CZ2006408A3

CZ2006408A3 - Zpusob prípravy wolframových a wolframkarbidovýchfiltru k filtracím za vysokých teplot

Info

Publication number: CZ2006408A3
Application number: CZ20060408A
Authority: CZ
Inventors: Brožek@Vlastimil; Matejícek@Jirí; Neufuss@Karel
Original assignee: Ústav fyziky plazmatu AV CR, v.v.i.
Priority date: 2006-06-22
Filing date: 2006-06-22
Publication date: 2008-01-02
Also published as: CZ304629B6

Abstract

Zpusob prípravy wolframových nebo wolframkarbidových filtru spocívá v tom, že wolframový prášek nebo wolframkarbidový prášek se nejprve sferoidizuje tak, že se privádí do proudu plazmatu o teplote od25 000 do 30 000 K, za pomoci inertního plynu, s výhodou dusíku jako nosného plynu, pri rychlosti vstrikování nejvíce 24 kg za hodinu, a poté se sferoidizovaný materiál slinuje pri teplotách 1750 až 1950 .degree.C.

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu přípravy wolframových a wolframkarbidových filtrů určeným k filtracím za vysokých teplot.

Dosavadní stav techniky

Kovové filtry a membrány jsou využívány od počátků rozvoje práškové metalurgie; lze zmínit např. anglický patent č.25909 z roku 1909 na výrobu porézních předmětů.

Kovové filtry se vyrábějí převážně z prášků sférických tvarů připravených rozstřikováním taveniny kovů nebo jejich slitin. Vytříděné sférické prášky se slisují do požadovaných tvarů (desky, trubice aj.) a slinují hluboko pod teplotou tání, aby zůstala zachována co nejvyšší pórovitost. Jinou možností je slinutí prášků s příměsí další látky, která se po slinutí výrobku odstraní, např. rozpuštěním nebo vytavením, zatím co základní materiál zůstává v pevném stavu a vytváří porézní matrici.

Většina komerčních kovových filtrů je vyráběna z bronzu, nerez-ocelí, niklu, titanu, Inconelu a podobných slitin, přičemž žádný z dosud vyráběných kovových filtrů není určen k funkci nad teplotou 2000°C.

Použití za vyšších teplot umožňují kovové filtry z látek, které mají nejvyšší bod tání, to je z wolframu s bodem tání 3420°C, případně z karbidů wolframu, které mohou beze změny struktury být použity do teplot až 2500°C. Doposud však nebyl znám uspokojivý způsob jejich přípravy. Tento nedostatek odstraňuje dále popsané řešení podle vynálezu.

Podstata vynálezu

Způsob přípravy wolframových nebo wolframkarbidových filtrů spočívá v tom, že práškový wolfram nebo karbid wolframu se sferoidizuje tak, že se přivádí do proudu plazmatu o teplotě od 25 000 do 30 000 K, za pomoci inertního plynu, s výhodou dusíku jako nosného plynu a při rychlosti vstřikování nejvýše 24 kg za hodinu. Během doby interakce práškového materiálu s plazmatem dojde k roztavení jednotlivých zrn prášku a vlivem vysokého povrchového napětí ke vzniku sférických kapek, které jsou bezprostředně pohlcovány do kapalného dusíku, čímž dochází k zafixování dokonalého kulového/sferoidního tvaru a odpovídající vysokoteplotní krystalografické struktury. Získané sferoidní wolframové prášky jsou potom granulometricky roztříděny a použity k výrobě filtrů již známými metodami, tj. zhotovením porézního tvarového předlisku a jeho slinutím při teplotách 1750 -1950 °C.. Wolframkarbidové filtry se připravují z výchozího práškového WC, který se při interakci s plazmatem současně chemicky rozkládá na W₂C a C, tento uhlík potom při průletu vzduchovou atmosférou vytváří ochrannou atmosféru CO, která zabrání následné nežádoucí oxidaci karbidu wolframu. Část W₂C se dále rozkládá až na elementární wolfram. Produktem sferoidizace WC v plazmatu je pak homogenní směs, kdy každá jednotlivá sferoidní částice je tvořena slitinou W+W₂C, v případě nedokonale provedené sferoidizace ještě zbytkovým WC. Výhodou tohoto druhého postupu je vysoká tvrdost vytvořených kuliček homogenní dvoufázové směsi W+W₂C, případně W+W₂C+WC, která umožní při lisování předlisků docílit dokonalejší rovnoměrné rozložení pórů, neboť při lisování předlisku nedochází k tak významné deformaci jednotlivých kuliček jako v případě lisování filtrů z kuliček z měkčích materiálů.

