403 K und mit gasfoermigem Kohlendioxid staendig ein Druck von 3*10^ Pa eingehalten. Im Verlaufe von einer Stunde werden 100 Gew.-Teile dieses Kondensates, das unter diesen Bedingungen einen Hethylenbrueckengehalt, bezogen auf den eingesetzten Formaldehyd, von 42,3 % aufweist in ein zweites Reaktionsgefaess gefuehrt, dem 29,2 Gew.-Teile/h einer 70 folgen waessrigen Harnstoffloesung und 0,34 Gew.-Teile/h einer 10 folgen Natronlauge zudosiert werden. In diesem zweitenInto a reaction vessel fitted with a stirrer and stirrer, a urea-formalin solution containing, on 972 parts by weight of solution, 700 parts by weight of 37% neutralized formalin and 272 parts by weight of urea is charged at a rate metered from 100 parts by weight / h. At the same time, 0.5 parts by weight / h of 10% formic acid are added to the stirred vessel. In the reaction vessel, a temperature of 403 K and with gaseous carbon dioxide constantly a pressure of 3 * 10 ^ Pa is maintained. In the course of one hour, 100 parts by weight of this condensate, which has a Hethylenbrueckengehalt, based on the formaldehyde used, of 42.3 % under these conditions in a second reaction vessel, the 29.2 parts by weight / h one 70 followed urea aqueous solution and 0.34 parts by weight / h of a 10 follow sodium hydroxide are added. In this second
2 2 4 2 Λ 92 2 4 2 Λ 9
Reaktionsgefaess, das mit einer Uinwaelzvorrichtung ausgestattet ist, wird bei einer Temperatur von 323-343 K unter vermindertem Druck weiterkondensiert und- gleichzeitig auf einen Festharzgehalt von 67 % aufkonzentriert·. Der kontinuierlich abgefuehrte Harnstoff-Formaldehyd-Leim mit einer Viskositaet Ton 560 cP/293 £ ist lagerstabil und besonders zur Herstellung von Spanplatten mit extrem niedriger Formaldehydabspaltung geeignet (Fesyp-Wert 0,008)·A reaction vessel equipped with a tumbling device is further condensed under reduced pressure at a temperature of 323-343 K and at the same time concentrated to a solid resin content of 67 % . The continuously discharged urea-formaldehyde glue with a viscosity of 560 cP / 293 pounds is stable on storage and particularly suitable for the production of chipboards with extremely low formaldehyde release (Fesyp value 0.008) ·
In 400 Gew·-Teilen. 37 %igem, neutralisiertem Formalin werden in einem heiz— und kuehlbaren Reaktionsgefaess, das mit Ruehrvorrichtung und Temperaturanzeige ausgeruestet ist, 151,8 Gew.-Teile Harnstoff geloest und 1,1 Gew»-Teile einer 3 %igen Salzsaeure zugegeben· lach dem Yerschliessen des Reaktionsgefaesses wird, mit gasfoermigem Kohlendioxid ein Druck von 2,5*10 Pa eingestellt und im weiteren Verlauf der Reaktion staendig bei 2,5*10-* Pa gehalten·. Innerhalb von einer Stunde wird der Inhalt des Reaktionsgefaesses auf 396 K erwaermt und so lange kondensiert, bis 40,9 % des eingesetzten Formaldehyds in Form von Methylenbruecken vorliegt· ¥ach Angabe von 3,5 Gew·-Teilen 10 %iger Natronlauge wird auf 353 K abgekuehlt, 94,9 Gew»-Teile Harnstoff zugegeben und 30 Minuten bei dieser Temperatur weiter kondensiert·» ÜTach der Aufkonzentrierung bei 323 ICund 4*10·* Pa wird ein Harnstoff -Formal dehyd-Xe im mit einer Viskositaet von 620 cP/293 und einem Festharzgehalt von 67,5 % erhalten»In 400 parts by weight. 37% neutralized formalin is dissolved in a heatable and coolable reaction vessel equipped with stirrer and temperature gauge, 151.8 parts by weight of urea and 1.1 parts by weight of a 3% hydrochloric acid added after opening of the reaction vessel is adjusted to a pressure of 2.5 * 10 Pa with gaseous carbon dioxide and kept constantly at 2.5 * 10 * Pa in the further course of the reaction. Within one hour, the contents of the reaction vessel is heated to 396 K and condensed until 40.9 % of the formaldehyde used is present in the form of methylene bridges. Angabe According to the specification of 3.5 parts by weight of 10% sodium hydroxide solution, this is set to 353 After cooling, 94.9 parts by weight of urea are added and the mixture is condensed for a further 30 minutes at this temperature. After the concentration at 323 IC and 4 × 10 × Pa, a urea-formaldehyde-Xe is obtained having a viscosity of 620 cP. 293 and a solid resin content of 67.5 % »
