CZ279943B6 - Způsob rafinování glyceridového oleje - Google Patents

Způsob rafinování glyceridového oleje Download PDF

Info

Publication number
CZ279943B6
CZ279943B6 CZ93367A CZ36793A CZ279943B6 CZ 279943 B6 CZ279943 B6 CZ 279943B6 CZ 93367 A CZ93367 A CZ 93367A CZ 36793 A CZ36793 A CZ 36793A CZ 279943 B6 CZ279943 B6 CZ 279943B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
oil
soapstock
water
treatment
soap
Prior art date
Application number
CZ93367A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ36793A3 (en
Inventor
Joost R. L. Muylle
Albert J. Dijkstra
Pieter J. A. Maes
Opstal Martin Van
Original Assignee
N. V. Vandemoortele International
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by N. V. Vandemoortele International filed Critical N. V. Vandemoortele International
Publication of CZ36793A3 publication Critical patent/CZ36793A3/cs
Publication of CZ279943B6 publication Critical patent/CZ279943B6/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/02Refining fats or fatty oils by chemical reaction
    • C11B3/06Refining fats or fatty oils by chemical reaction with bases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/001Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

Způsob rafinování glyceridového oleje zahrnující neutralizační zpracovávání, při kterém se do surového glyceridového oleje nebo glyceridového oleje zbaveného pryskyřicového podílu přimíchává alkalická látka, a oddělování, při kterém se takto vzniklá mýdlová surovina odděluje od tohoto glyceridového oleje tak, že se podrobí tento olej odstřeďování ve dvou odstředivých separátorech zařazených v sérii, přičemž přinejmenším 1 % hmotnostní tohoto oleje se vede oběma uvedenými odstředivými separátory dvakrát. ŕ

