DE2343040A1 - Iron powder production - by reduction of fine-grained iron ore, heating the prod. and grinding - Google Patents
Iron powder production - by reduction of fine-grained iron ore, heating the prod. and grindingInfo
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Abstract
Description
Diplom-Physiker Dr. Walter Andrejewski Diplom-Ingenieur Dr.-lng. Manfred Honke Diplom-Ingenieur Anwaltsakte: 41 029/Te- Hans Dieter Gesthuysen Physicist Dr. Walter Andrejewski graduate engineer Dr.-lng. Manfred Honke Graduate Engineer Lawyer files: 41 029 / Te- Hans Dieter Gesthuysen
4300 Essen, denl. März 19734300 Essen, denl. March 1973
PatentanmeldungPatent application
Thyssen Niederrhein AG
Hütten- und WalzwerkeThyssen Niederrhein AG
Metallurgical works and rolling mills
42 Oberhausen, Essener Str. 6642 Oberhausen, Essener Str. 66
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver, wobei feinkörniges Eisenerz reduziert und das bei der Reduktion erhaltene Produkt geglüht und gemahlen wird. - Eisenpulver wird bekanntlich zur Herstellung von Schweißelektroden benutzt, aber auch zur Herstellung von Eisenteilen eingesetzt, die nach einer Sinterung ohne Nachbehandlung eine hohe Genauigkeit aufweisen und deshalb für viele Verwendungszwecke kostengünstig eingesetzt werden können.The invention relates to a method for the production of iron powder, wherein fine-grained iron ore is reduced and the product obtained in the reduction is calcined and ground. - Iron powder is known to be used in the production of Used welding electrodes, but also used for the production of iron parts, which after sintering without post-treatment have high accuracy and can therefore be used inexpensively for many purposes.
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Bei einem (aus der Praxis) bekannten Verfahren der beschriebenen Gattung wird Eisenpulver durch direkte Reduktion von Oxiden hergestellt. Hierbei wird sehr reines Eisenerz mit Koks oder Kalkstein gemischt und im Tunnelofen reduziert. Nach der Reduktion wird der entstandene, eisenpulverhaltige Kuchen gebrochen und das Eisenpulver wird magnetisch abgetrennt. Es folgen ein Glühprozeß, Zerkleinerung, Mahlung und Siebung des Materials. Bei diesem Verfahren ist vor allem der langwierige Reduktionsprozeß bei etwa 1100° C im Tunnelofen kostspielig. Das liegt daran, daß pulverförmige Stoffe wegen ihrer schlechten Wärmeleitfähigkeit nur in verhältnismäßig geringer Schichtdicke geglüht werden können. Das bekannte Verfahren ist deshalb aufwendig. In a (from practice) known method of the type described is iron powder by direct reduction of Oxides produced. Very pure iron ore is mixed with coke or limestone and reduced in the tunnel kiln. To After the reduction, the resulting iron powder-containing cake is broken and the iron powder is separated magnetically. It This is followed by an annealing process, comminution, grinding and sieving of the material. In this procedure, especially the tedious one Reduction process at around 1100 ° C in the tunnel furnace is expensive. This is because powdered substances because of their bad Thermal conductivity can only be annealed in a relatively small layer thickness. The known method is therefore expensive.
Wegen der beschriebenen Nachteile arbeitet die Praxis zumeist anders: Es wird flüssiges Eisen (Roheisen oder Eisen mit niedrigen Kohlenstoffgehalten) in einer Düse durch Gas (Inertgas oder Luft) oder auch mit Wasser zerstäubt. Da das bei der Zerstäubung entstehende Pulver stark oxidiert, wenn Sauerstoff anwesend ist, ist ein anschließender Reduktionsprozeß notwendig. Zweckmäßigerweise wird mit einem Ausgangsrohstoff (Eisen) gearbeitet, dessen Kohlenstoffgehalt nach der Zerstäubung noch ausreicht, um als Reduktionsmittel beim nachfolgenden Glühprozeß zu wirken. Die Glühung und Reduktion des pulverförmigen Materials erfolgt üblicherweise im Hubbalkenofen. Die Leistung solcher öfen ist begrenzt, sie sind auch nicht belie-Because of the disadvantages described, the practice usually works differently: It is liquid iron (pig iron or iron with low Carbon content) atomized in a nozzle by gas (inert gas or air) or with water. Since the Powder resulting from atomization is strongly oxidized. If oxygen is present, a subsequent reduction process is necessary. It is expedient to work with a starting raw material (iron) whose carbon content is after atomization is still sufficient to act as a reducing agent in the subsequent annealing process. The annealing and reduction of the powdery Material usually takes place in a walking beam furnace. The output of such ovens is limited, and they are also not allowed.
