CZ281616B6 - Způsob výroby talového oleje - Google Patents
Způsob výroby talového oleje Download PDFInfo
- Publication number
- CZ281616B6 CZ281616B6 CS914119A CS411991A CZ281616B6 CZ 281616 B6 CZ281616 B6 CZ 281616B6 CS 914119 A CS914119 A CS 914119A CS 411991 A CS411991 A CS 411991A CZ 281616 B6 CZ281616 B6 CZ 281616B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- acid
- tall oil
- soap
- kraft
- mixture
- Prior art date
Links
- 239000003784 tall oil Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 29
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 claims description 25
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 12
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 abstract description 3
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract description 3
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 1,4a-dimethyl-7-propan-2-yl-2,3,4,4b,5,6,10,10a-octahydrophenanthrene-1-carboxylic acid Chemical compound C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 8
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 8
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 8
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 8
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZQPPMHVWECSIRJ-MDZDMXLPSA-N elaidic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C\CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-MDZDMXLPSA-N 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OPZZWWFHZYZBRU-UHFFFAOYSA-N butanedioic acid;butane-1,1-diol Chemical compound CCCC(O)O.OC(=O)CCC(O)=O OPZZWWFHZYZBRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- LWPSUELGZBFZHK-BCTRXSSUSA-N (6z,9z)-octadeca-6,9-diene Chemical compound CCCCCCCC\C=C/C\C=C/CCCCC LWPSUELGZBFZHK-BCTRXSSUSA-N 0.000 description 1
- OYHQOLUKZRVURQ-UHFFFAOYSA-N 9,12-Octadecadienoic Acid Chemical compound CCCCCC=CCC=CCCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 description 1
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Inorganic materials [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000006114 decarboxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000003760 tallow Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B13/00—Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials
- C11B13/005—Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials of residues of the fabrication of wood-cellulose (in particular tall-oil)
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/74—Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Vynález se týká způsobu výroby talového oleje ze sulfátového mýdla vyráběného jako vedlejší produkt v průmyslu celulózy, okyselováním sulfátového mýdla kyselinou chlorovodíkovou a oddělením takto získaného talového oleje.ŕ
Description
Způsob výroby talového oleje
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby talového oleje ze sulfátového mýdla, vyráběného jako vedlejší produkt v průmyslu celulózy a oddělení takto vyrobeného talového oleje z matečné vody a ligninu.
Dosavadní stav techniky
Hodnotné sulfátové mýdlo se vyrábí jako vedlejší produkt v průmyslu celulózy, sbíráním z hladiny roztoku při výrobě technické celulózy, zatímco se matečný roztok koncentruje odpařováním vody. Sulfátové mýdlo se stírá z hladiny v nádobě a okyseluje se, a tím se vyrábí talový olej. Talový olej se dále destiluje, a tím se získávají hodnotné pryskyřičné kyseliny a mastné kyseliny jako destilační frakce. Reakce je po chemické - stránce jednoduchá a pryskyřičné a mastné kyseliny přítomné ve formě sodíkových solí reagují s kyselinou sírovou, čímž se získávají karboxylové kyseliny, respektive síran sodný. K okyselování sulfátového mýdla se až dosud používalo kyseliny sírové, která je velice vhodná k tomuto účelu, protože umožňuje přidávání neutralizované kyseliny sírové do chemického cyklu holendru. Takto získaný síran sodný je užitečná přísada k nahrazení ztrát síry ve výrobě technické celulózy. Ale, vzhledem k omezením týkajících se ochrany životního prostředí, se v holendrech do té míry snížilo vylučování síry, že se kyseliny sírové, užívané ve způsobu okyselování sulfátového mýdla, již nemůže používat k nahrazení podstatné redukovaných ztrát síry v holendrech.
Oddělování talového oleje okyselováním sulfátového mýdla kyselinou sírovou je uvedeno například v patentovém spise US 3,948,874. Pro toto řešeni samozřejmě také platí obecně uvedené nevýhody, týkající se narušování životního prostředí. Kyselina sírová je kromě toho relativně drahá a její použití přináší vysoké výrobní náklady. Proto bylo vynaloženo velké úsilí k vyvinutí alternativního řešeni ve způsobu okyselování při výrobě talového oleje.
