SE447126B - Format foremal omfattande ett skelett av icke svarsmelta metallpartiklar och en infiltrerad kontinuerlig metallfas samt sett att framstella detta - Google Patents

Format foremal omfattande ett skelett av icke svarsmelta metallpartiklar och en infiltrerad kontinuerlig metallfas samt sett att framstella detta

Info

Publication number
SE447126B
SE447126B SE7809968A SE7809968A SE447126B SE 447126 B SE447126 B SE 447126B SE 7809968 A SE7809968 A SE 7809968A SE 7809968 A SE7809968 A SE 7809968A SE 447126 B SE447126 B SE 447126B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
metal
spherical
particles
skeleton
mold
Prior art date
Application number
SE7809968A
Other languages
English (en)
Other versions
SE7809968L (sv
Inventor
K R Dillon
R L Terchek
Original Assignee
Minnesota Mining & Mfg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Minnesota Mining & Mfg filed Critical Minnesota Mining & Mfg
Publication of SE7809968L publication Critical patent/SE7809968L/sv
Publication of SE447126B publication Critical patent/SE447126B/sv

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F3/26Impregnating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065Spherical particles
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61FFILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F2/00Filters implantable into blood vessels; Prostheses, i.e. artificial substitutes or replacements for parts of the body; Appliances for connecting them with the body; Devices providing patency to, or preventing collapsing of, tubular structures of the body, e.g. stents
    • A61F2/02Prostheses implantable into the body
    • A61F2/30Joints
    • A61F2/3094Designing or manufacturing processes
    • A61F2002/30968Sintering
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Dental Tools And Instruments Or Auxiliary Dental Instruments (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Description