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big zu vergrößern, so daß für eine wirtschaftliche Produktion im technischen Großbetrieb eine verhältnismäßig große Zahl derartiger Aggregate vorhanden sein muß. Hierdurch wird die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens beeinträchtigt. Im übrigen ist es auch bekannt, durch elektrolytische Verfahren Eisenpulver herzustellen. Das bei der Elektrolyse erhaltene Material wird filtriert, getrocknet und geglüht, abschließend endgültig zerkleinert und gemahlen. Für den technischen Großbetrieb sind entsprechende Verfahren aus Wirtschaftlichkeitsgründen ebenso wenig geeignet, wie sogenannte chemische Verfahren. Diese arbeiten über die Auflösung von Schrott in Salzsäure und mit anschließender Herstellung von Eisenpulver aus dem entstehenden Eisenchlorid. Unwirtschaftlich sind auch Verfahren, die das Pulver durch Zersetzen von Eisenkarbonyl erzeugen.big to enlarge, so that a relatively large number for economic production in large-scale technical operations such aggregates must be present. This affects the economic viability of this process. Furthermore it is also known to produce iron powder by electrolytic processes. The material obtained from electrolysis is filtered, dried and calcined, then finally crushed and ground. For large-scale technical operations For reasons of economy, corresponding processes are just as unsuitable as so-called chemical processes. These work on the dissolution of scrap in hydrochloric acid and with subsequent production of iron powder from the resulting Ferric chloride. Processes which produce the powder by decomposing iron carbonyl are also uneconomical.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung so weiter auszubilden, daß wesentlich einfacher ein Eisenpulver erzeugt werden kann, das allen Anforderungen genügt.The invention is based on the object of developing a method of the type described at the outset in such a way that it is essential It is easier to produce an iron powder that meets all requirements.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver, wobei feinkörniges Eisenerz reduziert und das bei der Reduktion erhaltene Produkt geglüht und gemahlen wird. Die Erfindung besteht darin, daß das möglichst reine, auf eine Feinheit von ca. 1800 Blaine gemahlene Eisenerz mit einem organischen Binder pelletierte und in einem Direktreduktionsverfahren bisThe invention relates to a method for producing iron powder, whereby fine-grained iron ore is reduced and the product obtained in the reduction is calcined and ground. the Invention consists in the fact that the purest possible, on a fineness from approx. 1800 Blaine ground iron ore pelletized with an organic binder and in a direct reduction process up
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zu einem Reduktionsgrad von 90 - 99 % reduziert wird und daß dabei auf einem solchen Reduktionsgrad hingearbeitet wird, daß der Kohlenstoffgehalt der reduzierten Pellets gerade zur völligen Nachreduktion des nach dem Reduktionsprozeß in den Pellets verbliebenen Sauerstoffs ausreicht, daß im Anschluß daran diese Nachreduktion durchgeführt wird, während die Pellets in einem Drehofen bei 950 - 1120° C unter einer Atmosphäre geglüht werden, die im wesentlichen Wasserstoff enthält, - wonach die geglühten Pellets gekühlt und auf eine Korngröße von etwa 160,um gemahlen werden. Zu einem Produkt, welches allen Anforderungen für die Weiterverarbeitung genügt, kommt man dann, wenn nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung die Pellets im Drehofen in einem Wasserstoffstrom geglüht werden, wobei die Geschwindigkeit des Wasserstoffstromes so eingestellt wird, daß das den Ofen verlassende Gas einen Wasserdampfgehalt von etwa 20 % aufweist. Die geglühten Pellets können nach der Mahlung einer erneuten Glühung in Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 750° C ausgesetzt werden (äie vorzugsweise im Hubbalkenofen ausgeführt wird), was sich dann empfiehlt, wenn an die mechanischen Werte festigkeit, Dehnung) des Pulvers hohe Anforderungen gestellt werden und niedrige Schwindungen bei der Sinterung gewährleistet werden müssen.