DD151757A1 - Verfahren zur herstellung von alkalisalzen der carboxymethylcellulose - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Alkalisalzen der Carboxymethylcellulose (CMC). Ziel und Aufgabe ist, nach diesem Verfahren CMC insbesondere in rieselfaehiger Granulatform zu erhalten. Das Verfahren besteht darin, dasz besonders aufbereitete Cellulose mit waessrigem Alkalihydroxid und einem bestimmten Veraetherungsmittel in Gegenwart geringer Mengen eines Diffusions- und/oder Granulierhilfsmittels in Wurf- oder Intensivmischer zu CMC umgesetzt werden. Eine Nachbehandlung des Produktes zur Umwandlung in die Granulatform ist nicht erforderlich.

Description

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Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Carboxymethylcellulose Anwendungsgebiet der Erfindung

Die iürfindunc betrifft ein Verfuhren zur liorslel] ung von Alkalisalzen der Carboxymethylcellulose, nachfolgend häufig als CIC bezeichnet. CwC als wichtiger, './asscrlöslicher iono£cner Cclluloseäthor findet in der Technik auf Grund seiner Klebe-, Vordickun^a-, _uuljior- und Disperser- und sonstigen Eigenschaften vielfältico An./endunc·

Charakteristik der bekannten technischen Lö:.un"on

CIC ./ird in bekann uer l'cioc vor>:ie^end durch ü.;r;et;:un^ von Cellulose rait Alkalihydroxid und darauffoljender Veretherung mit ilonocluoressi^;s£j'ure oder ihren Alkalisalzcn nach verüuliiedcnar li_uen Verfahren, mit bestimmten Apparaten so-./ie teilweise unter Zusatz, von Hilfsmitteln hergestellt.

Dabei lassen sich drei Verfahrcnccntvicklun^on charakterisieren:

a) Hers Lei] uns ^von C.IC ohne Zusatz vor organischen Lösungsmitteln (AT-PS T/0 Z^rjö)

b) Herstellung von CC unter Zusatz von (jcrin^en Mengen organischer Lösun^sraitLcl (z. B. 1 bis 3 Ge\/.-Teile Lösun[;siiiittel auf 1 Ge;.·.-Teil Cellulose, siehe US-PS 2 607 77?)

c) Herstellung von CIC unter Zusatz von größeren Ilen^en oro'anisclier Lösungsmittel (z. B. G bis 22 Geu.-Teile Lösuncsnittel auf 1 Gew.-Teil Cellulose, siehe GB-PS 92d V'92, DE-OS 1 513 37G)

L ... J

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Besonders die unter a) und b) genannten Verfahrensweisen erfordern zur Beschleunigung der Umsetzung und Vereinheitlichung des Reaktionsprodukten die Einwirkung von hohen Reib-, Knot- und/oder Scherkräften. Dadurch entsteht eine zum Teil beträchtliche '.'armetönun™, die noch die im Verlauf der Umsetzung auftretende Alkalisierungs- und Verätherungswärme verstärkt. Ss kann dabei zu einer thermischen Überbeanspruchung des Produktes kommen, die zu Verfärbungs- und Abbauerscheinungen sowie zu einer Verschlechterung des Ausnutzungsgrades des Verätherungsmitcels führt.

Die bekannten Verfahren zur Herstellung von CiIC unter Zusatz von größeren Mengen organischer Lösungsmittel oder Lösungsmiitelgemische gestatten durch die Anwesenheit der Lösungsnittelphase eine etwas unkompliziertere thermische Rcaktionsflihrung und eine bessere Steuerung des Ausnutzungsgrades der eingesetzten Rohstoffe. Diese sogenannten "Suspensionsverfahren" sind aber apparativ und energetisch sehr aufwendig, Ja die großen !!engen an Lösungsmittel durch Filtrieren, Dekantieren und Abschleudern so..ie zusützl icher Restvcrdampfung zurückgc,joniion uno. nach entsprechender Aufkonzentrierung durch Destillation oder der gleichen ir.i Kreislauf geführt werden müssen.