15 20 25 30 35 447 126 2 25° Kelvin lägre än den lägsta smältpunkten för det mest lågsmältande icke svårsmälta sfäríska metallpulvret.
Det erhållna formade, monolitiska metallföremålet enligt uppfinningen är ett homogent infiltrerat föremål, som inbegriper som huvuddel en första kontinuerlig fas av sfäríska, icke svårsmälta metallpartiklar, som är metallurgiskt i ett stycke vid sina angränsande kontaktpunkter i form av ett skelett av sammanbundna sfärer med märkbar midjebildning - vid observation i ljusmikroskop - mellan de största angränsande par- tiklarna och en andra kontinuerlig metallfas, som 'har en smältpunkt som är minst 25” Kelvin lägre än den lägsta smältpunkten för de lägstsmältande sfäríska icke svårsmälta partiklarna, och som upptar den volym av föremålet, som ej upptages av skelettet av sfäríska partiklar, varvid föremålet därvid inbegriper tvâ grundmassor och är väsentligen fritt från håligheter.
Såvida ej annat framgår av sammanhanget avser uttrycket "homogen" att då ett representativt tvärsnitt av antingen en inre eller perifer del av det formade infiltrerade föremålet undersökes med ljusmikroskop vid en förstoring, vid vilken de båda faserna är ur- skiljbara, t ex l50X, iakttages ej någon signifikant avvikelse i antalet sfäríska, icke svårsmälta partiklar i ett givet område, och att det infiltrerande medlet är jämnt dispergerat runt och mellan de icke svårsmälta sfäríska partiklarna, och att det ej finns någon unik axel eller förtätning i den sfäríska partikeln i någon del av föremålet (särskilt i den_perifera delen, dvs delen intill föremâlets yta) som tyder på användningen av tryck för införande av koherens i de icke svårsmälta, sfäríska metallpartiklarna. Dessa homogena föremål är väsentligen fria från inre defekter och ytdefekter och uppvisar därför jämna fysikaliska, kemiska, elekt- riska och mekaniska egenskaper. De båda sammanblandade homogena grundmassorna har därtill ytterligare önskvärda egenskaper, t ex beständighet mot nötning och slag.
JF» .I .l 10 15 20 25 30 447 126 3 Viss krympning inträffar vid förfarandet enligt uppfinningen. Exakt hur mycket krympning, som inträffar, beror på de valda processparametrarna, särskilt det ma- terial, som användes för framställning av en form av mo- dellen, och den temperatur, vid vilken lätt sintring sker.
Då man en gång bestämt storleken för krympningen vid processen för givna processparametrar, kan man kompensera för denna krympning, t ex genom att tillverka för stor modell. Om man kompenserar för krympningen vid processen kan man uppnå en precisionstolerans, dvs de procentuella avvikelse hos det färdiga infiltrerade föremålet från specifikationen, som är bättre än ca i 0,2 %, t ex É 0,1.
Homogenitet och precisionstolerans för de icke svår- smälta metallföremàlen enligt uppfinningen innebär att dessa föremål är särskilt väl lämpade att använda inom områden, där små dimensionstoleranser erfordras, såsom föremål med intrikat eller komplex form och ytor med fina detaljer, t ex tandproteser och munstycken för formsprutning.
På bifogade ritningar är figur l ett flödesschema, som visar tillverkning av ett format föremål enligt upp- finningen, fig 2 är en skiss av ett mikrofotogram av ett infiltrerat icke svårsmält skelett av ett format föremål enligt uppfinningen.
Vid genomförandet av uppfinningen användes ett metall- pulver, som är sammansatt av sfäriska partiklar av icke svårsmält metall för framställning av ett monolitiskt ske- lett eller en grundmassa. "Icke svårsmält" avser i detta sammanhang metaller med smälttemperaturer mellan ca]000°C och l800°C. "Sfärisk" avser i detta sammanhang väsentligen sfärisk och inbegriper sfäroid, sfärer med tillplattade poler och sfärer, som är utdragna i längdaxelns riktning.
Mindre avvikelse från exakt sfärisk form påverkar ej an- vändningen av pulvret negativt i föreliggande uppfinning.
Lämpliga icke svârsmälta metaller som kan användas on- ligt uppfinningen är järn, kobolt och nickel och lege- ringar därav. Typiska legeringselement för sådana lege- ringar är krom, molybden, volfram, kol, kisel och bor, 10 15 20 25 30 35 447 126 4 och kombinationer därav. Såvida ej annat angivits avser "metall" i detta sammanhang elementär metall och le- geringar. Framställning av sfäriska metallpartiklar, som kan användas vid genomförandet av uppfinningen, beskrives i ekempelvis US PS 3 988 524, 3 258 817 och 3 041 672. Kommersiellt tillgängliga icke svårsmälta sfäriska partiklar eller pulver, som kan användas enligt uppfinningen, inbegriper legeringar nr l, 21 och 157 från Cabot Corp under beteckningen Stellitec) , Special Metals Corporations Co-6-legering, såld under namnet "Vertx(> , och rostfritt stål typ 410 (Ameri- can Iron and Steel Institute specification). Dessa kom- mersiellt tillgängliga pulver har vanligen monomodal storleksfördelningskurva och innefattar en blandning av fraktioner av partiklar med liten storlek och fraktioner med större partikelstorlek. Eftersom de är kommersiellt tillgängliga föredrar man dessa monomodala pulver vid genomförandet av uppfinningen och egenskaperna hos de formade föremålen enligt uppfinningen kan uppnås utan användning av multimodala pulver. Blandningar av dessa kommersiellt tillgängliga pulver kan användas vid genom- förandet av uppfinningen. Storleken hos de sfäriska metallpulver, som användes i uppfinningen är en bred för- delning av partiklar med diametrar mellan ca 1 och 200 Pm, varvid man föredrar sådana med diametrar under 44 Pm för optimal färdig yta. Kommersiellt tillgänliga metall- partiklar kan innehålla små mängder partiklar med dia- metrar under l pm; sådana små partiklar påverkar ej _ uppfinningen negativt så länge som halten av sådana par- tiklar ej är tillräcklig för att förhindra kontakt mellan de större partiklarna, som finns närvarande, och därför stör effektiv packning. Den beräknade ytterytan för de sfäriska partiklarna, som faller inom det storleks- intervall, som föredrages vid genomförandet av uppfin- ningen, är ca l,8xlO_2 m2/g till l4,2xlO_2 m2/g.
Dmömhæymæmflmhædaififlfluweßmæ de föremålet är en huvudfaktor vid bestämning av parti- 10 15 20 25 30 35 447 126 5 kelstorleken och storleksfördelningen för de sfäriska partiklar, som användes vid framställning av dessa föremål. Om man önskar invecklad detaljyta eller hög ytfinish har den valda partikelstorleksfördelning större halt partiklar med liten diameterræm om man däremot erfordrar ringa detaljer eller en rå ytfinish kan man använda fördelning med större halt sfäriska diametrar med stor diameter.
Användningen av sfäriska metallpartiklar ger ett antal viktiga fördelar jämfört med användningen av oregelbundet formade metallpartiklar. Oregelbundet forma- de granuler tenderar på grund av möjligheten till många partikelkontakter mellan tvâ givna partiklar att bilda mekaniska bryggor mellan partiklarna, vilket negativt påverkar deras flytningsegenskaper. Två sfäriska partik- lar kan däremot endast ge en kontakt mellan partiklarna och bildar därför ej mekaniska bryggor. Följaktligen varken flyter de oregelbundet formade partiklarna lika lätt eller fyller dessa partiklar invecklade formdetaljer lika fullständigt som sfäriska partiklar ens då partik- larna vibreras.St&ne fyllning i det organiska binde- medlet är möjlig med sfäriska partiklar. "Fyllning" avser den partikelmassa, som kan ingå i en given mängd mjukat organiskt bindemedel. Sfäriska partiklar packas effektivare än oregelbundet formade partiklar och därför erfordras mindre bindemedel för en given massa av sfäriska partiklar. Bättre packning ger också metallskelett med mera jämn porositet före infiltration. Med "porositet" avses i detta sammanhang mellanrumspassager mellan de lätt sintrade sfäriska metallpartiklarna, av vilka skelet- tet (eller en första kontinuerlig fas) är sammansatt.
Den volym av det infiltrerade föremålet, som skall upptagas av skelettet av sfäriska metallpartiklar, be- stämmes också de valda partiklarnas partikelstorlek och storleksfördelning. Det infiltrerade föremålet inne- håller såsom huvuddel lätt sintrade sfäriska netallpar- tiklar ned företrädesvis minst 60 vol% (och helst minst 10 15 20 25 30 35 6 65 vol%) och ej mer än ca 80 vol% sfäriska metallpartik- lar. Den volymprocent av föremålet, som upptages av sfäriska metallpartiklar regleras av graden av fyllning av organiskt bindemedel. Variation av partikelstorlek och storleksfördelning för reglering av fyllningen är tidigare känd, se t Soc. 44, 513-22 (1961).
Organiska bindemedel, som är lämpliga att använda enligt uppfinningen, är sådana, som smälter eller mjukas vid låg temperatur, t ex mindre än l80°, företrädesvis mindre än l20°C, varvid man erhåller en blandning av metallpulver och organiskt bindemedel med goda flyt- egenskaper då den värmes och ändå blir blandningen av pulver och bindemedel fast vid rumstemperatur, så att ett osintrat föremål, som formats därav, lätt kan hante- ras utan att dezkollapsar eller deformeras. De binde- medel, som användes enligt uppfinningen, är sådana som är flyktiga i värme, dvs som brinner av eller förflykti- gas, då det osintrade föremålet värmes utan att man får några inre tryck på det erhållna icke svårsmälta ske- lettföremålet på grund av förångning och utan att någon väsentlig bindemedelsrest lämnas på skelett- föremålet till följd av ett sådant uppvärmningssteg.
Organiska termoplaster, eller blandningar eller organiska termop1aster_med organiska härdplaster blan- das med icke svårsmälta sfäriska metallpulver för bildning av en formbar pastaliknande eller plastisk massa, då den erhållna blandningen bindemedel-pulver uppvärmes. Exempel på termoplastiska bindemedel är paraffin, t ex "Gulf Wax" (renat paraffin av hushålls- kvalitet), en kombination av paraffin med polyeten med låg molekylvikt, blandningar, som innehåller olje- syra eller stearinsyra eller lågalkylestrar därav, t ex "Emerest 2642" (polyetylenglykol-distearat, medel- molekylvikt 400) liksom andra vaxartade och paraffiniska substanser med paraffinets mjukningsegenskaper och flytegenskaper. 10 15 20 25 30 447 126 7 Representativa härdplastmaterial, som kan användas i kombination med termoplaster som bindemedel, är epoxidhartser, t ex diglycidyletrar av bisfenol A, såsom 2,2-bis[p-(2,3-epoxipropoxi)fenyl]-propan, som kan an- vändas med lämpliga härdningskatalysatorer. Man måste härvid se till att man ej genom inverkan av värme fram- kallar förnätning under blandnings- och formningsstegen, då blandningar av termoplast-härdplast användes såsom bindemedel. Då en gång bindemedelsblandningen av termo- plast-härdplast och de sfäriska metallpartiklarna place- rats i den värmda formen och vibrerats kan härdning initieras genom ytterligare varmhållning av formen. Bland- ningar av termoplast-härdplast tenderar att ge osintrade föremål, som har större råhållfasthet och sålunda är mera hanterbara än osintrade föremål, som framställts med enbart termoplast såsom bindemedel.
