DE619624C

DE619624C - Process for producing aluminum powder, in particular aluminum bronze powder

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Publication number: DE619624C
Application number: DE1930619624D
Authority: DE
Original assignee: HARTSTOFF METALL AG
Current assignee: HARTSTOFF METALL AG
Priority date: 1930-05-29
Filing date: 1930-05-29
Publication date: 1935-10-04

Description

Verfahren zur Erzeugung von Aluminiumpulver, insbesondere Aluminiumbronzepulver Dien Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Erzeugung von Aluminiumbronzefarben in einer besonderen Gasatmosphäre.Process for the production of aluminum powder, in particular aluminum bronze powder The subject matter of the invention is a process for producing aluminum bronze colors in a special gas atmosphere.

Es sind bisher zwei Verfahren in dieser Richtung bekanntgeworden. Bei dem einen findet die Herstellung der Bronzeplättchen in der atmosphärischen Luft statt, bei dem andern geschieht dies unter Benutzung einer indifferenten Atmosphäre, als welche vornehmlich Stickstoff in Frage kommt.So far, two procedures in this direction have become known. For one, the production of the bronze plates takes place in the atmospheric Instead of air, with the other this is done using an indifferent atmosphere, as which primarily nitrogen comes into question.

Auch Atmosphären, die aus einer Mischung von Kohlensäure und Stickstoff bestehen, sind schon benutzt worden.Even atmospheres made up of a mixture of carbonic acid and nitrogen exist, have already been used.

Infolge der starken Verwandtschaft von Aluminium zum Sauerstoff treten bei der Herstellung der feinen Bronzepulver in Luft häufig Explosionen auf. Aus diesem Grunde pflegt man entweder die Oxydation durch Drosselung des Sauerstoffzutritts, wie bei Feinstampfen und stark gefüllten Poliermühlen, zu verzögern, oder aber man läßt, wie beim Absaugesystem, die erste schnelle Oxydation an den einzelnen Staubteilchen vor sich gehen, während sie in einem Überfuß von Luft schweben, der sie stark kühlt.Step as a result of the strong relationship between aluminum and oxygen During the manufacture of the fine bronze powder in air, explosions often occur. the end For this reason one either cultivates the oxidation by throttling the oxygen admission, as with fine tamping and heavily filled polishing mills, to delay, or else you As with the suction system, the first rapid oxidation occurs on the individual dust particles go on while floating in an excess of air that greatly cools them.

Wenn man die Aluminiumbronze in einer indifferenten Atmosphäre, z. B. Stickstoff, erzeugt, so * hat man für die Beseitigung der Explosionsgefahren bei der Herstellung der Bronze, ein nachträglich auftretendes, nicht zu unterschätzendes Gefahrenmoment eingetauscht. Die an der Luft hergestellte Bronze überzieht sich nämlich bekanntlich mit einer hauchdünnen Schicht von Aluminiumoxyd, die nach ihrer Bildung als Schutzschicht wirkt und die Einwirkungsmöglichkeit weiteren Sauerstoffes auf das Aluminium herabsetzt bzw. verhindert. Diese Schutzschicht kann aber der Bronze, welche in einer Atmosphäre von technischem Stickstoff erzeugt ist, fehlen.If you use the aluminum bronze in an indifferent atmosphere, e.g. B. nitrogen is generated, so * one has to eliminate the danger of explosion in the manufacture of bronze, a subsequent occurrence that should not be underestimated Exchanged moment of danger. The bronze produced in the air is coated namely, as is well known, with a very thin layer of aluminum oxide, which after their Formation acts as a protective layer and the possibility of exposure to further oxygen reduces or prevents the aluminum. But this protective layer can Bronze, which is produced in an atmosphere of technical nitrogen, is missing.

Gemäß der Erfindung wird nun eine indifferente Atmosphäre mit einem Zusatz von etwa i bis 3% Sauerstoff benutzt, welche die Bedingung erfüllt, daB auf der einen Seite so viel Sauerstoff vorhanden ist, daß die Bildung der Oxydschutzhäutchen erfolgen kann, auf der anderen -Seite aber nur so wenig Sauerstoff, -däß die Möglichkeit einer Explosion .ausgeschlossen ist.According to the invention is now an indifferent atmosphere with a Addition of about 1 to 3% oxygen is used, which fulfills the condition that on on the one hand there is so much oxygen that the formation of the protective oxide membrane can take place, on the other hand only as little oxygen as possible an explosion.

