DD147538A1 - Herstellung von epsilon-caprolactam durch beckmann-umlagerung von cyclohexanonoxim - Google Patents

Abstract

Herstellung von Epsilon-Caprolactam durch Beckmann-Umlagerung von Cyclohexanonoxim unter Verwertung der freiwerdenden Reaktionswaerme mit dem Ziel, den Energieverbrauch fuer die aufwendigen Eindampfungs- und Destillationsoperationen zu verringern. Die Aufgabe, die bei der Beckmann-Umlagerung freigesetzte Reaktionswaerme ohne Beeintraechtigung der Qualitaet und der Ausbeute sowie der Sicherheit und des Wirkungsgrades der Anlagen innerhalb des Caprolactamprozesses zu nutzen, wird dadurch geloest, dasz man die Reaktionswaerme durch Kuehlung des im Kreislauf gefuehrten Reaktionsgemisches mittels der im Verfahrensteil Extraktion als Zwischenprodukt gewonnenen 25 bis 35 Ma.% Caprolactam enthaltenden waeszrigen Loesung abfuehrt und die von der waeszrigen Caprolactamloesung aufgenommene Waermemenge zur destillativen Aufkonzentrierung der Caprolactamloesung verwendet. Die Abfuehrung der Reaktionswaerme kann ein-, zwei- oder dreistufig erfolgen.

Description

VEB Leuna-Werke Merseburg, 10. 10. 1979

"Walter Ulbricht» DI. R/Sch

LP 7926

Titel der Erfindung

Herstellung von Epsilon-Caprolactam durch Beckmann-Umlagerung von Cyclohexanonoxim

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Epsilon-Caprolactam durch Beckmann-Umlagerung von Cyclohexanonoxim, Neutralisation des Reaktionsgemisches der Beckmann-Umlagerung mittels Ammoniak, Extraktion dea bei Neutralisation erhaltenen Caprolactamöls und der Ammoniumsulfatlösung mittels organischer Lösungsmittel, Reexteaktion der.Lösung des Caprolactams in den organischen Lösungsmitteln mittels Wassers, destillative i\ufkonzentrierung der so gewonnenen wäßrigen Caprolactamlösimg zu Rohcaprolactam und fraktionierte Destillation des Caprolactams. · ^s

Charakteristik der bekannten technischen "Lösungen

Bei der Herstellung von Caprolactam: durch Beckmannumlagerung von Cyclohexanonoxim ist es für die Erreichung hoher Qualität

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und hoher Ausbeuten notwendig, neben der Einhaltung eines optimalen Mengenverhältnisses 0xim:01eum den Ablauf der stark exothermen Reaktion so zu steuern, daß die Temperatur des Reaktionsgemisches der Becimann-Umlagerung durch geregelte Abführung der Reaktionswärme innerhalb eines Bereiches von 80 bis 120 G gehalten wird. Temperaturen oberhalb dieses Bereiches führen nicht nur zu unerwünschten, die Ausbeute mindernden Nebenreaktionen, durch die qualitätsschädigende nebenprodukte gebildet werden, sondern können auch einen nicht mehr beherrschbaren Reaktionsablauf zur Folge haben, wodurch die" Sicherheit der Reaktionsanlage gefährdet wird· Die Einhaltung des aus diesen Gründen auf 80 bis 120 ⁰G begrenzten Temperaturbereiches wird bei den bekannten Verfahren durch Abführung der freigesetzten Reaktionswärme mittels Kühlwassers gewährleistet, indem man das Reaktionsgemisch der Beckmannumlagerung vom Reaktor über einen mit Kühlwasser beaufschlagten Wärmeaustauscher im Kreislauf führt, wobei erhebliche Mengen Kühl v/asser zur Y/ärmeabführung erforderlich sind.