Det sfäriska metallpulvret och det oorganiska binde- medlet blandas företrädesvis i en uppvärmd blandnings- anordning, t ex en sigmablandare, varvid temperaturen kan vara tillräckligt hög för att mjuka det organiska bindemedlet och därigenom tillåta att pulvret och binde- medlet blandas homogent. Den speciella mängd bindemedel, som användes, beror på partikelstorleken och storleks- fördelningen för de sfäriska metallpartiklarna, som an- vändes. Tillräckligt mycket bindemedel bör användas, t ex 2 till 10 viktdelar, om 100 delar metallpulver användes, så att de sfäriska partiklarna tillåts strömma in i och optimalt upptaga plats i formen, och därigenom eliminera variationer i skrymdensitet och ytdensitet i det formade föremålet. Blandningen av pulver och binde- medel kan värmas för formning av en plastisk massa och direkt överföras till en böjlig form. Alternativt kan den varma blandningen av metallpulver och organiskt bindemedel kylas och den erhållna fasta substansen malas till granulär, fririnnande form (såsom ett gra- nulärt material, som betecknas "pill dust"), och senare värmas och hällas i formen. 10 15 20 25 30 35 447 126 8 För att få en form för formning av "pill dust" eller varm plastisk massa i önskad form, göres ett mönster eller en kopia av en modell. Ett formningsmaterial hälles runt modellen i en lämplig behållare, formningsmaterialet härdas och modellen avlägsnas för bildning av en form, som kan återge väsentligen identiska kopior av modellen, inklusive fina detaljer och tvärsnitt enligt uppfin- ningen.
De' metallföremål, som framställes enligt uppfinningen, kan ha en arbetsyta (dvs arbetsdel), som kommer i kontakt med och effektuerar en deformation i ett material, som skall bearbetas, och en stödjande del, som håller arbets- ytan i rätt läge för att ge önskad deformation. Exempel- vis kan en kärna, som framställts enligt uppfinningen, användas för formning av ett hål i en sprutformad plastdel. Arbetsytan av kärnan är den del, som kommer i faktisk kontakt med det plastmaterial, som skall formas, och den stödjande delen håller kärnan i läge så att det önskade hålet bildas.
Den önskade modellen har arbetsyta del monterad på en bottendel, från vilken arbetsytan och den stödjande delen sträcker sig ut eller bort. Bot- och stödjande tendelen kan utgöras av återstoden av det material, av vilket arbetsytan - den stödjande delen framställs, efler också kan arbetsytan - den stödjande delen monteras på en särskild bottendel efter framställningen. En form av modellen framställes genom att modellen placeras i en särskild behållare, formningsmaterial hälles runt modellen och det formande materialet härdas. Om en lämplig modell användes kommer man i det senare steget med lätt sintring att erhålla ett poröst metallskelett i ett stycke med en arbetsyta - stödjande del monterad på en bottendel. Detta är önskvärt, eftersom det på det- ta sättet bildade metallskelettet kan infiltreras genom att den infiltrerande metallen bringas passera genom bot- tendelen innan den tränger in i kroppen av det porösa metallskelettet under den stödjande delen - arbetsytan. . .ÉIfv-w w , -~ 10 15 20 25 30 35 447 126 9 Infiltrering av metallskelettet genom bottendelen möjliggör att det infiltrerando medlet solubiliseras, dvs anrikas med den metall, av vilken arbetsytan - den stödjande delen är sammansatt före infiltreringen av skelettkroppen under arbetsytan - den stödjande delen.
Sådan anrikning av infiltrerande metall minskar dimen- sionsändringar, som skulle inträffa om skelettkroppen skulle infiltreras med oanrikad infiltrerande metall och skelettmetallen skulle solubiliseras avsevärt vid denna oanrikade infiltrering. Efter infiltrering på detta sätt avlägsnas bottendelen fullständigt eller maskinbearbetas till önskad utformning för användning såsom stödjande del för arbetsytan. I detta senare fall fungerar bottendelen både såsom stödjande del och bot- tendel och därför kan arbetsytan monteras direkt på bottendelen.
De formningsmaterial, som kan användas vid genom- förandet av uppfinningen är sådana, som härdar till elastisk eller flexibel gummiform och vanligen har ett durometervärde (Shore A) på ca 25-60 och återger fina detaljer av modelldelen utan väsentlig dimensions- förändring, dvs utan mer än 1 % lineär ändring från modellen. De formande materialen bör ej nedbrytas, då de värmes till formningstemperaturen, t ex l80¶Hoch bör ha låg härdningstemperatur, t ex rumstemperatur.
Ett formningsmaterial, som härdar vid låg temperatur, formar en form, som vidmakthâller en nära dimensione- kontroll från modell till form. Ett formningsmaterial med hög härdningstemperatur ger vanligen en form av dimensioner, som väsentligt skiljer sig från modellens dimensioner. För att vidmakthålla dimensionsstabilitet är det lämpligt att formmaterialet har låg fuktkänslig- het. Exempel på formningsmaterial är härdbara silikon- "RTV" 08-347, Januari 1969 från Dow Corning Co, och lågexoterma ure- gummin, såsonxde som beskrives i Bulletin tanhartser. Sådana formningsmaterial härdar till elast- eller gummiform med låg krympning efter härdning. ____._....._..._.._._.._..._.,_ . 10 15 20 25 30 35 447 126 10 Den mängd formningsmaterial, som användes för att forma en form av modellen, kan variera beroende på det speciella formningsmaterial, som användes, och modellens form. Det har visat sig att ca 10-14 cm3 formningsmaterial för varje kubikcentimeter modell ger en form, som bibehål- ler önskade flexibla egenskaper och också har tillräck- lig hållfasthet för att bära det lilla hydrostatiska tryckfall, som åstadkommes av den plastiska massan av pulver-bindemedel i formen före bindemedlets stelnande. i De i det följande diskuterade formningsbetingelserna för formning av föremål enligt uppfinningen tillåter an- vändning av en billig, mjuk, elastisk eller gummiartad form, eftersom det enda anbringade trycket är det hydro- statiska trycket från den plastiska blandningen av pulver- -bindemedel i formen, vilket tryck är mycket ringa och ger upphov till försumbar distortion. De milda formningsbe- tingelserna bidrar sålunda till att säkerställa ett exakt format osintrat föremål även om en mycket deformerbar form användes. Därtill leder formningstekniken till ett format osintrat föremål med en jämn densitet på grund av det sfäriska pulvrets fördelaktiga flytegenskaper.
Blandningen av pulver-bindemedel, som värmts till 10-20°C eller mera över bindemedelskomponentens mjuk- ningspunkt kan matas till den vibrerande elastiska for- men, som i förväg uppvärmts till approximativt samma temperatur som blandningen av pulver och bindemedel, och formen och dess komponenter kan sedan evakueras.
Genom att man väljer lämplig storleksfördelning för de sfäriska icke svårsmälta partiklarna och ett lämp- ligt organiskt bindemedel blir konsistensen hos bland- ningen av pulver-bindemedel sådan att vid upphett- ning över smältpunkten för bindemedlet i vakuum, kan blandningen formas med endast ringa vibration i syfte att säkerställa avlägsnande av luftfickor eller gas- bubblor.
Då man fyllt den värmda, evakuerade formen avbryter man vibreringen av formen och formen hålles isoterm, t ex vid en konstant temperatur av 10 till 30°C över 10 15 20 25 30 35 447 126 ll bindemedlets brytningspunkt under en tillräcklig period, t ex l till 24 h, för säkerställande av jämn fullständig fyllning av formen. Formen och dess innehåll vibreras under en kort period före kylning.
Kylning av formen och dess innehåll tillrumstemperatur medför att det organiska bindemedlet stelnar och bildar det osintrade formade föremålet. Om bindemedlet smälter vid en tämligen låg temperatur, t ex 35 - 40°C, blir det naavanaigt att kyla, t ex till o till 5°c, formen och dess innehåll till den punkt, där bindemedlet är relativt stelt, företrädesvis i en exsickator för att sänka fuktkondensationen. Det fasta osintrade föremålet kan lätt avlägsnas ur formen genom att vakuum anbringas på ytterdelen av den flexibla formen. Avlägsnande av formar i vakuum är lätt då det är fråga om formar med avfasade underkanter. Det erhållna, ur formen avlägs- nade, osintrade föremålet är en trogen kopia av model- len. Detta formade föremål har god ráhàllfasthet på grund av den hårdnade grundmassan av organiskt binde- medel, som uppbär de icke svårsmälta sfäriska metall- partiklarna. Det icke svårsmälta pulvret är homogent dispergerat i grundmassan av organiskt bindemedel och bidrar till bildning av ett osintrat föremål med jämn densitet (på grund av den jämna fördelningen av pulvret inom bindemedlet) och till formning av ett skelett därav med motsvarande jämn porositet då bindemedlet avlägsnas.
Den jämna densiteten hos det osintrade föremålet är viktig vid de efterföljande uppvärmnings- och infiltre- ringsstegen. En jämn densitet minimerar eller förhindrar formdistortioner, då det osintrade formade föremålet uppvärmes och infiltreras. Vidare kommer en jämn densi- tet att minimera eller förhindra uppkomst av lokala fickor av infiltrerande material, som annars skulle få det slut- liga färdiga icke svårsmälta föremålet att uppvisa insta- bíla och ojämna elektriska eller fysikaliska egenskaper.
