DD154096B1 - PROCESS FOR PREPARING ACTIVE TECHNICAL MAGNESIUM OXIDE - Google Patents

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DD154096B1 DD22493680A DD22493680A DD154096B1 DD 154096 B1 DD154096 B1 DD 154096B1 DD 22493680 A DD22493680 A DD 22493680A DD 22493680 A DD22493680 A DD 22493680A DD 154096 B1 DD154096 B1 DD 154096B1
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/02—Magnesia
    • C01F5/06—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds

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Description

Nach dem Brechen wird das Rohmagnesitgestein bei ca. 8000C im Schachtofen oder Drehofen gebrannt, wobei die genaue Temperaturführung an die Verweilzeit des Magnesits in der Brennzone des Ofens anzupassen ist. Die Einstellung der notwendigen Brennbedingungen, insbesondere des Temperaturbereiches, wird kinetisch, d. h. durch Ermitteln der Lösegeschwindigkeit einer Branntgutprobe in Säure, die möglichst hoch sein muß, festgelegt. Das aus dem Brennofen ausgetragene Branntgut, das infolge der schonenden Brennbedingungen noch ca. 3 bis 4 Ma.-% gebundenes CO2 enthält, wird nach dem Abkühlen auf dem Brecher grobzerkleinert und auf einer Federrollenmühle mit Sichter feingemahlen und gesichtet. Im Teilchengrößenbereich von 0,000 bis 0,100mm Durchmesser wurden an ausgesichteten Branntmagnesitfraktionen folgende spezifische Oberflächen nach BET gemessen:After breaking the Rohmagnesitgestein is fired at about 800 0 C in a shaft furnace or rotary kiln, and the precise temperature control is adapted to the residence time of the magnesite in the combustion zone of the furnace. The setting of the necessary firing conditions, in particular the temperature range, is determined kinetically, ie by determining the dissolution rate of a sample of the spent material in acid, which must be as high as possible. The fired material discharged from the kiln, which still contains about 3 to 4% by weight of bound CO 2 as a result of the gentle firing conditions, is coarsely crushed on the crusher after cooling and finely ground and sighted on a spring roller mill with a classifier. In the particle size range from 0.000 to 0.100 mm diameter, the following specific BET surface areas were measured on selected fired magnesite fractions:

kleiner als 0,100mm 20 m2/gless than 0.100mm 20m 2 / g

kleiner als 0,040mm 29m2/g.less than 0.040mm 29m 2 / g.

Nach dem Umlöseprozeß hergestellte Magnesiumoxid besitzt vergleichsweise spezifische Oberflächen um 15 bis 25m2/g. Gegebenenfalls wird Magnesiumoxid nach dem PATTINSONschen Umlöseprozeß (A) in der letzten Verfahrensstufe aus dem Silo mittels Stetigförderer kontinuierlich einer Mahlanlage zur Feinzerkleinerung zugeführt. Diesem Massestrom wird das erfindungsgemäß aufbereitete Magnesiumoxid der Feinfraktion S=0,100mm (B), ebenfalls kontinuierlich, mittels Stetigförderer zugeführt und die beiden Magnesiumoxidsorten gemeinsam vermählen.Magnesium oxide produced after the dissolving process has comparatively specific surface areas of 15 to 25 m 2 / g. Optionally, magnesium oxide is continuously fed from the silo to a grinding plant for comminution by means of a continuous conveyor after the PATTINSON process (A) in the last stage of the process. This mass flow is treated according to the invention prepared magnesium oxide of the fine fraction S = 0.100mm (B), also continuously, by means of continuous conveyor and milled the two magnesium oxide together.

Die anteilige Dosierung der beiden Mischungskomponenten erfolgt entsprechend ihrer physikalischen und chemischen Kennwerte in einem Verhältnis, das den geltenden Grenzwerten des Standards für das Erzeugnis Rechnung trägt, d. h. bis zu einem VerhältnisThe proportionate dosing of the two components of the mixture is carried out in accordance with their physical and chemical characteristics in a ratio which takes into account the applicable limit values of the standard for the product, d. H. up to a ratio

A:B = 85Ma.-%:15Ma.-%.A: B = 85Ma .-%: 15Ma .-%.

Die auf die beschriebene Weise hergestellte Magnesiumoxidmodifikation hat bei den Anwendern in Gummi-, Plast-, Porzellan-, Elektro- und Farbenindustrie den gleichen Gebrauchswert wie das Produkt, das ausschließlich im PATTINSONschen Umlöseprozeß entstanden ist.The magnesium oxide modification produced in the manner described has the same utility value among users in the rubber, plastic, porcelain, electrical and paint industries as the product which was produced exclusively in the PATTINSON dissolving process.