Description

Vynález se týká způsobu rafinování glyceridového oleje, konkrétně je možno uvést, že se týká postupu zahrnujícího neutralizační zpracovávání, při kterém se alkalická látka vmíchává do surového glyceridového oleje zbaveného pryskyřicového podílu zpracováním vodou, a oddělování, při kterém se takto vytvořená mýdlová surovina oddělí od uvedeného glyceridového oleje.
Dosavadní stav techniky
Glyceridové oleje, zejména oleje přírodního původu, jako je například sojový olej, řepkový olej, slunečnicový olej, svétlicový olej, bavlníkový olej a podobné další oleje, představují cenné suroviny pro potravinářský průmysl. Tyto oleje, které se obvykle získají ze semen nebo zrn stlačováním a/nebo rozpouštědlovou extrakcí, obsahují v surovém stavu kromě triglyceridů i některé jiné další sloučeniny. Některé z těchto sloučenin, jako jsou například fosfatidy, volné mastné kyseliny, zapáchající látky, barvící látky, vosky a kovové sloučeniny je nutno z těchto olejů odstranit protože ovlivňují nepříznivým způsobem chuť, vůni, vzhled a stabilitu rafinovaného oleje při skladování.
Všeobecně je možno uvést, že první stupeň rafinačního zpracovávání glyceridových olejů představuje tak zvaný proces odstraňování pryskyřicového materiálu, to znamená odstraňování fosfatidů. Při běžně prováděném procesu odstraňováni pryskyřicového materiálu se k surovému glyceridovému oleji přidává voda při teplotě pohybující se v rozmezí od 60 do 90 °C za účelem hydratování uvedených fosfatidů, které se potom v následující fázi odstraní, například odstředováním.
Ovšem k tomu, aby byla většina ze shora uvedených znečišťujících látek, včetně nehydratovatelných fosfatidů, odstraněna z těchto olejů je nutno použít chemického zpracovávání, přičemž v konečném stádiu se v těchto případech obvykle provádí rafinace prováděná neutralizací za pomoci alkalického činidla. Toto alkalické rafinační zpracovávání zahrnuje v nejobecnějším provedení přídavek vodného alkalického roztoku k surovému oleji nebo k oleji zbavenému pryskyřicového podílu zpracováním vodou, hydratování a oddělování, přičemž při tomto zpracovávání vzniká mýdlová surovina, která se oddělí od glyceridového oleje. Tento glyceridový olej získaný alkalickým rafinačním zpracováváním se nakonec promyje jednou nebo dvakrát vodou za účelem odstranění zbytkových podílů mýdlové suroviny, která by jinak mohla nepříznivým způsobem ovlivňovat bělení oleje prováděné v následující fázi.
Stržený podíl triglyceridového oleje mýdlovou surovinou a promývací vodou a saponifikace triglyceridového oleje kontaktováním tohoto oleje s rafinačním činidlem představuje hlavní ztráty tohoto triglyceridového oleje při provádění rafinace.
Ze shora uvedeného důvodu bylo podle dosavadního stavu techniky navrženo mnoho modifikací původní alkalické rafinační metody ve snaze snížit tyto rafinační ztráty.
-1CZ 279943 B6
Podstata nejčastěji aplikované modifikované metody spočívá v tom, že se z triglyceridového oleje odstraňují fosfatidy před prováděním alkalického rafinačního zpracovávání za účelem zmenšení emulgace triglyceridového oleje do mýdlové suroviny. Další modifikace zahrnuje předběžné zpracovávání glyceridového oleje, který je potom zpracováván alkalickým rafinačním způsobem, kyselinou. Podle dosavadního stavu techniky bylo zjištěno, že toto předběžné zpracovávání napomáhá odstraňování fosfatidů a kovových iontů schopných oxidace, jako jsou například ionty železa a mědi. V patentu Spojených států amerických č. 2 666 074 se popisuje použití vodných roztoků vícesytných alifatických kyselin, jako je například kyselina citrónová a kyselina vinná, k uvedeným účelům, a v patentu Spojených států amerických č. 2 702 813 se popisuje použití kyseliny fosforečné o koncentraci v rozmezí 75 až 85 °C v množství 0,05 až 0,15 % v uvedeném oleji. Při aplikaci této metody bylo zjištěno, že při těchto předběžných zpracováváních dochází ke zmenšení emulgace triglyceridového oleje a mýdlové suroviny a saponifikace triglyceridového oleje v důsledku tlumicího účinku kyseliny.
Tento oddělovací stupeň prováděný při alkalickém rafinačním procesu představuje nejkritičtější místo, protože určuje celkový výtěžek procesu v ještě větší míře, než výhodné předběžné zpracováváni .
Při provádění kontinuálního rafinačního postupu se k oddělování směsi oleje a reakčních látek na neutrální olej a mýdlovou surovinu používá vysokorychlostních odstředivek. Ani při optimálních použitých podmínkách ovšem není možno dosáhnout úplného oddělení neutrálního oleje zbaveného mýdlové suroviny na jedné straně od mýdlové suroviny, fosfatidů, volných reakčních látek a vody na straně druhé. V každém případě je nutno zvolit kompromis mezi oddělením mýdlové suroviny s co možná nejmenším množstvím strženého oleje a tímto ponechat určité množství uvedené mýdlové suroviny v glyceridovém oleji a potom tento podíl odstranit v následně prováděných promývacích stupních, a ponecháním určitého podílu glyceridového oleje strženého s mýdlovou surovinou, kdy se získá neutrální olej s minimálním zbytkovým obsahem mýdlové suroviny. V případě, kdy je cílem postupu získání oleje s minimálním zbytkovým obsahem mýdlové suroviny, nastává také riziko, že dojde k takovému zředění mýdlové suroviny v triglyceridovém oleji, že odpor na výstupu mýdlové suroviny z uvedeného zařízení klesá, a mýdlová surovina a olejová fáze se odvádějí z odstředivky na výstupu olejové suroviny za protitlaku na výstupu olejové fáze.