För att forma skelettgrundmassan packas det osintrade formade föremålet företrädesvis i en svagt vibrerande bädd ._____._.--._~.._..._-._V 10 15 20 25 30 35 12 av icke reaktionsbenäget svårsmält pulver, t ex aluminium- oxid eller kiseldioxid, för att förhindra sättning och dimensionsförlust vid uppvärmning i en programmerad ugn till en temperatur på ca 900 till l400°C. Vid uppvärm- ningen av det formade osintrade föremålet avlägsnas det organiska bindemedlet och de icke svârsmälta partiklarna sintras lätt eller blir klibbiga för bildning av ett metallurgiskt i ett stycke, hanterbart, poröst, icke svårsmält, monolitiskt föremål eller skelett. Uttrycket "metallurgiskt i ett stycke" avser i detta sammanhang att det förekommer interatomär diffusion i fast till- stånd, dvs att bindning bildats i fast tillstånd mellan angränsande sfäriska metallpartiklar. Detta uppvärm- ningssteg medför förutom att bindemedlet avlägsnas ett första stadium med sintring av de sfäriska partik- larna, dvs bildning av interpartikulära midjebildningar, varigenom man får ett monolitiskt föremål. Programmerad uppvärmning användes företrädesvis för åstadkommande av endast minimal sintring eller åstadkommande av klibbighet för de sfäriska partiklarna vid angränsande kontaktpunkter. Genom programmerad uppvärmning undvikes den betydande krympning, som skulle inträffa om värmning och sintring fortsattes förbi det första stadiumet och därigenom ge en oönskad skelettkrympning och ökning i den- siteten eftersom volymen mellan porerna skulle minska och partiklarna skulle förenas genom större halspartier.
Genom programmerad uppvärmning undviker man också upp- komst av inre och yttre sprickor, som annars uppkommer om ett gasformigt bindemedel snabbt utvecklas om det osintrade formade föremålet snabbt skulle värmas till lätt sintringstemperatur. Små osintrade formade föremål kan i regel uppvärmas snabbare än större föremål. Ett uppvärmningsschema lämpligt för föremål så stora som 5 cn1kuber då exempelvis polyetylenglykoldistearat användas som organiskt bindemedel är följande: ..-.._._.-....-~.-.-_._. . .... ._ ._ ...W .
U1 10 15 20 25 30 35 447 126 13 Steg 1 från rumstemperatur till 200°C (ca 43°C/h) Steg 2 från 250 till 400°C (ca 7,5“C/h) Steg 3 från 400°C till en lätt sintringstemperatur (ca l00°C/h) Denna programmerade uppvärmning genomföres i skyddsat- mosfär, t ex väte-argon, kväve, väte-kväve, väte, disso- cierad ammoniak, och andra neutrala eller reducerande atmosfärer, som är kända inom pulvermetallurgin för att förhindra oxidation av metallpartiklarna.
Uppvärmningen av det osintrade formade föremålet till en temperatur över ca lO20°C kan då aluminiumoxid användes såsom svårsmält icke reaktionsbenäget bärar- material leda till att viss aluminiumoxid vidhäftar det osintrade formade föremålet. Av detta skäl kan då en slutlig lätt sintringstemperatur över lO20°C avses, den lätta sintringsprocessen avbrytas vid lO20°C, och det erhållna koherenta, hanteringsbara formade föremålet kan kylas och avlägsnas från aluminiumoxidbädden. Aluminium- oxid, som vidhäftar föremålets yta, avlägsnas försiktigt, och föremålet uppvärmes till den önskade temperaturen, vid vilken lätt sintring inträffar, utan behov av bärare i det icke reaktionsbenägna svårsmälta pulvret. Då tempe- raturer för lätt sintring under lO20oC användes kan yt- vidhäftande bärarmaterial avlägsnas genom försiktig borst- ning med kamelhårsborste.
För att säkerställa fullständig fyllning av volymen mellan porerna får man ofta,om en massa av infiltrerande metall överstigande den beräknade volymen mellan porerna användes, allt för mycket vätning av skelettet och ackumulation eller ansamling av infiltrerande metall på föremålets yttre yta eller "blomning". Om allt för hög vätning av skelettet minimeras genom att man använder något mindre infiltrerande metall än vad som är nödvän- digt för att fullständigt fylla håliglleterna i netallskelettet, leder detta till oinfiltrerade håligheter i det färdiga kompositmaterialet och sänker därigenom materialet meka- niska hållfasthet och de elektriska och fysikaliska egenskapernas jämnhet. 10 15 20 25 30 35 447 126 14 Ytblomningen kan reduceras eller förhindras en- ligt uppfinningen om man täcker ytterytan av det lätt sintrade metallskelettet med ett tunt skikt av zir- koniumdioxidpulver t ex genom att man lätt besprutar det yttre av metallskelettet med en suspension av zirko- niumoxidpulver i en lätt förångningsbar eller förflyktigad bärare, t ex aceton. Zirkoniumdioxidpulverbeläggningen minskar ansamlingen av infiltrerande metall på ytan och möjliggör användning av infiltrerande metall i överskott till vad som är nödvändigt för att exakt fylla mellanrum- men i metallskelettet utan uppkomst av blomning (eller icke infiltrerade håligheter). Kontakt mellan dessa yttre ytor av skelettet, där infiltrering skall inträffa, t ex bottendelen, och zirkoniumdioxidpulvret måne undvikas med omsorg, t ex genom att :nan täcker sådana områden med Haske- ringstejp. Steget med beläggning av zirkoniumdioxid kan användas selektivt eller elimineras om en viss mängd av ytblomning önskas, t ex för framställning av ett format föremål, som ser ut som om det var framställt av enbart infiltrerande metall, t ex ett dekorativt föremål med ett metallskelett av koboltlegering infíltrerat med silver eller silverlegering.
Det porösa metallskelettet (företrädesvis zirkonium- dioxid behandlad ingjutes med metall eller legering, som smälter vid en temperatur under smältpunkten för de sfäriska metallpar- tiklar, av vilka metallskelettet är sammansatt oüzdethar såsom beskrivits) infiltreras eller företrädesvis de nedan diskuterade egenskaperna. Det har överraskande visat sig att infiltrering kan ske utan vä- sentlig dimensionsförändring genom att man använder såsom infiltrerande medel en metall, som smälter vid en tempe- ratur som är så litet som 25°K lägre än smältpunkten för de mest lågsmältande skelettpartiklarna. Då det infiltra- rande medlets smältpunkt, Mpi, och smältpunkten för den metall, av vilken de sfäriska partiklarna är sammansatta, msp, förhållanden MP1/MPSP värden på 0,95 eller mindre. När detta förhållande minskar båda uttryckes i grader Kelvin, kan man använda så höga som 0,98 och man föredrar 10 15 25 30 35 447 126 15 minskar också dimensionsändringarna, vilket innebär att den lägre gränsen för förhållandet smältpunkt för infil- trerande metall till smältpunkt för skelettmetall bestäm- mes av de egenskaper, som önskas hos de färdiga infiltre- rade föremålen.
Infiltrerande medel med önskade nedan diskuterade egenskaper har vanligen smältpunkter över ca 7000 Kelvin och därför är den nedre gränsen för smältpunktsförhål- landet ca 0,5 och gränsen 0,6 föredrages.
Infiltreringen av metallskelettet sker likformigt genom inverkan av kapillärkraften utan att tryck an- bringas på det infiltrerande medlet och utan att det bildas lokala ansamlingar av infiltrerande material i det icke svårsmälta skelettet. Det icke svårsmälta metallskelettet kan uppbäras av en bädd av svàrsmält, icke reaktionsbenäget pulver. Bädden anordnas så att det fasta infiltrerande materialet, som kan föreligga i form av pulver, kulor eller stänger, ej är i direkt kontakt med metallskelettet. När det infiltrerande med- let smälter strömmar det under inverkan av tyngdkraften mot det område av metallskelettet, genom vilket infil- trering skall ske, t ex bottendelen, kommer i kontakt med skelettet, medan det är flytande, och tränger in i skelettet genom inverkan av kapillärkraften. Direkt kontakt mellan fast infiltrerande material och metal- liskt skelett kan ge upphov till bindningar mellan dessa under uppvärmning. Därtill ger skillnader i värmeutvidgningskoefficienter eller sintringshastig- het mellan det infiltrerande medlet och skelettet upphov till spänningar och eventuell sprickbildning i skelettet" Någon kontakt mellan det fasta infiltre- rande materialet och metallskelettet önskas därför ej. fördelat genom hela den icke svàrsmälta skelettkroppen erhålles jämn hållfasthet och godtagbara elektriska egenskaper med minimal formdistortion hos det färdiga infiltrerade föremålet på grund av värmeutvidgnings- Eftersom det infiltrerande materialet är jämnt koefficientskillnaderna, som diskuterats ovan. 10 15 20 25 30 35 447 126 16 Den infiltrerande metall, som användes, väljes med hän- syn till den färdiga delens slutliga användning. Då en elektrod för elektrisk urladdning önskas användes infil- trerande metaller med god elektrisk ledningsförmåga, t ex koppar, silver och legeringar av dessa material.
Då man önskar en hårdare eller starkare färdig partikel, t ex för byggnadsdelar, formar eller munstycken, kan det infiltrerande materialet liksonx de sfäriska metall- partiklarna vara sammansatta av härdbara legeringar, som ytterligare kan behandlas i syfte att öka hårdheten och hållfastheten hos föremålet. Ytterligare andra metaller och legeringar med smältpunkter under det icke svårsmälta skelettet kan användas såsom infiltrerande medel.
Den infiltrerande metallen utgöres företrädesvis av en sådan metall, i vilken metallskelettet är väsent- ligen olösligt. Stora dimensionsförändringar och stor distortion skulle inträffa om det infiltrerande mate- rialet i väsentlig grad löstes i metallskelettet. Hög- gradig solubilisering av metallskelettet i det infiltre- rande materialet kan minimeras om man använder en in- filtrerande metall, som mättats med den metall, av vilken skelettpartiklarna tillverkats. Såsom diskuterats ovan kan också solubiliseringen minimeras genom att metall- skelettet infiltreras genom en bottendel. Därtill bör den smälta infiltrerande metallen väta det svår- smäita metailskelettetför att åstadkomma kapiiiar- infiltration. Ett överskott av infiltrerande metall, t ex upp till en volym av ca 25 % större än den beräknade volymen mellan porerna, kan användas om det yttre av metallskelettet har täcks med zirkoniumdioxidpulver före infiltrering.
Tidsperioden vid infiltreringstemperaturen och den använda infiltreringstemperaturen är en funktion av det icke svårsmälta metallskelettets storlek, vät- ningsegenskaper och volym mellan porerna. Vid en tem- peratur något över det infiltrerande materialets smält- LW 10 15 20 447 126 17 punkt är 30 min tillräckligt för att infiltrera ett knbformat skelett med en volym så stor som 130 cm3.
Efter infiltreringen kyles föremålet och den yttre zirkoniumdioxidbeläggnjngen avlägsnas t ex genom avskal- ning med en avskalningsapparat med glaskulor (Empire Abrasive Equipment Corp Model No. S-20) vid ett tryck av 1,4 till 2,8 kp/cm2 med en 8 mm öppningsdiameter.
