DD145540A1

DD145540A1 - METHOD AND DEVICE FOR RE-ESTABLISHING DIMETHYLTEREPHTHALATE SUBLIMATE

Info

Publication number: DD145540A1
Application number: DD21499679A
Authority: DD
Inventors: Guenter Janzen; Ulrich Thiele; Wolfgang Kuehnpast
Original assignee: Guenter Janzen; Ulrich Thiele; Wolfgang Kuehnpast
Priority date: 1979-08-15
Filing date: 1979-08-15
Publication date: 1980-12-17

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abscheidung und Rückgevzinnung von Dimethylterephthalat-Sublimat bei der Herstellung von Polyäthylenterephthalat mit herkömmlichen diskontinuierlichen und kontinuierlichen Verfahren. Das beim Aufschmelzen, und Zwischenlagern des Dimethylterephthalates anfallende Sublimat wird in einen; mit Glykolverschluß versehenem und ■ aus mehreren 'Kammern bestehenden. Sublimatabscheider niedergeschlagen bzvz. gelöst/ während mitgerissene flüchtige Anteile, z.B. Wasser, in einem nachgeschalteten Wasserabscheider ausgeschleust vzerden. Bei Chargierung der Reaktionsgefäße vzird das Glykol durch den DHT»Sublimatabscheider geleitet und zusammen mit dem Di-IT in das Reaktionsgefäß dosiert. Der KJT-Sublimatabscheider besteht aus 3 Kammern, vzobei die eine äußere Kammer mit einer beheizten Entlüftungsleitung, die andere äußere Kammer mit einer Gemischablaufleitung und die mittlere Kammer mit einer Glykoldosierleitung mit Verteilerteller, einer Incrtgasdosierleitung und einer beheizten DHT-Sublimatleitung versehen sind.The invention relates to a method and a device for Deposition and recovery of dimethyl terephthalate sublimate in the production of polyethylene terephthalate with conventional discontinuous and continuous process. The at Melting, and intermediate storage of dimethyl terephthalate accumulating Sublimate becomes one; provided with glycol closure and ■ consisting of several chambers. Sublimatabscheider dejected bzvz. dissolved / while entrained volatiles, e.g. Water, in a downstream water separator discharged vzerden. When charging the reaction vessels vzird the glycol through the DHT »Sublimatabscheider headed and together with the Di-IT in the Dosed reaction vessel. The KJT Sublimatabscheider consists of 3 chambers, one of which is an outer chamber with a heated one Vent line, the other outer chamber with a Mixture drain line and the middle chamber with a Glycol dosing line with distribution plate, an injection gas supply line and a heated DHT sublimate line are provided.

Description

Title of the invention

Verfahren und Torrichtung zum Wie derein sat ζ von Dimethyl-' terephthalat-SublimatMethod and Direction of the Gate for the Reaction of Dimethyl Terephthalate Sublimate

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abscheidung und Rückgewinnung von Dimethylterephthalat bei der Polyäthylent erephthalat (PETP)-Herst ellung.The invention relates to a method and an apparatus for the separation and recovery of dimethyl terephthalate in the polyethylene terephthalate (PETP) -Herst elling.

Characteristic of the known technical solutions

Bei den bekannten praktizierten Herstellungsverfahren von PETP wird das Dimethylterephthalat (DMT) aufgeschmolzen, in Vorwärmegefäßen auf die gewünschte^ Temperatur erhitzt und zwischengelagert. Die einzelnen Gefäßsysteme werden zur Verminderung oxidativer Abbauerscheinungen mit Inertgas, beispielsweise Stickstoff, beschleiert. Durch das über die Ent lüftung si eitung entweichende Inertgas wird DMT-Sublimat mitgerissen und in die Atmosphäre abgeführt bzw. das DMT-Sublimat in entsprechenden Gefäßen abgeschieden ("Polyesterfasern", H. Ludewig, Akademieverlag 1975).In the known production methods of PETP, the dimethyl terephthalate (DMT) is melted, heated in preheating vessels to the desired temperature and stored temporarily. The individual vascular systems are to reduce oxidative degradation phenomena with inert gas, such as nitrogen, sprayed. The inert gas escaping through the deaeration line entrains DMT sublimate and removes it into the atmosphere or deposits the DMT sublimate in appropriate vessels ("polyester fibers", H. Ludewig, Akademieverlag 1975).

