DD160249A3

DD160249A3 - Vorrichtung zur thermostabilitaetsbestimmung von teeren und aehnlichen produkten

Info

Publication number: DD160249A3
Application number: DD20784478A
Authority: DD
Inventors: Martin Hipp; Hans-Otto Kunzog
Original assignee: Martin Hipp; Kunzog Hans Otto
Priority date: 1978-09-15
Filing date: 1978-09-15
Publication date: 1983-05-18

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Thermostabilitaetsbestimmung von Teeren und aehnlichen zur Verkokung neigenden Produkten mit dem Ziel, die bisherigen Kosten zu senken und eine optimale Aussage des thermischen Verhaltens solcher Produkte zu erhalten. Die Aufgabe zur Schaffung einer Pruefmoeglichkeit unter Bedingungen, die denen der Grossanlage vergleichbar sind, wurde mit Hilfe einer Vorrichtung geloest, in der ein dichtschliessender Vorratsbehaelter, in den eine Gaszufuehrungsleitung von oben einmuendet, eingeschlossen ist, und der mit einem am unteren Ausgang angeschlossenem Messkapillarrohr und einer Temperaturmesseinrichtung verbunden ist. In die Gaszufuehrungsleitung sind ein Druckminderventil und in Flussrichtung ein Manometer fuer den konstanten Druck und eine Drosselkapillare eingebunden, der ein zweites Manometer fuer die Druckaenderungen nachgeordnet ist. Die zunehmende innere Verengung der Messkapillare erzeugt eine Temperatur- und Druckerhoehung, die mit der Zeiteinheit verglichen aequivalente Vergleichsgroessen zu der Grossanlage geben.

Description

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Vorrichtung zur Thermostabiiitätsbestimmung von Teeren und ähnlichen Produkten

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Thermostabilitatsbestimmung von Teeren und ähnlichen zur Verkokung neigenden Produkten, die zur Herstellung von unterschiedlich strukturiertem Koks durch chemisch-thermische Verarbeitung eines Braunkohlenteeres oder auch von aus Erdöl erzeugtem Teer, eingesetzt werden. Die Gewinnung von Braunkohlenteerkoks ist heute Anliegen der thermischen Veredlung gleichermaßen für westelbische wie auch für ostelbische Braunkohlenteere, deren thermische Stabilität sehr unterschiedlich ist und die deshalb einer Qualitätsprüfung unterliegen und dabei Bedingungen ausgesetzt werden, die den Vorheizerbedingungen von Verkokungsanlagen möglichst nahe kommen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

In bekannten Produktionsverfahren werden unter Wärme bzw. Druck-Wärme-Behandlung Braunkohlenteere einer Verkokung zugeführt. Diese Teere oder auch andere Einsatzstoffe werden

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durch Rohrschlangen, den sogenannten Vorheizer einer Verkokungsanlage, geleitet und dabei auf eine höhere als die Eingangs tempera tur gebracht.

Es ist bekannt, daß diese tingangsstotfe teilweise bereits in den Vorheizern derart verkoken, daß Anbackungen an den Rohrinnenwänden entstehen, die den Rohrinnenquerschnitt relativ schnell so stark verringern, daß sich von Zeit zu Zeit eine Regenerierung dieser Rohre notwendig macht. Es ist bekannt, daß die Ursacne einer solchen unbeabsichtigten Verkokung in der geringen Stabilität des Einsatzstoffes bei thermischer Belastung zu finden ist.

Es sind weiterhin Verfahren bekannt, die die Lagerstabilität von Teeren unter erhöhten Temperaturen untersuchen. Diese sogenannten Absetzmethoden beruhen auf der Schwerkraftklärung, bei Zuführung von Wärme, z. B. unter Ausnutzung des Dichteunterschiedes des Teeröles zum Kreosotpech im Testmedium. Solche Bedingungen sind aber nicht mit denen eines Vorheizers vergleichbar und die Ergebnisse sind deshalb wenig aussagekräftig.

Es ist auch versucht worden, praxisnahe Testwerte dadurch zu erhalten, daß im verkleinertem Maßstab von Dosier- und Vorheizerstrecken Nachbildungen von Großanlagen vorgenommen werden, in denen Austestungen von z. B. Teer erfolgen. Der geringen Fördermenge zur Folge kommen kleindimensionierte Dosierpumpen sowie beheizte Kapillarrohre in Anwendung, um in kurzer Zeit eine Aussage zur Verkokungsneigung der Einsatzstoffe zu erhalten.

