DD145540A1 - Verfahren und vorrichtung zum wiedereinsatz von dimethylterephthalat-sublimat - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abscheidung und Rückgevzinnung von Dimethylterephthalat-Sublimat bei der Herstellung von Polyäthylenterephthalat mit herkömmlichen diskontinuierlichen und kontinuierlichen Verfahren. Das beim Aufschmelzen, und Zwischenlagern des Dimethylterephthalates anfallende Sublimat wird in einen; mit Glykolverschluß versehenem und ■ aus mehreren 'Kammern bestehenden. Sublimatabscheider niedergeschlagen bzvz. gelöst/ während mitgerissene flüchtige Anteile, z.B. Wasser, in einem nachgeschalteten Wasserabscheider ausgeschleust vzerden. Bei Chargierung der Reaktionsgefäße vzird das Glykol durch den DHT»Sublimatabscheider geleitet und zusammen mit dem Di-IT in das Reaktionsgefäß dosiert. Der KJT-Sublimatabscheider besteht aus 3 Kammern, vzobei die eine äußere Kammer mit einer beheizten Entlüftungsleitung, die andere äußere Kammer mit einer Gemischablaufleitung und die mittlere Kammer mit einer Glykoldosierleitung mit Verteilerteller, einer Incrtgasdosierleitung und einer beheizten DHT-Sublimatleitung versehen sind.

Description

Titel der Erfindung

Verfahren und Torrichtung zum Wie derein sat ζ von Dimethyl-' terephthalat-Sublimat

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abscheidung und Rückgewinnung von Dimethylterephthalat bei der Polyäthylent erephthalat (PETP)-Herst ellung.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bei den bekannten praktizierten Herstellungsverfahren von PETP wird das Dimethylterephthalat (DMT) aufgeschmolzen, in Vorwärmegefäßen auf die gewünschte^ Temperatur erhitzt und zwischengelagert. Die einzelnen Gefäßsysteme werden zur Verminderung oxidativer Abbauerscheinungen mit Inertgas, beispielsweise Stickstoff, beschleiert. Durch das über die Ent lüftung si eitung entweichende Inertgas wird DMT-Sublimat mitgerissen und in die Atmosphäre abgeführt bzw. das DMT-Sublimat in entsprechenden Gefäßen abgeschieden ("Polyesterfasern", H. Ludewig, Akademieverlag 1975).

Nachteilig wirkt sich dabei aus, daß das DMT-Sublimat dem Produktionsprozeß verlorengeht und außerdem bei direkter Abführung in die Atmosphäre zur Umweltverschmutzung führt. Bei Abscheidung des DIIT-Sublimates in entsprechenden Gefäßen sind die Möglichkeiten des Y/iedereinsatzes nicht gegeben, da durch Abdestillieren und Niederschlagen der im DMT enthaltenen Restfeuchteanteile das DMT-Sublimat zu Verklumpungen und Verkrustungen neigt und somit erschwerte Transport- und Lagerbedingungen auftreten. Durchgeführte Messungen haben ergeben, daß der DMT-Verlustan-

teil Ms 0,2 %, bezogen auf die eingesetzte DMT-Menge, betragen kann. Unabhängig von den aufgetretenen hohen Materialverlusten sind Aufwendungen zur umweltfreundlichen Beseitigung der abgeschiedenen DMT-Sublimatmengen erforderliche Außerdem tritt bei direkter Abführung der Sublimatentlüftungsleitungen in die Atmosphäre ein sehr hoher Verbrauch an Inertgas auf.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren mit Vorrichtung zur Abscheidung und Rückgewinnung von DMT-Sublimat bei der Polyäthylenterephthalatherstellung zu entwickeln. .

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit Vorrichtung zu entwickeln, welches einen vollständigen Wiedereinsatz von DMT-Sublimat bei geringem apparativen und manuellen Aufwand gewährleistet und einfach auf bestehende Polyesteranlagen anwendbar und übertragbar ist. Es wurde gefunden, daß das beim Aufschmelzen bzw. Zwischenlagern des DMT anfallende Sublimat in einem mit einem G-lykolverschluß versehenen DMT-Sublimatabscheider niedergeschlagen und dem Produktionsprozeß wieder zugeführt wird. Der DMT-Sublimatabscheider wird in der Form betrieben, daß in der mittleren von drei Kammern durch den Inertgasstrom ein Druck ·> 1000 Pa erzeugt, und das für die Umesterung benötigte Prischglykol durch den Sublimatabscheider ge-, führt sowie gemeinsam mit dem in Lösung bzw«, Suspension befindlichen DMT-Sublimat in das Reaktionssystem chargiert wird. Das als Sperrflüssigkeit verwendete Glykol besitzt eine Temperatur von "20-160 ⁰C, vorzugsweise 110 - 130 ⁰C. Die mit dem Inertgasstrom mitgerissenen flüchtigen Anteile werden in einem Y/asserabscheider niedergeschlagen. . . ·

Der im Sublimatabseheider eingeleitete Inertgasstrom wird gleichzeitig für die Beschieierung der DMT- und Glykolsysteme verwendet. Das durch den Sublimatabseheider gepumpte Prischglykol besitzt eine Temperatur von 70 - 120 °'