In ein mit Standregelung versehenes Ruehrgefaess wird kontinuierlich eine loesung, die auf 1124 Gew.-Teile 809 Gew.-Teile neutralisiertes 37 %iges Formalin und 315 Gew.-Teile Harnstoff enthaelt, mit einer Geschwindigkeit von 100 Gew·-Teilen/h dosiert· Gleichzeitig werden in das Ruehrgefaess 0,9 Gew·-Teile/h 10 %ige Ameisensaeure hinzugegeben» Im Reaktionsgefaess werden staendig eine Temperatur von 393 K und mit gasfoermigenA solution which contains 809 parts by weight of neutralized 37% pure formalin and 315 parts by weight of urea, at a rate of 100 parts by weight / h, is continuously added to a stirred vessel equipped with a level control. At the same time, 0.9 parts by weight / h of 10% formic acid are added to the stirred vessel. In the reaction vessel, a temperature of 393 K and with gaseous is constantly being produced
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Kohlendioxid ein Druck von 2,5·"Ό Pa eingehalten· Im Verlaufe von einer Stunde werden 100 Gew.-Teile des Kondensates, das unter diesen Bedingungen einen Methylenbrueckengehalt, bezogen auf den eingesetzten Formaldehyd, von 46,2 % aufweist, in ein zweites Reaktionsgefaess gefuehrt, dem 37,4 Gew.-Teile/h einer 75 %igen waessrigen Harnstoffloesung und 0,56 Gew.-Teile/h einer 10 %igen Natronlauge zudosiert werden. In diesem zweiten Reaktionsgefaess, das mit einer Umwaelzvorrichtung ausgestattet ist, wird bei einer Temperatur von 323 bis 343 K unter vermindertem Druck weiterkondensiert und gleichzeitig auf einen Festharzgehalt von 67 % aufkonzentriert· Der kontinuierlich abgefuehrte Harnstoff-Formaldehyd-Ieim mit einer Viskositaet von 470 cP/293 ist lagerstabil und besonders zur Herstellung von Spanplatten mit extrem niedriger Formaldehydabspaltung geeignet (Fesyp-Wert 0,005)·In the course of one hour, 100 parts by weight of the condensate, which under these conditions has a Methylenbrueckengehalt, based on the formaldehyde used, of 46.2 % , in a second 37.4 parts by weight / hour of a 75% aqueous urea solution and 0.56 parts by weight / h of a 10% sodium hydroxide solution are metered in. In this second reaction vessel, which is equipped with a Umwälzvorrichtung is Continuously condensed under reduced pressure at a temperature of 323 to 343 K and simultaneously concentrated to a solid resin content of 67 % . The continuously discharged urea-formaldehyde polymer having a viscosity of 470 cP / 293 is storage-stable and particularly suitable for producing particleboard with extremely low formaldehyde release suitable (Fesyp value 0.005) ·
In der folgenden Tabelle sind Lagerstabilitaeten und anwendungstechnische Kennwerte eines herkoemmli-chen Leimes den Werten von erfindungsgemaessen Leimen gegenübergestellt·In the following table, storage stability and performance characteristics of a conventional glue are compared with the values of glue according to the invention.
iigenschafteniigenschaften
Herkoemm-conventional
licheLiche
Leimeglues
SrfindungsgemaesseSrfindungsgemaesse
Leime Beisp· Beisp· Beisp.Glues Beisp · Beisp · Ex.
Gelierzeit bei 373 K in see. 170-180 168 154 173 Wasservertraeglichkeit 1:2,3 1:2,1 1:2,2 1:2,5 bei 293 KGelling time at 373 K in see. 170-180 168 154 173 Water compatibility 1: 2.3 1: 2.1 1: 2.2 1: 2.5 at 293 K
Lagerstabilitaet 2 Mon. 2 Mon· 2 Mon. 2 Mon.Storage stability 2 months 2 mon · 2 months 2 months
bei 293 K λat 293 K λ
Abgespaltener Formaldehyd aus Spanplatte O,O25bis 0,008 0,015 0,005 (Fesyp-Wert) 0,020Cleaved formaldehyde from chipboard O, O25 to 0.008 0.015 0.005 (Fesyp value) 0.020
Die Menge des abgespaltenen Formaldehyds wurde nach Srgaenzungen British Standard 1811 : Part 2 : 1969, veroeffentlicht am 31.10.1973, bestimmt.The amount of split-off formaldehyde was determined according to British Standard 1811: Part 2: 1969, published on 31.10.1973.
Die Angaben zum abgespaltenen Formaldehyd aus Spanplatten zeigen deutlich den Vorteil der nach dem erfindungsgemaessen Verfahren hergestellten Leim.The information on split-off formaldehyde from chipboard clearly show the advantage of the glue produced by the process according to the invention.
Claims (2)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0366879A2 (en) * | 1988-10-21 | 1990-05-09 | Leuna-Werke Ag | Method of preparing reactive urea formaldehyde resin-based adhesives |
| EP0366879A3 (en) * | 1988-10-21 | 1990-09-05 | Veb Leuna-Werke "Walter Ulbricht" | Method of preparing reactive urea formaldehyde resin-based adhesives |
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