- Bei der Reduktion mit kohlenoxidhaltigen Gasen nehmen die Eisenschwammpellets eine gewisse Kohlenstoffmenge auf. Diese Kohlenstoffmenge steigt mit dem Reduktionsgrad und ist erstaunlicherweise für die Ver-is reduced to a degree of reduction of 90 - 99% and that the aim is to achieve such a degree of reduction, that the carbon content of the reduced pellets just for the complete post-reduction of the after the reduction process in the Pellets remaining oxygen is sufficient that this subsequent reduction is carried out during the Pellets are annealed in a rotary kiln at 950 - 1120 ° C under an atmosphere that essentially contains hydrogen, - After which the annealed pellets are cooled and ground to a grain size of about 160 μm. To a product that satisfies all requirements for further processing, one comes after a preferred embodiment of the invention the pellets are annealed in a rotary kiln in a hydrogen stream, the speed of the hydrogen stream being adjusted in this way is that the gas leaving the furnace has a water vapor content of about 20%. The annealed pellets can after the grinding of a renewed annealing in a hydrogen atmosphere exposed to a temperature of 750 ° C (aie preferably is carried out in the walking beam furnace), which is recommended if high demands are placed on the mechanical values of strength, elongation) of the powder and low shrinkage in the Sintering must be guaranteed. - When reducing with gases containing carbon oxides, the sponge iron pellets take a certain amount of carbon. This amount of carbon increases with the degree of reduction and is astonishingly
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wendung des Eisenschwairans mit ausreichender Genauigkeit steuerbar. Diesen Effekt nutzt die Erfindung aus. Für Eisenpulver muß dieser Kohlenstoffgehalt, der üblicherweise 0,4 - 1 % beträgt, bis auf unter 0,1 % entfernt werden. Das geschieht während der erfindungsgemäß folgenden Glühung im Drehrohrofen. Diese Glühung erfolgt hauptsächlich unter Wasserstoff. Zwangsläufig muß bei dieser Glühung der im Eisenschwamm noch enthaltene Sauerstoff mit dem genannten Kohlenstoff zu Kohlenoxid reagieren. Der Kohlenstoff muß für seine vollständige Entfernung stöchiometrisch selbstverständlich im Unterschuß vorliegen. Maßgeblich für die Entfernung des Kohlenstoffes ist außerdem der bei der Reduktion der letzten FeO-Anteile entstehende Wasserdampf, der seinerseits ein wirksames Mittel zur Entkohlung darstellt. Im Drehrohrofen laufen also drei Prozesse ab, nämlich: Reduktion der letzten Sauerstoffanteile des Eisenschwamms/ Entkohlung auf unter 0,1 %/ Glühung auf eine für die Bearbeitung des Eisenpulvers besonders zweckmäßige Kristallstruktur.turning of the iron swair can be controlled with sufficient accuracy. The invention makes use of this effect. For iron powder, this carbon content, which is usually 0.4 - 1% can be removed to below 0.1%. This happens during the annealing in the rotary kiln, which follows according to the invention. This annealing takes place mainly under hydrogen. Inevitably, the amount still contained in the sponge iron must be present during this annealing Oxygen reacts with the carbon mentioned to form carbon oxide. The carbon needs to be complete Distance stoichiometrically, of course, are in deficit. Is decisive for the removal of the carbon in addition, the one resulting from the reduction of the last FeO components Water vapor, which in turn is an effective means of decarburization. So three processes run in the rotary kiln from, namely: Reduction of the last oxygen content of the sponge iron / decarburization to below 0.1% / annealing to one Crystal structure particularly useful for processing iron powder.
Erläutert man das erfindungsgemäße Verfahren technologisch, so ist zunächst wesentlich die Verwendung von besonderem Eisenschwamm als Ausgangsrohstoff, nämlich solches Eisenschwamm, der in einem Direktreduktionsverfahren aus "Grünpellets" auf BasisIf the process according to the invention is explained technologically, the first essential factor is the use of special sponge iron as the starting raw material, namely such sponge iron, which is based on "green pellets" in a direct reduction process
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von Reduktionsgas oder von Kohle, direkt aus Eisenerz hergestellt und anschließend im Drehofen geglüht wird. - Direktreduktionsverfahren bezeichnet dabei gängige Verfahren, wie sie beispielsweise bei v. Bogdandy, Engeil "Die Reduktion der Eisenerze" (1967) S. 286 bis 312 beschrieben sind. Erfindungsgemäß ist aber auch wesentlich, daß das reine Eisenerz auf eine Feinheit von ca. 1118 Blaine gemahlen und mit einem organischen Binder pelletiert wird. Dabei kommt man zu praktisch sauerstoffreien Produkten, wenn in der angegebenen Heise auf einen solchen Reduktionsgrad von reduzierten Pellets hingearbeitet wird, 'daß der Kohlenstoffgehalt der Pellets, der aus dem organischen Binder stammt, knapp zur völligen nachfolgenden Reduktion des nach dem Reduktionsprozeß in den Pellets verbliebenen Sauerstoffs ausreicht. In der Regel enthalten die erzeugten Eisenschwamm-Pellets 0,1 - 0,8 % Kohlenstoff. Bei der beschriebenen Glühbehandlung im Drehofen beträgt die Aufheiz- und Glühdauer regelmäßig etwa 40 Min.of reducing gas or coal, produced directly from iron ore and then annealed in a rotary kiln. - Direct reduction method refers to common procedures, such as those used by v. Bogdandy, Engeil "The reduction der Eisenerze "(1967) pp. 286 to 312. According to the invention, however, it is also essential that the pure iron ore ground to a fineness of approx. 