Das nach den genannten Verfahrensweisen hergestellte C :C :/ird zumeist in flockiger oder faseriger Form erhalten und in vielen Füllen d^rch eine nachgcschaltete zusätzliche Vjrfahrensstufe einer entsprechenden Behandlung zum Urhalt eines rieselfähigen Produktes unterzogen z.B. durch Anqucllung nach Aufbringen von "lasser oder ;incm '.lasjer-Füllungsmittel—Gemisch mit anschließender Trocknung und mechanischer Zerkleinerung (DIC-AS 1 014 318, US-PS 2 639 526) oder durch andere bekannte Bchandlungsmöglichkeiten.

Es sind auch Verfahren zur Herstellung von CIIC bekannt, bei denen feinzerkleinerte Cellulose ohne Zusatz von organischen Lösungsmitteln in bekannter '..'eise zu CIIC umgesetzt wird, ./obei jedoch erst nach entsprechender Zerkleinerung des Reaktionsproduktes eine rieselfähige CMC erhalten ./urde (US-PS 2 636 379).

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Nur nach einigen bekannten Verfahren zur Herstellung von C.!C kann ein rieselfähiges Produkt ohne zusätzliche Granulierung erhalten v/erden. Z. B. ..ird in der D'J-AS 1 295 810 ein Verfahren zur Herstellung von gekörnter CMC beschrieben, bei dem die Umsetzung in geringen !!engen eines mit Wasser mischbaren Alkohols und teilweise unter Einwirkung von hohen Scherkräften stattfindet. Mach einer Reaktionszeit von mindestens 10 Stunden v.'ird das erhaltene Produkt vom Lösungsmittel durch Abpressen befreit und läßt sich leicht in die vorgebildeten Kornchen zerteilen· Der Ausnutzungsgrad des verwendeten Verätherungsmittels ilatriu.imonoch] oracetat betrug durchschnittlich 66 ;S.

Aus dem DD-..'P 57 &Ί6 ist ein Verfahren zur Herstellung von Carboxyalkylcelluloseäthern in An./esenheit von organischen Lösungsmittel bekannt, bei dem als Vcrütherungsnittel eine Lösung aus technischer Ilonohalogencarbonsa'ure und konzentriertem Alkalihydroxid verwandet wurde. Der Ausnutzungsgrad des Veräthorungsmitlels nach diesem Verfahren betrug etwa 70 ;5.

Ferner isi. aus der IC-OS 2 635 403 ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseethern durch Umsetzung von Cellulose mit Alkalihydroxid und nachfolgender Umsetzung mit einem Alkylhalo₀enid mit 1 bis 4-Kohlenstoffatonen oder einem Benzylhalogenid in Zwan_osraischern mit schneilauf endern Ilischwerk bekannt.»

Ziel der Ürfindung

Das Ziel der Lrfindung besteht in der LnU/icklung eines Verfahrens zur Herstellung von wasserlöslichen Alkalisalzen der Carboxymethylcellulose insbesondere in rieselfähiger Granulation^.

Darlegung des Uesens der Erfindung

- Aufgabe der Erfindung .

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Alkalisalzen der Carboxymethylcellulose

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mit hohen Gebrauchswerteigenschaften und insbesondere in rieselfähiger Granulatforra zu entwickeln, das die bekannten Nachteile der CMC-'Ierslellung ohne Verwendung von Lösungsmittel vermeidet. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, die bekannten Nachteile der Ver./endung größerer Mengen organischer Lösungsmittel zu vermeiden, eine gute Ausnutzung der eingesetzten Rohstoffe zu gewährleisten und bei der Herstellung der CMC eine rieselfähige Granulatform zu erzeugen, so daß nachfolgende Prozeßstufen und Geräte zur Granulierung, Zerkleinerung oder Klassierung ganz oder weitgehend vermieden werden.