Diese als Kapillartest bekannte Methode simuliert günstigstenfalls nur betriebsähnliche Vorgänge und Ergebnisse, da

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die Strömungsverhältnisse von den unterschiedlichsten Abmessungen beeinflußt werden und mit von der Art der Erzeugung der Strömung abhängen, die hier begründet durch das geringe Fördervolumen nur pulsierend sein kann, da nur Kolbendosierpumpen eingesetzt werden können.

Die erhaltenen Ergebnisse sind deshalb sehr unterschiedlich und nicht reproduzierbar.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und für die Qualitätsbestimmung von Teer eine Vorrichtung zu entwickeln, durch welche die Verkokungsneigung solcher und ähnlicher flüssiger thermisch instabiler Produkte, unter den Bedingungen der Wärmebehandlung und Strömung, so genau als möglich ermittelt werden kann und die Einsatzstoffe dann nach dem Grad ihrer Verkokungsneigung entsprechend in die Anlagen eingebracht werden und dadurch eine Erhöhung der Koksproduktion erreicht wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, unter Veränderung bekannter Verfahrensweisen eine solche Vorrichtung zu schaffen, mit der Kennzahlen ermittelt werden können, die die Verkokungsneigung der genannten Produkte finden lassen.

Die Vorrichtung soll ausreichend genau arbeiten und geringen Autwand verursachen. Die Vorrichtung soll betriebsnane Bedingungen erfüllen und soll Strömungsgeschwindigkeit, Strömungsart, Ablagerungen oder Abspülungen von Polymer-

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produkten in bzw. von den Verbindungsleitungen, oder auch Druckscwankungen, die denen der Großanlage vergleichbar sind, erfassen derart, daß die zu prüfende Flüssigkeit mit konstanter Geschwindigkeit durch ein autgeheiztes Rohr fließen muß und daß dies ohne binsatz von Pumpen erfolgt.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die zu prüfende Flüssigkeit zunächst in einen thermostatisierten behälter eingebracht und anschließend durch ein Kapillarrohr in senkrechter Richtung nach unten in einen Auffangbehälter geleitet wird. Line konstante Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit durch das Kapillarrohr wird mittels einer geregelt strömenden Gasmenge über Rohrleitung, die in den Behälter geführt ist, erreicht.

In Abhängigkeit von der thermischen Stabilität der eingesetzten Flüssigkeit versetzt sich die Kapillare durch Verkokung allmählich, wodurch die Strömungsgeschwindigkeit verzögert wird und davon abhängig eine Druckerhöhung im Vorratsbehälter eintritt und die Temperatur sich an dem ebenfalls beheizten Kapillarrohr auf Grund der sich vermindernden Strömung erhöht.

Der Temperaturanstieg am Kapillarrohr und/oder der Druckanstieg im Vorratsbehälter werden zum Messen der Thermostabilität benutzt.

Die Dosierung des Gasstromes erfolgt mittels einer Druckdifferenz über eine enge Kapillare mit einem inneren Querschnitt von 30 bis 60 JX m

Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Vorrichtung verwendet, die aus einem dicht verschließbaren und temperierten Vorratsbehälter besteht, dem unmittelbar am Boden ein

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beheiztes Kapiilarrohr angeschlossen ist, das mit seinem freien Ende auf einen darunter angeordneten Auffangbehälter gerichtet ist. Eine Druckgasleitung mündet von oben in den Vorratsbehälter und weist in Strömungsrichtung nachfolgend angeordnet ein Druckminderventil und einen Druckmesser, ein Regelventil und anschließend angeordnete Kapillare auf, dem ein Absperrorgang und ein zweiter Druckmesser nachgeordnet ist.

Zur Erfassung der sich auf Grund der vermindernden Stromungsgeschwindigkeit im Kapillarrohr erhöhenden Temperatur ist diesem Kapiliarrohr eine Temperaturmeßeinrichtung zugeordnet .

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel, an Hand einer Zeichnung, näher erläutert werden.

Die Prüfeinrichtung besteht aus einem thermostatisierten Vorratsbehälter, in den eine Gaszuführungsleitung 1 einmündet, und einem am unteren Ende angeschlossenen Kapillarrohr 6 mit einer Temperaturmeßeinrichtung 7.