Promývání zahrnuje vmíchávání podílu vody do olejové fáze, přičemž následuje odstraňování tohoto podílu promývací vody z neutrálního oleje. K neutralizování zbytkových použitých volných mastných kyselin je možno také použít místo vody roztoků alkalických látek nebo je možno použít zředěné kyseliny k převedení zbytkového podílu mýdlové suroviny na volné mastné kyseliny za účelem zabránění emulgace a dosažení vhodného rozdělení.
Provádění těchto promývacích fází je ovšem nevýhodné z toho hlediska, že může vést k dalším ztrátám triglyceridového oleje a kromě toho může způsobovat problémy se znečištováním životního prostředí a/nebo s odváděním použitých látek do odpadu.
-2CZ 279943 B6
Podstata vynálezu
Cílem uvedeného vynálezu je navržení takového způsobu rafinování glyceridového oleje zahrnujícího neutralizační zpracovávání, při kterém se do surového glyceridového oleje nebo do glyceridového oleje zbaveného pryskyřicového podílu vmíchává alkalické činidlo, a oddělování, při kterém se takto vytvořená mýdlová surovina odděluje od glyceridového oleje, při jehož provozování by nedocházelo k vysokým ztrátám triglyceridového oleje a při kterém by byl získán triglyceridový olej, který by bylo možno bělit libovolnými bělícími metodami známými z dosavadního stavu techniky aplikováním běžných množství bělící hlinky, aniž by bylo potřebné použít předtím prováděných promývacích fází.
Dalším cílem uvedeného vynálezu je minimalizovat vypouštěný podíl vodné fáze aniž by se tím nepříznivým způsobem ovlivňoval výtěžek rafinačního procesu a kvalita oleje.
Tyto a další cíle a výhody postupu podle uvedeného vynálezu budou zřejmé z následujícího popisu.
Uvedený vynález se týká způsobu rafinování glyceridového oleje, který zahrnuje neutralizační zpracovávání, při kterém se do glyceridového oleje přimíchává alkalické činidlo, a oddělování, při kterém se takto vytvořená mýdlová surovina odděluje od glyceridového oleje takovým způsobem, že se tento olej podrobí zpracování ve dvou v sérii zařazených odstředivých separátorech, přičemž přinejmenším 1 % hmot, tohoto oleje se vede oběma těmito odstředivými separátory dvakrát.
Provoz těchto odstředivých separátorů je možno obvyklým způsobem upravit tak, aby byla získána buďto mýdlová surovina s nízkým obsahem triglyceridového oleje nebo podíl triglyceridového oleje s nízkým obsahem mýdlové suroviny, ovšem při praktickém prováděni tohoto postupu a při normálně navržené výrobní kapacitě nemohou tyto odstředivé separátory dosáhnout obou těchto parametrů. Takže je možno uvést, že jestliže je odstředivý separátor nastaven na získávání mýdlové suroviny s minimálním obsahem triglyceridového oleje (ve výhodném provedení s obsahem menším než 30 % hmot.), potom dochází k tomu, že triglyceridový olej odváděný z tohoto zařízení obsahuje významný podíl mýdlové suroviny, která je původně obsažena v přiváděné zpracovávané surovině (neboli nástřikové surovině) a kterou není možno za daných provozních podmínek z tohoto oleje oddělit.
Provoz druhého odstředivého separátorů při provádění postupu podle uvedeného vynálezu se nastaví tak, aby byl získáván olej s minimálním zbytkovým obsahem mýdlové suroviny, přičemž výsledkem tohoto opatření je získání mýdlové suroviny s vysokým obsahem triglyceridového oleje v tomto druhém odstředivém separátorů. Z tohoto důvodu se takto získaná mýdlová surovina v tomto druhém separátorů recykluje do olejové suroviny přiváděné do prvního odstředivého separátorů.
Podle uvedeného vynálezu bylo zcela neočekávatelně zjištěno, že mýdlovou surovinu je možno odstranit z oleje účinným způsobem tak, že se použije pouze dvou odstředivých separátorů zařazených v sérii, přičemž přinejmenším 1 % hmot, tohoto oleje se vede obě-3CZ 279943 B6 ma těmito separátory dvakrát, a tímto způsobem se dosáhne odstranění uvedené mýdlové suroviny na takovou hladinu, která je dosažitelná při běžně prováděném průmyslovém postupu podle dosavadního stavu techniky pouze při použití dvou nebo více promývacích stupňů. Uvedený vynález proto poskytuje způsob alkalického rafinování oleje, který má nižší provozní náklady a nižší investiční náklady.