— Merkmale der Erfindung

Die Aufgabenstellung kann durch das definierte Zusammenwirken bestimmter neuartiger Faktoren und Prozeßbedingungen schnell und einfach in nachfolgend beschriebener Art und ".'eise orfindungsjenäß gelöst werdene

Ls wurde gefunden, daß wasscrlJsliche Alkalisalze der Carboxymethylcellulose insbesondere in ricsclfähiger Granulatform erhalten werden, wenn die Umsetzung von aufbereiteter Cellulose mit wäJrigeu Alkalihydroxid und nachfolgende Reaktion mit einem bestimmten Vcrülherungsmit-el in Gegenwart geringer Mongcn eines Diffusions- und/oder Granulierhilfsmitoels vorzugsweise in einem '.,'urf- oder Intensivmischcr als Reaktionsapparat erfolgt. liach Abschluß der Umsetzung kann die Entfernung des Diffusions- und/oder Granulierhilfsmittel und des überschuss!jen '.Jassors in bekannter '.. eise ohne Beeinflussung der bereits gebildeten Granulatstruktur erfolgen.

Es jurde gefunden, daß Cellulose in Form von gepreßtem Zollstoff öder Linters verwendet werden kann, -..eiche in bekannter '..'eise z. B. durch Trockenzerkleinerung in einer Hammermühle oder dergljichen aufbereitet wird, und daß aie Partikclgrüße dor Cellulose 0,05 bis 5 mm, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 mm bot-rägt.

Erfindungsgemäß kann auch Cellulose nil einer Partikel größe von über 5 mm verwendet werden, .obei aber nach erfolgter Umsetzung faserige oder flockige Reaktionsprodukte erhalten werden, die eine nichtrieselfähige Struktur aufweisen und z. 3. beim Fördern oder

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Dosiorsn nicht frei fließend bewegt ,/erden können. Die Verwendung von Cellulosepulver mit einer Partikelgrößc von unter 0,05 mm ist erfindungsgenäß auch möglich, stellt aber erhöhte Anforderungen an die Cellulosezerkleinerung und ergibt nach Abschluß der Umsetzung je nach Durchschnittssubstitutionsgrad (.DS) und Viskosität der CiIC pulverförraige bis pasture Produkte mit schlechtem Fließvcrhalten.

Die aufbereitete Cellulose wird anschließend mit wäßrigem Alkalihydroxid umgesetzt, wobei vor, gleichzeitig oder nach dem Celiulosceintrag bzw. spätestens nit Zugabe des wäßrigen Alkalihydroxids zur Cellulose der Zusatz eines organischen Lösungsmittels erfolgen kann. Überraschend wurde gefunden, daß sich als solches ein wasserhaltiges organisches Losungsmittelgcuisch, bestehend aus 0 bis 5 Gew.-Teilen eines Pyranes oder eines Derivates davon, 0 bis, 5 Gew.-Teilen Dialkyläther, vorzugsweise Dibutyläthor, gO-98 Gew.-Teilen Äthanol und 2 bis 20 Gew.-Teilen 'wasser eignet und eine besondere 'wirkung als Diffusions- und/oder Granulicrhilfsmittel zeigt. Zweckmäßigarweise beträgt dabei das Mengenverhältnis des wasserhaltigen Lösungsnittelgenisches zu Cellulose 0,5 bis 1 zu 1 .

Für die Ausbildung der Granulatstruktur ist in hohem Maße der Wasseranteil der Reaktionskomponenten verantwortlich, wobei der Uahl des beschriebenen Lösungsuittelsystcms eine besondere Bedeutung zukommt. Es wurde gefunden, daß zur Sicherung des '..'asseranteils im Reaktionsprodukt ;ährend der Umsetzung zweckmäßiger ./eise die Reaktionskor.iponenten Cellulose mi L 2 bis 15 ',Ό Wasser, -wäßriges Alkalihydroxid mit höchstens 5<j '5 ',lasser, ilonochloressigsäuro in Form einer teilneuiralisier ten Lösung mit 1,41 bis 24 , ο /j '.'asser unter Berücksichtigung djs dabei entstehenden Reaktionswassers und ein organisches Lösungsnii ttelgcraisch mit 2 bis zu 20 ^c/j 'wasser eingesetzt werden.