Der Sublimatabscheider besteht aus drei Kammern 4, 5, 6, wobei die Kammer 5 mit einer teilweise beheizten'Entlüftungsleitung 13 und nachgeschaltetem Wasserabscheider 9, die Kammer 4 mit einer Glykoldosierleitung 12 mit Verteilerteller 7, einer Inertgasdos ierleitung 11 und einer beheizten DMT-Sublimat leitung 10 und die Kammer 6 mit einer Gemi schablauf Ie itung 14 versehen sind»

Aus führun gs be i s pie I

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel entsprechend Stand der Technik)

Das aufgeschmolzene und in die Umesterung einzuspeisende DMT wird in einem Vorwärmgefäß zwischengelagert· Die Vorwärmtemperatur des DMT beträgt 170 ⁰C, Zur Vermeidung einer thermooxidativen Schädigung des aufgeschmolzenen DMT wird das Vorwärmgefäß mit einerm Inertgasstrom beschleiert.

Da bei einer Schmelzetemperatur über 160 ⁰C bereits eine hohe Sublimationsneigung des DMT auftritt, wird eine beträchtliche DMT-Sublimat menge über die Entlüftungsleitung ins Freie abgeführt. Bei einer Schmelzetemperatur von 170 ⁰C und bei einem Inertgasstrom von 2 m /h bzw, beim Entleeren des Vorwärmgefäßes von 9 m /h tritt eine Sublimatmenge von 0,2 $>, bezogen auf die eingesetzte DMT-Menge auf_o

Beispiel 2

Zur Vermeidung der relativ hohen DMT-Verluste wird die beheizte DMT-Sublimat leitung 10 des DMT-Vo rwärmge faß es 2 in einen DMT- . Sublimatabscheider 3 eingebunden. Zur vollständigen Abscheidung des DMT ist der mit Glykol als Sperrflüssigkeit gefüllte DMT-

7. Sublimatabscheider^in drei Kammersysteme aufgeteilt, v/obei die Glykoldosierleitung 12 in die mittlere Kammer 4 installiert ist, Der in die gleiche Kammer 4 über die Inertgasdosierleitung 11 eingeleitete Inertgasstrom bewirkt einen Druck von 1500 Pa. Zur laufenden vjnä vollständigen Abspülung des DMT-Sublimats an den Kammerwänden wird der Frischglykolstrom.über einen Verteilerteller 7 geführt.

Das in Suspension bzw* in Lösung befindliche DMT-Sublimat wird mit dem Glykol direkt über die Gemischablauf leitung 14 in das Reaktionssystem bei der Chargierung abgeführt· Über die in Kammer 5 des DMT-Sublimatabscheiders^befindliche EntlUftungsleitung 13 und dea Y/asserabscheider 9 ist der Glykolvorwärmer mit dem DMT-System verbunden, so daß eine zusätzliche Inertgasbeschleierung der Glykolbehälteri·entfallen kann.

Durch Beheizung der Glykolsperrflüssigkeit im DMT-Sublimatabscheider^ auf eine Temperatur von 110 C wird das mit dem DMT-Sublimat aus dem Vorwärmgefäß entweichende Wasser im Wasserabscheider 9 niedergeschlagene

Claims (4)

Erfindungsanspruch: . ' , '

1. Verfahren zum Wiedereinsatz von Dimethylterephthalat (DMT)-Sublimat bei der Polyäthylenterephthalatherstellung, gekennzeichnet dadurch, daß das beim Aufschmelzen bzw. Zwischenlagern des DMT anfallende Sublimat in einem mit einem G-Iykolverschluß versehenen DMT-Sublimatabscheider niedergeschlagen und der DMT-Sublimatabscheider in der Form betrieben wird, daß in der mittleren von drei Kammern durch den
Inertgasstrom ein Druck >" 1000 Pa erzeugt, das für die
Umesterung benötigte F-rischglykol durch den DMT-Sublimatabscheider geführt sowie gemeinsam mit dem in Lösung bzw.
Suspension befindlichen DMT-Sublimat in das Reaktionssystem chargiert wird, das als Sperrflüssigkeit verwendete Glykol eine Temperatur von 20 - 160 ⁰C, vorzugsweise

110 - 130 0, besitzt und die mit dem Inertgasstrom mitgerissenen flüchtigen Anteile in einem Wasserabscheider niedergeschlagen werden.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der in den DMT-Sublimatabscheider eingeleitete Inertgasstrom gleichzeitig für die Beschleierung der DMT- und G-lykol systeme verwendet wird. ;

3. Verfahren nach Punkt 1. und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das durch den Abscheider gepumpte Erischglykol eine Temperatur von 70 - 120 ⁰C besitzt. -

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Punkten 1 - 3, gekennzeichnet dadurch, daß der MT- Sublimat abscheider (3) aus drei Kammern (4, 5, 6) besteht, wobei die Kammer (5) mit einer teilweise beheizten Entlüftungslei-

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tung (13) und nachgeschalt et em Wasserabscheider (9)₅ die Kammer (4) mit einer Glykoldosierleitung (12) mit Verteilerteller (7), einer Inertgasdosierleitung (11) und einer beheizten DIT-Sublimatleitung (10) und die Kammer (6) mit einer Gemischablaufleitung (14) versehen sind·

Hierzu 1 Seift