In der Gaszuführungsleitung 1 ist ein Druckregelventil 2, ein Manometer 3 und eine Drosselkapillare 4 nacheinander angeordnet, die auch mit einem Manometer 5 verbunden sind.

Die Wirkungsweise ist folgende:

In den Behälter wird das Einsatzprodukt eingebracht und der Behälter anschließend dicht verschlossen. Der Behälter nebst Inhalt wird mit der Thermostatisiereinrichtung, z. B.

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bei Teer, auf 60 ⁰C gebracht und bei dieser Temperatur gehalten. Im Behälter selbst herrscht atmosphärischer Druck.

Mittels des Druckregelventiles 2 wird ein konstanter Druck eingestellt, der am Manometer 3 abgelesen wird und z, B. 0,2 MPa beträgt. Somit erfolgt eine Dosierung des Gasstromes über die enge Kapillare 4, mit einem Durchmesser von ca, 0,4 mm, in den Behälter. Eine dem Gas äquivalente Teermenge wird über das Kapillarrohr 6 verdrängt und fließt in einen hier nicht bezeichneten Auffangbehälter. Dabei ist das Kapillarrohr 6 mit einem Innendurchmesser von beispielsweise 1 mm 0 mitti aufgeheizt.

1 mm 0 mittels Heizeinrichtung auf eine Temperatur .> 300 ⁰C

In Abhängigkeit von der Eigenschaft des Einsatzproduktes verkokt ein Teil der Durchsatzmenge und verengt dadurch den inneren Rohrdurchmesser des Kapillarrohres 6, wodurch sicn der Strömungswiderstand gegen das durcnfließende Medium erhöht. Dieser höhere Strömungswiderstand bewirkt eine Urucksteigerung im Behälter, was an der Druckmeßeinrichtung 5 angezeigt oder auch registriert wird. Auf Urund der sich vermindernden Strömung im Kapillarrohr 6 erhöht sich auch die Temperatur, die durch eine Temperaturmeßeinrichtung 7 erfaßt una registriert wird.

Zur Prüfung werden nacheinander verschiedene Produkte durch die Vorrichtung geschickt, die aus ihrer Unterschiedlichkeit heraus auch verschiedene Durchlaufzeiten zeigen.

Nun wird ein Proaukt, das unter Vorheizerbedingungen (der uroßanlage) eine lange Durchlaufzeit auTweist, als Maßstab tür weitere zu prüfende tinsatzprodukte verwendet, d, h., daß alle weiteren und unterschiedlich erzielten Durchlaufzeiten dazu ein Verhältnis bilden,welches ausgewertet wird.

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Soll ζ. B. ein Teer Nr. 1 geprüft werden und es wird ermittelt, daß dieser bei 43u ⁰C und einer Durchlaufmenge von 200 ml/h eine Durchlaufzeit von 12 h benötigt, so kommt es nach dieser Zeit zu einem Temperaturanstieg von ca_c 10 ⁰C und es wird ein Druckanstieg von ca. 20 KPa gemessen.

Dagegen hat z. B* ein Mittelöl Nr. 3 unter gleichen Bedingungen eine Durchlaufzeit von 4 h und 5 Min.

Daraus wird abgeleitet, daß die Hroduktionsanlage eine um die ca. vierfach längere Laufzeit beim Teerdurchsatz im Vergleich zum Mittelöldurchsatz haben wird.

Claims

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Erfindungsanspruch

Vorrichtung zur Bestimmung der Thermostabilität von Teeren und ähnlichen zur Verkokung neigenden Produkten durch Messen von Druck und Temperatur als äquivalente Größen, bestehend aus einem luftdicht verschließbaren, temperierten Vorratsbehälter mit einer Gaszuführungsleitung am Eingang und einem Kapillarrohr am Ausgang des Behälters, gekennzeichnet dadurch, daß in der Gaszuführungsleitung (1) nacheinander in Strömungsrichtung ein Druckregelventil (2), ein Manometer (3), eine Drosselkapillare (4) mit einem Durchmesser « 0,04 mm und ein Manometer (5) angeordnet sind und am Kapillarrohr (6) eine Temperaturmeßvorrichtung (7) angeordnet ist.

- Hierzu 1 Seite Zeichnung -