Aufgrund des niedrigen Temperaturniveaus der bei der Beckmannumlagerung freigesetzten Wärmeenergie ist ihre energiewirtschaftliohe Nutzung, beispielsweise zur Heiζdampfgewinnung, wegen der dafür notwendigen hohen Kompressionsenergie nicht wirtschaftlich. Verfahren zur Nutzung der Reaktionswärme sind nicht bekannt* '

Dieser bei der Beckmann-Umlagerung freigesetzten, aufgrund des niedrigen Temperaturniveaus bisher nicht genutzten Wärmeenergie steht im Caprolactamprozeß ein hoher Wärmeenergiebedarf in Form von Heizdampf für die Eindampfung3- und Destillationsoperationen gegenüber» Die im Verfahren steil Extraktion des Caprolactamprozesses als Zwischenprodukt gewonnene 25 bis 35 Masse-% Caprolactam enthaltende wäßrige Caprolactamlösung muß zur Gewinnung des Rohcaprolactams auf 90 bis 95 Massel Caprolactam-Gehalt aufkonzentriert werden. Bei den bekannten Verfahren erfolgt die Aufkonzentrierung destillativ in ein- oder mehrstufigen Verdampferanlagen, wobei er-

hebliche Mengen Wärmeenergie in Form von Heizdampf aufgewendet werden müssen·

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, Sie bei der Beckmann-Umlagerung von Cyclohexanonoxim freigesetzte Reaktionswärme innerhalb des Caprolactamprozesses zur Verringerung des Energieverbrauches für die energieaufwendigen Eindampfungs- und Destillationsoperationen zu nutzen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe· der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, mit vertretbarem technischem und technologischem Aufwand die bei der Beckmann-Umlagerung des Cyclohexanonoxims mittels Oleum bzw. Schwefelsäure freigesetzte Reaktionswärme ohne Beeinträchtigung der Qualität und der Ausbeute des erzeugten Caprolactams sowie der Sicherheit und des Wirkungsgrades der Anlagen durch zweckmäßige energetische Kopplung anstelle von Heizdampf als Wärmeenergiequelle für die energieaufwendigen Eindampfungs- und Destillationsoperationen innerhalb des Caprolactamprozesses zu verwenden.

Die Einhaltung der an das Betreiben der Umlagerungsreaktoren zu stellenden relativ hohen arbeitsschutz- und sicherheitstechnischen Anforderungen ist bei der Lösung der Aufgabe in vollem Umfang zu gewährleisten. Aus diesem Grunde mußte von vornherein darauf orientiert v/erden, die Reaktionswärme durch Kühlung des im Kreislauf geführten Reaktionsgemisches der Beckmann-Umlagerung mit einem im Caprolactamprozeß kontinuierlich und in entsprechend ausreichender Menge anfallenden Zwischenprodukt, Nebenprodukt oder Hilfsstoff abzuführen, dessen notwendige Weiterverarbeitung ohnehin die Zufuhr von Y/ärmeenergie erfordert.

Dabei kommt nur ein solches Produkt in Betracht, das unter den Bedingungen des Wärmeaustausches nicht korrosiv wirkt

und auch selbst keine chemischen Reaktionen als Folge der Wärmeaufnahme erleidet, was möglicherweise zur Abscheidung von unlöslichen, den Wärmeübergang behindernden Produkten auf. den Wärmeaustauschflächen und damit zur Beeinträchtigung der Betriebssicherheit der Umlagerungsreaktoren führen wurde.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die bei der Beckmann-Umlagerung freigesetzte Reaktionswärme durch Kühlung des im Kreislauf geführten Reaktionsgemisches der Beckmann-Umlagerung mittels demm Verfahrensteil Extraktion des Caprolactamprozesses als Zwischenprodukt gewonnenen 25 bis 35'Masse-% Caprolactam enthaltenden wäßrigen Caprolactamlösung abführt und die von der wäßrigen Caprolactamlösung aufgenommene Wärmemenge zur destillativen Aufkonzentrierung der wäßrigen Caprolactamlösung verwendet.