Podstata vynálezu
Uvedené nevýhody do značné míry odstraňuje způsob výroby talového oleje ze sulfátového mýdla a oddělením získaného talového oleje, podle vynálezu, jehož podstatou je, že se toto okyselování provádí kyselinou chlorovodíkovou.
V jednom z výhodných příkladů tohoto způsobu se toto okyselování provádí při teplotě 60 ’C až 220 ’C, zejména při teplotě 86 ’C až 100 °C.
Toto okyselování se provádí pod tlakem v rozsahu 100 až 2353 kPa při teplotě nad 100 ’C.
Číslo kyselosti takto získaného oleje je 100 až 160 mg KOH/g.
U způsobu podle vynálezu se k okyselování sulfátového mýdla tedy používá kyseliny chlorovodíkové namísto kyseliny sírové.
-1CZ 281616 B6
Bylo překvapivé zjištěno, že, i když je kyselina chlorovodíková monovalentni, zatímco kyselina sírová je bivalentni, množství kyseliny chlorovodíkové, potřebné ke zpracování určitého množství sulfátového mýdla, se rovná množství kyseliny sírové, potřebné ke zpracování téhož množství sulfátového mýdla. Toto neočekávané zjištění je dále znázorněno v příkladech provedení vynálezu. Kyselina chlorovodíková je levnější, je snadněji dosažitelná a odpadní vody produkované okyselováním kyselinou chlorovodíkovou jsou ekologicky příznivější než odpadní vody produkované okyselováním kyselinou sírovou. Co se týká korozivních vlastností, jsou kyselina sírová a kyselina chlorovodíková velmi podobné. Za určitých podmínek a v určité koncentraci je však kyselina sírová korozivnějši než kyselina chlorovodíková.
Může se použít zředěné, koncentrované nebo plynné kyseliny chlorovodíkové, za podmínky, že její množství je dostatečné k neutralizování mastných a pryskyřičných kyselin v sulfátovém mýdlu. Nadbytečné použití způsobuje vícenáiclady. Při zpracování sulfátového mýdla při teplotách vroucí vody nad 100 ’C vznikají tlakové reakce, a je třeba použít tlakový reaktor. Reakční doba není příliš důležitá, ale bylo zjištěno, že nejvhodnější doba je 10 až 30 minut. U delší doby nebylo shledáno žádných výhod.
Výsledný surový talový olej podle vynálezu je lepší jakosti než talový olej vyrobený pomocí kyseliny sírové a obsahuje méně nebo žádnou vodu. Při použití kyseliny sirové jsou v surovém talovém oleji přítomny nerozpustné organické soli, jako je sulfát vápenatý a barnatý. Při použiti kyseliny chlorovodíkové jsou odpovídající chloridy rozpustné ve vodě a nevstupují do talové fáze, ale zůstávají v matečné kapalině, a tedy nepůsobí problémy při destilaci talového oleje.
Změny jakosti sulfátového mýdla závisejí na jakosti použitého dřeva ve výrobě technické celulózy. Když se zpracovává jenom borovice, vyrobí se sulfátové mýdlo dobré jakosti, kde číslo kyselosti talového oleje, který se z něho získá, je 140 až 160 mg KOH/g a obsah pryskyřičné kyseliny je 30 až 50 % hmotnostních. Avšak při zpracováni břízy se jakost sulfátového mýdla mění, takže číslo kyselosti příslušného talového oleje je 100 až 120 mg KOH/g, a bývá dokonce nižší a obsah pryskyřičné kyseliny je potom 20 až 30 % hmotnostních.
Bez ohledu na jakost se může kyseliny chlorovodíkové vhodné použít ve způsobu výroby talového oleje okyselováním sulfátového mýdla, místo kyseliny sírové.
Po provedení způsobu pomocí okyselení sulfátového mýdla se může vrstva talového oleje oddělit z matečné vody a vrstev ligninu separací nebo odstředěním.