Om ett åldrinqshärdbart infiltrerande material användes, t ex koppar legerat med nickel (15 %) och tenn (7 %), eller om metallskelettet är härdbart, kan det infiltre- rade föremålet utsättas för en åldringscykel vid låg temperatur i syfte att höja hårdheten och/eller nötnings- beständigheten. Slutligen bortföres överskott av in- filtrerande material eller överskott av bottendel från det formade sammansatta materialet eller den arbetsyta, som ger det färdiga infiltrerade formade metallföremålet.
En uppräkning av lämpliga system av sfäriska metall- partiklar och infiltrerande material visas i tabell l.
Smältpunkterna är givna i O Kelvin och smältpunktsför- hållandena är angivna.
Tabell 2 innehåller sammansättningarna för de metal- ler, som anges i tabell 1. 447 126 18 .muwmflxmunmn mxmwumwm mv mmm nmußøumuflmsm muwmmfi suv :oo uwfimfiuwumfi wwcmuwuuflwuufi umw www dwuxnnmuflmäm cmfifimñ uuwømfiflmnumm um mmm\«mSN mmofl N om | acw» N oß 1 ammmom mmofi N om | ==«u N oß » Hmflmom ßm.o «~.o N~.o wmmfi ~ß.o ~o~fi m@.o nmnfl ~w.o nm~H o@.o wmnfi o~.o Nmofl n>.o ««H~ ßm.o mmmfl ww.0 wmmfi K wwcqflfimzuwwn w@z\@mz M0 .ms ummaom N NN I mdwumfim N wß I wfläw flmæ 1 :O N n I :E N m I mh N m I MZ uo>~mm ummmom N ww umnmox N Nß I um>~flm ummmoxlënfififimumm mcounuoumom umamom mmm fimwumumä ww:muw»uH«w=H H AAwm ßoæfl mowfl mmßfi nmmfi nova momfl mona mona mmmfl mmmfl mmma Mo .wa umfixfluum H~muwE mxmmnmwm :www Nm :wu«flHwum: Oflw .H.w.H.< flwuw uufiuwuwøm AN :wu«~Hvum: ßmfi :mu«flHmum: Aumflov mxflfiv mIOO :NUH0>Z H zmufififlwuw: a :wu«~«wum: wiou :xuum>: mloo :xunw>: m|oo :%unm>: nhfi 447 126 19 ~n,~H »N HN om mw Hmmmoxlëswflflhuwm mnounznowmom Nm zwuwfifimuwz OAQ .H.m.H.< dwum uflâuwumom HN :wu«HHwum: ßmfl :wuflflfiwumz H =uu«~Hwum: mIOU ZMUHMP: m.fi .ämm ~.o m.o .ämm o.~ m.~ .ämm «.~ m.« .ämm o.H ~.H .Hmm mo.« .Hmm ~w==« um m nu m 3 ou N Admmdh Nux«> . flflduumwcmñëmm »Q umfixmuummfidmuflu mxwflnmwm Pm mwfi ........_.-._-_._....._._..__.__ 7 10 15 20 25 30 447 126 20 Den optiska undersökningen av arbetsytan hos det färdiga föremålet vid förstoringen 15OX avslöjar en kontinuerlig grundmassa av väsentligen sfäriska partiklar eller förbundna sfärer i kontakt med och om- givna av en kontinuerlig fas av infiltrerande material.
Inga tecken på kallbearbetning t ex störd ytmetall så- som uppkommer vid konventionella maskinbearbetnings- metoder, kan observeras.
Fig 2 visar ett metallurgiskt polerat inre tvärsnitt av infiltrerat föremål enligt uppfinningen vid förstoringen 6OOX. En kontinuerlig grundmassa 3 av väsentligen sfäriska metallpartiklar 4 med en storleksfördelning ses klart.
Den kontinuerliga fasen av infiltrerande metall 6 i kon- takt med och sammanblandad med skelettet och sfäriska metallpartiklar eller kulor ses med en halsformation 7 mellan partiklarna. Vid denna förstoring blir avvikel- ser 8 från den sfäriska formen tydlig. Dessa avvikel- ser är följden av partiell upplösning av metallskelettet i det smälta infiltrerande medlet och utmärker de in- filtrerande metallföremålen enligt uppfinningen. Sådan upplösning ger upphov till en ringa förlust av den sfäriska formen och ger det något kulformade, urholkade utseendet åt de sfäriska, förbundna icke svârsnälta sfäriska metallpartiklarna.
Förfarandet enligt uppfinningen, som beskrives ovan, visas i fig l. En modell ll, som maskinbearbetats för att kompensera för inneboende krympning, formas l2 med ett flexibelt formningsmaterial, såsom silikongummit "RTV". Formningsmaterialet härdas på lämpligt sätt be- roende på den använda böjliga formningsföreningen, och den maskinbearbetade modellen avlägsnas l3 från den här- dade, fasta gummiformen 14. Icke svårsmält sfäriskt metallpulver 16, t ex "Vertx" Co-6 koboltbaserat pulver med lämplig storleksfördelning;blandas med ett termo- plastiskt bindemedel 17, t ex paraffin eller en bland- ning av bindemedel av termoplast och härdplast, och uppvärmes 18. Den bildade massan kan eventuellt få svalna 10 15 20 30 35 447 126 21 l9 till en fast substans 21, och malas till "pill dust", 23, som kräver uppvärmning 24 innan massan 26 av pulver- -bindemedel matas till den uppvärmda formen 27 eller den uppvärmda massan 26 av pulver-bindemedel kan pas- sera 25 från steg l8 till formen 27. Formen 14 värmes 28 på lämpligt sätt innan den fylles med den uppvärmda massan 26. Formen och dess innehåll evakueras medan de vibreras 29 för avlägsnande av luftbubblor och fullstän- dig packning av formen 30. Den fullständigt fyllda formen hålles vid konstant temperatur och vibreras 32 kort före kylning 33. Avlägsning av formen i vakuum 34 ger ett styvt hanterbart osintrat format föremål 35.
Det erhållna osintrade formade föremålet 35 packas i ett icke reaktionsbenäget svårsmält pulver och upp- värmes programmerbart 37 för avdrivning av det termo- plastiska bindemedlet och för att få metallpartiklarna att sintras lätt för formning av ett poröst metallföre- mål 38. Det porösa föremålet ytbehandlas 39 och place- ras i en behållare, som är lämplig för infiltrering 41 med exempelvis koppar 42. Efter kylning 43 kan det er- hållna infiltrerade föremålet 44 putsas vid infiltrations- platsen i syfte att avlägsna oregelbundenheter 45.
Då formen avlägsnats i vakuum från det osintrade formade föremålet 35 kan den böjliga formen återföras 14 för framställning av annat föremål.
De infiltrerade icke svårsnälta netallföremålen enligt uppfinningen har jämn täthet, är sega, slagbeständiga och väsentligen fria från inre defekter och yteffekter.
De uppvisar jämna fysikaliska, mekaniska och elektriska egenskaper och en precisionstolerans bättre än tO,2 % kan uppnås. Dessa föremål är särskilt användbara inom områden,där sega svårsmälta föremål med små dimensione- toleranser erfordras, såsom föremål med invecklad eller komplex fonnoch ytor med fina detaljer, t ex tandproteser, matriser för pressgjutning av metaller och munstycken för formsprutning av plaster. Ändamålen och fördelarna med uppfinningen belyses lO l5 20 25 30 35 447 126 22 i följande exempel, vilka ej skall tolkas såsom begrän- sande för uppfinningens omfattning. Alla delar avser vikt såvida ej annat angivits.
EXEMPEL l 100 delar sfäriskt metallpulver av koboltbaserad legering (-100 mesh U.S. Sieve "Vertx" Co-6 såld av Special Metals Corp (mindre än 149 pm blandades med 3,5 delar polyetylenglykoldistearat ("Emerest" 2642, smp 36°C) och den bildade blandningen av metall- pulver och bindemedel värmdes till 6600. Den erhållna plastmassan överfördes till en kubisk hålighet (5,08 cm) i en flexibel form av härdat silikongummi "RTV“, som uppvärmts till 66°C. Formen evakuerades till 399 Pa och hölls vid 66°C i 10 min medan den vibrerades med en modell J 50A Jogger, som vibrerade vid en motståndsin- ställning på 80 till 90. Formen och dess innehåll tryck- avlastades och överfördes till en ugn för att hållas vid 38°C i 24 h. Efter behandlingen vid konstant temperatur vibrerades formen åter (med en motståndsinställning på 40) i 5 min och fick sedan svalna vid rumstemperatur under en 2 h period. Den svalnade formen och dess inne- håll placerades i en exsickator, som innehöll vattenfritt kalciumsulfat och kyldes till ca 4°C i l h. Den kylda formen och dess innehåll avlägsnades från exsickatorn och det osintrade föremålet avlägsnades omedelbart från formen under vakuum. Det erhållna osintrade föremålet placerades i ett grafitskepp, som innehöll aluminiumoxid pulver (“Alcoa" Kvalitet A-100) och vibrerades något för att lätt packa det icke reaktionsbenägna svårsmälta pulvret runt det osintrade föremålet. Skeppet och dess innehåll placerades i en retort i en elektrisk, kam- reglerad Lindberg-ugn och retorten evakuerades långsamt att ahxünimmnflmret spred sig genom pâ ca 67 Pa var tillräckligt för att för att förhindra ugnen. Ett vakuum reaktionsbenägna gaserna skulle av- återfylldes snabbt med argon, som huvuddelen av de lägsnas och ugnen innehöll 5 % väte. 10 15 20 25 30 35 . »w--w-sv.- --.a .i 447 126 23 En dynamisk gasatmosfär upprätthölls under uppvärm- ningscykeln vid en strömningshastighet av 85 liter/h.
Ugnen uppvärmdes från rumstemperatur till 250°C med en hastighet på 43°c/h, från zso till 3so°c med en hastighet på 7,5OC/h, från 350°C till 100000 med en hastighet på lOO°C/h och hölls vid lOOO°C i en 1/2 h för att bryta ner och avlägsna bindemedlet och lätt sintra de sfäriska metallpartiklarna. Uppvärmningen avbröts och skeppet och dess innehåll fick svalna vid rumstemperatur ned dynamisk gasatmosfär i ugnen. Det lätt sintrade föremålet avlägsnades från aluminiumoxidbädden och borstades för- siktigt med en kamelhårsborste för avlägsnande av even- tuell ytvidhäftande aluminiumoxid. Föremâlets yta be- sprutades sedan med en aerosolsuspension sammansatt av 10 g zirkoniumdioxidpulver (diametern ca l till 5 pm) i 100 ml aceton. Föremålet var kubiskt och ca 0,5 cm av den del av de fyra ytorna, som befann sigintillen fimmsida eller botten täcktes med maskeringstejp medan den expo- nerade âterstoden av de fem ytorna besprutades med aerosolsuspensionen. Framsidan eller bottensidan täcktes ej med maskeringstejp eftersom den var riktad bort från besprutningen med zirkoniumdioxid och därför var skydd av denna yta onödigt. Då man avlägsnat maskeringstejpen placerades det osintrade föremålet på bottnen av en sluttande aluminiumoxidbädd i ett grafitskepp. En mängd kopparpulver ("Gou1d" typ R-64, -100 mesh) placerades på aluminiumoxidbädden så att vid smältning den flytan- de kopparn genom inverkan av tyngdkraften skulle strömma mot den del av skelettföremâlet, som ej var täckt med zirkoniumdioxidpulver, komma i kontakt med metallskelet- tet och infiltrera genom den obesprutade ytterytan.
Skeppet och dess innehåll placerades i en molybdenlindad elektrisk ugn och ugnen evakuerades till 6,7 Pa och återfylldes med väte. En dynamisk vätgasatmosfär upprätt- hölls vid en strömningshastighet av 141 liter/h medan temperaturen höjdes från rumstemperatur till llOO°C under 2 h period och hölls vid denna temperatur en l/2 h. Efter 10 15 20 25 30 35 4-47 126 24 infiltreringen kyldes det erhållna infiltrerade föremålet och den yttre zirkoniumdioxidbeläggningen avlägsnades genom att en kallhamring med glaskulor(mindre än 44 Pm) genom en 8 mm öppning vid ett tryck av 1,4 till 2,8 kp/cmz.