Die Benutzung von Sauerstoff zur nachträglichen Färbung von Metallpulvern durch oberflächliche Oxydation mit Hilfe planmäßiger Erbitzung ist bekannt. Auch hat man bereits Wolframsäure in der Rotglut mit einem Wassersto$strom.behandelt, welchem Wasserdampf als Schutzgas beigemengt war, um eine Reduzierung der Wolframsäure herbeizuführen.The use of oxygen for the subsequent coloring of metal powders through superficial oxidation with the help of systematic erosion is known. Even if tungstic acid has already been treated with a hydrogen stream in the red heat, which water vapor was added as protective gas to reduce the tungstic acid bring about.

Die Erfindung betrifft demgegenüber die mechanische Erzeugung und Bearbeitung von Aluminiumpulver unter Ausschaltung von Explosionsgefahren. und .gleichzeitiger Erzeugung eines gegen Selbstentzündung in weitgehendem Maße gesicherten Pulvers. Auch handelt es sich nicht darum, eine Reduzierung, sondern eine Oxydierung stattfinden zu lassen. Auch gelangen nicht besonders hohe Temperaturen zur.-Anwendung, sondern nur solche, wie sie bei dein. Ärbeitsprozeß von selbst entstehen.In contrast, the invention relates to mechanical production and Processing of aluminum powder eliminating the risk of explosion. and. at the same time Generation of a powder that is largely protected against spontaneous ignition. Also acts it is not a reduction, but a Let oxidation take place. The temperatures are also not particularly high for.-application, but only those like yours. Work process arise by itself.

Die genannten geringen Mengen von Sauerstoff genügen für die Erzeugung einer Schutzschicht auf dem Aluminiumpulverteilchen, weil die schutzbedürftigen. Oberflächen: der Aluminiumteilchen während der Fabrikation des Pulvers oder während des Poliervorganges entstehen, so daß die Einwirkung sich über eine geraume Zeit verteilt.The small amounts of oxygen mentioned are sufficient for the generation a protective layer on the aluminum powder particles, because those in need of protection. Surfaces: of the aluminum particles during the manufacture of the powder or during of the polishing process, so that the effect lasts for a long time distributed.

Es hat sich auch .gezeigt, daß-diese Sauerstoffmengen in der Atmosphäre, in welcher das Pulver erzeugt oder bearbeitet wird, nicht in der Lage sind, Explosionen hervorzurufen, weil die Verdünnung des Sauerstoffes zu stark ist und deshalb nur Jas Auftreten einer langsam. und allmählich verlaufenden Reaktion gestattet. _ Als indifferentes Gas wird in erster Linie Stickstoff benutzt mit dem genannten bestimmten Zusatz von Sauerstoff. Statt des Stickstoffes können auch andere - Gase, wie z. B. Kohlensäure oder Verbrennungsgase u. dgl., benutzt werden. Statt des Sauerstoffes können diesen Gasen auch andere gasförmige Bestandteile beigemischt werden, welche .an das fein, verteilte -Aluminium Sauerstoff abzugeben in der Lage sind, z. B.. Wasserdampf, -welcher durch .feines Aluminiumpulver leicht gespalten Wird. _ Erfindungsgemäß beträgt der Gehalt an Sauerstoff, welcher dem indifferenten Gas zugesetzt wird, wie schon erwähnt, etwa i bis 3%. In diesem Rahmen richtet sich der Zusatz nach der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials und besonders nach der Feinheit des herzustellenden Endproduktes. Ein feineres Pulver. besitzt natürlich eine beträchtlich gr'ö-Bere Oberfläche als ein gröberes. Die Erzeugung der S.chutzoxydschicht bedarf-daher bei feinerem Pulver größerer Mengen Sauerstoff, als dies bei dem gröberen der Fall ist. Wichtig ist auf j eden - Fall, daß die Sauerstoffmenge so bemessen wird, -daß sie zur Schutzoxydbildung ausreicht, das Auftreten von Explosionen jedoch nicht zuläßt, Diese Bedingungen werden innerhalb der angegebenen Grenzen mit großer Sicherheit -erfüllt, auch wenn es -sich um die. Herstellung besonders feinen Pulvers, sog. Schliff, handelt, das besonders Neigung zur .Selbstentzündung, aufweist.It has also been shown that these amounts of oxygen in the atmosphere in which the powder is produced or processed, are incapable of explosions cause because the dilution of the oxygen is too strong and therefore only Jas step one slowly. and allowed a gradual reaction. _ As Indifferent gas is primarily used with the specified nitrogen Addition of oxygen. Instead of nitrogen, other gases such as B. carbonic acid or combustion gases and the like., Can be used. Instead of oxygen other gaseous constituents can also be added to these gases, which .to the finely divided aluminum are able to give off oxygen, e.g. B. Water vapor, which is easily split by fine aluminum powder. _ According to the invention is the content of oxygen that is added to the inert gas, as already mentioned, about 1 to 3%. In this context, the addition is based on the nature of the raw material and especially the fineness of what is to be produced End product. A finer powder. has, of course, a considerably larger area Surface than a coarser one. The creation of the protective oxide layer therefore requires finer powder with larger amounts of oxygen than is the case with the coarser powder. It is important in every case that the amount of oxygen is measured in such a way that it Sufficient for protective oxide formation, but does not allow explosions to occur, These conditions will most certainly be within the specified limits -satisfied, even if it -s about the. Production of particularly fine powder, so-called. Ground joint, which is particularly prone to self-ignition.