Postup podle uvedeného vynálezu je výhodný v porovnání s postupy podle dosavadního stavu techniky v tom, že je možno při něm vyrobit neutrální olej s minimálním zbytkovým obsahem mýdlové suroviny aniž by bylo nutné použít promývacích stupňů, přičemž ztráty triglyceridového oleje jsou zmenšeny na minimum, a dále je tento postup podle vynálezu výhodný v tom, že jsou zcela eliminovány problémy s odpadní surovinou. Kromě toho je nutno uvést, že je při provádění tohoto postupu také zmenšeno riziko příležitostných a náhle se vyskytujících ztrát oleje v důsledku špatného chodu odstředivého separátoru, kdy se svede proud oleje do proudu mýdlové suroviny.
Podle uvedeného vynálezu bylo také zjištěno, že vmícháváním podílu vody do oleje odváděného z prvního odstředivého separátoru předtím, než se tento olej přivádí do druhého odstředivého separátoru, se připraví olej odváděný ze druhého odstředivého separátoru, který má ještě nižší obsah zbytkové mýdlové suroviny, železa a fosforu. Také bylo zjištěno, že při recyklování mýdlové suroviny s obsahem vody a bohaté na triglyceridový olej získané ve druhém odstředivém separátoru do proudu olejové suroviny přiváděné do prvního odstředivého separátoru není již vůbec nutné používat zaplavování prvního odstředivého separátoru.
Uvedenou vodou, která se přimíchává do oleje získaného v prvním odstředivém separátoru, může být voda, zředěná netoxická kyselina, jako je například kyselina citrónová, voda obsahující soli nebo zředěný roztok netoxické alkalické látky. Toto množství vody se obvykle pohybuje v rozmezí od 0,01 do 10 % hmot., ve výhodném provedení v rozmezí od 0,5 do 5 % hmot.
Postup podle uvedeného vynálezu je možno výhodným způsobem použít pro jakýkoliv běžně prováděný alkalický rafinační proces, jestliže se zpracovávání za použití rafinačních činidel provádí za optimálních provozních podmínek. Tímto uvedeným zpracováváním může být například předběžné zpracovávání za účelem odstranění hydratovatelných fosfatidů a/nebo předběžné zpracovávání oleje kyselinou před samotným alkalickým zpracováváním, jak je to uvedeno shora.
Při provádění postupu podle uvedeného vynálezu není podstatné jaký druh oleje se tímto postupem rafinuje. Tímto postupem podle uvedeného vynálezu je možno úspěšně rafinovat jedlé triglyceridové oleje, jako je například sojový olej, slunečnicový olej, řepkový olej, palmový olej a další jiné přírodní oleje, a také tak i sádlový olej, olej z loje a zejména rybí olej.
Množství oleje, které se recykluje do oleje přiváděného do prvního odstředivého separátoru závisí na provozních podmínkách obou odstředivých separátorů, zejména na provozních podmínkách druhého odstředivého separátoru. Vzhledem k tomu, že je cílem
-4CZ 279943 B6 postupu rafinovaný olej s minimálním obsahem mýdlové suroviny, má mýdlová surovina získaná ve druhém odstředivém separátorů, která je zcela recyklována do olejové suroviny přiváděné do prvního odstředivého separátorů, relativně vysoký obsah triglyceridového oleje. Při praktickém provádění tohoto postupu je množství oleje, které se recykluje do olejové suroviny přiváděné do prvního odstředivého separátorů, ve výhodném provedení podle vynálezu přinejmenším 1 % hmot., vztaženo na množství oleje přiváděného do prvního odstředivého separátorů.
Při provádění postupu podle uvedeného vynálezu je možno použít diskových odstředivých separátorů, dekantérů nebo jiných vhodných zařízení schopných kontinuálním způsobem oddělovat mýdlovou surovinu od olejové fáze. V případě, že se použije dekantérů, potom tyto dekantéry výhodně obsahují kruhové disky sloužící jako uzávěry před kuželovou sekcí. Diskové odstředivky používané při provádění postupu podle vynálezu mohou být vybaveny kontinuálně pracujícím a/nebo přerušovaně pracujícím systémem pro odvádění mýdlové suroviny, přičemž tento kontinuálně pracující systém pro odvádění mýdlové suroviny může být typu odstředivého čerpadla nebo trysek umístěných na vnějším prstenci nádoby odstředivky. Obvykle používaný systém na odvádění mýdlové suroviny sestává z dostředivého čerpadla nebo trysek pro kontinuální odvádění mýdlové suroviny nebo je tento systém tvořen prostředky s přerušovaným otevíráním nádoby odstředivky pro odvádění nahromaděných pevných látek do odpadu. Ve výhodném provedení toto odstředivé zařízení použité v postupu podle uvedeného vynálezu rotuje vysokou rychlostí. Při těchto vysokých rychlostech se zvyšuje odstředivá síla, a tím se usnadňuje oddělování.
Příklady provedení vynálezu
Postup podle uvedeného vynálezu bude v dalším ilustrován s pomocí následujících příkladů, ve kterých byl obsah fosforu a železa v oleji stanoven metodou plazmové emisní spektroskopie [viz. A.J. Dijkstra a D. Meert, J.A.O.C.S 59 (1982), 199], obsah mýdlové suroviny v oleji byl stanoven metodou A.O.C.S Cc 17 až 79 (viz. Sampling And Analysis Of Commercial Fats And Oils, A.O.C.S. Recommended Practise Cc 17 až 79), obsah volných mastných kyselin v oleji byl stanoven metodou A.O.C.S Ca 5a až 40 (viz. Sampling And Analysis Of Commercial Fats And Oils, A.O.C.S. Official Method Ca 5a až 40) a obsah mastných kyselin a triglyceridového oleje v mýdlové surovině byl stanoven postupem uvedeným níže.
