CZ290158B6 - Způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného - Google Patents
Způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného Download PDFInfo
- Publication number
- CZ290158B6 CZ290158B6 CZ19993549A CZ354999A CZ290158B6 CZ 290158 B6 CZ290158 B6 CZ 290158B6 CZ 19993549 A CZ19993549 A CZ 19993549A CZ 354999 A CZ354999 A CZ 354999A CZ 290158 B6 CZ290158 B6 CZ 290158B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- ammonium
- sulfate
- aluminum
- aluminium
- crystalline
- Prior art date
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K ammonium aluminium sulfate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K 0.000 title abstract description 10
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 19
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 claims description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 9
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 8
- HSEYYGFJBLWFGD-UHFFFAOYSA-N 4-methylsulfanyl-2-[(2-methylsulfanylpyridine-3-carbonyl)amino]butanoic acid Chemical compound CSCCC(C(O)=O)NC(=O)C1=CC=CN=C1SC HSEYYGFJBLWFGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K Ammonium alum Chemical compound [NH4+].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102100032843 Beta-2-syntrophin Human genes 0.000 description 1
- 108050004003 Beta-2-syntrophin Proteins 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000004442 gravimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Zp sob v²roby dob°e filtrovateln ho hydratovan ho oxidu hlinit ho ze s ranu hlinito-amonn ho spo v v tom, e do vodn ho roztoku hydroxidu amonn ho s obsahem s ranu amonn ho v koncentraci 30 % hmotn. se p°id v krystalick² s ran hlinito-amonn² o velikosti stic 0,2 a 2 mm, p°i em mol rn pom r hydroxidu amonn ho k s ranu hlinito-amonn mu je 3 a 3,3 : 1 a teplota reak n sm si je 26 a 86 .degree.C.\
Description
Vynález se týká způsobu výroby dobře filtrovatelného hydratovaného oxidu hlinitého ze síranu hlinito-amonného.
Dosavadní stav techniky
Hydrolýza síranu hlinito-amonného hydroxidem amonným ve vodném prostředí je klasická chemická reakce, při které vzniká hydratovaný oxid hlinitý jako pevná fáze a roztok síranu amonného podle rovnice:
NH4A1(SO4)2.12H2O + 3NH4OH -> A1(OH)3 + 2(^)28()4 + 12H2O (1)
V závislosti na reakčních podmínkách může vznikat různá forma hydratovaného oxidu hlinitého (A1(OH)3, AIO(OH) a další) gelové, amorfní nebo i krystalické struktury [Remy, H.: Anorganická chemie I, SNTL, 1961, Gažo, J. a kol.: Všeobecná a anorganická chémia, ALFA, Bratislava 1978]. Vlastnosti vznikající sraženiny hydratovaného oxidu hlinitého velmi silně závisejí nejen na podmínkách, ale i na způsobu provedení reakce [Kirk-Othmer: Encyclopedia of Chemical Technology, 3. Ed., Vol. 2, Willey-Interscience, 1978; Jílek, A., Koťa, J.: Vážková analýza a elektroanalýza, II. díl, Technicko-vědecké vydavatelství, Praha, 1951].
Velkým úskalím tohoto hydrolytického procesu je nalezení a dodržení takových reakčních podmínek, aby vznikající měla dobré sedimentační i filtrační vlastnosti, které by umožnily rychlou a účinnou separaci pevné fáze ze suspenze vzniklé reakcí (1). To je důležité pro zvládnutí procesu v technologickém měřítku. V podmínkách laboratorního postupu ani malotonážní technologie není taková separace problémem, ale při velkotonážní technologii (například v měřítku 600 tun zpracovávaného síranu hlinito-amonného denně) se stává úzkým místem celého procesu a efektivní zvládnutí separační operace je nutnou podmínkou realizovatelnosti. Je tedy třeba jasně vymezit reakční podmínky uskutečnitelné ve velkotonážním měřítku, při nichž reprodukovatelně vzniká dobře filtrovatelná sraženina hydratovaného oxidu hlinitého.
V malotonážním měřítku byla hydrolýza síranu hlinito-amonného prováděna v podniku Monokrystaly Turnov [Pemer, B., Kvapil, Jiří, Kvapil, Josef, Havrdlík, M.: přednáška na 2. konferenci o oxidu hlinitém v Ústí nad Labem] reakcí pevného síranu hlinito-amonného s plynným amoniakem ve vrstvě a následným promytím sraženiny hydratovaného oxidu hlinitého. Nevýhodou tohoto způsobu výroby jsou potíže se zaváděním plynného amoniaku do vrstvy krystalů tavících se vlivem rozpouštěcího tepla amoniaku, zejména ve velkotonážním měřítku.
Další známá řešení jsou popsána v autorském osvědčení AO 242 674 „Způsob přípravy hydroxidu hlinitého“. V něm je jako známý popsán způsob přípravy hydroxidu hlinitého metodou srážení vodných roztoků hlinitých solí zásadou, např. amoniakem. Nevýhodou tohoto způsobuje vznik těžko filtrovatelné sraženiny. Dalším známým způsobem přípravy hydroxidu hlinitého popsaným v tomto autorském osvědčení je, že se na krystalický síran hlinito-amonný působí plynem, který obsahuje amoniak o určitém parciálním tlaku, který odpovídá 0,8 až 2násobku rozpustnosti síranu hlinito-amonného při použité teplotě. Nevýhodou tohoto způsobu je dlouhá reakční doba a nedokonalé proreagování.