Nachteilig wirkt sich dabei aus, daß das DMT-Sublimat dem Produktionsprozeß verlorengeht und außerdem bei direkter Abführung in die Atmosphäre zur Umweltverschmutzung führt. Bei Abscheidung des DIIT-Sublimates in entsprechenden Gefäßen sind die Möglichkeiten des Y/iedereinsatzes nicht gegeben, da durch Abdestillieren und Niederschlagen der im DMT enthaltenen Restfeuchteanteile das DMT-Sublimat zu Verklumpungen und Verkrustungen neigt und somit erschwerte Transport- und Lagerbedingungen auftreten. Durchgeführte Messungen haben ergeben, daß der DMT-Verlustan-The disadvantage here is that the DMT sublimate is lost to the production process and also leads to direct discharge into the atmosphere to pollution. When depositing the DIIT sublimate in appropriate vessels, the possibilities of Y / reuse are not given, since by distilling off and precipitation of the residual moisture content contained in the DMT DMT sublimate tends to clumping and incrustations and thus difficult transport and storage conditions occur. Measurements carried out have shown that the DMT loss

teil Ms 0,2 %, bezogen auf die eingesetzte DMT-Menge, betragen kann. Unabhängig von den aufgetretenen hohen Materialverlusten sind Aufwendungen zur umweltfreundlichen Beseitigung der abgeschiedenen DMT-Sublimatmengen erforderliche Außerdem tritt bei direkter Abführung der Sublimatentlüftungsleitungen in die Atmosphäre ein sehr hoher Verbrauch an Inertgas auf.may be Ms 0.2 %, based on the amount of DMT used. Regardless of the high material losses that have occurred, expenses for the environmentally friendly removal of the deposited DMT sublimate quantities are required. In addition, a very high consumption of inert gas occurs in the direct discharge of the sublimate ventilation lines into the atmosphere.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren mit Vorrichtung zur Abscheidung und Rückgewinnung von DMT-Sublimat bei der Polyäthylenterephthalatherstellung zu entwickeln. .The aim of the invention is to develop a method with apparatus for the separation and recovery of DMT sublimate in polyethylene terephthalate production. ,

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit Vorrichtung zu entwickeln, welches einen vollständigen Wiedereinsatz von DMT-Sublimat bei geringem apparativen und manuellen Aufwand gewährleistet und einfach auf bestehende Polyesteranlagen anwendbar und übertragbar ist. Es wurde gefunden, daß das beim Aufschmelzen bzw. Zwischenlagern des DMT anfallende Sublimat in einem mit einem G-lykolverschluß versehenen DMT-Sublimatabscheider niedergeschlagen und dem Produktionsprozeß wieder zugeführt wird. Der DMT-Sublimatabscheider wird in der Form betrieben, daß in der mittleren von drei Kammern durch den Inertgasstrom ein Druck ·> 1000 Pa erzeugt, und das für die Umesterung benötigte Prischglykol durch den Sublimatabscheider ge-, führt sowie gemeinsam mit dem in Lösung bzw«, Suspension befindlichen DMT-Sublimat in das Reaktionssystem chargiert wird. Das als Sperrflüssigkeit verwendete Glykol besitzt eine Temperatur von "20-160 ⁰C, vorzugsweise 110 - 130 ⁰C. Die mit dem Inertgasstrom mitgerissenen flüchtigen Anteile werden in einem Y/asserabscheider niedergeschlagen. . . ·The invention has for its object to develop a method with device which ensures a complete reuse of DMT sublimate with low equipment and manual effort and is easily applicable to existing polyester systems and transferable. It has been found that the sublimate obtained during the melting or intermediate storage of the DMT is precipitated in a DMT sublimate separator provided with a glycol closure and returned to the production process. The DMT Sublimatabscheider is operated in the form that produces in the middle of three chambers by the inert gas a pressure of> 1000 Pa, and the required for the transesterification Prischglykol by the Sublimatabscheider leads, and together with the solution in solution or Suspended DMT sublimate is charged into the reaction system. The glycol used as a barrier fluid having a temperature of "20-160 ⁰ C, preferably 110-130 ⁰ C. The entrained with the stream of inert gas volatiles / reflected in a Y · asserabscheider...