Det kallhamrade föremålet snittades, polerades metallo- grafiskt och undersöktes vid SOX och 750X, varvid föremålet visade sig homogent med midjebildníngar mellan angränsande sintrade sfäriska partiklar och inga inre sprickor, stora porositeter eller andra diskontinuiteter. Fig 2 visar utseendet hos föremålen.
EXEMPEL 2 - 11 Ett antal försök (Exempel 2-17) genomfördes på det sätt, som beskrivits i exempel 1, för framställning av andra infiltrerade föremål enligt uppfinningen och dessa ytterligare försök är sammanfattade i tabell 3. I vart och ett av dessa ytterligare försök användes 100 delar sfäriskt metallpulver vid framställning av infiltrerade föremål i form av stänger med storleken 5,08 cm3 för slagtest. Då sintringstemperaturer överstigande lO20°C användes,värmdes på ett programmerat sätt det osintrade formade föremålet till ca lO20°C, det kyldes, avlägsnades från den icke reaktionsbenägna svårsmälta bäraren och uppvärmdes sedan till den angivna lätta sintringstempera- turen. De snittade skivorna av infíltrerande material var kommersiellt erhållna metaller, medan skurna plattor med infiltrerande medel utgjordes av laboratoriefram- ställda metaller. Resultaten av de metallurgiska hård- hetsprovningarna Rockwell "C" och Rockwell "L" ges i tabell 3 liksom Charpy-provningar med skårade och icke skârade prov. Hårdhetstesterna Rockwell "B" och "C" genomfördes enligt ASTM Specification E18-74.
Dragtesten genomfördes enligt ASTM Specification E23~72.
Prover av släta provstavar typ A, för Charpy-provning användes men modifierades så att tvärsnittsdimensionerna 0,01 cm É 0,008 cm användes. Prover, som uppvisade "icke skårad" slaghållfasthet var icke skårade. -_..-. ...- w-v-.W-...Wv- . ..,-..,........._..._....._..-_-~--__--- » 447 126 25 I tabell 3 fanns inga inre blåsor på brottytor eller metallografiskt polerade sektioner av 131 cm knberna i exemplen 9 och lO. Detta beror delvis på den jämna den- siteten hos de färdiga infiltrerade föremålen. 4-47 126 26 muuflflm N oH1Nz ~«@~ øfco I I Hm mßOH wmuuflüw N Ofllfiw OQHA ßw.# zumwnwüm: QQ :KuHw>: w Nmßlnu quuwflß N N law NNQN @|°u I æN.O Om OOAH vmuuwdw N malwz Omfifl ßm.w :umwHwEm: QQ .¥uHw>: ß Nmn|=u d>«Mm N N.OlOO Nwww wl0O I I mN OOHH wmuumßm N m.alwm Ooafl ßo.« zumwwmëm: wc :NuHm>: m Nw»|=u mfiä N m6- .H S3 oLö I I wm Oofla wmuuwdm N H.flImZ Oøflfl ßw.# :umuhwämz we %uHw>: m _ Nwmw o|0U m.m I am WNHH Hm>HDm SO Omufl ßw.w zuwwnwäm: ev :NuH@>: w Nwwm mI0O N fiN.N Nw.O ow Oufifl Hw>flDm UU O«NH m.M :um0umEW: mwfi :Nuhm>: m Nwow olou A NO.N #m.O dm Omflfl H0>fi9w :U OONA m.m :ummHmEH: med :XuhU>: N uoc umumxmo umumxm uwnwnms oo Enom m H uo umfimu mæß EN V mhß H% luom Ewa >o»m|mmumnu :o: .mäwu .mëmu xufi Smsxuom nwøofl .àmfiu Louw |wnu rucwm uamx Lfifi N "ENS :NÉà >wuw>oua mos umamxwcmwm Hmwnmumä ww:mumuuH«u:H Hævmëmwcflm Hflmuwë xmflnmwm m AAmm 447 126 ^.m»~o«v m 4@mm @|oU .fw Zumuhwb: :oo H :uuflfi .NQ |flUUW= >w umfiww Nwom mxflfi >m w.w I Nm OOHH um>fl:m nu owflfi ~w.w zummuwêmz .cvumfim Nwum ~ :muwfl m 1 o~.o mm m~HH wnmum w< oøofi ~@.« =»w@~waw= qq |H~»w= muumfim N -|w< ~«@N ~ =@-H w n 1 mw www wmuuflnw N wN|øo omflfl flw.« :uwwumEm: «« ufiwum: _/ Mum» 2 lmmumfihu Inn “Hou |mmhflmumx mflflm olou m I I | oflflfl um>~flm so oøflfl o.fl www :øomm: ce .Ruuw>: onøo m I | | OOHH uw>fism su ßw.« øwwwmumm we :xunm>: uoa umwmxmo umumxw uwswum: Uo Euom mN% oo umfiww mN% mmïlfll. MNNI |~om em* >o~@1»@Hm;u =u= .QEQU .mama ßwfl Hfiwäxuom umfiomu amwcfiu |uouw lmuu |uc«m lfiwx .àficfi »än :Üpmm >mum>onm mon uwmwxmuwwm Hmflumumë mwcmuwuu~«mcH fimwmñmwcwm fifimuwä Mwmuwww mä NH aa OH . .._...~.-...._..._-....._......_.~, _ _________ ._ __~.__.....-.....-.-,._...~ ~---~-~~f f ~ 447 126 28 fi|Empwm umwwwum umuwuuflflmøm Sue fimëwpwm uæënom umuudwwo dmflflfln N o«.O mm wdmdmämum .o flwbmumm uæmmwum umnwuufiwmcfi nuo uuwfluxmflflmumë umuudfim uuwfi nmfiflwâ N Nm.O ma wøwdmüæum .m, flmëwuæw uwmmmum umawuufiwmdw nuo uuwfiwxwfiflmuuñ umuunww uumfl fimflflmë N m~.o ma wnwfimñmum .Q .flwmëmxm muuwu M mwwfiflmumämum max Eu flmfl 4 .m Hmñwuæw ummwmum uwnwuufiwmøm soc Hmëmuww umëuow uwnuufimo flwflflmë N mm.H mm mu«ußE>HM .N Hmëmumw ummwwum umnmuufifiwcfl :oo fimämuwm umenow uwuucflmo cmflflæu N «m.o ma wuwunfiæuz .N nuwuouuom Nm N52» S2.. ._33 w HN.o | mw om umuuficw N omlcm ooofi Nm.m :ummumEm: wc Iflwumz NN Hun Iso muumfim N N law Nwww we H zwuwfl æm.fl | o« mfifl wmuuflcw N mflnflz o«HH Ho.e :umoumEm: lfiuuwz wfi Hmn I no N m az ßmfifläÉ N m å NÉN ._33 | I mm ooflfl wmuuwnm N m fiz ooflfl Nø.« zuwwnuëm: we |Hmuw= ma o? 99 .H.m.H.< Qw Hmum Ncwu uufluu H.H | ww oofifi um>N:m :U ONOH mm.m zumwnusmz lumomz wa wo: umnmxmo umumxm umnvums oo Euom aha oo umflmw maa än V mhh Km luow Ewa >oum|%numno :o: .mñwu .mëwu xwfi Hfiußzoom lmnoflu lmwufin lwoum :mha luøfim lflwz |H«udH uuwu lfluumm >mum>o»a wo: ummmxwøwmm Hmfinwuma wwøwumuuflfimcfl Hmnwämwcflm fifiwumê xwflnmwm ^.wu»o«v n qAmm 10 15 20 25 30 35 447 126 29 EXEMPEL 18 Förfarandet enligt exempel l tillämpades och en stav- formad kärna, som var lämplig för strängsprutning fram- ställes. Kärnan hade en diameter på ca 0,32 cm och an- vändes för framställning av ett cylindriskt hål, som löpte längs axeln av en cylindrisk plastdel, som var ca 0,27 cm lång och hade en ytterdiameter på 0,813 cm.
Ett sfäriskt metallpulver (“Stellite" nr l, mindre än 44 pm) blandades med 4,61 delar av ett termoplastiskt organiskt bindemedel "Emerest" 2642. Svag sintring av den osintrade formade kärnan fortsattes vid ll22°C i 45 min. Infiltrering med en kopparlegering, som innehöll nickel (15 %) och tenn (7 %) genomfördes under 45 min vid en temperatur på ll20°C.
Den infiltrerade kärnan maskinbearbetades för press- passning på den rörliga delen av en tvådelad formsprut- ningsform. Passmngenav den stavformade kärnan på den stationära delen av formen säkrades genom att stavens spets slipades. Efter installationen av kärnan i den rörliga formdelen installerades hela formen i en maskin (58 ooo kg)) med en formsprutningskapacitet på 156 g polymert material med samma densitet som polystyren. 120 formsprutade plast- av skruvtyp för formsprutning (VanDorn 75 ton delar framställes av polystyren. Varje plastdel avlägs- nades från kärnan och kastades från formen då den rörliga delen av formen öppnades. En cylindertemperatur på l93°C användes tillsammans med en sprutkraft på l4,lxlO6 kp/cmz.
Plastdelarna uppvisade inget främmande plastmaterial, vilket tyder att hålet fullständigt tillslutits med den insatta kärnan jämnt fastsatt mot den stillastående form- delen. Ingenkallhamring, sprickbildning eller nötning inträffade på kärnan, vilket visade kärnans homogena fysikaliska egenskaper.
EXEMPEL 19 Ett sfäriskt metallpulver ("Stellite" 21, mindre än 53 pm) användes för framställning av en passbit, varvid förfarandet enligt exempel l användes. Efter lätt sintring lO 15 20 25 30 35 447 126 V) vid IOOOOC besprutades skelettet med zirkoniumdioxidpulver, som var dispergerat i aceton. Den täckta passbiten place- rades i kontakt med ett dentalinlägg B av gjutguld med sam- mansättningen guld (76 %), silver (l4,3 %), koppar (7,5 %), palladium_(2 %) och indium (resten). Uppvärmning till IOOOOC i en l/2 h i vätgasatmosfär medförde infiltrering av guldinlägget i skelettet av sfäriskt metallpulver.
Ingen distortion av skelettet inträffade och passbitens krympning från modellen var i genomsnitt 0,79 %. Medel- värdet för Rockwell "B"-hårdheten var 96.
EXEMPEL 20 200 g koboltbaserat sfäriskt metallpulver (mindre än 44 Fm, "Vertx" Co-6) blandades med 2,0 g härdplast "Epon“ 828 i 5 min. Ett halvt gram epoxihärdande kata- lysator (Shell Oil Co., Typ F-l) tillsattes och man blandade i ca 2 min. Slutligen tillsattes 8,0 g butyl- stearat för att åstadkomma en jämn kittliknande konsi- stens efter ytterligare 5 min blandning. Denna blandning inmatades i en vibrerande form, som i förväg uppvärmts till 66°C, avluftats i vakuum (133 Pa) och däreñær åter satts under samma tryck som omgivningen. Föremålet hölls sedan vid 66°C i 1/2 h för härdning av härdplasten så att det formade föremålet blev styvt. Föremålet avlägsna- des ur formen, packades i en aluminiumoxidbâdd och upp- värmdes till lO10°C i argonatmosfär innehållande 5 % väte såsom i exempel l. Det lätt sintrade föremålet i form av en kub (5,08 cm) täcktes med en aerosolsuspen- sion av zirkoniumdioxid och infiltrerades med koppar vid 111o°c i 45 min.
EXEMPEL 21 En hålighet i ett pressgjutstycke i form av en sågtan- dad knapp med en diameter ca 1,27 cm och längden l,27 cm framställdes enligt förfarandet i exempel 1. En han- modell av den sâgtandade knappen användes och en honform åstadkoms med ett tvåkomponentgjutmaterial, som säljes ur varumärket "Carbalon" 122G. De enskilda komponen- terna i ytmatorialet kyldos till l0°C och avluftades i lO 15 20 25 30 447 126 3l 5 min till ungefär pumpvakuum (approximativt 4 kPa).
Lika delar av de båda komponenterna blandades och hälldes över hanmodellen, som placerats i en lämplig behållare för att innehålla gjutmaterialet. Det gjutmaterial, som täckte fär pumpvakuum och härdades i 1 h vid ca lO°C. Hanmodel- hanmodcll avluftades under ca 1 min vid unge- len avlägsnades sedan ur formen från den härdade honkopian och kopian fick härda i ytterligare 24 h vid rumstempera- tur. Kopian av hâligheten i gjutstycket är ett honmönster av den ursprungliga hanmodellen.
Honkopian av hâligheten i gjutstycket kopierades en- ligt förfarandet i exempel l, varvid man använde en kobolt- -baserad legering ("Stellite" l, mindre än -44 pm) och 4,61 delar "Emerest“ 2642. Den osintrade formade kopian av håligheten sintrades lätt vid ll30°C och det erhållna metallskelettet infiltrerades med en kopparlegering, som innehöll nickel (15 %) och tenn (7 %). Infiltrationen genomfördes i vätgasatmosfär under en 45 min infiltre- ringsperiod och en infiltreringstemperatur på lllO°C.
Zink, som uppvärmts till en temperatur på 500°C i en luftugn, hälldes i den infiltrerande formhâligheten.
Zinken fick stelna och gjutstycket avlägsnades från hàligheten. Ingen reaktion syntes inträffa mellan zinkun och íormhålighetens vägg.
Olika modifikationer och ändringar av uppfinningen är uppenbara för fackmannen utan att man därför avviker från uppfinningens omfattning och idé, och det bör fram- hållas att föreliggande uppfinning ej skall begränsas till de åskådliggörande utföringsformer och exempel, som tidigare angivits.