Řešení chráněné autorským osvědčením AO 242 674 se týká způsobu přípravy čistého hydroxidu hlinitého, vhodného zejména k přípravě luminoforů. Způsob přípravy hydroxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného podle předmětu vynálezu chráněného uvedeným autorským osvědčením spočívá v tom, že se na krystalický síran hlinito-amonný působí roztokem
-1 CZ 290158 B6 i hydroxidu amonného. Výhodný případ provedení vynálezu představuje způsob přípravy hydroxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného, kdy se krystalický síran hlinito-amonný před reakcí s roztokem hydroxidu amonného čistí alespoň jednou rozpuštěním a opětnou krystalizací za přítomnosti diethyldithiokarbamidu sodného a hydrazinu.
Nevýhodou způsobu přípravy hydroxidu hlinitého chráněného autorským osvědčením AO 242 674 je podle podstaty vynálezu i podle popisu příkladu uskutečnění vynálezu laboratorní teplota, při které probíhá reakce (1) pomaleji než při vyšších teplotách. Další nevýhoda tohoto způsobu, která s laboratorní teplotou souvisí, je filtrovatelnost vzniklého hydroxidu hlinitého, 10 která je rovněž při vyšší teplotě výhodnější.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého ze síranu hlinitoamonného podle vynálezu.
Podstata vynálezu
Způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého přidáváním krystalického síranu hlinitoamonného do vodného roztoku hydroxidu amonného je charakterizován tím, že do vodného roztoku hydro20 xidu amonného s obsahem síranu amonného o koncentraci 30 % hmotn. se přidává krystalický síran hlinito-amonný o velikosti částic 0,2 až 2 mm, přičemž molámí poměr hydroxidu amonného ku síranu hlinito-amonnému je 3 až 3,3 : 1 a teplota reakční směsi je 26 až 86 °C, s výhodou 40 až 60 °C.
Pro způsob výroby podle vynálezu je důležité, že reakce proběhne topochemicky, takže výsledná pevná částice hydratovaného oxidu hlinitého je velikostí a tvarem podobná krystalu síranu hlinito-amonného. Pro topochemický průběh reakce je výhodná přítomnost síranu amonného ve vstupním roztoku hydroxidu amonného. Optimální reakční teplota z hlediska následné filtrovatelnosti produktu je cca 50 °C. Při teplotě výrazně nižší (20 až 30 °C) i výrazně vyšší (80 °C) 30 odpor filtračního koláče roste.
Molámí poměr hydroxidu amonného ku síranu hlinito-amonnému v rozmezí 3 až 3,3 : 1 je výhodný, neboť alkalické prostředí po celou dobu reakce způsobuje zlepšení filtrovatelnosti sraženiny hydratovaného oxidu hlinitého.
Příklady provedení
Příklad 1
100 g krystalického síranu hlinito-amonného o střední velikosti krystalů 0,4 mm bylo přidáno do 220 ml míchaného roztoku o teplotě 45 až 50 °C obsahujícího 90 g síranu amonného a hydroxid amonný v molámích poměrech vůči síranu hlinito-amonnému 2,45 : 1; 3,03 : 1; 3,07 :1 a 3,3 : 1. 45 Po 10 minutách míchání byla suspenze přefiltrována. Filtrace byla provedena na Kafarovově filtračním článku, který umožňuje provádět vakuové filtrace suspenzí standardním způsobem s nastavením vakua. Vakuum při filtraci bylo udržováno na hodnotě 13,3 kPa.
Sraženina hydratovaného oxidu hlinitého byla zbavována nečistot (síranových a amonných iontů) 50 rozplavením ve vodě a následnou filtrací. Toto rozplavení s následnou filtrací bylo provedeno celkem pětkrát. Sraženina pak byla vysušena při 105 °C do konstantní hmotnosti. Výsledný produkt, hydratovaný oxid hlinitý, obsahoval 60 % A12O3.
Nejvýhodnější filtrovatelnosti produktu bylo dosaženo při molámím poměru hydroxidu amon55 ného vůči síranu hlinito-amonnému 3,07 : 1 a větším.
-2CZ 290158 B6
Příklad 2
100 g krystalického síranu hlinito-amonného o střední velikosti krystalů 0,4 mm bylo přidáno do 220 ml míchaného roztoku o různých teplotách od 26 do 86 °C obsahujícího 90 g síranu amonného a hydroxid amonný v molámím poměru vůči síranu hlinito-amonnému 3,3 : 1. Po 10 minutách míchání byla suspenze přefiltrována. Filtrace byla provedena na Kafarovově filtračním článku, který umožňuje provádět vakuové filtrace suspenzí standardním způsobem s nastavením vakua. Vakuum při filtraci bylo udržováno na hodnotě 13,3 kPa.