Claims (1)

Erfindungsanspruch.Invention claim. 1 Verfahren zur Herstellung von aktivem technischem Magnesiumoxid als Fullstoffkomponente in der Plastindustne durch einen schonenden Brennprozeß von magnesiumkarbonathaltigem Rohmaterial bei Temperaturen zwischen 700 bis 9500C, gekennzeichnet dadurch, daß das erhaltene Branntgut gemahlen wird und anschließend die leicht mahlbaren Anteile mit einem Teilchendurchmesser unter 0,1 mm abgetrennt werdenA process for the preparation of active technical magnesium oxide as a filler component in the Plastindustne by a gentle firing process of magnesium carbonate raw material at temperatures between 700 to 950 0 C, characterized in that the resulting burned material is ground and then the easily grindable fractions with a particle diameter below 0, 1 mm are separated 2 Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlung schonend vorzugsweise in einer Federrollenmahlanlage in Kombination mit einer Windsichtung erfolgt2 Method according to item 1, characterized in that the grinding takes place gently, preferably in a spring roller mill in combination with an air classification Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von aktivem technischem Magnesiumoxid, das in der Gummi-, Plast-, Porzellan-, Elektro- und Farbenindustrie verwendet wirdThe invention relates to a process for the preparation of active technical magnesium oxide which is used in the rubber, plastic, porcelain, electrical and paint industries Charakteristik der bekannten technischen LosungenCharacteristic of the known technical solutions Es ist bekannt, daß aktives technisches Magnesiumoxid mit standardgerechter Reinheit nach einem Verfahren hergestellt wird, das unabhängig vom Rohstoff überall nach dem gleichen kostspieligen Prinzip ablauft Bei dem Verfahren handelt es sich um den sogenannten „PATTINSONschen Umloseprozeß ', d h um die Gewinnung von Magnesiumoxid auf dem Wege der Herstellung von Magnesiumhydrogenkarbonatlosung durch Laugung von magnesiumoxid- bzw hydroxidhaltigen Suspensionen, Reinigen der Laugen, deren Verkochung und Aufbereitung zum basischen Karbonat mit Filtrations- und Trocknungsprozeß, sowie deren Kaizination und Vermahlung zum Oxidpulver Aus dem beim Umloseprozeß hergestellten basischen Magnesiumkarbonat lassen sich durch zweckmäßige Steuerung der Verfahrensbedingungen besonders oberflächenaktive Magnesiumoxidsorten gewinnen Diese Möglichkeit resultiert daraus, daß die Netzebenenabstande im Kristallgitter des Karbonats etwa doppelt so groß sind wie diejenigen, die dem daraus durch Glühen gewonnenen Oxid theoretisch zukommen Bei vorsichtiger thermischer Spaltung des Karbonats kann deswegen ein feinporiges, aktives Zwischenstadium gewonnen werden Diese Modifikation des Magnesiumoxids wird auf Grund seiner bevorzugten physikalischen Eigenschaften auf verschiedenen Gebieten als Füllstoff angewandt Das Betreiben dieses Umloseprozesses ist mit einem hohen Verfahrens-, Kosten- und Energieaufwand sowie mit hohen Matenalverlusten verbundenIt is known that active technical magnesium oxide is prepared with standard purity according to a method that runs everywhere on the same costly principle regardless of the raw material in the process is the so-called 'PATTINSON Umloseprozeß', ie the extraction of magnesium on the Ways of producing Magnesiumhydrogenkarbonatlosung by leaching of magnesium hydroxide or hydroxide suspensions, cleaning the bases, their boiling and treatment to the basic carbonate with filtration and drying process, and their Kaizination and grinding to the oxide powder From the basic magnesium carbonate produced during the Umloseprozeß can be controlled by appropriate control This possibility results from the fact that the lattice plane spacings in the crystal lattice of the carbonate are about twice as large as those resulting from it by G The modification of the magnesium oxide is used as a filler in various fields due to its preferred physical properties. The operation of this Umloseprozesses is with a high procedural, cost- and energy consumption and associated with high Matenalverlusten Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ι& 9*Of Senkung der hohen Verfahrenskosten bei der Herstellung des aktiven Magnesiumoxides durch eine energie- und aufwandsparende Verbesserung ohne Verzicht auf die positiven Effekte bei der Verwendung dieses Füllstoffes.Object of the invention ι & 9 * Of reducing the high process costs in the production of the active magnesium oxide by an energy and cost-saving improvement without sacrificing the positive effects of using this filler. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung eines aktiven Magnesiumoxids zu finden, bei dem der naßchemische Weg umgangen wird und unter Ausnutzung des nach dem Stand der Technik bekannten knstallographischen Prinzips zur Herstellung eines Zwischenzustandes im Kristallgitter ein aktives Produkt resultiert, das als Verschnittkomponente fur das aktive Magnesiumoxid aus dem PATTINSONschen Umloseprozeß Verwendung finden kann Es wurde nun überraschend gefunden, daß bei der Vermahlung von unter milden Bedingungen gebranntem Rohmagnesit leichtmahlbare Anteile erhalten werden, die gleiche physikalische Eigenschaften aufweisen, wie sie vom umgelosten Oxid her bekannt sind und wie sie die Anwender des Magnesiumoxidfullstoffs vom Erzeugnis erwarten Die Aufgabe wird daher erfindungsgemaß durch ein Verfahren gelost, bei dem rohes, natürlich vorkommendes Magnesiumkarbonat thermisch so schonend behandelt wird, daß zwar das gebundene Kohlendioxid zum größten Teil aus dem Material ausgetrieben wird, die zugefuhrte Energie jedoch nicht zur Bildung des kristallinen Oxids ausreicht Zweckmäßig geschieht dies in der Weise, daß das Material gebrochen und zwischen 700 und 9500C in üblichen Brenneinrichtungen, wie ζ B Schachtofen oder Drehofen, gebrannt wird, wobei die von der Verweilzeit in der Brennzone und der Stuckgroße des Rohmaterials abhangende gunstigste Temperatureinsteilung nach meßbaren Eigenschaften des hergestellten Oxids, wie eine möglichst hohe Losegeschwindigkeit oder Hydratisierungsgeschwmdigkeit, zu optimieren ist Das resultierende Branntgut wird schonend bei gleichzeitiger Windsichtung vorteilhaft in einer Federrollenmahlanlage gemahlen Die durch Windsichtung erhaltene Fraktion unter 0,1 mm, vorteilhaft die unter 0,04mm, wird erfindungsgemaß fur den direkten Einsatz als Füllstoff in Gummi-, Plast-, Porzellan-, Elektro- oder Farbenindustrieerzeugnissen verwendet und zu diesem Zweck gegebenenfalls in Mischung mit anderen Magnesiumoxidpulvern wie aktives Magnesiumoxid nach dem PATTINSON-Umloseverfahren fur den Anwender bereitgestelltThe invention is therefore based on the object to find a method for producing an active magnesium oxide, in which the wet chemical route is bypassed and results in exploiting the knallographic principle known from the prior art for producing an intermediate state in the crystal lattice, an active product as the blending component It has now surprisingly been found that in the milling of raw magnesia fired under mild conditions, easily grindable fractions are obtained which have the same physical properties as are known from the reversed oxide and which are known from US Pat The object is therefore inventively achieved by a method in which crude, naturally occurring magnesium carbonate is treated so gently thermally, that although the bound carbon dioxide to the largest T Expediently, this is done in such a way that the material is broken and burned between 700 and 950 0 C in conventional firing equipment, such as Schacht B shaft furnace or rotary kiln, whereby the most favorable temperature division depending on the residence time in the burning zone and the size of the raw material is to be optimized according to measurable properties of the produced oxide, such as a very high rate of loosening or hydration speed. The resultant burned material is gently milled with simultaneous air classification in a spring roll grinding machine fraction obtained below 0.1 mm, advantageously below 0.04 mm, is used according to the invention for direct use as a filler in rubber, plastic, porcelain, electrical or paint industry products and for this purpose optionally in admixture with others Magnesium oxide powders such as active magnesium oxide provided by the PATTINSON Umlose method to the user Ausfuhrungsbeispielexemplary Türkischer Gelmagnesit wird im Backenbrecher auf eine im Brennofen verarbeitbare Stuckgroße gebrochen Das Kornband soll· nach dem BrecherTurkish gel magnesite is broken in the jaw crusher on a piece of stucco that can be processed in the kiln. The grain band should · after the crusher fur Schachtofendurchsatz 5 bis 10cmfor shaft furnace throughput 5 to 10cm fur Drehofendurchsatz 10 bis 30mm
betragenfor rotary kiln throughput 10 to 30mm
be
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