DD155019A1

DD155019A1 - Roentgenmikrodiffraktometer fuer einkristalluntersuchungen

Info

Publication number: DD155019A1
Application number: DD22565680A
Authority: DD
Inventors: Hans-Juergen Ullrich; Winfried Greiner; Kurt Richter; Dieter Stephan
Original assignee: Ullrich Hans Juergen; Winfried Greiner; Kurt Richter; Dieter Stephan
Priority date: 1980-12-03
Filing date: 1980-12-03
Publication date: 1982-05-05

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Roentgenmikrodiffraktometer fuer zerstoerungsfreie Einkristalluntersuchungen, wie die Praezisionsbestimmung der Gitterkonstanten, die Ermittlung von mechanischen Spannungen und die Bestimmung der Kristallorientierung, insbesondere von kleinen, mikroskopisch aussuchbaren Gebieten. Das Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung zur schnellen und genauen Bestimmung der Gitterkonstanten, der mechanischen Spannungen und der Orientierung von Einkristallen, insbesondere von mikroskopisch aussuchbaren einkristallinen Mikrobereichen. Die Erfindung loest die Aufgabe, den durch Braggsche Reflexion eines primaeren, von aussen eingestrahlten monochromatischen Roentgenstrahles an einer auswaehlbaren Netzebenenschar erzeugten reflektierten Roentgenstrahl mit einem Roentgenringdetektor zu erfassen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass das Roentgendiffraktometer einen Roentgenringdetektor besitzt, auf dessen Achse der primaere Roentgenstrahl liegt und dessen Abstand zur Probe kontinuierlich veraenderbar ist, ggf. unter Verwendung eines ortsaufloesenden Roentgenringdetektors bzw. einer vor dem Roentgenringdetektor angeordneten drehbaren Sektorblende oder eines Schattensteges, wobei die Probe waehrend der kontinuierlichen Abstandsaenderung wahlweise um eine von zwei Achsen, die senkrecht auf der Achse des Roentgenringdetektors und vorzugsweise senkrecht aufeinander stehen, oszillierend schwenkbar ist.

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Röntgenmikrodiffraktometer für zerstörungsfreie Einkristalluntersuchungen, wie die Präzisionsbestimmung der Gitterkonstanten, die Ermittlung von mechanischen Spannungen und die Bestimmung der Kristallorien-) tierung, insbesondere.von kleinen, mikroskopisch aussuchbaren Gebieten.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Untersuchung von Mikrobereichen kompakter einkristalliner Proben sind zwei Verfahren bekannt, die sowohl eins Bestimmung der Gitterkonstanten als auch der Kristallorientierung ermöglichen.

Beim Kosseiverfahren regt ein Elektronenstrahl innerhalb eines zu untersuchenden kleinen einkristallinen Volumens die charakteristische Röntgenstrahlung an, die mit dem umgebenden Raumgitter interferiert. Die Interferenzstrahlung - ^; liegt auf geraden Kreiskegeln, deren halber öffnungswinkel 90 ° - ©_hkl beträgt.

Die Symmetrieachsen der Kegel fallen mit den Normalen der "reflektierenden" Netzebenenscharen zusammen. Verläßt die Interferenzstrahlung den bestrahlten Probenber",eich in Rückstrahlrichtung, so werden auf einem ebenen Film Kegelschnittlinien registriert, die i. a. als Kosseilinien bezeichnet werden.

Die Kosseilinien heben sich aus dem von der Bremsstrahlung und der nicht gebeugten charakteristischen Strahlung herrührenden Untergrund als dunkle Linien ab.

Die Nachteile des Kosseiverfahrens bestehen darin, daß es

nur für die Untersuchung solcher Substanzen geeignet ist, bei denen die charakteristische Röntgenstrahlung der angeregten Atomsorten in einem bestimmten Verhältnis zur Gitterkonstanten steht.

Nach DD-WP 139 671 wird die Bestimmung der Kristallorientie- . rurig und der Gitterkonstanten dadurch ermöglicht, daß unter Nutzung paralleler charakteristischer Röntgenstrahlung die zu den Netzebenenscharen gehörenden Kosselkegel bei Außeneinstrahlung auf einem Film abgebildet werden.

Realisiert wird dies dadurch, daß die zu untersuchende Probe und der die Abbildung fixierende Film fest gekoppelt sind und gemeinsam um den von den charakteristischen Röntgenstrahlen getroffenen Probehbereich so gedreht und gleichzeitig geschwenkt werden, daß der zum Probenpunkt gehörende Normalenvektor alle Richtungen im Halbraum bzw. Ausschnitte davon nacheinander durchläuft. Die Röntgenröhre steht fest.

Die Probendrehung bzw. -Schwenkung erfolgt um zwei zueinander senkrecht stehende Achsen, deren Schnittpunkt im Raum feststeht. Die Probe ist so angeordnet, daß der Achsenschnittpunkt mit dem zu untersuchenden Einkristallgebiet zusammenfällt.