Sraženina hydratovaného oxidu hlinitého byla zbavována nečistot (síranových a amonných iontů) rozplavením ve vodě a následnou filtrací. Toto rozplavení s následnou filtrací bylo provedeno celkem pětkrát. Sraženina pak byla vysušena při 105 °C do konstantní hmotnosti. Výsledný produkt, hydratovaný oxid hlinitý, obsahoval 60 % AI2O3.
Nejvýhodnější teplota reakce pro optimální filtrovatelnost produktu se ukázala 45 až 50 °C.
Příklad 3 Kontinuální provedení
Do míchaného reaktoru o užitečném objemu 2 litry byl kontinuálně čerpán 30% roztok síranu amonného o průtoku 2 1/h a vibračním dávkovačem byl přidáván síran hlinito-amonný o velikosti částic 0,2 až 2 mm v množství 1 kg/h. Ke dnu reaktoru byl přiváděn plynný amoniak tak, aby bylo zajištěno potřebné pH reakce (zvoleno pH 9). Reaktor byl míchán čtyřlopatkovým vrtulovým míchadlem. Vnějším regulovaným ohřevem byla udržována teplota v reaktoru na optimální hodnotě 45 až 50 °C.
Průmyslová využitelnost
Hydrolýza síranu hlinito-amonného hydroxidem amonným, při níž vznikne dobře filtrovatelný hydratovaný oxid hlinitý, je aplikovatelná při velkotonážním zpracování této sloučeniny na hydratovaný oxid hlinitý.
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (1)
1. Způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného, vyznačující se tím, že do vodného roztoku hydroxidu amonného sobsahem síranu amonného o koncentraci 30 % hmotn. se přidává krystalický síran hlinito-amonný o velikosti částic 0,2 až 2 mm, přičemž molámí poměr hydroxidu amonného ku síranu hlinito-amonnému je 3 až 3,3 : 1 a teplota reakční směsi je 26 až 86 °C, s výhodou 40 až 60 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ19993549A CZ290158B6 (cs) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | Způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ19993549A CZ290158B6 (cs) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | Způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ9903549A3 CZ9903549A3 (en) | 2001-05-16 |
| CZ290158B6 true CZ290158B6 (cs) | 2002-06-12 |
Family
ID=5466913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ19993549A CZ290158B6 (cs) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | Způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ290158B6 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ302399B6 (cs) * | 2009-12-04 | 2011-04-27 | Výzkumný ústav anorganické chemie, a. s. | Zpusob výroby salicylátu hlinitého |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111498882B (zh) * | 2020-04-29 | 2022-10-25 | 沈阳工业大学 | 一种硫酸铝铵溶液制备粗颗粒氢氧化铝的方法 |
-
1999
- 1999-10-07 CZ CZ19993549A patent/CZ290158B6/cs not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ302399B6 (cs) * | 2009-12-04 | 2011-04-27 | Výzkumný ústav anorganické chemie, a. s. | Zpusob výroby salicylátu hlinitého |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ9903549A3 (en) | 2001-05-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1083780A (en) | Brine purification process | |
| CN113668060B (zh) | 一种利用盐泥连续制备半水和二水硫酸钙晶须的工艺 | |
| US6132696A (en) | Manufacture of precipitated calcium carbonate of improved color and stable crystalline form | |
| SK278777B6 (sk) | Spôsob výroby zásaditých roztokov polyalumíniumchl | |
| US20100129282A1 (en) | High-purity calcium compounds | |
| CZ290158B6 (cs) | Způsob výroby hydratovaného oxidu hlinitého z krystalického síranu hlinito-amonného | |
| US4100264A (en) | Process for the preparation of calcium carbonate for use in fluorescent lamp phosphors | |
| US4560540A (en) | Method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride | |
| JPS60108357A (ja) | ゼオライトａの製造方法および得られた生成物 | |
| JPH092819A (ja) | 高純度オキシ塩化ジルコニウム結晶の製造方法 | |
| US5258168A (en) | Production of alunites | |
| RU2731225C1 (ru) | Способ переработки датолитового концентрата | |
| CN115676788A (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
| US3886153A (en) | Purification of cyanuric acid | |
| US20090176118A1 (en) | Method for manufacturing aluminum salt solution, aluminum salt solution, aluminum salt, water purifying apparatus using the same, and articles manufactured by using the same | |
| JPS6335414A (ja) | 四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法 | |
| US4980135A (en) | Process for separating barium from water-soluble strontium salts | |
| Gnyra et al. | The coarsening of Bayer alumina trihydrate by means of crystallization modifiers | |
| RU2111920C1 (ru) | Способ получения девятиводной соли пирофосфата натрия трехзамещенного | |
| US5869014A (en) | Process for the production of purified, synthetic calcium borate | |
| CA1329917C (en) | Process for the production of alkali metal chlorate | |
| EP0571047B1 (en) | Process for the preparation of precipitated borates | |
| CN1099375C (zh) | 生产纯化的合成硼酸钙的方法 | |
| JPS61155215A (ja) | Ｌ型ゼオライトの撹拌合成法 | |
| RU2448039C2 (ru) | Способ получения пероксида цинка |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20071007 |