Das Verfahren kann in den verschiedenartigsten Maschinen Anwendung finden, die zur Herstellung von Aluminiumpulver bzw. anderen ähnlichen Metallpulvern benutzt werden. Es kommen nur hinreichend geschlossene -Maschinen in Frage, um eine schädliche Veränderung der Atmosphäre im Innern durch zutretende äußere Luft zu verhindern.The process can be used in a wide variety of machines find that for the production of aluminum powder or other similar metal powders to be used. Only sufficiently closed machines can be used to create a harmful changes to the interior atmosphere due to the entry of external air impede.

Besonders vorteilhaft hat sich das Verfahren bei den Maschinen erwiesen, in welchen sich die-Gasfüllung in dauernder Bewegung befindet und das Gas in sich .wiederholenden Kreisläufen bewegt wird. Hierbei wird der gesamte Inhalt an Sauerstoff zur Mitwirkung herangezogen, so daß-der Gehalt der Atmosphäre an Sauerstoff besonders klein bemessen werden kann.The process has proven to be particularly advantageous for machines in which the gas filling is in constant motion and the gas in itself . repeating cycles is moved. Here, the entire content of oxygen drawn in for cooperation, so that-the oxygen content of the atmosphere is particularly high can be made small.

Vornehmlich eignen sich daher für Ausführung des Verfahrens Maschinenanlagen, bei denen ein umlaufender Blaswind insbesondere »für Austragung der fertigen Teilchen Senutzung findet, wie solche z. B. in dem Patent . 5 i i 369 veranschaulicht sind.Machine systems are therefore primarily suitable for executing the process, in which a circulating wind blow in particular »for the discharge of the finished particles Use finds, such as such. B. in the patent. 5 i i 369 are illustrated.

Zur Aufrechterhaltung einer Atmosphäre von gleichbleibendem Sauerstoffgehalt ist es notwendig, den verbrauchten Sauerstoff durch neuen zu -ersetzen: - Dies kann am einfachsten dadurch geschehen, daß in die Maschinenanlage neuer: Sauerstoff- eingeleitet wird. Da es nun aber Schwierigkeiten bietet, den jeweiligen Sauerstoffgehalt während des Betriebes der Anlage festzustellen, und infolgedessen die Gefahr auftaucht, daß gelegentlich zuviel Sauerstoff vorhanden ist, so erweist es sich als 'besonders vorteilhaft, nicht lediglich Sauerstoff;. sondern das benutzte Gasgemisch bestimmter- Zusammensetzung- nachzufüllen und eine entsprechende Menge dien alten Füllung entweichen zu lassen, -und zwar vorteilhaft durch einen Flüssigkeitsabschluß bekannter Art, -der den Rücktritt von Luft in die Maschine verhindert. Durch Zwischenschaltung zweckentsprechender Einrichtungen, z. B. Filtertücher, wird dafür gesorgt, daß keine Teilchen des Metallpulvers mitausgeblasen werden.To maintain an atmosphere of constant oxygen content it is necessary to replace the used oxygen with new one: - This can The easiest way to do this is to add new: oxygen- is initiated. But since it now offers difficulties, the respective oxygen content to be determined during the operation of the system, and as a result the danger arises, the fact that there is occasionally too much oxygen proves to be special beneficial, not just oxygen. but the gas mixture used is determined Composition to refill and a corresponding amount of the old filling escape to let, - and advantageously by a liquid seal of a known type, -that prevents the withdrawal of air into the machine. Through interposition appropriate facilities, e.g. B. filter cloths, it is ensured that none Particles of the metal powder are also blown out.

Man erreicht auf diese Weise, ohne daß die Explosionsgefahr steigt, die Sicherheit, daß stets die richtige Sauerstoffmenge vorhanden ist, was für die Gleichmäßigkeit der erzeugten Ware von Belang ist.In this way, without increasing the risk of explosion, the certainty that the right amount of oxygen is always available, something for the Uniformity of the goods produced is of concern.