Es ist auch möglich, die Reaktionskomponenten und das LösungsmiLbelgemisch jeweils mit anderen als den vorstehend angegebenen '.Wassergehalten einzusetzen; entscheidend ist dabei, daß der Gesantwasseranteil im Reaktionsprodukt den gleichen Ver I erreicht wie mit den vorstehend angegebenen 'Jasseranteilen der einzelnen Reaktionskonponcnten.

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Es kann erfindungsgemäß auch mit einem größeren Wasseranteil im Reaktionsprodukt gearbeitet -./erden, der sich aber nachteilig auf den Ausnutzungsgrad des Verätherungsmittels und die reproduzierbare Ausbildung eines engen Kornspektrums der CIlC auswirkt. Bei einem geringeren Ilasseranteil im Reaktionsprodukt «ird nach Abschluß der Umsetzung keine rieselfähige Granulatstruktur erhalten.

Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung einer im DD-'JP 57 O⁷IO beschriebenen teilneutralisierten Lösung aus technischer Honohalogencarbonsäure und konzentriertem Alkalihydroxid als Vcräthcrungsuiti-el eruieren. L.s wurde gefunden, us als Verätherungsmittel eine an sich bekannte tcilncu^ralicicrte Lösung von ."lonochlorcssi jsäure verwendet warden kann, die aus 70 bis 93 Gev;.-Teilen geschmolzener 9<3 bis 100 Jiger MonochloressigsUure und 2-30 Ge·./.-Peilr η A-O bis 5<- ,jigen wä.„rijcm Alkalihydroxid hergestellt ist.

'.ieiterhin hat es eich als gJnr,oig cr\.iesen, die einzelnen Reaktionsschritte des erfindungs gemä icn Verfahren zur Herstellung von CiC in einem I:eaI:"Uionba.'p:.rat unter intensiver . in..irkung von hohen ..irbel- und 3cliloudcrkrülx ücn ^urc.iZ^J.^i-'cn. ..ü ,unc „vJaii.cn, da.^ dazu voi'ju^s./cisc tin heiz- und k.ailbarcr '..'urf- oder InLcncivmischer nit zusätzlichen ilor.ogenisierungscinbaulcn vjr'./endct ucrden kann.

Ls .urdc gefunden, da.j durch kombiniertes Zusa:.i .un..^rirl:en d^r angegebenen Faktoren und Pi-oze.3bcdingun₀en und der Einhaltung bestii.imter .'Ia;:irial- und I.'iniiial t^nporaturen die Hers Le llung von -,/asserlöslichcn Alkalisalzcn der Carbo::y.;.c Lhylcollulosc in D3-3creich von 0,3 bi^ 1,5, vorzugsweise 0,5 bis 1,2 und insbesondere in rieselfähiger Granulatforn in sehr kurzer Zeit und unter guter Ausnutzung der eingesetzten Rohstoffe erfolgen kann. Das erfinuungsgemäße Verfahren insgesamt besteht darin, daß aufbereitete Cellulose mit 2 bis 15 '/j Uasser und mit einer Partikelgrüßc der Cellulose von 0,05 bis 5 mm, vorzugsweise' 0,1 bis 0, 5 rau, wä.Lriges Alkalihydroxid mit höchstens 5^ ",I '..^ras.;er und ein wasserhaltiges organisches LösungsuitvOlgemisch, bestehend aus C bis 5 Gew.-Teilen eines Pyrancs oder eines Derivates davon, 0 bis 5 Gew.-Teilen Dialkyläther, Vorzugs ./eise Dibutyläther,