1118 Blaine and pelletized with an organic binder. This is where you get too practical oxygen-free products if specified in the Heise is working towards such a degree of reduction in reduced pellets that the carbon content of the pellets, which comes from the organic binder, just to the complete subsequent reduction of the after the reduction process in the Pellets of remaining oxygen is sufficient. As a rule, the sponge iron pellets produced contain 0.1-0.8% carbon. In the case of the annealing treatment described in the rotary kiln, the heating and annealing time is usually around 40 minutes.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert:The invention is explained below using an exemplary embodiment:
Ein Eisenerz mit O,3 % Gangart wurde auf eine Korngröße von 2An iron ore with 0.3% gangue was cut to a grain size of 2
1800 cm /g Blaine-Oberfläche gemahlen und mittels eines organischen Bindemittels bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 6 % zu Pellets von 10 - 16 mm Durchmesser pelletiert. Die Pellets wurden bei 100° C getrocknet und in eine Direktreduktionsanlage eingesetzt (z. B. 500 tato Puroferanlage), und bis zu1800 cm / g Blaine surface ground and using an organic Binder pelletized at a moisture content of 6% to pellets with a diameter of 10-16 mm. The pellets were dried at 100 ° C and used in a direct reduction plant (e.g. 500 tpd Purofer plant), and up to
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einem Reduktionsgrad von 96 % reduziert. Nach der Reduktion hatten sie folgende Analyse:reduced to a degree of reduction of 96%. After the reduction did they have the following analysis:
C = 0,5% O Fe gebunden = 1,5% P = 0,014% S = 0,007% Al0Oo=O,20% SiO2 = 0,22% CaO = 0,1% MgO = 0,1% Pe = 97,4% Rest nicht bestimmt.C = 0.5% O Fe bound = 1.5% P = 0.014% S = 0.007% Al 0 Oo = O, 20% SiO 2 = 0.22% CaO = 0.1% MgO = 0.1% Pe = 97.4% remainder not determined.
Die Pellets wurden in einem Drehrohrofen von 6 m Länge und 0,3 m Durchmesser bei 1100° C geglüht, wobei die Verweilzeit der Pellets im Ofen im Mittel 30 Minuten betrug. Die Glühung erfolgte unter Wasserstoffatmosphäre, der Wasserstoff hatte beim Verlassen des Ofens einen H2O-Gehalt von 20 %. Die Pellets wurden zu folgender Siebanalyse vermählen:The pellets were annealed in a rotary kiln 6 m long and 0.3 m diameter at 1100 ° C., the residence time of the pellets in the furnace being on average 30 minutes. The annealing took place under a hydrogen atmosphere, the hydrogen leaving the furnace had an H 2 O content of 20%. The pellets were ground for the following sieve analysis:
Das Pulver wurde anschließend bei 750° C 30 Min. unter Wasserstoff geglüht. Das geglühte Pulver wurde nochmals leicht gemahlen. Aus diesem Pulver wurden Eisenteile unter folgenden Bedingungen gepreßt:The powder was then placed under hydrogen at 750 ° C. for 30 minutes annealed. The calcined powder was lightly ground again. This powder became iron parts as follows Conditions pressed:
Preßdruck 6 t/cm , Sintertemperatur 1150° C, Sinteratmosphäre/ Wasserstoff Das gesinterte Material hatte folgende Eigenschaften:Compression pressure 6 t / cm , sintering temperature 1150 ° C, sintering atmosphere / hydrogen The sintered material had the following properties:
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-ί--ί-
Glühverlust in H2 Fe ges "' 2%
Loss on ignition in H 2
50981 1/047550981 1/0475
Claims (3)
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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BR699574A BR7406995D0 (en) | 1973-08-25 | 1974-08-23 | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF IRON IN PO |
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DE2343040A1 true DE2343040A1 (en) | 1975-03-13 |
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DE (1) | DE2343040A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1979000700A1 (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-20 | Ssab Svenskt Stal Ab | Process for reducing and heat treating |
WO2020239536A1 (en) * | 2019-05-28 | 2020-12-03 | Thyssenkrupp Steel Europe Ag | Method for preparing iron powder |
-
1973
- 1973-08-25 DE DE19732343040 patent/DE2343040A1/en active Pending
-
1974
- 1974-08-23 BR BR699574A patent/BR7406995D0/en unknown
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WO1979000700A1 (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-20 | Ssab Svenskt Stal Ab | Process for reducing and heat treating |
WO2020239536A1 (en) * | 2019-05-28 | 2020-12-03 | Thyssenkrupp Steel Europe Ag | Method for preparing iron powder |
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BR7406995D0 (en) | 1975-06-24 |
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