DD139415A5 - METHOD FOR PRODUCING A COMPOSITE MATERIAL - Google Patents

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DD139415A5 DD78207971A DD20797178A DD139415A5 DD 139415 A5 DD139415 A5 DD 139415A5 DD 78207971 A DD78207971 A DD 78207971A DD 20797178 A DD20797178 A DD 20797178A DD 139415 A5 DD139415 A5 DD 139415A5
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Ronald S Goy
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Description

Verfahren zur Herstellung eines VerbundmaterialsMethod for producing a composite material

Anwendungsgebiet der Erfindung A field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials aus einem vulkanisierten Kautschuk und einem polymeren Material.The invention relates to a method for producing a composite material from a vulcanized rubber and a polymeric material.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann besonders vorteilhaft angewandt werden bei einer Vulkanisierungstechnik im Fließbett.The process according to the invention can be used particularly advantageously in a vulcanization technique in a fluidized bed.

Insbesondere kann das erfindungsgemäße Verfahren angewandt werden zur Herstellung von verstärkten Rohrartikeln, beispielsvi/eise Schläuchen, In particular, the method according to the invention can be used to produce reinforced tubular articles, for example, hoses,

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known solutions hen c technis

Es ist bekannt, vulkanisierte oder unvulkanisierte Kautschuke mit zahlreichen Behandlungsmitteln, einschließlich oxidierenden und halogenierenden Mitteln zu behandeln. (GB-PS 702 928, 1 293 842, 1 352 645, 1 295 677, 1 420 955, 1 131 506).It is known to treat vulcanized or unvulcanized rubbers with numerous treatment agents, including oxidizing and halogenating agents. (GB-PS 702 928, 1 293 842, 1 352 645, 1 295 677, 1 420 955, 1 131 506).

Auf diese Weise werden die Kautschuke geeigneter, sich mit. den anderen Substraten zu verbinden.In this way, the rubbers are more suitable to come with. to connect to the other substrates.

Beispielsweise ist aus der GB-PS 702 928 ein Verfahren zur Behandlung von vulkanisiertem oder unvulkanisiertem Kaut-For example, GB-PS 702 928 discloses a process for treating vulcanized or unvulcanized chewing gum.

AP B 29 H/ 207 971 54 274 11AP B 29 H / 207 971 54 274 11

schuk zur Modifizierung seiner Oberflächeneigenschaften bekannt unter Verwendung einer Chloritlösung·to modify its surface properties using a chlorite solution

Aus der gleichen Patentschrift ist ein Verfahren zur Herstellung von Golfbällen bekannt, die eine Deckschicht von vulkanisiertem Kautschuk besitzen· Das Verfahren umfaßt die Behandlung der Golfbälle mit einer Chloritlösung, Waschen, Trocknen der Bälle und das Färben mit einer Qolfballfarbe.The same patent discloses a method of making golf balls having a top layer of vulcanized rubber. The method comprises treating the golf balls with a chlorite solution, washing, drying the balls and dyeing with a ball of QOLO ball.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung eines Verbundmaterials aus vulkanisiertem Kautschuk und einem polymeren Material mit guter Elastizität und guten Hafteigenschaften zwischen den einzelnen Schichten, das beispielsweise zur Herstellung von verstärkten Rohrartikeln geeignet ist.The object of the invention is to provide a simple and economical method for producing a vulcanized rubber composite material and a polymeric material having good elasticity and good adhesion between the individual layers, which is suitable, for example, for producing reinforced tubular articles.

Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, um die Oberfläche einer vuikanisierbar.en Keutschukzusanmensetzüng zu präparieren und anschließend eine innige Verbindung mit einem polymeren Material herzu-, stellen.The invention has for its object to develop a method to prepare the surface of a vuikanisierbar.en Keutschukzusanmensetzüng and then herzu- an intimate connection with a polymeric material, provide.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterialo umfaßt die folgenden Schritte:The method according to the invention for producing a composite material comprises the following steps:

AP B 29 H/ 207 971 79 71 54 274 1 TAP B 29 H / 207 971 79 71 54 274 1 T

(i) das Aufbringen eines nachstehend definierten Behandlung smitt eis auf die Oberfläche einer vulkanisierbaren Kautschukzusammensetzung, danach(i) applying a treatment as defined below to the surface of a vulcanizable rubber composition, thereafter

(ii) die Vulkanisation der Kautschukzusammensetzung und dann(ii) vulcanization of the rubber composition and then

(iii) die Verfestigung eines polymeren Materials in Kontakt mit der vulkanisierten behandelten Kautschukzusammensetzuns.(iii) solidification of a polymeric material in contact with the cured vulcanized rubber composition.