Durch diese allmähliche Erneuerung der Gasfüllung in der Maschinenanlage ist es auch möglich, die ' Oxydbildung in gewünschtem Maße zu regulieren. Es kann auch mit einer besonders sauerstoffarmen Gasfüllung gearbeitet werden, zwecks weiterer Herabsetzung der Zündungsgefahr, ohne daß deshalb die zu .erzeugende Oxydmenge heruntergesetzt zu werden braucht. Bei Maschinen, die längere Zeit außer Betrieb gesetzt sind, bat man die Gewähr, daß sich in der Zwischenzeit infolge von Undichtigkeiten keine Luft anzusammeln. vermag.Through this gradual renewal of the gas filling in the machine system it is also possible to regulate the formation of oxides to the desired extent. It can can also be worked with a particularly low-oxygen gas filling for the purpose of further Reduction of the risk of ignition without therefore reducing the amount of oxide to be generated needs to become. For machines that have been out of service for a long time, bat the guarantee that there is no air in the meantime due to leaks to accumulate. able.

Praktisch nimmt man natürlich das Ausblasen des Gasgemisches und das Einblasen frischen Gasgemisches kontinuierlich vor, was in besonderen Fällen jedoch auch mit Unterbrechungen stattfinden kann.In practice, of course, you take the blowing out of the gas mixture and that Blowing in fresh gas mixture continuously, what in particular However, cases can also take place with interruptions.

Besonders vorteilhaft erweist sich auch die Anwendung des neuen Verfahrens bei .dem an sich bekannten Polieren der Bronzeblättchen. Auch hier ist die Erzeugung einer Oxydschicht wichtig. In diesem Falle dient letztere aber nicht nur als Schutzhaut, sondern sie -vermittelt auch die Entstehung von Verbindungen des Aluminiums mit der Fettsäure, die zum Polieren benutzt wird. Bei Verwendung von Stearinsäure als Poliermittel bildet sich nach einiger Zeit ein Überzug von Aluminiumsteaxat auf denPulverteilchen. Diese Schicht ist wichtig für das Bronzepulver, weil unter ihrem Einf3.uß das sog. Schwimmen der MetallteilchenimAnstrichlack zustande kommt.The use of the new method has also proven to be particularly advantageous with .the well-known polishing of the bronze leaves. Here, too, is the generation an oxide layer is important. In this case, however, the latter not only serves as a protective skin, but it also mediates the formation of connections between the aluminum and the the fatty acid used for polishing. When using stearic acid as After some time, a coating of aluminum steaxate forms on the polishing agent the powder particles. This layer is important for the bronze powder because under her The so-called floating of the metal particles in the paint comes about.

Das Bronzepulver ist dadurch gekennzeichnet, daß seine einzelnen Pulverteilchen die Gestalt außerordentlich. dünner Blättchen besitzen. Die Vorteile des neuen Verfahrens wirken sich aber natürlich auch auf andere Aluminiumpulverarten aus, deren einzelne Teilchen diese Gestalt nicht aufweisen. Ausführungsbeispiiel In einer Plätttrommel, wie sie das Patent 511 369 veranschaulicht, -- mit einem Rauminhalt von rund i ooo 1, werden bei kontinuierlicher Beschickung und Entleerung 35 bis ¢o kg kleingerissener Aluminiumfolie auf Bronze mit einer stündlichen Ausbeute von rund io kg verarbeitet. Die Maschine wird mit Stickstoff gefüllt, welcher rund 3 % Sauerstoff enthält. Aus der Maschine läßt man stündlich 2500 1 der Gasfüllung entweichen und führt die gleiche Menge neu zu. Bei Benutzung einer Folie mit einem Oxydgehalt von i/2 % als Ausgangsmaterial erhält man im kontinuierlichen Betriebe eine Bronze mittlerer Feinheit, welche 3 bis 40/0 Oxyd aufweist.The bronze powder is characterized in that its individual powder particles have an extraordinary shape. have thinner leaflets. The advantages of the new process naturally also have an effect on other types of aluminum powder whose individual particles do not have this shape. Exemplary embodiment In a flattening drum, as illustrated in patent 511 369 , - with a volume of around 10,000 liters, 35 to ¢ o kg of small torn aluminum foil on bronze are processed with an hourly yield of around 100 kg with continuous loading and unloading. The machine is filled with nitrogen, which contains around 3% oxygen. 2500 liters of the gas filling are allowed to escape from the machine every hour and the same amount is added again. If a foil with an oxide content of 1/2% is used as the starting material, a bronze of medium fineness is obtained in continuous operation, which has 3 to 40/0 oxide.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of aluminum powder, in particular aluminum bronze powder from aluminum, using a predominantly inert gas atmosphere with a finite content of oxygen in the machines, characterized in that a mixture is used; which consists of inert gas with an addition of about 1 to 3% oxygen.

2. The method according to claim i, characterized in that that an indifferent gas atmosphere is used, which instead of oxygen "accordingly contains small amounts of water vapor.

3. The method according to claim i or 2, characterized characterized in that the machine installation fresh gas mixture during the work process while at the same time draining the corresponding amount of the existing filling is fed.