Odebere se čerstvá mýdlová surovina a smísí se s roztokem kyseliny citrónové (50 %) až do dosažení hodnoty pH <3. Po dekantování a odstranění přebytkového podílu vody se tato okyselená mýdlová surovina extrahuje nejprve 20-ti násobným množstvím petroletheru (o teplotě varu v rozmezí od 40 do 60 ’C), přičemž potom následuje druhá extrakce 20-ti násobným množstvím chloroformu.
Takto získané spojené extrakty se zcela odpaří za použití přístroje Rotavapor do sucha. Potom se přesně odváží asi 1 gram usušeného extraktu mýdlové suroviny, přidá se asi 600 miligramů dodekanové kyseliny a 200 miligramů triheptadekanoinu (vnitřní standardy pro stanovení obsahu mastné kyseliny, respektive pro
-5CZ 279943 B6 stanovení obsahu triglyceridového oleje) a tento podíl se rozpustí v přibližně 10 mililitrech chloroformu a methanolu (v poměru 2:1).
Vzorek 1 mililitru tohoto roztoku se potom aplikuje na jeden proužek na desce k provádění chromatografie v tenké vrstvě (silikagelové desky Měrek č. 5717) a vyvíjení se provádí systémem diethylether/petrolether/kyselina octová v poměru 50 : 49 : 1. Po vizualizaci se seškrábnou typické proužky triglyceridů a mastných kyselin a extrahují se dvakrát přibližně 50 mililitry diethyletheru, potom se tento podíl usuší za pomoci síranu sodného a odpaří za pomoci přístroje Rotavapor.
Příprava methylesteru byla prováděna postupem popsaným ve FSA 1971, 216. Plynová chromatografická analýza byla provedena obvyklým způsobem známým z dosavadního stavu techniky. Obsah mastné kyseliny a triglyceridového oleje se vyhodnotí v porovnání se vnitřním standardem.
Porovnávací příklad 1
Pomocí tohoto porovnávacího příkladu bude ilustrován kontinuální postup odstraňování mýdlové suroviny z triglyceridového oleje prováděný obvyklým způsobem podle dosavadního stavu techniky.
Podle tohoto postupu byl zpracováván řepkový olej částečně zbavený pryskyřicového podílu zpracováním vodou, který měl teplotu přibližně 105 ’C, přičemž zbytkový obsah fosforu byl u této suroviny přibližně 271 ppm, obsah železa přibližně 4,3 ppm a obsah volné mastné kyseliny přibližně 1,05 %. Tento olej částečně zbavený pryskyřicového podílu zpracováním vodou, jehož prosazené množství (výkonnost) podle tohoto příkladu bylo 9 tun za hodinu, byl smíchán s 0,15 % objemovými fosforečné kyseliny o koncentraci 80 %, přičemž doba kontaktování obou těchto surovin byla přibližně 2,5 minuty a potom byl tento olej neutralizován přibližné 1,25 % objemovými roztoku hydroxidu sodného (o koncentraci 200 gramů hydroxidu sodného v 1 kilogramu roztoku hydroxidu sodného, neboli 26’Bé).
Takto neutralizovaný olej byl zaveden do odstředivky s pevnou nádobou, která byla opatřena standardním horním diskem a rozdělena na prostor pro mýdlovou surovinu a prostor pro olejovou fázi. Takto vzniklá olejová fáze byla potom promyta dvakrát přibližně 10 % vody ve dvou běžně používaných promývacích odstředivkách.
Kvalita oleje v různých fázích postupu je uvedena v následující tabulce č. 1.
Mýdlová surovina získaná v první odstředivce obsahovala přibližně 61,9 % hmot, mýdla a 21,1 % hmot, triglyceridového oleje (vztaženo na mastný podíl) a tento podíl byl odveden do odpadu. Promývací voda získaná z prvního promývacího stupně obsahovala přibližně 0,37 % mýdla a 0,08 % triglyceridového oleje, přičemž promývací voda získaná z druhého promývacího stupně obsahovala přibližně 0,004 % mýdla a 0,004 % triglyceridového oleje.
-6P Fe ffa* mýdlo (ppm) (ppm) (%) (ppm)
Tabulka č. 1 olej částečně zbavený pryskyřicového podílu zpracováním
vodou 271 4,3 1,05 1
po prvním odstředění n.a. n.a. n.a. 600
po prvním promývací m stupni n.a. Π · 3. · n.a. 88
po druhém promývací m stupni 1,0 0,02 0,026 61
ffa = volná mastná kyselina n.a. = nestanoveno
Ztrátu triglyceridového oleje v této provozní lince je možno vypočítat jako součet množství triglyceridového oleje strženého s mýdlovou surovinou a množství triglyceridového oleje odstraněného během promývacího stupně. Tato posledně uváděná hodnota je odhadována jako 0,01 %.
( ffa x obsah triglyceridového oleje v mýdlové surovině)/ obsah mýdla v mýdlové surovině + 0,01 %, neboli:
[(1,024 x 21,1)/61,9 + 0,01] = 0,359 % kde ffa je rozdíl koncentrací volné mastné kyseliny.
Příklad 1
V tomto příkladu bude ilustrován kontinuální postup odstraňování mýdlové suroviny z triglyceridového oleje podle uvedeného vynálezu.
Jako zpracovávané suroviny (neboli nástřiku) bylo v tomto příkladu použito řepkového oleje částečně zbaveného pryskyřicového podílu zpracováním vodou, jehož teplota byla přibližně 105 °C, zbytkový obsah fosforu byl přibližně 265 ppm, obsah železa byl přibližně 5,8 ppm a obsah volných mastných kyselin byl přibližně 1,09 %. Tento olej částečně zbavený pryskyřicového podílu zpracováním vodou, jehož prosazené množství podle tohoto příkladu odpovídalo 9 tunám za hodinu, byl smíchán s 0,15 % objemovými kyseliny fosforečné o koncentraci 80 %, přičemž doba kontaktování těchto surovin byla přibližně 2,5 minuty a potom byl tento olej neutralizován přibližně 1,25 % objemovými hydroxidu sodného stejným způsobem jako v porovnávacím příkladu 1.