Vorteilhafterweise wird die Reaktionswärme der Beckmann-Umlagerung durch einstufige destillative Aufkonzentrierung der 25 bis 35 Masse-% Caprolactam enthaltenden wäßrigen Caprolactamlösung unter einem Druck im Bereich von 0,01 bis 0,13 M Pa abgeführt und dabei die wäßrige'Caprolactamlösung von 25 bis 35 Masse-% auf 32 bis 50 Masse-% Caprolactam-Gehalt aufkonzentriert. Dazu wird die Reaktionswärme durch Kreislaufführung des Reaktionsgemisches über einen Wärmeaustauscher abgeführt, in welchem die wäßrige Caprolactamlösung unter einem Druck im Bereich von 0,01 bis 0,13 M Pa durch Verdampfung von Wasser aufkonzentriert wird.

Beispielsweise wird das Reaktionsgemisch über den Mantelraum eines Rohrbündel-Wärmeaustauschers im Kreislauf geführt, während die Verdampfung des Wassers aus der wäßrigen Caprolactamlösung in den Rohren des Wärmeaustauschers erfolgt. Dabei wird die wäßrige Caprolactamlösung über einenBrüdenabscheider im Kreislauf geführt. Der Wärmeinhalt der Brüden wird teilweise zur Vorwärmung der wäßrigen Caprolactamlösung verwendet.

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Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man die Reaktionswärme zweistufig, in der erstem Stufe unter einem Druck im Bereich voa 0,013 bis 0,13 ei Pa und in der zweiten Stufe unter Zusatz von Heizdampf zur Verdichtung der Brüden der ersten Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,006 bis 0,03 M Pa abführt, dabei die-wäßrige Caprolactamlösung von 25 bis 35 Masse~% auf 90 bis 95 Masse-% Gaprolactam-Gehalt aüfkonzentriert und dieses Rohcaprolactaia zur fraktionierten Destillation einsetzt.

Eine weitere vorteilhafte Ausführuniform des Verfahrens besteht darin, daß man die Reaktionswärme dreistufig, in der ersteo Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,05 bis 0,13 M Pa, in der zweiten Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,02 bis 0,0? M Pa und in der dritten Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,005 bis 0,025 M Pa abführt und dabei die wäßrige Caprolactamlösnng von 25 bis 35 Uasae-% auf 50 bis 95 Masse-% Caprolactamgehalt aufkonzentriert· Die Vorteile dieser Ausführungsform des Verfahrens bestehen darin, daß man die wäßrige Caprolactamlösung unter Verwendung der bei der Beckmann-Umlagerung freigesetzten Reaktionswärme ohne Zufuhr von zusätzlicher Wärmeenergie aufkonzentriert, wobei man im Falle des Einsatzes von 30 bis 35 Masse-# Caprolactam enthaltender wäßriger Caprolactamlösung Rohcaprolactam erhält, das unmittelbar zur fraktionierten Destillation eingesetzt wird. ,

Diese Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens können noch modifiziert werden, indem man bei der Verwendung der Reaktionswärme zur zweistufigen destillativen Aufkonzentrierung der wäßrigen Caprolactamlösung in der ersten und zweiten Stufe solche Drücke einstellt, daß eine Verdichtung der Brüden der ersten Stufe nicht erforderlich ist.

Weiterhin ist eine Modifizierung der Verwendung der Reaktionswärme zur dreistufigen destillativen Aufkonzentrierung der wäßrigen Caprolactamlösung dahingehend möglich, daß zur Erhöhung der Verdampferleistung der Druck der Brüden der ersten und/oder zweiten Stufe durch Einsatz von Verdichtern erhöht wird, bevor die Brüden zur Beheizung der zweiten und dritten

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Stufe verwendet werden·

Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nicht an den Einsatz spezieller Apparate gebunden, sondern es können die handelsüblichen Apparate Anwendung finden· So können in den Verdampferstufen neben Fallstromverdampfern-und Umlaufverdampfern ZoB* auch Kletterfilmverdampfer, Rotationsdünnschichtverdampfer, Plattenverdampfer oder Behälterverdampfer verwendet werden. Darüberhinaus ist die Abführung der Wärme zur Kondensation der Brüden in den Aufkonzentrierungsstufen nicht auf die Verwendung von Kühlwasser beschränkt, sondern es können auch beliebige andere Kühlmedien wie z.B. Luft oder Kühlsole eingesetzt werden·