Die Vorteile dieses Verfahrens gegenüber der Kosseitechnik bestehen darin, daß" bezüglich der untersuchbaren Substanzen keine Einschränkungen bestehen und die Schnittlinien der Kosselkegel intensitätsstark und ohne hohen Untergrund abgebildet werden. Die Schnittlinien sind dadurch leichter auswertbar.

Beide o. g. Verfahren verwenden als Detektor einen Film, der nicht sofort zur Auswertung zur Verfügung steht und damit die Untersuchungszeit wesentlich mitbestimmt.

Zur Reduzierung des Zeitaufwandes werden zur Messung der Röntgenbeugung bereits elektronische Mittel, wie Halbleiterdetektoren oder Proportionalzählrohre, eingesetzt.

Nach DE-OE 2539 646 ist ein Mikrodiffraktometer zur Untersuchung polykristalliner Proben bekannt. Der elektronische

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Detektor ist m±t einer davorliegenden Ringspaltblende auf einer Geraden in Richtung auf die Probe, verschiebbar. Die Probe wird mit einem dünnen parallelen Röntgenstrahlenbündel entlang der Geraden durchstrahlt. Für Einkristalluntersuchungen ist dieses Gerät nicht bestimmt.

Nach DE-OS 2312 507 ist ein energiedispersiver Halbleiterringdetektor vorgesehen, dessen Abstand zur Probe nicht veränderbar ist. Das Gerät dient vorzugsweise der Untersuchung nicht ideailer Pulver. In der Ausrüstung mit einer zusätzlichen Sektorblende oder einem ortsauflösenden Röntgenringdetektor können auch Laue-Diagramme von Einkristallen aufgenommen werden. Hierzu sind entweder die Sektorblenden oder die Probe um die

Primärstrahlachse drehbar. Es ist eine Bestimmung der Gitter-

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konstanten mit Genauigkeiten von Δ a/a = 10 bis 10 möglich. Die Analyse mechanischer Spannungen in Einkristallen ist nicht möglich.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung zur schnellen und genauen Bestimmung der Gitterkonstanten, der mechanischen Spannungen und der Orientierung von Einkristallen, insbesondere von mikroskopisch aussuchbaren Mikrobereichen in Einkristallen.

Die Erfindung löst die Aufgabe, den durch Braggsche Reflexion eines primären, von außen eingestrahlten monochromatischen Röntgenstrahles an ei*ner auswählbaren Netzebenenschar erzeugten reflektierten Röntgenstrahl mit einem Röntgenringdetektor zu erfassen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Röntgendiffraktometer einen Röntgenringdetektor besitzt, auf dessen Achse der primäre Röntgenstrahl liegt und die Probe verschiebbar angeordnet ist, ggf. unter Verwendung eines ortsauflösenden Röntgenringdetektors bzw. einer vor dem Röntgenringdetektor angeordneten drehbaren Sektorblende oder eines Schattensteges, wobei die Probe um zwei Achsen, die senkrecht auf der Achse des Röntgenringdetektors und vorzugsweise senk-

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recht aufeinander stehen, schwenkbar ist.

Die Probe wird so verschoben und gedreht, daß eine genau definierte Wellenlänge, z. B. Kcc , aus dem primären Röntgenstrahl von einer ausgewählten Netzebenenschar im extremen Rückstrahlbereich in den Ringspalt des Röntgenringdetektors reflektiert wird.

Da« geschieht derart, daß die Probe in einen berechneten Abstand zum Röntgenringdetektor geschoben und um ihre beiden Drehachsen solange bewegt wird, bis der Beugungsreflex im extremen Rückstrahlbereich vom Röntgenringdetektor zunächst nachgewiesen und anschließend durch kontinuierliche Änderung des Abstandes Detektor/Probe bei gleichzeitiger Oszillationsbewegung der Probe um eine ihrer Drehachsen über ein ausreichendes Winkelintervall präzis durch die nacheinanderfolgende Registrierung der Intensitätsmaxima· des Ka ^-Dubletts erfaßt wird.

Ausführungsbeispiel

Die Zeichnung zeigt eine perspektivische Seitenansicht der erfindungsgemäßen Lösung.