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ΰΟ bis 98 Gew.-Teilen Äthanol und. 2 bis 2ü Ggv/.-Teilen Wasser in einen Mengenverhältnis von 0,5 bis '/ Gew.-Teil des Lösungsmittelgemisches auf Ί Ciew.-'i'eil Cellulose vorzugsweise in einen Wurf- oder Intensivmiscljer als Reaktionsapparat eingetragen und unter Kühlung von außen bei einer Temperatur von 17 bis Ί-5 C innig vermischt wird. Nach 5 bis 10 ilinutcn wird das Vcrätherungsmittel in den Reaktionsapparat dosiert und bei einer Temperatur von 50 bis 70 C innerhalb von ZO bis 'f5 Hinuten zur Reaktion gebracht und es erfolgt nach Abschluß dC2" Umsetzung die Entfernung des organischen Losungsinittelgenisches und überschüssigen »'assers in bekannter '..'eise ohne Beeinflussung der bereits gebildeten Granulatstruktur. Dabei ist es z.B. möglich, die Entfernung des Lösungsmittel geraisches aus aem Real: tionsprodukt einschließlich Trocknung im Reaktionsapparat rat und ohne Anlegen von Vakuum bzw. in gesonderten Trccknungsapparai-cn bei gleichzeitiger Rückgewinnung des Lösungsmttelgcmischos vorzuneluacn.

Das nach dem eri'indungsgemäßen Verfahren eriialtene CiIC stellt sowohl in alkohol!' euchter, v.'ass er feuchter als auch in getrockneter Form ein rieselfähiges kugelförmiges Granulat nit engen Kornsrxjktrum dar, das ein sehr gutes FJ ic.^verhal ten aufweist und daher in aer Technik bevorzugt angewendet v/erden kann»

Nach dem hier gefundenen Verfahren ist die Herstellung untcrschiealicher C". IU -Qual it ä te η durch Variation des Mengenverhältnisses von Alkalihydroxid und Verülherungsmittol zu Cellulose, durch Einsatz unterschiedlicher Celluloscquaiitäten z.B. verschiedener 'AeIlstoff- oder Lintcrssorten und/oder durch liinwirken von bekannten oxydativ wirkenden Abbauagenzien möglich, ohne das die vorher beschriebenen uualitätsracrknaic eier CiIC ungünstig beeinflußt werden· Eine ileutra] isation oder pll-iert-Zinstellung der C.IC kann aurch bekannte HeutralisationsuittcJL wie z.B. v/ü'irige Salzsäure erfolgen. Die Zugabe der Abbauagenzien bzw. Keutralisationsmittel zur C-iC erfolgt zweckmäßig als wäßrige Lösung in den Reaktionsapparat, um die ausgebildete Granulatstruktur weiter zu verfestigen.

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Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßcn Verfahrens besteht darin, daß es möglich ist, wasserlösliche Alkalisalze der Carboxyj.cthylccllullose innerhalb kurzer Reaktionszeiten mit hohen Gebrauchsuerlcigenschafton und insbesondere in rieselfühiger Granulatform herzustellen, so daß nachfolgende Proze.3stufen und Geräte zur Granulierung, Zerkleinerung und Klassierung ganz oder weitgehend vermieden './erden. Durch Variation der angegebenen Faktoren und Prozeßbedingungen läßt sich ein enges Kornspektrum über einen relativ großen Korngrößenbereich reproduzierbar einstellen. Hin \;eiterer Vorteil dieses Verfahrens ist in der ökonomisch j'sns li^en Ausnutzung dor eingesetzten Rohstoffe zu schon, .<obci Ausnaizungs^rade o.es 7crät,hcrungsr.;it'uels .lonochloressigsiiure bei hochsubstituierten C.iC-") aalit<It,en von größer oO /j und bei nicdrigsabstituiertcn CC-^ualitatcn von grJ~>~r 90 /j erreicht -/erden.