Příklady provedení

Příklad 1:

Práškový wolfram granulometrické třídy 40-63 pm byl v množství 20 kg/h pomocí nosného plynu dusíku o přetlaku 150 kPa vnášen do proudu vodou stabilizovaného plazmatu, generovaného v plazmatronu WSP s příkonem 160 kW. Ve vzdálenosti 50 cm od ústí trysky plazmatu byla umístěna sběrná nádoba s kapalným dusíkem, do které byly letící roztavené částice wolframu zachycovány. Získaný sferoidní wolframový prášek byl znovu vytříděn na sítech 36-40 pm a získaný podíl zpracován na wolframový filtr ve tvaru kruhové destičky. K vytvoření polotovaru byla použita válcová forma vnitřního průměru 15 a 25 mm, výška násypu před lisováním byla 3-5 mm. Sférické práškové částice byly před nasypáním do lisovací formy namočeny do pojivové suspenze 6 % akrylátu AC 112 v etanolu. Lisovací tlak byl 100 MPa. Výlisky byly slinovány v peci pod argonovou ochrannou atmosférou při teplotě 1750°C. Získané filtry ve tvaru slinutých kruhových destiček byly testovány měřením permeability, mikrotvrdosti a modulu pružnosti. Distribuce pórů byla měřena Hg-porozimetrickou metodou, velikost průměru pórů byla 6500 - 6900 nm, celková pórovitost filtrů byla 40 - 45 obj.%.

Příklad 2:

Karbid wolframu výchozí zrnitosti 20-40 pm byl v množství 24 kg/h pomocí nosného plynu dusíku o přetlaku 150 kPa vnášen do proudu vodou stabilizovaného plazmatu, generovaného v plazmatronu WSP s příkonem 160 kW. Ve vzdálenosti 60 cm od ústí trysky plazmatu byla umístěna sběrná nádoba s kapalným dusíkem, do které byly letící roztavené částice zachycovány. Získaný • · • ··· ···· ···· sferoidní prášek byl vytříděn na sítech a získány podíly -20 pm, 20-36 pm, +36 pm. Rentgenostrukturní analýzou bylo zjištěno, že prášky velikosti pod 20 pm obsahují 20±5 % W2C a 80+3 % W, prášky velikosti 20-36 pm obsahují 40±3 % W₂C a 60+3 % W, hrubozmná sferoidní grakce nad 36 pm obsahuje 60±3 % W₂C ,40±3%Wal-5% WC.

Filtry z prášků jednotlivých granulometrických tříd byly připraveny volným nasypáním do válcové matrice aparatury typu BELT vnitřního průměru 15 mm a po stlačení pístem zahřívány průchodem elektrického proudu na teplotu 1950°C.

Získané filtry ve tvaru slinutých kruhových destiček byly testovány měřením permeability, mikrotvrdosti a modulu pružnosti. Pórovitost filtru připraveného z nejhrubší frakce (+36 um) byla 8 obj.%.

Průmyslová využitelnost

Kovové filtry z wolframu a karbidu wolframu lze využít v metalurgii k filtraci kovů, slitin nebo dalších látek s bodem tání do 2500°C. Dále je možno je impregnovat termoemisními materiály při výrobě výkonové elektroniky nebo materiálů pro jadernou a fúzní energetiku.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob přípravy wolframových nebo wolframkarbidových filtrů, vyznačující se tím, že práškový wolfram nebo karbid wolframu se sferoidizuje tak, že se přivádí do proudu plazmatu o teplotě od 25 000 do 30 000 K, za pomoci inertního plynu, s výhodou dusíku jako nosného plynu, při rychlosti vstřikování nejvíce 24 kg za hodinu, a poté se sferoidizovaný materiál slinuje při teplotách 1750-1950 °C.
2. Způsob přípravy wolframových nebo wolframkarbidových filtrů podle nároku 1., vyznačující se tím, že do proudu plazmatu se přivádí karbid wolframu o granulometrii menší než 20 pm.