Der im Sublimatabseheider eingeleitete Inertgasstrom wird gleichzeitig für die Beschieierung der DMT- und Glykolsysteme verwendet. Das durch den Sublimatabseheider gepumpte Prischglykol besitzt eine Temperatur von 70 - 120 °'The inert gas stream introduced in the sublimate is simultaneously used for the steaming of the DMT and glycol systems. The Prischglykol pumped by the Sublimatabseheider possesses a temperature of 70 - 120 ° '

Der Sublimatabscheider besteht aus drei Kammern 4, 5, 6, wobei die Kammer 5 mit einer teilweise beheizten'Entlüftungsleitung 13 und nachgeschaltetem Wasserabscheider 9, die Kammer 4 mit einer Glykoldosierleitung 12 mit Verteilerteller 7, einer Inertgasdos ierleitung 11 und einer beheizten DMT-Sublimat leitung 10 und die Kammer 6 mit einer Gemi schablauf Ie itung 14 versehen sind» The Sublimatabscheider consists of three chambers 4, 5, 6, wherein the chamber 5 with a partially heated'entuction line 13 and downstream water separator 9, the chamber 4 with a Glykoldosierleitung 12 with distribution plate 7, an Inertgasdos ierleitung 11 and a heated DMT sublimate line 10 and the chamber 6 are provided with a Gemi Schablauf Ie tion 14 »

Aus führun gs be i s pie I In my opinion, I

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel entsprechend Stand der Technik) Example 1 (comparative example according to prior art)

Das aufgeschmolzene und in die Umesterung einzuspeisende DMT wird in einem Vorwärmgefäß zwischengelagert· Die Vorwärmtemperatur des DMT beträgt 170 ⁰C, Zur Vermeidung einer thermooxidativen Schädigung des aufgeschmolzenen DMT wird das Vorwärmgefäß mit einerm Inertgasstrom beschleiert.The melted and fed into the transesterification DMT is temporarily stored in a Vorwärmgefäß · The preheating temperature of the DMT is 170 ⁰ C, to avoid thermo-oxidative degradation of the molten DMT the Vorwärmgefäß is beschleiert with clear in inert gas.

Da bei einer Schmelzetemperatur über 160 ⁰C bereits eine hohe Sublimationsneigung des DMT auftritt, wird eine beträchtliche DMT-Sublimat menge über die Entlüftungsleitung ins Freie abgeführt. Bei einer Schmelzetemperatur von 170 ⁰C und bei einem Inertgasstrom von 2 m /h bzw, beim Entleeren des Vorwärmgefäßes von 9 m /h tritt eine Sublimatmenge von 0,2 $>, bezogen auf die eingesetzte DMT-Menge auf_o Since a high sublimation tendency of the DMT already occurs at a melt temperature above 160 ^° C., a considerable amount of DMT sublimate is discharged to the outside via the vent line. At a melt temperature of 170 ⁰ C and at an inert gas flow of 2 m / h or, when emptying the preheating vessel of 9 m / h, a sublimate amount of 0.2 $>, based on the amount of DMT used on _o

Example 2

Zur Vermeidung der relativ hohen DMT-Verluste wird die beheizte DMT-Sublimat leitung 10 des DMT-Vo rwärmge faß es 2 in einen DMT- . Sublimatabscheider 3 eingebunden. Zur vollständigen Abscheidung des DMT ist der mit Glykol als Sperrflüssigkeit gefüllte DMT-To avoid the relatively high DMT losses, the heated DMT sublimate line 10 of the DMT Vo rwärmge barrel 2 into a DMT. Sublimatabscheider 3 integrated. For complete separation of the DMT, the DMT filled with glycol as barrier liquid is