Tento neutralizovaný olej byl potom zaveden do první odstředivky a zde byl kontinuálně rozdělován na mýdlovou surovinu a na
7CZ 279943 B6 olejovou fázi, která stále ještě obsahovala frakci mýdlové suroviny, původně obsažené v nástřikové surovině. Takto získaná olejová fáze byla potom podrobena zpracovávání ve druhé odstředivce, přičemž byl získán neutrální olej a druhý podíl mýdlové suroviny, který byl potom zcela recyklován do olejové suroviny nastřikované do první odstředivky. Brzy po zahájení tohoto postupu bylo pozorováno ustavení rovnovážného stavu.
První odstředivkou, která byla použita v tomto postupu, byla disková odstředivka s pevnou nádobou, která byla opatřena standardním horním diskem, stejně jako tomu bylo v porovnávacím příkladu 1, přičemž druhou odstředivkou byla samočisticí disková odstředivka, ve které byla nádoba opatřena tryskami pro kontinuální odvádění pryskyřicového podílu.
Kvalita oleje v různých stádiích postupu podle tohoto příkladu je souhrnně uvedena v následující tabulce č. 2.
Mýdlová surovina oddělená v první odstředivce obsahovala přibližně 70,4 % hmot, mýdla a 17,6 % hmot, triglyceridového oleje (vztaženo na sušinu), přičemž tento podíl byl odveden do odpadu. Mýdlová surovina oddělená ve druhé odstředivce obsahovala přibližně 98 % hmot, triglyceridového oleje a 0,16 % hmot, mýdla (vztaženo na sušinu), přičemž tento podíl byl zcela recyklován do olejového nástřiku přiváděného do první odstředivky. Množství recirkulovaného podílu bylo přibližné 2 820 kilogramů za hodinu.
Tabulka č. 2
P Fe ffa* mýdlo
(ppm) (ppm) (%) (ppm)
olej částečně zbavený pryskyřicového podílu zpracováním vodou 265 5,8 1,09 2
po prvním odstředění n.a. n.a. n.a. 551
po druhém promývacím stupni 3,3 0,026 0,023 77
* ffa = volná mastná kyselina n.a.= nestanoveno
Ztráty triglyceridového oleje v tomto postupu podle uvedeného vynálezu je možno vypočítat stejným způsobem jako ve shora uvedeném porovnávacím příkladu.
( ffa x obsah triglyceridového oleje v mýdlové surovině)/ obsah mýdla v mýdlové surovině, neboli:
(1,67 X 17,6)/70,4 = 0,267 % kde ffa je rozdíl koncentrací volné mastné kyseliny.
Z provedení podle tohoto příkladu je zřejmé, že tímto postupem podle uvedeného vynálezu je možno získat neutrální olej
-8CZ 279943 B6 s minimálním zbytkovým obsahem mýdla aniž by bylo nutno aplikovat promývací fáze, přičemž se tímto způsobem zmenší problémy týkající se zneškodňování odpadní suroviny. Také je nutno poznamenat, že se při tomto postupu používají pouze dvě odstředivky místo tří. Ze shora uvedených výsledků je také patrné, že při provádění postupu podle vynálezu dochází k menším ztrátám triglyceridového oleje.
Příklad 2
V tomto příkladu bude ilustrován kontinuální postup odstraňování mýdlové suroviny z triglyceridového oleje podle uvedeného vynálezu. Při provádění postupu podle tohoto příkladu bylo použito stejného postupu jako je uveden v příkladu 1 s tím rozdílem, že do olejové fáze odváděné z první odstředivky bylo před zavedením do druhé odstředivky přimícháváno 200 litrů/hodinu vody.
Jako zpracovávané suroviny (neboli nástřiku) bylo v tomto příkladu použito řepkového oleje částečně zbaveného pryskyřicového podílu zpracováním vodou, jehož teplota byla přibližně 105 °C, zbytkový obsah fosforu byl přibližné 288 ppm, obsah železa byl přibližně 3,99 ppm a obsah volných mastných kyselin byl přibližně 0,94 %.
Kvalita tohoto oleje v různých fázích tohoto postupu je souhrnně uvedena v následující tabulce č. 3.
Mýdlová surovina oddělená v první odstředivce obsahovala přibližně 66,2 % hmot, mýdla a 18,1 % hmot, triglyceridového oleje (vztaženo na sušinu), přičemž tento podíl byl odveden do odpadu. Mýdlová surovina oddělená ve druhé odstředivce obsahovala přibližně 99,5 % hmot, triglyceridového oleje a 0,07 % hmot, mýdla (vztaženo na sušinu), přičemž tento podíl byl zcela recyklován do olejového nástřiku přiváděného do první odstředivky. Množství recirkulovaného podílu bylo přibližně 2 790 kilogramů za hodinu.
Tabulka č. 3
P Fe (ppm) (ppm)
-- * ffa (%) mýdlo (ppm)
olej částečně zbavený pryskyřicového podílu zpracováním vodou 288 3,99 0,94 0
po prvním
odstředění n.a. n.a. n.a. 236
po druhém promývacím stupni 1,6 0,021 0,024 31
* ffa = volná mastná kyselina n.a. = nestanoveno
-9CZ 279943 B6
Ztráty triglyceridového oleje v tomto postupu podle uvedeného vynálezu je možno vypočítat stejným způsobem jako v předchozím příkladu.
( ffa x obsah triglyceridového oleje v mýdlové surovině)/ obsah mýdla v mýdlové surovině, neboli (0,916 x 18,1)/66,2 = 0,25 % kde ffa je rozdíl koncentrací volné mastné kyseliny.
Z provedení podle tohoto příkladu je zcela patrné, že byl získán neutrální olej s ještě nižším obsahem fosforu a železa pouhým přimícháním vody do olejové suroviny odváděné z první odstředivky, přičemž ztráta triglyceridového oleje je ještě menší než v příkladu 1.