Vynález bude osvětlen následujícími příklady provedení.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Bylo použito 42 ml 37 % hmotnostních kyseliny chlorovodíko
-2CZ 281616 B6 vé, k níž bylo přidáno 42 ml vody. Směs byla zahřáta na 80 °C. Do směsi bylo postupně přidáno 190 g 50 % hmotnostních sulfátového mýdla. Smés byla míchána 10 minut při 80 “C a 15 min při 90 'C a potom byla směs nalita do skleněné odmérné nádoby. Smés se nechala separovat ve vrstvách při 80 °C, po dobu 30 minut a potom mohl být talový olej dekantován z usazených vrstev. Rozbor získaného talového oleje byl následující:
* výtěžek % hmotnostních57,5 číslo kyselosti mg KOH/g150 pryskyřičné kyseliny % hmotn.34 nezmýdelnitelné látky % hmotn.12 mastné kyseliny % hmotn.54 * vypočten ze základu: oddělený talový olej/sulfátové mýdlo * 100 % hmotn.
Přiklad 2
Bylo použito 50 ml vody k níž bylo přidáno 50 ml 40 % hmotn. kyseliny sírové. Směs byla zahřáta na 90 'Ca bylo přidáno 200 g sulfátového mýdla zahřátého na 45 'C. Smés byla míchána 10 minut při 80 'C a 15 min při 90 °C a potom byla smés nalita do skleněné odmérné nádoby. Smés se nechala separovat ve vrstvách při 80 'C, po dobu 30 minut a potom mohl být talový olej dekantován z usazených vrstev. Rozbor získaného talového oleje byl následující:
* výtěžek % hmotn.55 číslo kyselosti mg KOH/g150 pryskyřičné kyseliny % hmotn.35 nezmýdelnitelné látky % hmotn.12 mastné kyseliny % hmotn.53 * vypočten ze základu: oddělený talový olej/sulfátové mýdlo * 100 % hmotn.
V příkladech 1 a 2 byla provedena plynová chromatografická analýza v chromatografické koloně, kde v 25,metrové křemenné kapilární koloně bylo použito butandiolové sukcinátové kapalné fáze (BDS). Pochod byl prováděn izotermicky při teplotě 197 °C. Hlavní složky byly následující:
Přiklad 1 Příklad 2
| 9-oktadecenová kyselina | 14,6 | % | hmotn. | 14,4 | % | hmotn. |
| 9,12-oktadekadienová kyše1ina | 20,5 | % | hmotn. | 19,9 | % | hmotn. |
| 7,13-abietadienová kyselina | 13,1 | % | hmotn. | 11,7 | % | hmotn. |
| 8,11,13-abietatrien-18-ová kyselina | 7,0 | % | hmotn. | 7,0 | % | hmotn. |
Z uvedených výsledků je zřejmé, chlorovodíkové jsou naprosto srovnatelné ho oleje ve srovnání s použitím kyseliny že při použití kyseliny jakost i výtěžek talovésírové.
-3CZ 281616 B6
Příklad 3
Bylo použito 34 ml 37 % hmotn. kyseliny chlorovodíkové, k níž bylo přidáno 34 ml vody. Smés byla zahřáta na 90 ’C. Do smési bylo postupné přidáno 280 g sulfátového mýdla zahřátého na 50 ’C. Směs byla míchána 30 minut při 90 “Ca potom byla smés nalita do skleněné odměrné nádoby. Smés se nechala separovat ve vrstvách při 90 °C, po dobu 60 minut a potom mohl být talový olej dekantován z usazených vrstev. Rozbor získaného talového oleje byl následující:
* výtěžek % hmotn.21 číslo kyselosti mg KOH/g108 voda % hmotn.4,5 pryskyřičné kyseliny % hmotn.34 nezmýdelnitelné látky % hmotn.12 * vypočten ze základu: oddělený talový olej~/sulfátové mýdlo * 100 % hmotn.