Das Behandlungsmittel halogeniert und/oder oxydiert die Kautschukoberfläche und ist vorzugsweise entweder ein chemisches Reagens (z.B. ein stark oxydierendes Mittel oder ein Halogendonor) oder eine Strahlung wie UV oder die Glimm- bzw. Koronaentladung. Geeignete Beispiele für chemische Reagentien umfassen Trichlorisocyanursäure (erhältlich als Pi-clor 91 von Pisons) , Natriuiadichlorisocyanurat (erhältlichThe treating agent halides and / or oxidizes the rubber surface and is preferably either a chemical reagent (e.g., a high oxidizing agent or a halogen donor) or a radiation such as UV or the corona discharge. Suitable examples of chemical reagents include trichloroisocyanuric acid (available as Pi-clor 91 from Pisons), Natriuiadichloroisocyanurate (available

üefe- als Fi-clor 60s von Fisons), Alkylhypohalogenite (z.B. Butylhypochlorit), sauergemachte "bzw. saure anorganische Hypohalogenite(z.B. saures Natriumhypochlorit), Natriumchlorit und Peressigsäure. Vorzugsweise wird das Behandlungsmittel, wenn es ein chemisches Reagens ist, nicht-wäßrig' aufgebracht, z.B. in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel, wie Äthylacetat oder Aceton, unter Anwendung herkömmlicher Mittel, beispielsweise durch Tauchen, Sprühen oder Bürstenauftrag. .Fisons, as exemplified by Fi-clor 60s), alkyl hypohalites (eg, butyl hypochlorite), acidified inorganic hypohalites (eg, acidic sodium hypochlorite), sodium chlorite, and peracetic acid Preferably, the treating agent, if it is a chemical reagent, is non-aqueous. applied, for example in the form of a solution in an organic solvent such as ethyl acetate or acetone, using conventional means, for example by dipping, spraying or brush application.

Vorzugsweise enthält die vulkanisierbare Kautschukzusammensetzung als Basis einen ungesättigten Kautschuk, der mehr als 5 ungesättigte Bindungen je 100 Hauptkettenkohlenstoffatome und vorzugsweise mehr als 15 ungesättigte Bindungen je 100 Hauptkettenkohlenstoffatome enthält.Preferably, the vulcanizable rubber composition contains as base an unsaturated rubber containing more than 5 unsaturated bonds per 100 main chain carbon atoms and preferably more than 15 unsaturated bonds per 100 main chain carbon atoms.

Vorzugsweise enthält die Kautschukzusammensetzung als Basis einen nichtpolaren Kautschuk, wobei geeignete Beispiele Naturkautschuk, Styrol/Butadien, Polychloropren und Mischungen derselben umfassen. Die Kautschukzusammensetzung kann herkömmliche Additive (z.B. Füllstoffe) oder Verarbeitungsmittel enthalten. Es versteht sich, daß die Kautschukzusammensetzung im vulkanisierten Zustand, d.h. im quervernetzten, elastomeren, nichtthermoplastischen Zustand, vorliegt, bevor sie mit dem verfestigbaren polymeren Material in Kontakt gelangt.Preferably, the rubber composition contains a nonpolar rubber base, suitable examples include natural rubber, styrene / butadiene, polychloroprene, and mixtures thereof. The rubber composition may contain conventional additives (e.g., fillers) or processing agents. It is understood that the rubber composition in the vulcanized state, i. in the cross-linked, elastomeric, non-thermoplastic state, prior to contact with the solidifiable polymeric material.

Die Kautschukzusammensetzung kann nach jeder herkömmlichen Schwefel- oder Nichtschwefelmethode vulkanisiert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere anwendbar, wenn die Kautschukzusammensetzung mit. Hilfe eines fluidisierten Bettes vulkanisiert wird, da die Vorbehandlung der Kautschukzusammensetzung dazu dienen kann, ihre Oberfläche von Klebrigkeit zu befreien, was im wesentlichen ein Anhaften der •Teilchen des fluidisierten Bettes an der Oberfläche verhindert.The rubber composition may be vulcanized by any conventional sulfur or non-sulfur method. The inventive method is particularly applicable when the rubber composition with. Helping a fluidized bed is vulcanized since the pretreatment of the rubber composition can serve to rid its surface of stickiness, which substantially prevents adhesion of the particles of the fluidized bed to the surface.

Das polymere Material kann z.B. in Form einer Lösung,einer Dispersion (z.B., in einem Weichmacher),, eines Latex oder in. Form von 2 flüssigen Komponenten,.die unter Bildung einesThe polymeric material may e.g. in the form of a solution, a dispersion (e.g., in a plasticizer), a latex or in the form of 2 liquid components, which form to form a

festen Polymeren reagieren, aufgebracht werden. Vorzugsweise wird das polymere Material auf die Kautschukzusammensetzung aufgebracht und dann auf eine derartige Temperatur erhitzt, daß es sich beim Abkühlen verfestigt. Gewünschtenfalls kann ein weiterer Überzug aus polymeren! Material nach der Verfestigung des ersten aufgebracht werden.solid polymers react. Preferably, the polymeric material is applied to the rubber composition and then heated to a temperature such that it solidifies on cooling. If desired, another coating of polymeric! Material can be applied after solidification of the first.

Das polymere Material enthält vorzugsweise zumindest einen Tjj) einer polaren Gruppe, z.B. ausgewählt unter -Cl, -NH0, -C=O, -C=N, -C-C- und -OH, und besitzt vorzugsweise einen Löslich-The polymeric material preferably contains at least one Tjj) of a polar group, for example selected from -Cl, -NH 0 , -C = O, -C = N, -CC- and -OH, and preferably has a solubility

Tj) TJ -7 Xl /pTj) TJ -7 Xl / p

keitsparameter von größer als 9 (cal/cm ) und insbesonderekeitsparameter of greater than 9 (cal / cm) and in particular

Ζ Λ /Ο Ζ Λ / Ο

von größer als 9>5 (cal/cm ) ' . Der Löslichkeitsparameter findet sich auf Seite 834, Band 3 der Encyclopaedia of Polymer iScience and Technology - John Wiley and Sons. Unter "Löslichkeitsparameter" ist die Quadratwurzel der kohäsiven Energiedichte zu verstehen und er gibt die Größe der intermolekularen Kräfte innerhalb des Polymeren an. Beispiele für geeignete Materialien umfassen ein Vinylchloridpolymeres, z.B. in Plastisolform, ein aliphatisches Polyamid, ein Polyurethan, ein PoIy-(vinylacetat), ein Äthylen/Vinylacetatcopolymerisat und einen Kautschuk, der in der Latexform vorliegen kann, z.B. Nitri!kautschuk oder carboxylierter Nitrilkautschuk. Es versteht sich, daß die Bezeichnung "Vinylchloridpolymeres" Polyvinylchlorid) und Copolymere von Vinylchlorid mit ein oder mehreren anderen Monomeren umfaßt. Geeignete andere Monomere. sind z.B. Vinylester und Alkylacrylate. Copolymere sollten vorzugsweise einen Vinylchloridgehalt von zumindest 50 Gew.-% aufweisen. Beispiele für geeignete Copolymere umfassen Copolymere von Vinylchlorid mit Vinylacetat oder Methylacrylat, mit oder ohne einem weiteren Monomeren.greater than 9> 5 (cal / cm) ' . The solubility parameter can be found on page 834, Volume 3 of the Encyclopaedia of Polymer Science and Technology - John Wiley and Sons. By "solubility parameter" is meant the square root of the cohesive energy density and it indicates the magnitude of the intermolecular forces within the polymer. Examples of suitable materials include a vinyl chloride polymer, eg, in plastisol form, an aliphatic polyamide, a polyurethane, a poly (vinyl acetate), an ethylene / vinyl acetate copolymer, and a rubber which may be in the latex form, eg, nitrile rubber or carboxylated nitrile rubber. It will be understood that the term "vinyl chloride polymer" includes polyvinyl chloride) and copolymers of vinyl chloride with one or more other monomers. Suitable other monomers. are, for example, vinyl esters and alkyl acrylates. Copolymers should preferably have a vinyl chloride content of at least 50% by weight. Examples of suitable copolymers include copolymers of vinyl chloride with vinyl acetate or methyl acrylate, with or without another monomer.

Vorzugsweise umfaßt das polymere Material Bestandteile, die ein Harz bilden, wie ein kondensiertes Aldehydharz. Eeispiele für geeignete Aldehydkondensationsharz-bildende Bestandteile sind eine aromatische Hydroxyverbindung, insbesondere eine solche, die 2 Hydroxygruppen in Meta-Stellung zueinander aufweist, wie Resorcin, Phloroglucin oder 1,3-Dihydroxynaphthalin, und .eine Verbindung, die beim Erhitzen'Methylengruppe freisetzt, wiePreferably, the polymeric material comprises components which form a resin, such as a condensed aldehyde resin. Examples of suitable aldehyde condensation resin-forming constituents are an aromatic hydroxy compound, in particular one which has 2 hydroxy groups in meta position to each other, such as resorcinol, phloroglucin or 1,3-dihydroxynaphthalene, and .a compound which upon heating releases methylene group, such as

207971 -6- 207971 -6-

Hexamethylentetramin, Hexamethoxymethylmelamin, Lauryloxymethyl pyridiniumchlorid, Cetyloxymethylpyridiniumchlorid, Äthyloxymethylpyridiniumchlorid oder ein Polymeres des Formaldehyds. Alternativ kann ein teilweise oder vollständig kondensiertes Harz, wie ein kondensiertes Aldehydharz, in das polymere Material eingeschlossen sein, und Beispiele derselben sind Melamin- und Harnstoff-Formaldehydharze,Hexamethylenetetramine, hexamethoxymethylmelamine, lauryloxymethylpyridinium chloride, cetyloxymethylpyridinium chloride, ethyloxymethylpyridinium chloride or a polymer of formaldehyde. Alternatively, a partially or fully condensed resin, such as a condensed aldehyde resin, may be included in the polymeric material, and examples thereof are melamine and urea-formaldehyde resins,

Sind Harz-bildende Bestandteile oder ein teilweise oder vollständig kondensiertes Harz- in dem polymeren Material eingeschlossen, so kann es erwünscht sein, auch ein Epoxyharz oder ein Isocyanat in das polymere Material einzuschließen. DieserWhen resinous constituents or a partially or completely condensed resin are included in the polymeric material, it may be desirable to include an epoxy resin or an isocyanate in the polymeric material as well. This

i . i.

zusätzliche Bestandteil kann die potentielle Porosität desadditional ingredient may be the potential porosity of the

»!.' polymeren Materials herabsetzen.'!.' reduce the polymeric material.

Die Harz-bildenden Bestandteile oder das teilweise kondensierte Harz oder das vollständig kondensierte Harz ist/sind vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 3,2 bis 12 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile Trockengewicht des polymeren Materials,vorhanden. Werden Harz-bildende Bestandteile, wie eine aromatische Hydroxyverbindung und eine Verbindung, die beim Erhitzen Methylengruppen in Freiheit setzen kann, verwendet, so liegen diese vorzugsweise in einer Menge von 2 bis 7,5 Gewichtsteilen bzw. 1,2 bis 4,5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile Trockengewicht des polymeren Materials, vor.The resin-forming ingredients or the partially-condensed resin or the fully-condensed resin is preferably present in an amount in the range of from 3.2 to 12 parts by weight based on 100 parts by dry weight of the polymeric material. When resin-forming ingredients such as an aromatic hydroxy compound and a compound capable of releasing methylene groups upon heating are used, they are preferably in an amount of 2 to 7.5 parts by weight and 1.2 to 4.5 parts by weight, respectively. based on 100 parts dry weight of the polymeric material, before.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein flüssiges polymeres Material erhitzt und dann im Kontakt mit einer vulkanisierten Kautschukzusammensetzung verfestigt.In a preferred embodiment of the invention, a liquid polymeric material is heated and then solidified in contact with a vulcanized rubber composition.

Das polymere Material und/oder die Kautschukzusammensetzung können durch ein gewebtes oder nichtgewebtes Textilmaterial, z.B. in Form von Streifen, Schnüren, Garn, Glasseidenspinnfäden oder in Filamentf oröt verstärkt sein. Geeignete Beispiele für Textilmaterialien umfassen Rayon., Polyester, aromatisches Polyamid oder Nylon oder Glas oder ein Metall, wie Stahl« Z;B. kann das polymere Material auf die vulkanisierte Kautschukzu·-- sammensetzung aufgebracht werden und dann können verstärkendeThe polymeric material and / or the rubber composition may be constituted by a woven or non-woven textile material, e.g. be reinforced in the form of strips, cords, yarn, Glasseidenspinnfäden or in Filamentf oröt. Suitable examples of textile materials include rayon, polyester, aromatic polyamide or nylon or glass or a metal such as steel Z; B. For example, the polymeric material may be applied to the vulcanized rubber composition and then reinforcing

AP B.29 H/ 207 971 54 274 11AP B.29 H / 207 971 54 274 11

Bestandteile auf das polymere Material aufgebracht werden. Alternativ können die verstärkenden Bestandteile in das polymere Material eingetaucht und dann auf die vulkanisierte Kautschukzusammensetzung aufgebracht werden, die erfindungsgemäß vorbehandelt worden ist.Components are applied to the polymeric material. Alternatively, the reinforcing ingredients may be dipped in the polymeric material and then applied to the vulcanized rubber composition pretreated according to the invention.

Gewünschten falls kann das polymere Material (A) an ein anderes polymeres Material (B), z. B. ein Polyurethan, gebunden werden, indem man das erste Material (A) im Kontakt mit der vulkanisierten Keutschukzusammensetzung verfestigt und dann das geschmolzene polymere Material (B) auf das polymere Material/vulkanisierter Kautschuk-Verbundmaterial aufbringt.If desired, the polymeric material (A) may be attached to another polymeric material (B), e.g. A polyurethane, by solidifying the first material (A) in contact with the vulcanized Keutschuk composition and then applying the molten polymeric material (B) to the polymeric material / vulcanized rubber composite.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei der Herstellung von verstärkten rohrförmigen Gegenständen, wie Schläuchen-, anwendbar. Beispielsweise kann ein Innenrohr einer vulkanisierbaren Kautschukzusammensetzung an ein verfestigbares polymeres Material, das ein Gerüst aus. verstärkenden Bestandteilen enthält, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gebunden werden. Gewünschtenfalls kann eine geschmolzene Deckschicht aus einem polymeren Material auf das vulkanisierter Kautschuk/verstärktes Polymermaterial nach der Verfestigung des letzteren aufgebracht werden. Gewünschtenfalls kann das verstärkte polymere Material mit einem Lösungsmittel« z. B. Cyclohexanon oder Methylethylketon, vor dem Aufbringen der Deckschicht behandelt werden.The method of the invention is applicable to the manufacture of reinforced tubular articles, such as hoses. For example, an inner tube of a vulcanizable rubber composition may comprise a solidifiable polymeric material comprising a framework. contains reinforcing ingredients, are bound by the process according to the invention. If desired, a molten overcoat of a polymeric material can be applied to the vulcanized rubber / reinforced polymeric material after solidification of the latter. If desired, the reinforced polymeric material may be treated with a solvent, e.g. As cyclohexanone or methyl ethyl ketone, be treated before applying the topcoat.

Ausführungsbeispiel embodiment

Die folgenden Beispiele, in denen sämtliche Teile als Gevjichtsteile angegeben sind, erläutern die Erfindung.The following examples, in which all parts are given as parts, illustrate the invention.

2079 71 2079 71

AP B 29 H/ 207 971 54 274 11AP B 29 H / 207 971 54 274 11

Beispiel 1 . Example 1 .

Man erhitzte eine SBR-Kautschukzusammensetzung mit der Formulierung A auf 100° C, überzog mit einer 1 %igen Trichlorisocyanursäurelösung (Fi-clor 91) in Aceton und ließ das Lösungsmittel verdampfen. Die Behandlungszeit betrug ca· 1 Sekunde« Die behandelte Kautschukzusanmensetzung wurde dann 80 Sekunden in einem Fließbett bei 220° C vulkanisiert und dann mit einemAn SBR rubber composition having formulation A was heated to 100 ° C, coated with a 1% trichloroisocyanuric acid solution (Fi-clor 91) in acetone and the solvent allowed to evaporate. The treatment time was about 1 second. The treated rubber composition was then vulcanized for 80 seconds in a fluidized bed at 220 ° C and then with a

207971207971

Poly-(vinylchlorid)-plastisol rait der Formulierung B überzogen, Man verwendete einen Infrarotofen um den Poly-(vinylchlorid)-Überzug auf 1700C zu erhitzen, wobei er sich beim Abkühlen verfestigte. Man erhielt die folgenden Ergebnisse beim Abschältest (B S 903 Teil A12):Poly (vinyl chloride) plastisol coated Rait the formulation B, was used an infrared oven to the poly (vinyl chloride) coating at 170 0 C to heat, whereby it solidified upon cooling. The following results were obtained during the peel test (BS 903 part A12):

Keine Behandlung des Kautschuks 0,15 KN/mNo treatment of the rubber 0.15 KN / m

Fi-clor behandelter Kautschuk . 1,85Fi-clor treated rubber. 1.85

Formulierune; A .Formulierune; A. Teileparts Intöl 1712 (SBR)Into 1712 (SBR) 100100 Zinkoxydzinc oxide 33 Stearinsäurestearic acid 11 Flektolflocken (Antioxydans)Fleckolflocken (Antioxidants) 11 Vulkan M (Ruß)Volcano M (soot) 4040 Sterling 105 (Ruß)Sterling 105 (soot) 4545 GhinatonGhinaton 125125 Verarbeitungsölprocessing oil 2020 Caloxal V/ (Dispersion von Calciumoxyd in Wachs undCaloxal V / (dispersion of calcium oxide in wax and Verarbeitungsöl)Processing oil) 2020 Schwefelsulfur 2,52.5 Mercaptobenzthiazol (MBT)Mercaptobenzothiazole (MBT) 22 Diphenylguanidin (DPG)Diphenylguanidine (DPG) 0,20.2 Formulieruns; BFormulieruns; B Breon 13O/IBreon 13O / I 100100 DialphanolphthalatDialphanolphthalat 6060 Bleicarbonatlead carbonate 55 Resorcinresorcinol 7,57.5 Hexamethylentetraminhexamethylenetetramine 4,54.5

Beispiel 2 . Example 2 .

Man wiederholte das Verfahren von Beispiel 1, wobei man jedoch den Schwefel, das MBT und das DFG durch 3,5 Teile Tetramethylthiuramdisulfid und 1 Teil Zinkdithiocarbamat ersetzte. Unter Verwendung des B S 903 Teil A12 Abschältests erhielt man als Ergebnis 2,1 O/m.The procedure of Example 1 was repeated, replacing the sulfur, MBT and DFG with 3.5 parts of tetramethylthiuram disulfide and 1 part of zinc dithiocarbamate. Using the B S 903 Part A12 peel test, the result was 2.1 O / m.

Beispiel 3Example 3

Han stellte folgendermaßen einen Schlauch her. Man extrudierte eine Kautschukzusammensetzung mit der Formulierung A von Beispiel i aus einem Röhrenextruder mit einer Rohrwanddicke von 2,5 mm und einem Innendurchmesser von 25 mm. Man verwendete 90 mm von der Extruderform einen Vorhangbeschichter, um eine 1 %ige -Lösung von Fi-clor 91 in Aceton aufzubringen. Das Rohr wurde kontinuierlich in. ein Fluidbett "bei 220 C eingebracht und die Verweilzeit in dem Bett "betrug 80 Sekunden. Beim Verlassen des Bettes wurde eine 0,25 mm Schicht eines FVC-Plastisols der Formulierung B von Beispiel 1 auf das heiße Rohr aufgebracht,Han made a hose as follows. A rubber composition having formulation A of Example i was extruded from a tube extruder having a tube wall thickness of 2.5 mm and an inside diameter of 25 mm. A curtain coater was used 90 mm from the extruder die to apply a 1% solution of Fi-clor 91 in acetone. The tube was continuously introduced into a fluid bed "at 220 ° C and the residence time in the bed" was 80 seconds. On leaving the bed, a 0.25 mm layer of Formulation B FVC plastisol was applied to the hot tube,

das 36 Sekunden durch einen Infrarotofen geleitet wurde. Man brachte dann einen weiteren 0,25 mm Überzug aus dem Plastisol auf und umwickelte das Rohr mit 2 gegenläufigen spiralförmigen Schichten aus jeweils 12 Schnüren eines dreifachen 9^ tex-Nylon-Garns. Das Rohr wurde dann 4 Minuten in einem Infrarotofen erhitzt, währenddessen der Plastisolüberzug eine Temperatur von 170 C erreichte. Das Rohr wurde dann durch den Querkopf eines Extruders geleitet und bevor sich die Oberflächentemperatur auf unterhalb 1500G abgekühlt hatte, wurde um dasselbe herum eine 2,5 mm Deckschicht einer plastifizieren Poly-(vinylchorid)-Zusammensetzung (mit einer Qualität für allgemeine Extrusionszwecke -.WELVICK Gp/11-3 der I.C.I.) extrudiert. Die Ergebnisse beim Abschältest (B JS'.903 Teil A12) waren wie folgt:which was passed through an infrared oven for 36 seconds. A further 0.25 mm coating of the plastisol was then applied and wrapped in the tube with 2 counter-rotating spiral layers of 12 laces each of a triple 9 tex nylon yarn. The tube was then heated in an infrared oven for 4 minutes during which the plastisol coating reached a temperature of 170 ° C. The tube was then passed through the crosshead of an extruder and before the surface temperature had cooled to below 150 0 G, was around it a 2.5 mm cover layer of a plasticized poly (vinyl chloride) composition (with a quality for general extrusion purposes - .WELVICK Gp / 11-3 of the ICI) extruded. The results of the peel test (B JS'.903 part A12) were as follows:

Kautschuk/verstärkte Schicht verstärkte Schicht/DeckschichtRubber / reinforced layer reinforced layer / cover layer

Claims (32)

20 79 7f -W" AP B 29 H/ 207 97120 79 7f -W " AP B 29 H / 207 971 54 274 1154 274 11 ErfindunssansDruchErfindunssansDruch 1. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, gekennzeichnet durch die folgenden Maßnahmen: (i) das Aufbringen eines Behandlungsmittels auf die . Oberfläche einer vulkanisierbaren Kautschukzusammensetzung, danachA method of making a composite characterized by the steps of: (i) applying a treating agent to the. Surface of a vulcanizable rubber composition, thereafter (ii) die Vulkanisation der Kautschukzusaminensetzung und dann(ii) the vulcanization of the rubber composition and then (iii) die Verfestigung eines polymeren Materials im Kontakt mit der vulkanisierten, behandelten Kautschukzusammensetzung. (iii) solidification of a polymeric material in contact with the vulcanized, treated rubber composition. 2* Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Behandlungsmittel ein chemisches Reagens ist.2 * Method according to item 1, characterized in that the treatment agent is a chemical reagent. 3· Verfahren gemäß Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß das chemische Reagens ausgewählt wird unter Trichlorisocyanursäure, Hatriumdichlorisocyanurat, einem Alkylhypohalogenit, einem sauer gemachten bzw. sauren anorganischen Hypohalogenit, latriumchlorit und Peressigsäure. The method according to item 2, characterized in that the chemical reagent is selected from trichloroisocyanuric acid, sodium dichloroisocyanurate, an alkyl hypohalite, an acidic inorganic hypohalite, sodium chlorite and peracetic acid. 4· Verfahren gemäß Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß das chemische Reagens Butylhypochlorit oder angesäuertes bzw« saures Uatriumhypochlorit ist· :?'"'4. Method according to item 3, characterized in that the chemical reagent is butyl hypochlorite or acidic sodium hypochlorite . '"' 5. Verfahren gemäß einem der Punkte 2 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß das Behandlungsmittel nicht^äßrig aufgebracht 5. The method according to any one of the items 2 to 4, characterized in that the treatment agent is not applied moderately ^ B 29 H/ 207 971 54 274 11B 29 H / 207 971 54 274 11 6, Verfahren gemäß Punkt 5» gekennzeichnet dadurch, daß das Behandlungsmittel in einem organischen Lösungsmittel aufgebracht wird.6, method according to point 5 », characterized in that the treatment agent is applied in an organic solvent. 7· Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Behandlungsmittel UV oder eine Glimm- bzw. Koronaentladung ist.Method according to item 1, characterized in that the treatment agent is UV or a glowing or corona discharge. 8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß die vulkanisierte Kautechukz.usammensetzung als Basis einen ungesättigten Kautschuk mit mehr als 5 ungesättigten Bindungen je 100 Hauptkettenkohlenstoff atome enthält.A process according to any one of the preceding claims, characterized in that the vulcanized rubber composition contains as base an unsaturated rubber having more than 5 unsaturated bonds per 100 main chain carbon atoms. 9· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß die vulkanisierbare Kautschukzusammensetzung als Basis einen ungesättigten Kautschuk mit mehr als 15 ungesättigten Bindungen je 100 Hauptkettenkohlenstoffatome enthält.A process according to any one of the preceding claims, characterized in that the vulcanizable rubber composition contains as base an unsaturated rubber having more than 15 unsaturated bonds per 100 main chain carbon atoms. 10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß die Kautschukzusammensetzung als Basis einen nichtpolaren Kautschuk enthält.10. The method according to any one of the preceding points, characterized in that the rubber composition contains as a base a non-polar rubber. 11. Verfahren gemäß Punkt 10, gekennzeichnet dadurch, daß die KautschukzusammensetzuBg als Basis Naturkautschuk, Styrol/Butadienkautschuk, Folychlorop22nkautsch.uk oder eine Mischung derselben enthält.11. The method according to item 10, characterized in that the rubber composition contains as base natural rubber, styrene / butadiene rubber, folicloroprene rubber or a mixture thereof. T2c Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch,, daß die behandelte Kautschukzusammerisetzung mit Hilfe eines fluidisierten Bettes vulkanisiert wird.T2c Method according to one of the preceding points, characterized in that the treated rubber additive is vulcanized by means of a fluidized bed. AP B 29 H/207 971 54 274 11AP B 29 H / 207 971 54 274 11 13. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekenn zeichnet dadurch, daß das polymere Material auf die vul kanfeierte Kautschukzusammensetzung in Form einer Lösung oder Dispersion aufgebracht wird.13. The method according to any preceding item, characterized in that the polymeric material is applied to the vulkanfeierte rubber composition in the form of a solution or dispersion. 14. Verfahren gemäß Punkt 13, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material als Plastisol aufgebracht wird.14. The method according to item 13, characterized in that the polymeric material is applied as plastisol. 15· Verfahren gemäß einem der Punkte 1 bis 12, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material in Form eines Latex aufgebrachtMethod according to one of the items 1 to 12, characterized in that the polymeric material is applied in the form of a latex 16. Veriäiren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material erhitzt und dann im Kontakt mit der vulkanisierten Kautschukzusammensetzung abgekühlt wird.16. Veriäiren according to any one of the preceding points, characterized in that the polymeric material is heated and then cooled in contact with the vulcanized rubber composition. 17. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material zumindest einen Typ einer polaren Gruppe,-..ausgewählt unter -Cl, -WH2, -G=O, -G=N, ^q^ un<* -OH, enthält. HH"17. The method according to any one of the preceding points, characterized in that the polymeric material at least one type of polar group, - .. selected from -Cl, -WH 2 , -G = O, -G = N, ^ q ^ un < * -OH, contains. HH " 18. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ptinkte, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material einen18. The method according to one of the preceding Ptinkte, characterized in that the polymeric material has a -3 V2-3 V2 Löslichkeitsparameter von größer als 9 (cal/cnr) besitzt. Solubility parameter greater than 9 (cal / cnr) has. 19. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, -ge!kennzeichne t dadurch, daß das polymere Material einen Lös-19. Method according to one of the preceding points, characterized in that the polymeric material contains a solvent 3 1/23 1/2 lichkeitsparamter von größer als 3,5 (cal/cm ) besitzt,lichkeitsparamter of greater than 3, 5 (cal / cm) which 2079-71 ~41~ AP B 29 H/ 2072079-71~ 41 ~ AP B 29 H / 207 54 274 1154 274 11 20. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein Vinylchloridpolymeres ist.A process according to any one of the preceding claims, characterized in that the polymeric material is a vinyl chloride polymer. 21. Verfahren gemäß Punkt 20, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material Poly-(vinylchlorid) ist,21. The method according to item 20, characterized in that the polymeric material is poly (vinyl chloride), 22. Verfahren gemäß Punkt 20, gekennzeichnet dadurch,22. Method according to item 20, characterized by daß das polymere Material ein Vinalchloridcopolymerisat mit zumindest einem anderen Monomeren ist.that the polymeric material is a Vinalchloridcopolymerisat with at least one other monomer. 23. Verfahren gemäß Punkt 22,. gekennzeichnet dadurch, daß das Copolymerisat einen Vinylchloridgehalt von zumindest 50 Gew.-% aufweist..23. Procedure according to point 22 ,. characterized in that the copolymer has a vinyl chloride content of at least 50 wt .-% .. 24. Verfahren gemäß Punkt 22 oder 23, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein Copolymerisat von Vinylchlorid mit zumindest einem Monomeren, ausgewählt unter Vinylestern und Alkylacrylaten, ist.24. The method according to item 22 or 23, characterized in that the polymeric material is a copolymer of vinyl chloride with at least one monomer selected from vinyl esters and alkyl acrylates. 25. Verfahren gemäß Punkt 24, gekennzeichnet dadurch,25. Method according to item 24, characterized by daß das polymere Material ein Copolymerisat von Vinylchlorid mit Vinylacetat oder Methylacrylat, mit oder . ohne einem weiteren Monomeren, ist.that the polymeric material is a copolymer of vinyl chloride with vinyl acetate or methyl acrylate, with or. without another monomer. 26. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 bis 19» gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein Kautschuk ist.26. A method according to any one of items 1 to 19 »characterized in that the polymeric material is a rubber. 27. Verfahren gemäß Punkt 26, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein Iitri!kautschuk oder carboxylierter Hitrilkautschuk ist,27. A method according to item 26, characterized in that the polymeric material is an Iitri rubber or carboxylated Hitrilkautschuk, -"/5"- AP B 29 H/ 207 971 54 274 11- "/ 5" - AP B 29 H / 207 971 54 274 11 28. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 bis 19» gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein Polyurethan ist.28. A method according to any one of items 1 to 19 »characterized in that the polymeric material is a polyurethane. 29. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 bis 19, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material Poly-(vinylacetat) oder ein Äthylen/Vinylacetatcopolymerisat ist»29. The method according to any one of items 1 to 19, characterized in that the polymeric material is poly (vinyl acetate) or an ethylene / vinyl acetate copolymer » 30. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 bis 19» gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein aliphatisches Polyamid ist.30. A method according to any one of items 1 to 19 »characterized in that the polymeric material is an aliphatic polyamide. 31. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material Bestandteile umfaßt, die ein Harz bilden.A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the polymeric material comprises components which form a resin. 32,Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material Bestandteile umfaßt, die ein kondensiertes Aldehydharz bilden.32, Method according to one of the preceding points, characterized in that the polymeric material comprises constituents which form a condensed aldehyde resin. 33* Verfahren gemäß Punkt 32, gekennzeichnet dadurch, daß die Bestandteile eine aromatische Hydroxyverbindung und eine Verbindung umfassen, die beim Erhitzen Methylengruppen freisetzen.33 * Method according to item 32, characterized in that the constituents comprise an aromatic hydroxy compound and a compound which release methylene groups on heating. 34. Verfahren gemäß Punkt 33» gekennzeichnet dadurch, daß die aromatische Hydroxyverbindung zwei Hydroxylgruppen in Metastellung zueinander aufweist.34. The method according to item 33 », characterized in that the aromatic hydroxy compound has two hydroxyl groups in metastellung to each other. 35«. Verfahren gemäß Punkt 34, gekenn ze ichnet dadurch, daß die aromatische Hydroxyverbindung ausgewählt wird35 ". Process according to item 34, characterized in that the aromatic hydroxy compound is selected I -76-- AP B 29 H/ 207 971I -76-- AP B 29 H / 207 971 54 274 1154 274 11 unter Resorcin, Phloroglucin und 1,3-Dihydroxynaphthalin.among resorcinol, phloroglucinol and 1,3-dihydroxynaphthalene. 36, Verfahren gemäß einem der Punkte 33 bis 35, gekennzeichnet dadurch, daß die Verbindung,die Methylengruppen freisetzt, ausgewählt wird unter Hexamethylentetramin, Hexa· methoxymethylmelamin, Lauryloxymethylpyridiniumchlor-id, Cetyloxymethylpyridiniumchlorid, ÄthyloxymethyIpyridiniumchlorid und einem Formaldehydpolymeren.36, A method according to any of items 33 to 35, characterized in that the compound which releases methylene groups is selected from hexamethylenetetramine, hexa · methoxymethylmelamine, lauryloxymethylpyridiniumchloride, cetyloxymethylpyridinium chloride, ethyloxymethylpyridinium chloride and a formaldehyde polymer. 37· Verfahren gemäß einem der Punkte 32 bis 3&, gekennzeichnet dadurch, daß das Gesamtgewicht der Bestandteile, die ein kondensiertes Aldehydharz bilden, 3»2 bis 12 Teile, bezogen auf 100 Teile Trockengewicht des polymeren Materials, beträgt.Process according to any one of items 32 to 3, characterized in that the total weight of the constituents forming a condensed aldehyde resin is from 3 to 2 to 12 parts based on 100 parts by dry weight of the polymeric material. 38. Verfahren gemäß einem der Punkte 33 bis 36» gekennzeichnet dadurch, daß die Menge der aromatischen Hydroxyverbindung und der Verbindung, die Methylengruppen freisetzt, .2 bis 7,5 Gewichtsteile bzw. 1,2 bis 4,5 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Teile Trockengewicht des polymeren Materials, beträgt.38. The method according to any of items 33 to 36 »characterized in that the amount of the aromatic hydroxy compound and the compound which releases methylene groups, .2 to 7.5 parts by weight and 1.2 to 4.5 parts by weight, based on 100 parts Dry weight of the polymeric material. 39. Verfäiren gemäß einem der Punkte T bis 30, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein teilweise oder vollständig kondensiertes Harz umfaßt«39. Verfäiren according to any one of the points T to 30, characterized in that the polymeric material comprises a partially or fully condensed resin « 40. Verfahren gemäß Punkt 31 oder 39, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein Epoxyharz, oder ein.Isocyanat umfaßt.40. The method according to item 31 or 39, characterized in that the polymeric material comprises an epoxy resin, or an isocyanate. 41. Verfahren gemäß Punkt 39 oder /^gekennzeichnet da-. durch, daß das polymere Material ein teilweise oder41. Procedure according to item 39 or / and characterized. in that the polymeric material is a partial or β ^ ~ AP B 29 H/ 207β ^ ~ AP B 29 H / 207 54 274 1154 274 11 vollständig kondensiertes Aldehydkondensationsharz umfaßt·completely condensed aldehyde condensation resin comprises · 42. Verfahren gemäß einem der Punkte 39 bis 41, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material ein teilweise oder vollständig kondensiertes Melamin oder Harnstoff-Formaldehydharz umfaßt· -42. The method according to any one of items 39 to 41, characterized in that the polymeric material comprises a partially or completely condensed melamine or urea-formaldehyde resin · - 43· Verfahren gemäß einem der Punkte 39 bis 42, gekennzeichnet dadurch, daß die Menge des teilweise oder vollständig kondensierten Harzes 3,2 bis 12 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Teile Trockengewicht des polymeren Materials, umfaßt.A process according to any one of items 39 to 42, characterized in that the amount of the partially or fully condensed resin comprises 3.2 to 12 parts by weight based on 100 parts by dry weight of the polymeric material. 44. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das polymere Material durch ein gewebtes oder hichtgewebtes Textilmaterial verstärkt ist.44. Method according to one of the preceding points, characterized in that the polymeric material is reinforced by a woven or slightly woven textile material. 45· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß die Kautschukzusammensetzung durch ein gewebtes oder nichtgewebtes Textilmaterial verstärkt ist.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the rubber composition is reinforced by a woven or non-woven textile material. 46. Verfahren gemäß Punkt 44 oder 45, gekennzeichnet dadurch, daß das Textilmaterial aus Rayon, Polyester, einem aromatischen Polyamid, Nylon, Glas oder Metall besteht*46. Method according to item 44 or 45, characterized in that the textile material consists of rayon, polyester, an aromatic polyamide, nylon, glass or metal * 47. Verfahren gemäß einem der_vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß ein weiteres polymeres Material auf die verfestigte Polymermaterial-überzogene Kautschukzusammensetzung aufgebracht wird«47. Method according to one of the preceding points, characterized in that a further polymeric material is applied to the solidified polymer material-coated rubber composition «
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