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung soll nachstehend anhand von Beispielen und den dazugehörigen Zeichnungen näher erläutert werden·

Beispiel 1

Gemäß Fig. 1 werden durch Rohrleitung 1 stündlich 10 Gewichtsteile Cyclohexanonoxim in den mit Reaktionsgemisch der Beckmannumlagerung gefüllten Umlagerungsreaktor 2 eingespeist· 1138 Gewichtsteile" Reaktionsgemisch der Beckmann-Umlagerung werden stündlich durch die Rohrleitungen 3 und 4 über den Wärmeaustauscher 5 im Kreislauf geführt· In den Kreislauf werden durch Rohrleitung 6 stündlich 12,5 Gewichtsteile Oleum zugesetzt· Aus dem Umlagerungsreaktor 2 werden über Rohrleitung pro Stunde 22,5 Gewichtsteile Reaktionsgemisch der Beckmannr-Umlagerung in die neutralisation abgelassen. Zur Abführung der Reaktionswärme werden in den aus dem Wärmeaustauscher 5, den Rohrleitungen 8 und 9 und dem Brüdenabscheider 10 bestehenden Verdampferkreislauf durch Rohrleitung 11 pro Stunde 31»3 Ge~ wichtsteile 30 Masse-% Caprolactam enthaltender wäßriger Caprolactamlösung eingespeist und unter einem Druck von 0,018 HPa bei einer Temperatur von 60 ⁰C, gemessen in der Rohrleitung 12, durch Verdampfen von Wasser aufkonzentriert, wodurch die Temperatur im Kreislauf des Reaktionsgemisches der Beckmann· Umlagerung auf 95 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 3, und_;

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82 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 4» eingestellt wird. Aus dem Verdampferkreislauf, in dem die siedende wäßrige Caprolactamlösung zirkuliert, werden pro Stunde 23,2 Gewichtsteile auf 40,.6 Masse-?» Caprolactamgehalt aufkonzentrierte wäßrige Caprolactamlö'sung durch Rohrleitung 13 abgezogen· Die bei der Verdampfung entstehenden Brüden werden im Brüden-Abscheider 10 von der zirkulierenden wäßrigen Caprolactamlö'sung getrennt, über Rohrleitung 12 abgeführt und zur Vorwärmung der wäßrigen Caprolactamlösung auf 50 ⁰C verwendet* Dabei Und bei der anschließenden Kondensation der Brüden fallen pro Stunde insgesamt 8,1 Gewichtsteile Brüdenkondensat an«.

Beispiel 2

Gemäß Fig. 2 werden durch Rohrleitung 1 stündlich 100 Gewichtsteile Cyclohexanonoxim dem mit Reaktionsgemisch der Beckmann-Umlagerung gefüllten Umlagerungsreaktor 2 zugeführt. Pro Stunde werden 125 Gewichtsteile Oleum über Rohrleitung 6 in den Kreislauf des Umlagerungsreaktors eingespeist. Im Reaktorkreislauf zirkulieren pro Stunde 11375 Gewichtsteile Reaktionsgemisch der Beckmann-Umlagerung über die Rohrleitungen 3 und und den Hantelraum des Pallstromverdampers 14· über Rohrleitung 7 werden stündlich 225 Gewichtsteile Reaktionsgemisch zur Neutralisation abgeführt. Zur Abführung der Reaktionswärme werden -in die aus dem Fallstromverdampfer 14, der Rohrleitung 15 und dem Brüdenabscheider 10 bestehende 1· Stufe des Verdampfersystems durch Rohrleitung 16 stündlich 268 Gewichtsteile auf 65 ⁰C vorgewärmte, 35 Masse-^ Caprolactam enthaltende wäßrige Caprolactamlösung eingeleitet und unter einem Druck von 0,037 M Pa und einer Temperatur von 78 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 17, üurch Verdampfung von »Yasser auf 50 Masse-$o Caprolactam-Gehalt aufkonzentriert, wodurch die Temperatur im Kreislauf des Reaktionsgemisches auf 100 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 3, und auf 88 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 4, eingestellt wird. Im Brüdenabscheider 10 fallen stündlich 185 Gewichtstelle 50 Masse-% Caprolactam enthaltende wäßrige Caprolactamlösung an, die über Rohrleitung 18 der 2_e ßtufe des Verdampfersystems, bestehend aus dem Fallstromverdampfer 19,