Příklad 4
Bylo použito 34 ml 37 % hmotn. kyseliny chlorovodíkové, k níž bylo přidáno 34 ml vody. Smés byla zahřáta na 90 “C a do smési bylo přidáno 150 g sulfátového mýdla zahřátého na 50 “C. Smés byla míchána 30 minut při 90 “Ca potom byla smés nalita do skleněné odmérné nádoby. Směs se nechala separovat ve vrstvách při 90 “C, po dobu 60 minut a potom mohl být talový olej dekantován z usazených vrstev. Rozbor získaného talového oleje byl následující:
* výtěžek % hmotn.37 číslo kyselosti mg KOH/g149 voda % hmotn.1,5 pryskyřičné kyseliny % hmotn.32,7 mastné kyseliny % hmotn.51,4 nezmýdelnitelné látky % hmotn.15,9 * vypočten ze základu: oddělený talový olej/sulfátové mýdlo * 100 % hmotn.
V příkladech 3 a 4 byla provedena plynová chromatografická analýza v chromatografické koloně, kde v 25 metrové křemenné kapilární koloně bylo použito butandiolové sukcinátové kapalné fáze (BDS). Pochod byl prováděn izotermicky při teplotě 197 “C. Hlavní složky byly následující:
Příklad 3
Příklad 4
9-oktadecenová kyselina14,3
9.12- oktadekadienová kyselina19,3
7.13- abietadienová kyselina11,6
8.11.13- abietatrien-18-ová kyselina 7,8 % hmotn. % hmotn. % hmotn. % hmotn.
17.7 %
24.7 %
16,0 %
5,9 % hmotn. hmotn. hmotn. hmotn.
Z uvedených výsledků je zřejmé, že změna poměru mýdla a kyseliny chlorovodíkové nemá velký vliv na jakost odděleného oleje, ale jenom na rychlost oddělováni vrstev.
-4CZ 281616 B6
Příklad 5
Bylo použito 34 ml 37 % hmotn. kyseliny chlorovodíkové, k níž bylo přidáno 34 ml vody. Smés byla zahřáta na 60 “C a do směsi bylo přidáno 190 g sulfátového mýdla zahřátého na 50 ’C. Smés byla míchána 30 minut při 60 ’C a potom byla směs nalita do skleněné odmérné nádoby. Směs se nechala separovat ve vrstvách při 90 “C, po dobu 75 minut a potom mohl být talový olej dekantován z usazených vrstev. Rozbor získaného talového oleje byl následuj ící:
* výtěžek % hmotn.26 číslo kyselosti mg KOH/g151 pryskyřičné kyseliny % hmotn.35 nezmýdelnitelné látky % hmotn.13 mastné kyseliny % hmotn.52 * vypočten ze základu: oddělený talový olej7“sulfátové mýdlo * 100 % hmotn.
Z výsledku je patrné, že při nízké teplotě je nižší výtěžek a obtížnější oddělování vrstev.
Příklad 6
Bylo použito 63 g sulfátového mýdla, 11,3 ml kyseliny chlorovodíkové v koncentraci 37 % hmotn., a 11,3 ml vody. Tyto složky byly vloženy do autoklávu a teplota byla zvýšena na 170 ’C. Směs byla míchána 30 minut při 170 *C a potom se dala ochladit a oddělený talový olej byl dekantován. Rozbor získaného talového oleje byl následující:
| * výtěžek % hmotn. číslo kyselosti mg KOH/g pryskyřičné kyseliny % hmotn. nezmýdelnitelné látky % hmotn. mastné kyseliny % hmotn. | 50 134 32,9 14,7 52,4 |
* vypočten ze základu: oddělený talový olej/sulfátové mýdlo * 100 % hmotn.
V příkladech 5 a 6 byla provedena plynová chromatografická analýza (kolona BDS, 197 ’C, izotermický pochod). Hlavní složky talového oleje byly následující:
Příklad 6
Přiklad 5
9-oktadecenová kyselina
9.12- oktadekadienová kyselina
7.13- abietadienová kyselina
8.11.13- abietatrien-18-ová kyselina
14.7
20,4
19.7
6,8 % hmotn. % hmotn. % hmotn. % hmotn.