Claims (6)

1. Způsob rafinování glyceridového oleje zahrnující neutralizační zpracovávání, při kterém se do glyceridového oleje přimíchává alkalická látka, a oddělování, při kterém se takto vzniklá mýdlová surovina odděluje od tohoto glyceridového oleje tak, že se podrobí tento olej odstředování ve dvou odstředivých separátorech zařazených v sérii, vyznačující se tím, že přinejmenším 1 % hmot, tohoto oleje se vede oběma uvedenými odstředivými separátory dvakrát.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se glyceridový olej po neutralizování alkalickou látkou podrobí prvnímu oddělení odstředěním, během kterého se od olejové fáze oddělí mýdlová surovina s malým obsahem triglyceridového oleje, přičemž olejová fáze z prvního odstředivého separátoru se podrobí druhému oddělení odstředěním za účelem oddělení druhého podílu mýdlové suroviny a tento druhý podíl mýdlové suroviny se zcela recykluje do oleje nastřikovaného do prvního odstředivého separátoru.
3. Způsob podle nároků 1 až 2, vyznačující se tím, že do olejové fáze získané v prvním odstředivém separátoru se přimíchá voda v množství pohybujícím se v rozmezí od 0,01 až 10 % hmot.
4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že množství vody se pohybuje v rozmezí od 0,5 do 5 % hmot.
5. Způsob podle nároků 3 nebo 4, vyznačující se tím, že uvedený druh vody se vybere ze skupiny zahrnující vodu, zředěnou netoxickou kyselinu, vodu obsahující soli a zředěný roztok netoxické alkalické látky.
6. Způsob podle nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že před neutralizačním zpracováváním se glyceridový olej podrobí zbavování pryskyřicového podílu zpracováním s vodou, zpracování kyselinou nebo zbavování pryskyřicového podílu zpracováním s vodou po kterém následuje zpracování kyselinou.
CZ93367A 1992-03-09 1993-03-08 Způsob rafinování glyceridového oleje CZ279943B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP92200665 1992-03-09