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der Rohrleitung 20 und dem Brüdenabscheider 21, zugeführt werden· Ia Brüdenabscheider 10 -werden stündlih 83 Gewichtsteile Brüdendarapf abgetrennt und über Rohrleitung17 in den Brüdenverdichter 22 geleitet· Dem Brüdenverdichter 22 werden über Rohrleitung 23 pro Stunde 28 Gewichtsteile Wasserdampf mit einem Druck von 1,5 M Pa zugeführt, wodurch der Brüdendampf auf einen Druck von 0,045. M Pa und eine Temperatur von ca· 90 ⁰C gebracht wird. Über Rohrleitung 24 werden stündlich 111 Gewichtsteile des verdichtetenBrüdendampfes in den Fallstromverdampfer 19 als Heizdampf eingespeist. In den Fallstromverdampfer 19 wird die über Rohrleitung 18 zug^führte wäßrige Caprolactamlösung unter einem Druck von 0,008 M Pa, gemessen in Rohrleitung 25» durch Verdampfen von Wasser aufkonzentriert. Das Flüssigkeits/Dampf-Gemisch wird über Rohrleitung 20 im Brüdenabscheider 21 getrennt, wobei stündlich 102 Gewichtsteile 92 Masse-% Caprolactam enthaltende wäßrige Caprolactamlösung anfallen und über Rohrleitung 26 abgeführt werden. Über Rohrleitung 25 werden pro Stunde 83 Gewichtsteile Brüdendampf mit einer Temperatur von 63 ⁰C und einem Druck von 0,008 M Pa abgezogen und anschließend nach Teilkondensation zur Vorwärmung der eingesetzten wäßrigen Caprolactamlösung kondensiert. Im Rohrraum des Fallstromverdampfers 19 fallen stündlich 91»5 Gewichtsteile Brüdenkondensat an, die über Rohrleitung 27 abgeführt werden j außerdem werden pro Stunde 19,5 Gewichtsteile nicht kondensierter Brüdendampf über Rohrleitung 28 mit einer Temperatur von 77 ⁰C und einem Drück von 0,043. M Pa abgezogen und nach lutzung zur Vorwärmung der eingesetzten wäßrigen Caprolactamlösung niedergeschlagen»

Beispiel 3

Gemäß Fig» 3 werden über Rohrleitung 1 stündlich 10 Gewichtsteile Cyclohexanonoxim in den mit Reaktionsgemisch der Beckmann -UmI age rung gefüllten Umlqgerungsreaktor 2 eingespeist· Über die Rohrleitung 3 und 4 und den Mantelrraum des Fallstromverdampfers 14 werden pro Stunde 715»5 Gewichtsteile Reaktionsgemisch im Kreislauf geführt« Durch Rohrleitung 6 werden dem Kreislauf stündlich 12,5 Gewichtsteile Oleum zugesetzt· Über