13,9 % hmotn.
18.2 % hmotn.
18,8 % hmotn.
10.2 % hmotn.
Příklad 7
Bylo použito 34 ml 37 % hmotn. kyseliny chlorovodíkové, k níž bylo přidáno 34 ml vody. Směs byla zahřáta na 97 ’C a do směsi bylo přidáno 190 g sulfátového mýdla zahřátého na 50 ’C.
-5CZ 281616 B6
Směs byla míchána 30 minut při 97 “Ca potom byla směs nalita do skleněné odmérné nádoby a za chvíli byla dekantována oddělená vrstva ligninu a talového oleje z matečné vody. Smés byla nalita do odstředivkové zkumavky a byla odstředěna relativní odstředivou silou podle vzorce b = 1,12 r n2 kde b je relativní odstředivá síla, r je vzdálenost středové osy odstředivky od vzorku, tj. rádius a n je rychlost otáčení. Je to síla použitá k odstřeďování roztoku po dobu 20 min. pro oddělování. Rozbor takto získaného talového oleje byl následující:
* výtěžek % hmotn.47 číslo kyselosti mg KOH/g152,5 nezmýdelnitelné látky % hmotn.13,2 * vypočten ze základu: oddělený talový olej/sulfátové mýdlo * 100 % hmotn.
Na základě plynové chromatografické analýzy (kolona BDS, 197 “C, izotermický pochod) byly hlavní složky talového oleje následující:
9-oktadecenová kyselina
9.12- oktadekadienová kyselina
7.13- abietadienová kyselina
8.11.13- abietatrien-18-ová kyselina
| 15,3 | % | hmotn. |
| 14,0 | % | hmotn. |
| 25,0 | % | hmotn. |
| 7,8 | % | hmotn. |
Na základě rozboru je jakost talového oleje, odděleného odstředivkou, dobrá.
Přiklad 8
Bylo použito 63 g sulfátového mýdla, 11,3 ml kyseliny chlorovodíkové v koncentraci 37 % hmotn., a 11,3 ml vody. Tyto složky byly vloženy do autoklávu a teplota byla zvýšena na 220 “C, tlak byl 1400 kPa. Smés byla míchána 30 minut při 220 “C a potom se dala ochladit a oddělený talový olej byl dekantován. Rozbor získaného talového oleje byl následující:
* výtěžek % hmotn.49 číslo kyselosti mg KOH/g124 pryskyřičné kyseliny % hmotn.29 nezmýdelnitelné látky % hmotn.19 mastné kyseliny % hmotn.48 * vypočten ze základu: oddělený talový olej/sulfátové mýdlo * 100 % hmotn.
Nízké číslo kyselosti odděleného talového oleje je samozřejmě způsobeno esterifikací a dekarboxylací.
U talového oleje získaného podle příkladu 8 byla provedena plynová chromatografická analýza (kolona BDS, 197 “C, izotermický pochod). Hlavní složky talového oleje byly následující:
-6CZ 281616 B6
9-oktadecenová kyselina
9.12- oktadekadienová kyselina
7.13- abietadienová kyselina
8.11.13- abietatrien-18-ová kyselina
15,5 % hmotn.
15,5 % hmotn.
11,3 % hmotn.
15,9 % hmotn.
Na základě plynové chromatografické analýzy se zdá, že v porovnání s předchozími analýzami se začínají zjišťovat rozdíly v distribuci kyseliny při uvedené vysoké teplotě a nastává izomerizace 9,12-oktadekadienové kyseliny a 7,13-abietadienové kyseliny.
Claims (4)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby talového oleje ze sulfátověhč mýdla okyselováním sulfátového mýdla a oddělením získaného talového oleje, vyznačující se tím, že se toto okyselování provádí kyselinou chlorovodíkovou.
- 2. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že se toto okyselování provádí při teplotě 60 ’C až 220 °C, zejména při teplotě 85 ’C až 100 ’C.
- 3. Způsob výroby podle nároků la2, vyznačující se tím, že se toto okyselování provádí za tlaku 1400 kPa, při teplotě nad 100 ’C.
- 4. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že číslo kyselosti takto získaného talového oleje je 100 až 160 mg KOH/g.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI906451A FI93868C (fi) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Mäntyöljyn valmistus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS411991A3 CS411991A3 (en) | 1992-07-15 |
| CZ281616B6 true CZ281616B6 (cs) | 1996-11-13 |
Family
ID=8531663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS914119A CZ281616B6 (cs) | 1990-12-28 | 1991-12-27 | Způsob výroby talového oleje |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06340890A (cs) |
| AT (1) | AT399172B (cs) |
| CA (1) | CA2056836C (cs) |
| CH (1) | CH682238A5 (cs) |
| CZ (1) | CZ281616B6 (cs) |
| DE (1) | DE4141913C2 (cs) |
| ES (1) | ES2054541B1 (cs) |
| FI (1) | FI93868C (cs) |
| FR (1) | FR2671096B1 (cs) |
| GB (1) | GB2251248B (cs) |
| IT (1) | IT1252221B (cs) |
| NO (1) | NO178897C (cs) |
| PL (1) | PL168096B1 (cs) |
| RU (1) | RU2029782C1 (cs) |
| SE (1) | SE505831C2 (cs) |
| SK (1) | SK279772B6 (cs) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI95723C (fi) * | 1992-11-10 | 1996-04-11 | Lt Dynamics Oy | Menetelmä suovan hapottamiseksi suurella yliannostuksella NaHSO3-liuosta |
| CA2961006C (en) | 2014-09-12 | 2019-08-13 | Arizona Chemical Company, Llc | Process for recovering crude tall oil |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH275810A (de) * | 1948-04-16 | 1951-06-15 | Jihoceske Papirny Narodni Podn | Verfahren zur Herstellung von Tallöl. |
| GB695702A (en) * | 1949-06-29 | 1953-08-19 | Ernest Segessemann | Improved tall oil treatment |
| US2530809A (en) * | 1949-08-23 | 1950-11-21 | Pittsburgh Plate Glass Co | Fractionation of tall oil |
| US3109839A (en) * | 1962-02-26 | 1963-11-05 | Sharples Corp | Production of organic acids |
| US3575952A (en) * | 1969-10-02 | 1971-04-20 | Scm Corp | Tall oil recovery |
| US3804819A (en) * | 1972-05-03 | 1974-04-16 | Scm Corp | Recovery of fatty acids from tall oil heads |
| US4495095A (en) * | 1983-04-04 | 1985-01-22 | Union Camp Corporation | Acidulation and recovery of crude tall oil from tall oil soaps |
| US4483791A (en) * | 1983-06-22 | 1984-11-20 | Sylvachem Corporation | Recovery of fatty acids from tall oil heads |
| GB8915263D0 (en) * | 1989-07-03 | 1989-08-23 | Unilever Plc | Process for soap splitting using a high temperature treatment |
-
1990
- 1990-12-28 FI FI906451A patent/FI93868C/fi not_active IP Right Cessation
-
1991
- 1991-12-03 CA CA 2056836 patent/CA2056836C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-12-09 CH CH3613/91A patent/CH682238A5/de unknown
- 1991-12-16 IT IT91MI3363 patent/IT1252221B/it active IP Right Grant
- 1991-12-18 AT AT0251091A patent/AT399172B/de not_active IP Right Cessation
- 1991-12-18 DE DE4141913A patent/DE4141913C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-12-19 GB GB9126949A patent/GB2251248B/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-12-20 SE SE9103811A patent/SE505831C2/sv not_active IP Right Cessation
- 1991-12-20 ES ES9102851A patent/ES2054541B1/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-12-23 PL PL91292944A patent/PL168096B1/pl unknown
- 1991-12-27 SK SK4119-91A patent/SK279772B6/sk unknown
- 1991-12-27 CZ CS914119A patent/CZ281616B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1991-12-27 RU SU5010424 patent/RU2029782C1/ru active