Es wird eine einkristalline Probe 1 untersucht, wobei für die Messungen eine Netzebenenschar 2 zugrunde gelegt wird. Die Probe 1 ist auf der Achse 3 verschiebbar, die senkrecht auf dem Röntgenringdetektor 4 steht und durch den Mittelpunkt M des auf einem Kreise mit dem Radius r liegenden Ringspaltes 5 verläuft. Für die Drehung der Probe 1 sind zwei Drehachsen 6 und 7 vorgesehen, die senkrecht auf der Achse 3 und senkrecht aufeinander stehen und die Achse 3 im Punkt P schneiden. Der Punkt P liegt an der Oberfläche der Probe 1 und ist gleichzeitig Auftreffpunkt des parallelen primären Röntgenstrahles 8, der von einer nicht eingezeichneten Röntgenstrahlquelle ausgeht und entlang der Achse 3 verläuft. Der Abstand zwischen der Probe und dem Röntgenringdetektor 4, d. h. die Länge der Strecke MP~ beträgt A, in "Reflexionsstellung" A 1 bzw. A 11 oder A 12. Auf dem Mantel des zur Netzebenenschar 2 gehörenden KOSSEL-kegels 9 mit dem öffnungswinkel 2<x liegen sowohl der parallele primäre Röntgenstrahl 8 als auch der reflektierte Rönt-

Z <d o b ο ο ₅

genstrahl 10, und zwar einander diametral gegenüber. Der reflektierte Röntgenstrahl 10 trifft bei der vorliegenden Netzebenenlage im Punkt T auf dem Ringspalt 5 auf.

Nach erfolgter Probenpräparation und Justierung der Vorrichtung wird der zu untersuchende Mikrobereich der einkristallinen Probe 1 mit einem Mikroskop ausgewählt und mit der Achse 3 im Punkt P zum Schnitt gebracht. Aus der Vielzahl der innerhalb der einkristallinen Probe 1 vorliegenden Netzebenenscharen wird eine für die Untersuchung geeignete Netzebenenschar 2 mit den Millerschen Indizes (hkl) ausgewählt. Aus diesen Indizes und den aus Nachschlagewerken annähernd bekannten Gitterkonstanten kann der Netzebenenabstand d. . -, der Netzebenenschar 2 berechnet werden. Damit ist nach der BRAGGschen Gleichung ^ ^hkl ^s*ⁿ ®hkl ⁼ ^" ^{aucn eine} Bestimmung des entsprechenden

β.., bei definiertem λ möglich. Da der Winkel zwischen den

ο Strahlen 8 und 10 2<% = 180 - 2 θ^. , beträgt und der Radius r des Ringspaltes 5 des Röntgenringdetektors 4 feststeht, kann der "Reflexionsabstand" A 1 zwischen dem Röntgenringdetektor 4 (Punkt M) und der einkristallinen Probe 1 (Punkt P) nach Al=

— K-r ermittelt werden. Dieser Abstand wird eingestellt.

tan zee . ^α .

Nachfolgend wird durch Drehungen der Probe um die Achsen 6 und 7 die Probenwinkelstellung solange verändert, bis der Beugungsreflex gefunden ist, d. h. der reflektierte Röntgenstrahl 10 vom Ringspalt 5 des Röntgenringdetektors 4 erfaßt wird. Damit ist praktisch die Ausgangsstellung für die eigentliche Präzisionsmessung gefunden. Diese wird in der Weise realisiert, daß bei schnellen Oszillationsbewegungen der Probe 1 um die Achse 6 oder 7 gleichzeitig der Translationsbereich um A 1 kontinuierlich durchfahren wird. Ein mitlaufendes Schreiberdiagranfm erfaßt die Intensitätsmaxima des Ka₁ „-^ubletts und

x,c.

die zugehörigen genauen Abstandswerte A 11 und A 12.

Bei Umkehr des obigen Berechnungsvorgehens können damit die Gitterkonstanten exakt und darüber auch innere Spannungen bestimmt werden. Für die Ermittlung relativer Gitterkonstantenänderungen ist keine Absolutbestimmung von A 11 und A 12 erforderlich .

Bei Verwendung eines ortsauflösenden Röntgenringdetektors oder

D b

einer Sektorblende oder eines Schattensteges ist auch eine Orientierungsbestimmung der" Probe 1 möglich, da sich hiermit der Auftreffpunkt T des reflektierten Röntgenstrahles auf dem Ringspalt 5 des Röntgenringdetektors 4 fixieren läßt.

Claims

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Erfindungsanspruch

Röntgendiffraktometer für Einkristalluntersuchungen, bei dem der Abstand zwischen der Probe und einem Röntgenringdetektor kontinuierlich veränderbar ist und sowohl der Röntgenstrahl als auch das zu untersuchende Probengebiet auf der Achse des Röntgenringdetektors liegen, ggf. unter Verwendung eines ortsauflösenden Röntgenringdetektors bzw. einer vor dem Röntgenringdetektor angeordneten drehbaren Sektorblende oder eines Schattensteges, gekennzeichnet dadurch, daß die Probe während der kontinuierlichen Abstandsänderung wahlweise um eine von zwei Achsen, die senkrecht auf der Achse des Röntgenringdetektors und vorzugsweise senkrecht aufeinander stehen, oszillierend schwenkbar ist.

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