Ausf l'hrun. ;:;boimie] e

Die vorliegende Lrfindung soll an nachfolgenden Ausführungsbeispiclen niiher erläutert './orcl^n:

Beispiel 1

100 Ge-./.-T-ile FichLen-Sulfitzellstoff rr.it einer Partikclgröße von 0,5 Him v/erden in einem ^T..'urf nie eher ..;it eingebauten ilo-iogenisierungs— \/crkz^u_jen als Reakoionsapparut unter Zusatz von ιο,ό 'Je·.;.-Teilen eines './asscrhaltigen organischen LdGungs..iiticlg--nirciios, bustehcnd aus 3,^ Geu.-feilen Ilethvltetrahydropyran, 2,-j Gc./.-Teilen Dibutyläthcr, 7Ί,1 Geu.-Teilen Äthanol und o,5 Gev/.-Teilen "..'asser und 73>7 Gew.-Teilen Ίβ ;ligcr Natronlauge innig gemischt. Dabei wird in dem Ilaße gekühlt, daß die Temperatur nicht über 2'J> C ansteigt. Nach einor Alkalisiarungszeit von 10 iiinuten werden 4-7,3 Gc/.-Teile Monochloressigsaure-Virätherungslosung, hergestellt aus ·Ί0,2 Gc./.-Teilen geschmolzener 99,5 ;iiger Ilonochloressigsäurc und 7,1 Geu.-Teilen 46 ^Siger Natronlauge, zudosiert und mit der Alkalicellulose homogenisiert. Durch die entstehende PLCaktions./ärrae und zusätzliche Beheizung \/ird die .'lischung auf eine Temperatur von 65 C gebracht.

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Nach einer Reaktionszeit von 25 Ilinuten wird das Produkt aus dem Reaktionsapparat ausgetragen, vora anhaftenden Lö'su.igsmittelgemisch befreit, mit 35 Gew.-Teilen wüßriger Salzsäure im Reaktionsapparat in 10 ilinuten neutralisiert und getrocknet·

Das so erhaltene Ilatriumsalz der Carboxymethylcellulose ergab klare /äßrige Lösungen. Der DS des Produktes betrug 0,6G bei einen theoretischen Substitutionsgrad von 0,73 (Ausnutzungsgrad der Ilonochlorcssigsauro 90,A /*)· "s \/urde ein rioself^higes Granulat in kugeliger Form mit sehr gutem Flicßverhultsn und einem Schüttgc.icht von 570 g/l erhalten.

Die nachfolgende Siebanaiysc veranschaulicht das erzeugte Kornsjoktrum:

Zurückgehalten von ein^m Sieb Mit lichter ilasche ir.-ei te

von	C-	mm:	0,95
von	1	m:a:
von	0,C3	UlM	9,57
von	0,23	η: 1:
von	0,16	mn:	0,95
von	0,071	.• La r	0,93

Darchgotroton durch ein Sieb n.it lichter Ilaschcm-eitc

Beispiel 2

von 0,071

mn:

0Λ7

100, GO

100 Gov;.-Teile Buchen-Sulf itzells Lof ι mit einer Par Likelgrb'ße von 1 mm werden in einem Intensivriischer mit cingebaulen Honogc ninicrungswerkzeugcn unter Zuspruhon von Od Gew.-Teilen eines \'assorhalti₀en organischen LösungimituCls, bestehend aus 0,Jb Cew.-Γοΐΐοη ilethyltetrahydropyran, 0,53 Gc\/.-Teilen Dibutylithcr, 73,53 Gew.-Teilen Äthanol und 1 i,2 Gew.-Teilen '.,'as^er unö 1Ou,2 Gev/.-Teilen Ao,2 ,Sigcr L'atronlouge innig vermischt.

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Dabei uird in dem Maße gekühlt, da3 die Produkttemperatur 40 C nicht übersteigt, l.'ach einer Alkalisierungs .ext von 15 Minuten v/erden 72,1 Geu.-Teile Honochloressigsäure-Vcrätlierungslösung, hergestellt jug 50,56 Gcj.-Teilen geschmolzener 99 ,Üger Monochlorcssigsüure und 11,54 Gev,-Teilen 46 ,'Siger Natronlauge, zugesprüht bei inniger iiischung der Alkalicellulose. Die Uärraetönung der Reaktion ./ird durch Kühlung so abgeführt, daß die Reaktionstemperatur 60 C nicht übersteigt, Nach einer Reaktionszeit von 45 Minuten ./ird das erhaltene Ilatriumsalz der Carboxymethylcellulose im Reaktionsapparat vom anhaftenden Lösungsmittelgcmisch befreit, 10 Gcu.-Teile uiiJriges Oxydationsmittel zugesprUht und 10 winuten gcriischt. Nachfolgend .;ird das Produkt in einem kontinuierlichen Trockner auf eine Restfeuchte von 6,8 fs eingestellt. Das so erhaltene Produkt bildete in Nasser eine klare transparente Lösung. Der DS des Produktes betrug 0,^95 bei einem theoretischen Substi tutionsgrad vor. 1,1 (Ausnutzungsgrad der UonochloresGigsüure u1,4 ,J). Ls ..urcio ein ricceifi.higes Grar.ulat in kugeliger Form nit sehr gaoen freiflie.j-.nden ^i^enschafion und einem 3chütt_oc\/icht von Ll^ g/l erhalten.