Claims (5)

1. 0 15 20 25 30 35 4 4 7 1 2 6 32' PATENTKRAV l. Format, homogent, monolitiskt metallföremàl innefattande såsom huvuddel en första kontinuerlig fas av metallpartiklar, som genom bindning i fast tillstànd I är metallurgiskt bundna till ett stycke i form av ett skelett, och en andra kontinuerlig fas av metall, som upptar den volym av föremålet, som ej upptas av ske- lettet, k ä n n e t e c k n a t därav, att den första "kontinuerliga fasen har sfäriska, icke svårsmälta metall- partikar med en diameterfördelning av 1-200 Fm, att man vid observation i ljusmikroskop kan iakttaga en märkbar midjebildning mellan de största angränsande partiklarna i den första fasen och att den andra konti- nuerliga fasen har en smältpunkt som är minst 25° Kelvin lägre än smältpunkten för de mest làgsmältande av de sfäriska, svårsmälta partiklarna, varvid den nedre grän- sen för smältpunktsförhâllandet är 0,5.
2. Föremål enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t- därav, att de icke svårsmälta sfäriska metallpartiklarna har en diameter mindre än 45 Pm.
3. Föremål enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t därav, att den första kontinuerliga fasen inbegriper metall, som valts ur den grupp, som består av kobolt, järn, nickel och legeringar, som innehåller en eller flera av ämnena kobolt, järn och nickel,
4. Föremål enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t därav, att den andra kontinuerliga fasen innehåller metall, som valts ur den grupp, som innefattar koppar, silver, guld och legeringar, som innehåller ett eller flera av ämnena koppar, silver och guld.
5. Sätt att forma ett monolitiskt, infiltrerat icke svàrsmält föremål från en form, vilket sätt inbe- griper en blandning av icke svàrsmälta, sfäriska metall- partiklar, som genom bindning i fast tillstånd är metal- lurgiskt bundna till ett stycke i form av ett skelett och en andra kontinuerlig metallfas, k ä n n e t e c k- n a t av den nya kombinationen av steg: M1 lO l5 20 447 126 33 man värmer en blandning av icke-svårsmält sfäriskt metallpulver med en diameterfördelning av l-200 pm och flyktigt organiskt bindemedel, som innefattar ett termo- plastiskt material, över bindemedlets mjnkningstempe- ratur, man formar den bildade plastiska massan i en uppvärmd flexibel form för bildning av ett osintrat format föremål, som är väsentligen fritt från håligheter och som har formens form och storlek, man stödjer det erhållna osintrade formade föremålet i ett icke reak~ tionsbenäget svårsmält pulver, man värmer det osintrade formade föremålet för förflyktigande av det organiska bindemedlet och för lätt sintring av det icke svårsmälta sfäriska metallpulvret för bildning av ett koherent monolitiskt metallskelett, man kyler det bildade mono- litiska metallskelettet, som infiltreras med en andra metall med en smältpunkt, som är minst 25oK lägre än smältpunkten, varvid den nedre gränsen för smältpunkts- förhållandet är 0,5 för det mest lågsmältande av det sfäriska metallpulvret för bildning av ett infiltrerat format metallföremål.
SE7809968A 1977-09-26 1978-09-22 Format foremal omfattande ett skelett av icke svarsmelta metallpartiklar och en infiltrerad kontinuerlig metallfas samt sett att framstella detta SE447126B (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US83678277A 1977-09-26 1977-09-26