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ36793A3 CZ36793A3 (en) 1994-11-16
CZ279943B6 true CZ279943B6 (cs) 1995-09-13

Family

ID=8210473

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ93367A CZ279943B6 (cs) 1992-03-09 1993-03-08 Způsob rafinování glyceridového oleje

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5362893A (cs)
EP (1) EP0560121A3 (cs)
JP (1) JPH06234992A (cs)
CA (1) CA2091015A1 (cs)
CZ (1) CZ279943B6 (cs)
HU (1) HUT65870A (cs)
PL (1) PL170604B1 (cs)
SK (1) SK17693A3 (cs)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6511690B1 (en) 2001-02-01 2003-01-28 Carolina Soy Products, Inc. Soybean oil process
US7544820B2 (en) 2001-02-01 2009-06-09 Carolina Soy Products Llc Vegetable oil process
MY150129A (en) * 2004-04-09 2013-11-29 Archer Daniels Midland Co Method of preparing fatty acid alkyl esters from waste or recycled fatty acid stock
US7112688B1 (en) 2005-08-11 2006-09-26 Carolina Soy Products, Llc Soybean oil process
GB2458709A (en) * 2008-05-19 2009-09-30 Smet Ballestra Engineering S A Centrifugal separation process for refining triglyceride oils
CN102304385A (zh) * 2011-08-12 2012-01-04 华东理工大学 一种直馏柴油脱酸方法及其实现装置
CN104232299B (zh) * 2014-08-15 2017-01-25 中山大学 发酵制药生产中废弃植物油的回收再生方法
GB2538758A (en) 2015-05-27 2016-11-30 Green Lizard Tech Ltd Process for removing chloropropanols and/or glycidol
EP3098293A1 (en) 2015-05-27 2016-11-30 Evonik Degussa GmbH A process for removing metal from a metal-containing glyceride oil comprising a basic quaternary ammonium salt treatment
EP3098292A1 (en) * 2015-05-27 2016-11-30 Evonik Degussa GmbH A process for refining glyceride oil comprising a basic quaternary ammonium salt treatment
EP3483237A1 (de) 2017-11-10 2019-05-15 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur extraktion von fettsäuren aus triglyceridölen
CN114540117B (zh) * 2022-02-28 2023-08-18 湖北新铭生物能源科技有限公司 一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备及方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2666074A (en) 1951-03-29 1954-01-12 Sharples Corp Refining fatty oils
US2702813A (en) 1952-03-05 1955-02-22 Laval Separator Co De Refining of fatty oils and fats
GB804022A (en) * 1954-08-12 1958-11-05 Noblee & Thoerl G M B H Process for the refinement of fatty acid esters
NL214906A (cs) * 1956-04-26 1900-01-01
DE2360146A1 (de) * 1973-12-03 1975-06-05 Unilever Nv Verfahren zur herstellung goldgelb naturgefaerbter speiseoele mit verbesserter haltbarkeit
GB1541017A (en) * 1975-03-10 1979-02-21 Unilever Ltd Degumming process for triglyceride oils
US4927544A (en) * 1988-07-06 1990-05-22 N.V. Vandemoortele International Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil
DK0507363T3 (da) * 1991-04-02 1993-08-30 Vandemoortele Int Nv Fremgangsmåde til kontinuerlig fjernelse af en gummifase fra triglyceridolie

Also Published As

Publication number Publication date
CZ36793A3 (en) 1994-11-16
US5362893A (en) 1994-11-08
EP0560121A2 (en) 1993-09-15
SK17693A3 (en) 1993-12-08
CA2091015A1 (en) 1993-09-10
JPH06234992A (ja) 1994-08-23
PL170604B1 (pl) 1997-01-31
HUT65870A (en) 1994-07-28
EP0560121A3 (en) 1994-07-27
PL297991A1 (en) 1993-11-02
HU9300640D0 (en) 1993-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wiedermann Degumming, refining and bleaching soybean oil
US6166231A (en) Two phase extraction of oil from biomass
Cert et al. Formation of stigmasta-3, 5-diene in vegetable oils
US6960673B2 (en) Method for pretreating crude oils and raw fats for the production of fatty acid esters
CZ279943B6 (cs) Způsob rafinování glyceridového oleje
US6579996B2 (en) Process for removing free fatty acids from fats and oils of biological origin or their steam distillates
Ohlson Modern processing of rapeseed
Tandy et al. Physical refining of edible oil
CS95792A3 (en) Process of continuous removal of a rubber phase from triglyceride oil
Sumarna et al. Processing of olein fraction red palm oil with minimal refining method and optimization of deodorization process
EP0116408A2 (en) Purification of triglyceride oils with alkali metal borohydrides
SK277760B6 (en) Method of refining of glyceride oils
US5414100A (en) Deacidification of vegetable oils
US20060096159A1 (en) Method for improving the long term stability of biodiesel
Carr Oil Seeds Processing
US5210242A (en) Process for soap splitting using a high temperature treatment
US4927544A (en) Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil
EP2028259A1 (en) Fatty waste material purification process
George et al. Lipid profile of process streams of palm oil mill
EP0583648A2 (en) Continuous refining process with reduced waste streams
Takeshita Technical advances in rice bran oil processing
Sharma et al. Processing of prepressed solvent extracted oil from indian soybean‐refining loss studies
GB2578477A (en) Metal removal process
Gregory Oil Refining
CZ278775B6 (en) Process of removing slime from oils