7. Sublimatabscheider^in drei Kammersysteme aufgeteilt, v/obei die Glykoldosierleitung 12 in die mittlere Kammer 4 installiert ist, Der in die gleiche Kammer 4 über die Inertgasdosierleitung 11 eingeleitete Inertgasstrom bewirkt einen Druck von 1500 Pa. Zur laufenden vjnä vollständigen Abspülung des DMT-Sublimats an den Kammerwänden wird der Frischglykolstrom.über einen Verteilerteller 7 geführt. 7. Sublimatabscheider ^ divided into three chamber systems, v / obei the glycol dosing line 12 is installed in the middle chamber 4. The introduced into the same chamber 4 via the Inertgasdosierleitung 11 inert gas causes a pressure of 1500 Pa. For the ongoing vjnä complete rinsing of the DMT sublimate on the chamber walls of Frischglykolstrom.Über a distribution plate 7 is guided.

Das in Suspension bzw* in Lösung befindliche DMT-Sublimat wird mit dem Glykol direkt über die Gemischablauf leitung 14 in das Reaktionssystem bei der Chargierung abgeführt· Über die in Kammer 5 des DMT-Sublimatabscheiders^befindliche EntlUftungsleitung 13 und dea Y/asserabscheider 9 ist der Glykolvorwärmer mit dem DMT-System verbunden, so daß eine zusätzliche Inertgasbeschleierung der Glykolbehälteri·entfallen kann.The in suspension or * in solution DMT sublimate is discharged with the glycol directly through the mixture drain line 14 into the reaction system during the charging · About the in chamber 5 of the DMT Sublimatabscheiders ^ Entluftungleitung 13 and dea Y / asserabscheider 9 is the Glycol preheater connected to the DMT system, so that an additional inert gas Beschleierung the Glykolbehälteri · may be omitted.

Durch Beheizung der Glykolsperrflüssigkeit im DMT-Sublimatabscheider^ auf eine Temperatur von 110 C wird das mit dem DMT-Sublimat aus dem Vorwärmgefäß entweichende Wasser im Wasserabscheider 9 niedergeschlageneBy heating the glycol barrier liquid in the DMT Sublimatabscheider ^ to a temperature of 110 C, the escaping with the DMT sublimate from the preheating vessel water in the water separator 9 is deposited

Claims

Claim for the invention:. ','

1. A process for the re-use of dimethyl terephthalate (DMT) sublimate in polyethylene terephthalate production, characterized in that deposited during melting or intermediate storage of the DMT sublimate deposited in a provided with a G-Iykolverschluß DMT Sublimatabscheider and the DMT Sublimatabscheider in the form is operated in the middle of three chambers by the
Inert gas flow a pressure>"1000 Pa generated for the
Transesterification required F- rischglykol passed through the DMT Sublimatabscheider and together with in solution or
Suspended DMT sublimate is charged into the reaction system, the glycol used as a barrier liquid has a temperature of 20 - 160 ⁰ C, preferably

110-130 0, and the volatile components entrained with the inert gas stream are precipitated in a water separator.

2. The method according to item 1, characterized in that the introduced into the DMT Sublimatabscheider inert gas stream is used simultaneously for the Beschleierung the DMT and G-lykol systems. ;

3. The method according to item 1 and 2, characterized in that the pumped by the separator Erischglykol has a temperature of 70 - 120 ⁰ C. -

4. An apparatus for carrying out the method according to the points 1-3, characterized in that the MT sublimate separator (3) consists of three chambers (4, 5, 6), wherein the chamber (5) with a partially heated vent line

4Ί4

tion (13) and downstream et em water separator (9) ₅ the chamber (4) with a Glykoldosierleitung (12) with distribution plate (7), an inert gas metering line (11) and a heated DIT sublimate line (10) and the chamber (6) are provided with a mixture discharge line (14)

1 soap