Ls ..urdo fo.;:endes ICorns joktrum des Produktes erhallen:

Zuruckgehal ',cn	von	-incr.1	Cicb	2	63	mm
mit lichter ..'ac	c iie η	'..'Ci te		1	^5	n::
			von	o,	16	mi.i
			von	o,	071	im
			von	o,		mm
			von	o,
			von
			von

_ro

16,05 :'}

42, du ,S 1.53; .:

1,32,:

Durchgetreten durch ein Sieb mit lichter uaschem/eite von 0,071

mn:

0,27 rs

99,99 7o

Claims (4)

1. 222 131

   E rfi ndungsansprüche

   1. .Verfahren zur HerstelJung von Alkalisalzen der Carboxymethylcellulose in üurchschnittssubstitutionsgrad-üereich von 0,3 bis 1,5 und insbesondere in rieselfähiger Granulat— form, gekennzeichnet dadurch, daß die Umsetzung von aufbereiteter Cellulose mit wäßrigem Alkalihydroxid und nachfolgende Reaktion uit einen bestimmten Vcrätherungsmittel in Gegenwart geringer Hennen eines Diffusions- und/oder Granulierhilf siuttels vorzugsweise in einem ',iurl- oder Intensiv— mischer als Kcaktionsapparat und nacn Abschluß ccr umsetzung aie Entfernung des Diffusions- und/o£er G:canulierhilfsnitlels und überschüssigen '.,'assers m bekannter '..'eise ohne Beeinflussung der bereits gebildeten Granula^struktur erfolgt»

   ?. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, u.a.- Cellulose in Form von gepreßten /,c-llsooff octer Lintcrs rait einer Par ti— kclgro-e o'er Uoiluiose von C,05 bis 5»U r.ir.i, vur::u_os'.;eise 0",1 bis 0,5 mn verwendet wird»
2. 3. Verfahren nach !-"unitt 1, gekcnnscic'.Lne I dadurch, uaW als Verätherungsmittcl eine an sich bckaniite teilneutralisierto Lösung von llonocnloressigsaure verwendet wird, die aus 7ü bis yd Gew.-Teilen geschuolzener yd bis 1cu ,Siger ilonochlorcssigsäurc und 2 bis 3U Gew.-Teilen 40 bis 52 >aigen wäßrigem Alkalihydroxid hergestellt ist.
3. 4. Veriahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daü als Dilfusionr,- und/oder Granulierhilfsmittel oin \/asL>or]ialtiges organisches Lösungsmittelgemisch, bestehend aus U bis 5 Gew,-Teilen eines Pyranes oder eines Derivates davon, 0 bis 5 Gew.-Tcilen Dialkyläther, vorzugsweise Dibutyläthcr, 80 bis yü Gew.-Tcilen Atnanol und 2 bis 20 Gew.-Teilen Wasser in einem Mengenverhältnis von 0,5 bis 1 Gew.-Teil des Lbsungcmittelgemisches auf 1 Gew.-Teil Cellulose verwendet wird.

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4. 5. Veriahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß vorzugsweise ein heiz- und kuhlbarer Uurf- oder Intensivmibcher mit zusätzlichen Horaogenisierungseinbauten als Keaktionsapparat verwendet wird«