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE7809968L SE7809968L (sv) 1979-03-27
SE447126B true SE447126B (sv) 1986-10-27

Family

ID=25272719

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE7809968A SE447126B (sv) 1977-09-26 1978-09-22 Format foremal omfattande ett skelett av icke svarsmelta metallpartiklar och en infiltrerad kontinuerlig metallfas samt sett att framstella detta

Country Status (10)

Country Link
JP (1) JPS5495907A (sv)
AU (1) AU527570B2 (sv)
BR (1) BR7806319A (sv)
CA (1) CA1119847A (sv)
DE (1) DE2842026A1 (sv)
ES (1) ES473631A1 (sv)
FR (1) FR2403856A1 (sv)
GB (1) GB2005728B (sv)
IT (1) IT1106097B (sv)
SE (1) SE447126B (sv)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2469233B1 (sv) * 1979-11-14 1982-06-18 Creusot Loire
US4469654A (en) * 1980-02-06 1984-09-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company EDM Electrodes
US4373127A (en) * 1980-02-06 1983-02-08 Minnesota Mining And Manufacturing Company EDM Electrodes
US4327156A (en) 1980-05-12 1982-04-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Infiltrated powdered metal composite article
US4455354A (en) * 1980-11-14 1984-06-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Dimensionally-controlled cobalt-containing precision molded metal article
US4554218A (en) * 1981-11-05 1985-11-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Infiltrated powered metal composite article
KR100345877B1 (ko) * 1998-01-24 2002-07-27 한국과학기술연구원 광송수신 모듈 패키징용 금속용기의 제조방법
DE10309795A1 (de) * 2003-03-05 2004-09-23 Sirona Dental Systems Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Zahnersatzteils aus metallischen Werkstoffen und Rohling hierzu
US20040243133A1 (en) * 2003-03-05 2004-12-02 Therics, Inc. Method and system for manufacturing biomedical articles, such as using biomedically compatible infiltrant metal alloys in porous matrices
CN114226731B (zh) * 2021-12-20 2024-02-06 江苏金物新材料有限公司 一种低成本注射成形制备全致密钛合金零部件的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB639138A (en) * 1946-04-01 1950-06-21 American Electro Metal Corp Improvements relating to powder metallurgically produced materials and processes formaking the same
FR1010978A (fr) * 1948-11-16 1952-06-17 Edras Procédé d'obtention de masses complexes par agglomération de poudres métalliques
US3823002A (en) * 1972-05-05 1974-07-09 Minnesota Mining & Mfg Precision molded refractory articles
US3988524A (en) * 1973-01-15 1976-10-26 Cabot Corporation Powder metallurgy compacts and products of high performance alloys

Also Published As

Publication number Publication date
FR2403856B1 (sv) 1983-04-29
DE2842026C2 (sv) 1991-10-02
JPS6153415B2 (sv) 1986-11-18
BR7806319A (pt) 1979-04-17
DE2842026A1 (de) 1979-04-05
AU4014878A (en) 1980-04-03
CA1119847A (en) 1982-03-16
AU527570B2 (en) 1983-03-10
GB2005728A (en) 1979-04-25
ES473631A1 (es) 1979-04-16
SE7809968L (sv) 1979-03-27
FR2403856A1 (fr) 1979-04-20
IT1106097B (it) 1985-11-11
JPS5495907A (en) 1979-07-28
GB2005728B (en) 1982-07-21
IT7851233A0 (it) 1978-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4431449A (en) Infiltrated molded articles of spherical non-refractory metal powders
EP0052922B1 (en) Dimensionally-controlled cobalt-containing precision molded metal article
US4554218A (en) Infiltrated powered metal composite article
US3929476A (en) Precision molded refractory articles and method of making
US4327156A (en) Infiltrated powdered metal composite article
US4710223A (en) Infiltrated sintered articles
US4469654A (en) EDM Electrodes
US4373127A (en) EDM Electrodes
EP1534451B1 (en) Casting process
US3823002A (en) Precision molded refractory articles
AU692587B2 (en) Aluminum alloys containing beryllium and investment casting of such alloys
US4491558A (en) Austenitic manganese steel-containing composite article
CN108339983B (zh) 一种304不锈钢或304l不锈钢的选区激光熔化成型方法
JPH05318085A (ja) 金属製品に硬質耐磨耗表面層を含ませる方法及びその方法によって製造される物品
SE447126B (sv) