DD107391B3 - Vorrichtung zur kontinuierlichen mechanischen Bearbeitung von flüssigen Stoffsystemen - Google Patents

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen mechanischen Bearbeitung von flüssigen Stoffgemischen newtonscher oder nichtnewtonscher Art, mit oder ohne Beladung mit einem Anteil disperser Komponenten anderer Aggregatzustände, zur Ermöglichung chemischer oder physikalischer Prozesse. In der chemischen Technik ist die kontinuierliche Durchführung von physikalischen oder chemischen Prozessen in flüssigen Stoffsystemen bei Realisierung gleichzeitiger Einleitung mechanischer Energie, die in der Regel über Rührung erfolgt, eine häufige Aufgabe.

Für die Einbringung von mechanischer Energie im Kontinuum in Flüssigkeiten gibt es eine Vielzahl von Möglichkeiten in bekannten Apparaturen.

Der Stand der Technik ist unbefriedigend hinsichtlich der Realisierung von Verfahren, wo

- mittlere Schwerkraftintensitäten auf die Flüssigkeit übertragen werden und längere Verweilzeiten während der Behandlung zweckmäßig für den angestrebten physikalischen oder chemischen Effekt sind und wo

- der angestrebte Effekt des Verfahrens durch Minimierung der Rückvermischung, d. h. der Verweilzeitspreizung, optimierbar ist.

Für solche Aufgaben stehen bisher der Verfahrensdurchführung folgende Apparate zur Verfügung:

- kontinuierliche Bearbeitung im Rührwerksbehälter, einzeln oder in Kaskade (PS-DR 463 569) geschaltet, mit den verschiedensten Rührerformen, so ist z. B. in der DE-PS 952 706 ein Rührbehälter zum Suspendieren fester Füllstoffe verschiedener Konsistenz in einer Flüssigkeit, dessen Rührflügel die Form von gegeneinander schräg verstellten Flacheisenstäbe und Leitbleche zur Strömungslenkung besitzen, beschrieben.

Gemäß der PS-SU 354 877 werden zur Durchmischung nichtnewtonscher Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Bestandteilen Rührerschaufeln, die miteinander durch Saiten verbunden sind, eingesetzt;

- in Rührerkolonnen der bekannten Bauarten oder

- in Rohrreaktoren mit turbulenzerzeugenden festen Einbauten oder

- in apparativen Kombinationen der beiden Letztgenannten, wie in der Rührkolonne nach E. G. Scheibel. Der Stand der Technik der bekannten Apparaturen ist aus zwei Hauptgründen unbefriedigend.

Die bisher realisierbaren Verfahren der Einbringung von Energie mechanischer Art und mittlerer Intensität in den flüssigen Behälterinhalt beruhen durchweg bei Verwendung von Rührern darauf, daß der Inhalt gleichzeitig umgewälzt und mechanisch bearbeitet wird. Das hat zunächst den Nachteil der großen Verweilzeitspreizung im kontinuierlichen Betrieb. Unabhängig davon ist die Verfahrenstechnik bei Einleitung von Rührenergie bisher gekennzeichnet durch folgende physikalische Nachteile: Das einzelne Raumelement wird örtlich sehr konzentriert und mit relativ hohen Scherkräften bzw. großem Geschwindigkeitsgefälle beaufschlagt. Damit sinkt die Wahrscheinlichkeit, daß jedes Masseelement überhaupt einmal oder zumindest angenähert gleich häufig energetisch beaufschlagt wird. Bei anderen Rührverfahren werden an verschiedenen Orten sehr unterschiedliche Geschwindigkeitsgefälle realisiert. Bei allen bisher bekannten Rührverfahren liegen also starke Unterschiede in der mechanischen Bearbeitung der einzelnen Raum- bzw. Masseelemente vor hinsichtlich Intensität und Häufigkeit.

Die mangelhafte physikalische Homogenität der Einleitung der mechanischen Energie bei bisher üblichen Verfahren führt z. B. zu Schwierigkeiten bei Erzielung schmaler Korngrößenspektren bei der Erzeugung von grobdispersen Pseudoemulsionen. Bei Fest-Flüssig-Reaktionen führt diese energetische Inhomogenität zu unterschiedlicher Reaktionsbeschleunigung und Begünstigung von Konkurrenzreaktionen.

Der Stand der Technik stellt sich bei den verschiedensten apparativen Möglichkeiten im einzelnen wie folgt dar: Kontinuierliche Rührwerksapparaturen haben den bekannten Nachteil, daß eine starke Rückvermischung auf Grund der großen Querschnitte und des für die Rührwerksapparate typischen Strömungszustandes auftritt.

Dieser Nachteil tritt prinzipiell, wenn auch vermindert, in Rührwerkskaskaden auf. Zusätzlich kommt hier als Nachteil die in manchen Fällen ungünstige Tatsache hinzu, daß in den einzelnen apparateverbindenden Rohrleitungen grundsätzlich andere Strömungsverhältnisse auftreten und damit die geforderte räumliche und zeitliche Vergleichmäßigung nicht erzielbar ist.

Rührkolonnen stellen gegenüber den vorgenannten Vorrichtungen einen erheblichen Fortschritt dar, haben jedoch den Nachteil, daß in den einzelnen übereinander angeordneten Abschnitten durch die Rührwirkung das jeweilige Flüssigkeitsvolumen umgewälzt wird und damit die Rückvermischung eine ähnliche Größenordnung wie bei Rührwerkskaskaden erreicht.

Rührkolonnen nach der Art der Scheibenextraktoren realisieren außerdem nur geringe, d. h. keine mittleren Scherkräfte, und außerdem wirken diese nur örtlich.

Drehwalzenkolonnen haben ähnlich, wie Drehscheibenkolonnen Einschnürungen und Toträume des Strömungsquerschnitts, die solche Verfahren mit räumlich gleichmäßiger Energieeinleitung und gutes Verweilzeitverhalten ausschließen. In der DT-OS 1 542 213 wird eine Laborapparatur beschrieben, die folgende Nachteile hat:

Das Fehlen bzw. die fehlende Möglichkeit der Anbringung von Leitblechen führt zu einer Zunahme der Drallströmung längs der Achse und damit zu einer Abnahme des Geschwindigkeitsgefälles bzw. der eingeleiteten Scherkräfte in der gleichen Richtung. Damit ist eine Vergleichmäßigung des Strömungszustandes bzw. dessen definierte Beeinflussung nur sehr unvollkommen realisiert. Bei Anwendung dieses Rührverfahrens für Flüssigkeitsgemische bzw. Flüssigkeiten mit dispergiertem Feststoffanteil ergeben sich durch die Radialströmung, die sich unmittelbar vor den Rührelementen ausbildet, unerwünschte Entmischungserscheinungen.

Diese Apparatur hat weiter den Nachteil, daß in radialer Richtung von der Rührwelle bis zur Behälterwand das erzeugte Geschwindigkeitsgefälle an den Abreißkanten stark zunimmt. Stärker als linear steigt die Energieintensität an.

Rohrreaktoren haben naturgemäß ein sehr hohes Verhältnis von Länge zu Durchmesser, sind also Reinigungsoperationen schwer zugänglich, insbesondere wenn feste Einbauten verwendet werden. Wesentlich ist noch der Nachteil, daß der Turbulenzgrad im direkten Zusammenhang mit dem Durchsatz steht, d. h., die Veränderung der Scherkraftintensität ist bei konstantem Durchsatz nicht möglich.

Die zu ihrer Realisierung dienenden Vorrichtungen haben also folgende Nachteile, die gleichzeitig oder einzeln auftreten:

- schlechtes Verweilzeitverhalten,

- auf das Einzelelement wirkende Energieeinleitung extrem unterschiedlicher Intensität,

- sehr unterschiedliche Häufigkeit der Energieeinwirkung auf jedes Masseelement, insbesondere bei heterogenen Systemen. Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung einer Vorrichtung zur kontinuierlichen mechanischen Bearbeitung von flüssigen Systemen mit dem Ziel, die geschilderten Nachteile des Standes der Technik zu vermindern.

Der erfindungsgemäßen Lösung der gestellten Aufgabe liegt der Gedanke zugrunde, das Verhältnis der bei jedem Rührverfahren gleichzeitig in der Apparatur ablaufenden Effekte zugunsten der Scherkrafteinleitung zu verschieben und damit das Verfahren hinsichtlich Verweilzeitverhalten zu verbessern. Der Vorrichtung liegt der Gedanke zugrunde, die räumliche Verteilung der eingeleiteten mechanischen Energie zu verbessern. Eine bessere räumliche Verteilung der Orte der mechanischen Energieeinleitung ist gleichbedeutend mit einer größeren Häufigkeit der Einwirkung auf das einzelne Masseelement. Außerdem liegt der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Gedanke zugrunde, auf Grund der Gleichzeitigkeit der an vielen Stellen des Behälters auf das Flüssigkeitssystem wirkenden Schert äfte die Intensität der Energieeinleitung je Raumelemer;. zu reduzieren. Damit wird eine gleiche Gesamtenergiemenge glei hmäßiger auf die gesamte zu behandelnde Masse verteil..

Diese erfindu! gsgemäße Vorrichtung stellt ein vorzugsweise senkrecht angeororetes Rohr mit konstantem freien Querschnitt in axialer Richtung dar. An einer zentrisch angeordneten Welle sind spezielle Schei krafterzeuger angebracht. Der Stoffstrom erfolgt von oben nach unten oder umgekehrt. Bei Austauschprozessen mit parallel verlaufender Trennung von zwei Phasen durch Dichteunterschied erfolgt die Einspeisung im mittleren Teil der Vorrichtung, die Abnahme entsprechend oben und unten.

Erfindungsgemäß sind die Scherkrafterzeuger in der Vorrichtung an einer vertikal zentrischen Welle angeordnet. Erfindungsgemäß sind die Scherkrafterzeuger so gestaltet, daß eine in radialer Richtung weitgehend gleichmäßige Scherkraftintensität auf die in der Apparatur befindlichen Flüssigkeiten bzw. Flüssigkeitssysteme über dem Querschnitt übertragen wird. Diese gleichmäßige Energieeinleitung durch Erzeugung von Geschwindigkeitsgefälle am rotierenden Scherkrafterzeuger wird erfindungsgemäß dadurch erreicht,

- daß die Länge der Abreißkanten der stegförmigen Scherkrafterzeuger maximiert wird im Verhältnis zur Fläche, wobei unter Berücksichtigung der Fertigungstechnik der Bereich 1:1,4 bis 1:0,3 in Frage kommt und das Verhältnis von geschlossener zu offener Fläche klein dimensioniert wird in einem Bereich, der zwischen 1:1 und 1:3 bei technischen Ausführungen liegt,

- daß der Anteil des offenen Querschnitts der Scherkrafterzeuger von innen nach außen in radialer Richtung relativ zum geschlossenen Querschnitt zunimmt, so daß eine Vergleichmäßigung des Geschwindigkeitsgefälles an den Scherkrafterzeugern erreicht und dadurch eine Vergleichmäßigung des Geschwindigkeitsgefälles zwischen Abreißkanten und Flüssigkeit über dem erfaßten Querschnitt in radialer Richtung erzielt wird, wobei die maximale Abweichung den 6fachen Wert nicht übersteigen soll,

- daß die Vergleichmäßigung der Energieeinleitung in axialer Richtung dadurch erzielt wird, daß die trotz Minimierung der Fläche der Scherkrafterzeuger bestehende Tendenz zur in axialer Richtung zunehmenden Drallströmung und damit abnehmendem Geschwindigkeitsgefälle erfindungsgemäß durch fest eingebaute Leitbleche unterdrückt wird.

- Insgesamt erfassen die Schwerkrafterzeuger den gesamten Raum zwischen Kolonnenwand und Welle sowie in axialer Richtung zwischen den Leitblechen.

Wenn aus technologischen Gründen die mechanische Energieeinleitung in ihrer Intensität längs der Achse unterschiedlich sein soll, beispielsweise in der Höhe des Einleitstutzens, läßt sich dies leicht dadurch apparativ realisieren, daß an dieser Stelle das Verhältnis von offenem zu geschlossenem Querschnitt des Scherkrafterzeugers gezielt verändert wird. Die beim Stand der Technik zwangsläufige Nebenwirkung der Energieeinleitung ist eine starke Umwälzung der Flüssigkeit durch die Rührwirkung der energieeinleitenden Elemente.

Erfindungsgemäß wird diese unerwünschte Nebenwirkung bereits durch das oben beschriebene hohe Verhältnis zwischen Länge der Abreißkanten zur erfaßten Fläche bzw. durch das hohe Verhältnis zwischen Länge der Abreißkante zur Fläche der Scherkrafterzeuger unterdrückt. Die Scherkrafterzeuger sind also nicht vergleichbar mit den Rührern in herkömmlichen Rührkolonnen.

Die Scherkrafterzeuger sind erfindungsgemäß an der zentralen Welle im wesentlichen parallel zur Achse angeordnet. Dadurch wird die Ausbildung einer nach außen gerichteten radialen Strömung und damit eine Verschlechterung des Verweilzeitverhaltens unterdrückt. Sie erfassen in radialer Richtung den gesamten Raum bis zur Behälterwand. Dadurch, daß erfindungsgemäß alle scherkrafterzeugenden Profile außerdem mit einem Anstellwinkel zur Bewegungsrichtung angeordnet werden, wird der Tendenz nach Radioalströmung unmittelbar von der Rührerebene zusätzlich entgegengewirkt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung stellt also die Realisierung eines Strömungszustandes in einem kontinuierlich mit minimierter Rückvermischung durchströmten Reaktor dar, wobei während der gesamten Behandlungsdauer des Rührgutes Scherkräfte mittlerer Intensität sehr gleichmäßig auf das Gut übertragen werden.

Dabei wird die angestrebte Gesamtwirkung durch komplexe Anwendung der dargestellten Prinzipien am vollkommensten erzielt.

In erster Linie stellt die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Fortschritt dar hinsichtlich der Realisierung der bereits oben ausführlich dargestellten physikalisch-technologischen Randbedingungen, vor allem hinsichtlich mechanischer Energieeinleitung und Verweilzeitverhalten bei der kontinuierlichen Reaktionsführung in fluiden Systemen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist unproblematisch in ihrer Realisierbarkeit und gestattet die Einordnung in Baureihen anderer Rührwerkskolonnentypen klassischer Bauart. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist den klassischen Rührkolonnen durch die intensivere Verweilzeitausnutzung wirtschaftlich überlegen, da sie kleiner ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wirkt sich ökonomisch in der Verbesserung der Produktqualität gegenüber dem Stand der Technik aus. Darüber hinaus erweitert sie die Möglichkeit wirtschaftlicher chemischer Produktionstechnologien durch kontinuierliche Gestaltung. Betroffen werden z. B. Technologien, die die Erzeugung und Aufrechterhaltung definierter Pseudoemulsionen erfordern. Dies ist der Fall in der Technik der Flüssig-Flüssig-Extraktion, Fest-Flüssig-Extraktion und der Perlpolymerisation. Weiterhin ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung Reaktionen mit speziellen Anforderungen an Verweilzeitverhalten und Strömungszustand. Dies ist der Fall bei der kontinuierlichen Fällung aus Rohproduktkomponenten zu pumpfähigen Gelen, wobei ein Optimum an Homogenität der kolloiden Feinstruktur erzielbar ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere für die Optimierung der kontinuierlichen Reaktionsführung zwischen heterogenen Phasen geeignet, soweit das gesamte System flüssig ist.

Die Reaktionsführung soll nicht extrem endo- oder exotherm verlaufen. Die Zu- oder Abführung von Wärme bzw. die Thermostatierung ist trotzdem durch doppelwandige Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung gut möglich. Im Gegensatz zum Stand der Technik üblicher Rührkolonnen wird trotz relativ niedriger Turbolenz am Rührorgan selbst an der Heizfläche großflächig eine optimale Grenzschichtturbolenz, vergleichbar Dünnschichtverdampfer, erzielt.

Bei heterogenen Systemen mit Reaktionen zwischen den Phasen liegt der Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung insbesondere darin, daß im gesamten Reaktionsraum, d. h. auf alle Raumelemente gleichmäßig und gleichzeitig mechanisch eingewirkt wird und damit eine ständige und gleichmäßige Aktivierung bzw. Reaktivierung der Grenzflächen erreicht und der Stoff- bzw. auch Wärmeübergang zwischen den Phasen verbessert wird.

Die Realisierbarkeit des Verfahrens ist in sehr weiten Grenzen unabhängig von der Dimension der erfindungsgemäßen Vorrichtung und die Modellierung ist einfach. Damit ist eine Erprobung im Labor und eine risikoarme Übertragung in den großtechnischen Maßstab möglich.

Eine Ausführungsart der Kolonne ist der Fig. 1 zu entnehmen. Aus konstruktiven Gründen sind die Leitbleche 4 alternierend außermittig neben der Welle 6 angebracht.

Ebenfalls aus fertigungstechnischen Gründen ist die Kolonne aus zwei Schüssen hergestellt.

Fig. 2 und 3 zeigen eine Ausführungsform der scherkrafterzeugenden Werkzeuge.

Beispiel:

Ein flüssiges Stoffgemisch wird am Kopf der Kolonne durch den Stutzen 1 der Kolonne zugeführt. Es gerät in den Wirkungsbereich des ersten der Scherkrafterzeuger 2 und durchläuft die Apparatur von oben nach unten. Es wird dabei ständig der Wirkung von Scherkräften gleichmäßig ausgesetzt. Durch den Kühlmantel 3 wird die Reaktionswärme abgeführt.

Die Leitbleche 4 verhindern die Ausbildung einer Drallströmung, so daß der Strömungszustand in axialer Richtung vergleichmäßigt ist. Der Stutzen 5 verläßt das ausreagierte Stoffgemisch die Kolonne.

In Betracht gezogene Druckschriften

DE-PS 952 706; DE-DR 483 569; SU 354 877

Claims (4)

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen mechanischen Bearbeitung von flüssigen Stoff systemen, ähnlich der Art der Rührerkolonnen, wobei der Kolonnenkörper in axialer Richtung keine Einschnürungen des Querschnitts aufweist, bei der scherkrafterzeugende, parallel zur Welle angeordnete stegförmige Scherwerkzeuge wandgängig mehrfach übereinander angeordnet sind, die mit Öffnungen verschiedenster geometrischer Formen perforiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des offenen Querschnitts der Scherkrafterzeuger (7) von innen nach außen in radialer Richtung relativ zum geschlossenen Querschnitt zunimmt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der geschlossenen Fläche zum offenen Anteil in einem Verhältnis 1:1 bis 1:3 derart dimensioniert ist, daß dieses Verhältnis in radialer Richtung von innen nach außen so abnimmt, daß das rechnerische Verhältnis des jeweiligen innersten und äußersten Geschwindigkeitsgefälles zwischen 1:1 bis 1:6 liegt, und daß zwischen den Scherwerkzeugen (7) vertikale Leitgitter und/oder Leitbleche (4) angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Summe der Länge der Abreißkanten (8) zur erfaßten Fläche 1:0,3 bis 1,4 beträgt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die stegförmigen Scherkrafterzeuger (7) einen nach außen gerichteten Anstellwinkel gegenüber der Bewegungsrichtung aufweisen, dessen Größe zwischen 0 bis 45° liegt.