- 1991-12-27 NO NO915117A patent/NO178897C/no unknown
- 1991-12-27 FR FR9116224A patent/FR2671096B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-01-02 JP JP1818792A patent/JPH06340890A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI93868B (fi) | 1995-02-28 |
| CA2056836C (en) | 1999-05-04 |
| SE9103811D0 (sv) | 1991-12-20 |
| GB2251248A (en) | 1992-07-01 |
| ITMI913363A0 (it) | 1991-12-16 |
| ITMI913363A1 (it) | 1993-06-16 |
| FR2671096B1 (fr) | 1994-10-07 |
| CS411991A3 (en) | 1992-07-15 |
| GB9126949D0 (en) | 1992-02-19 |
| FI906451A0 (fi) | 1990-12-28 |
| NO915117L (no) | 1992-06-29 |
| FI906451A (fi) | 1992-06-29 |
| IT1252221B (it) | 1995-06-05 |
| ES2054541B1 (es) | 1995-02-01 |
| NO178897B (no) | 1996-03-18 |
| CA2056836A1 (en) | 1992-06-29 |
| NO915117D0 (no) | 1991-12-27 |
| ES2054541A1 (es) | 1994-08-01 |
| SK279772B6 (sk) | 1999-03-12 |
| CH682238A5 (cs) | 1993-08-13 |
| JPH06340890A (ja) | 1994-12-13 |
| PL292944A1 (en) | 1992-09-07 |
| FI93868C (fi) | 1995-06-12 |
| PL168096B1 (pl) | 1996-01-31 |
| AT399172B (de) | 1995-03-27 |
| FR2671096A1 (fr) | 1992-07-03 |
| SE9103811L (cs) | |
| GB2251248B (en) | 1994-03-30 |
| DE4141913C2 (de) | 1999-04-29 |
| RU2029782C1 (ru) | 1995-02-27 |
| NO178897C (no) | 1996-06-26 |
| SE505831C2 (sv) | 1997-10-13 |
| DE4141913A1 (de) | 1992-07-02 |
| ATA251091A (de) | 1994-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU587871A3 (ru) | Способ получени жирных и смол ных кислот и твердого битумного пека | |
| US4495095A (en) | Acidulation and recovery of crude tall oil from tall oil soaps | |
| EP2262881B1 (en) | Method of producing a product based on vegetable oil | |
| NO312135B1 (no) | Fremstilling av materialer rike på konjugerte isomerer av langkjedede flerumettede fettsyrerestere | |
| US2240365A (en) | Method of treating tall oil | |
| JP2005516069A (ja) | トール油ピッチからのフィトステロール及びフィトスタノールの抽出及び精製の方法 | |
| CA2393403C (en) | Method for commercial preparation of linoleic acid | |
| EP0525504A1 (en) | Improving the color of tall oil fractions by treating soap skimmings | |
| CZ281616B6 (cs) | Způsob výroby talového oleje | |
| Holmbom et al. | Composition of tall oil pitch | |
| US5024772A (en) | Method of producing HPN and mixtures thereof | |
| US3943118A (en) | Method of isomerizing fatty acids having an isolated diene structure and disproportionating rosin acids having conjugated diene structure | |
| US2166812A (en) | Process for the separation of the constituents of organic mixtures containing both resin acids and fatty acids, particularly tall oil | |
| US2248346A (en) | Method for the recovery of phytosterol | |
| US2350713A (en) | Separation and purification of the | |
| US2598269A (en) | Recovery of sterols | |
| US2576753A (en) | Method of producing vanillin | |
| US5565134A (en) | Method for enriching rosin acids from a hardwood-containing sulfate soap | |
| US2413361A (en) | Manufacture of thio-acids and derivatives | |
| Eshelman et al. | Determination of trisaturated glycerides in fats with mercaptoacetic acid | |
| US2356988A (en) | Process for the separation of the constituents of tall oil | |
| US8791281B2 (en) | Method for the production of lignoceric acid | |
| US1260977A (en) | Manufacture of esters. | |
| Herrlinger | Tall oil | |
| US2878242A (en) | Isopropyl amine process for rosin acids |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 19991227 |