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Rohrleitung 7 erfolgt die Abnahme von pro Stunde 22,5 Gewichtsteilen Reaktionsgemisch aus dem Umlagerungsreaktor 2, Zur Abführung der Reaktionswärme werden in der aus dem FaIlstroraverdampfer 14, der Rohrleitung 15 und dem Brüdenabscheider 10 bestehenden 1« Stufe des Verdamjfdrsystems über Rohrleitung 16 stündlich 31,3 Gewichtsteile auf 75 ⁰C vorgewärmt, 30 Masse-% Caprolactam enthaltende wäßrige Caprolactamlösung eingeleitet.'und unter einem Druck von 0,065 M Pa und einer Temperatur von 91 °C, gemessen in Rohrleitung 17, durch Verdampfen von Wasser auf 41,4 Masse-% Caprolactamgehalt aufkonzentriert, wodurch die Temperatur im Kreislauf des Reaktionsgemisches der Beckmann-Umlagerung auf 85 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 4, und 105 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 3, eingestellt wird« Im Brüdenabscheider 10 fallen stündlich 22,7 Gewichtsteile 41,4 Masse-% Caprolactam enthaltende wäßrige Caprolactamr lösung an, die über Rohrleitung 18 der 2· Stufe des Verdampfersystems, bestehend aus dem Fallstromverdampfer 19, der Rohrleitung 20 und dem Brüdenabscheider 21, zugeführt werden· Im Brüdenabscheider 10 werden stündlich 8,6 Gewichtsteile Brüdendampf mit einer Temperatur von 91 C und einem Druck von 0,065 M Pa abgetrennt und über Rohrleitung 17 als Heizdampf in den Fallstromverdampfer 19 eingeleitet. In dem Fallstromverdampfer 19 wird die über Rohrleitung 18 zugeführte wäßrige Caprolactamlösung unter einem Druck von 0,028 M Pa und einer Temperatur von 74 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 25, durch Verdampfen von Wasser aufkonzentrierte

Das Flüssigkeits-Dampf-Gemisch wird vom Falstromverdampfer über/die Rohrleitung 20 zum Brüdenabscheider 21 geführt, wobei stündlich 14,7 Gewichtsteile 64 Masse-^ Caprolactam enthaltende wäßrige^Caprolactamlösung unter einem Druck von 0,028 M Pa und einer Temperatur von 74 ⁰C abgetrennt und über Rohrleitung 26 der 3· Stufe des aus dem Fallstromverdampfer 29, der Rohrleitung 30 und dem Brüdenabscheider 31 bestehenden-Verdampfersystems zugeführt werden· Über Rohrleitung 25 werden pro Stunde 7,4 Gewichtsteile Brüdendampf mit einer Temperatur von 74 ⁰C und einem Druck von 0,028 M Pa abgezogen und als Heizdampf in den Fallstromverdampfer 29 eingespeist. Im Fall-

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Stromverdampfer 19 fallen stündlich 8,0 Gewichtsteile Brüdendampf-Kondensat an, die über Rohrleitung 27 mit einer Temperatur von 88 ⁰G und einem Druck von 0,063 M Pa abgezogen v/erden; außerdem werden über Rohrleitung 28 stündlich 0,6 Gewichtsteile nicht kondensierte Brüden ebenfalls mit einer Temperatur von 88 ⁰C und einem Druck von 0,063 M Pa abgezogen und nach Nutzung zur Vorwärmung der wäßrigen Caprolactamlösung niedergeschlagen·

Die über Rohrleitung 26 dem Fallstromverdampfer 29 stündlich zugeführten 14,7 Gewichtsteile 64 Masse-^ Caprolactam enthaltende .-wäßrige Caprolactamlösung wird unter Verwendung der über Rohrleitung 25 pro Stunde eingespeisten 7,4 Gewichtsteile Brüdendampf durch Verdampfen von Wasser unter einem Druck von 0,0055 M Pa und einer Temperatur von 56 ⁰C, gemessen in Rohrleitung 32, auf 92 Masse-$ Caprolactamgehalt aufkonzentriert. Das Flüssigkeits-Dampf-Gemi-sch wird vom Pallstromverdampfer 29 über Rohrleitung 30 zum. Brüdenabscheider 31 geführt, wobei stündlich 10,25 Gewichtsteile 92 Masse-% Caprolactam enthaltende wäßrige Caprolactamlösung unter einem Druck von 0,0055 M Pa mit einer Temperatur von 56 ⁰C abgetrennt und über Rohrleitung 33 der fraktionierten Destillation des Caprolactams zugeführt werden. Über Rohrleitung 32 werden pro Stunde 4,45 Gewichtsteile Brüdendampf mit einer Temperatur von 56 ⁰C und einem Druck von 0,0055 M Pa abgezogen und nach Nutzung zur Vorwärmung der wäßrigen Caprolactamlösung niedergeschlagen* £m Pallstromverdampfer 29 fallen stündlich 4»8 Gewichtsteile Brüdenkondensat an, die über Rohrleitung 34 mit einer Temperatur von 66 ⁰C und einem Druck von 0,026 M Pa abgezogen werden} außerdem werden über Rohrleitung 35 pro Stunde 2,6 Gewichtsteile nicht kondensierter Brüdendampf ebenfalls mit einer Temperatur von 66 ⁰C und einem Druck von 0,026 M Pa abgezogen und nach Nutzung zur Vorwärmung der wäßrigen Caprolactamlösung niedergeschlagen«

Claims (4)

- 11 - 2 1 72 5 6 Erfindungsanspruch

1. Herstellung von Epsilon-Caprolactam durch Beckmann-Umlagerung von Cyclohexanonoxim, neutralisation des Reaktionsgemisches der Beckmann-Umlagerung mittels Ammoniak, Extraktion des bei der Neutralisation erhaltenen Caprolactamöls und der Ammoniumsulfatlösung mittels organischer Lösungsmittel, Reextraktion der Lösung des Caprolactams in den organischen Lösungsmitteln mittels Wasser,, destillative Aufkonzentrierung der so gewonnenen wäßrigen Caprolactamlösung zu Rohcaprolactam und fraktionierte Destillation des Caprolactams, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Beckmann-Umlagerung freigesetzte Reaktionswärme durch Kühlung des im Kreislauf geführten Reaktionsproduktes der Beckmann-Umlagerung mittels der im Verfahrensteil Extraktion des Caprolactamprozesses als Zwischenprodukt gewonnenen 25 bis 35 Masse-% Caprolactani enthaltenden wäßrige^ Caprolactamlösung abführt und die von der wäßrigen Caprolactamlösung aufgenommene Wärmemenge zur destillativen Aufkonzentrierung der wäßrigen Caprolactamlösung verwendet.

2. Herstellung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionswärme der Beckmann-Umlagerung durch einstufige destillative Aufkonzenirierung der 25 bis 35 Masse-% Caprolactam enthaltenden wäßrigen Caprolactamlösung unter einem Druck im Bereich von 0,01 bis 0,13 M Pa abführt und dabei die wäßrige Caprolactamlösung von 25 bis 35 Masse-% auf 32 bis 50 Masse-% Caprolactamgehalt aufkonzentriert.

3. Herstellung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionswärme der Beckmann-Uralagerung durch destillative Aufkonzentrierung der 25 bis 35 Masse-% Caprolactam enthaltenden wäßrigen Caprolactamlösung zweistufig,

. . in der ersten Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,013 bis 0,13 M Pa und in der zweiten Stufe unter Zusatz von Heizdampf zur Verdichtung der Brüden der. ersten Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,006 bis 0,03 M Pa abführt, dabei die wäßrige Caprolactamlösung von 25 bis 35 Masse-%

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auf 90 bis 95 Masse-^ Caprolactamgehalt aufkonzentriert
und dieses Rohcaprolactam zur fraktionierten Destillation des Caprolactams einsetzt·

4* Herstellung nach Punkt !,dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionswärme der Beckmann-Umlagerung durch destillative Aufkonzentrierung der 25 bis 35 Masse-^ Caprolactam
enthaltenden wäßrigen Caprölactamiösung dreistufig, in der ersten Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,05 bis
o,13 M Pa, in der zweiten Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,02 bis 0,07 M Par.und in der dritten Stufe unter einem Druck im Bereich von 0,005 bis 0,025 M Pa abführt und dabei die wäßrige Caprο1actamiösung von 25 bis 35 Masse-% auf 50 bis 95 Masse-% Caprolactam-Gehalt aufkonzentriert·

Hierzu gehören 3 Blatt Zeichnungen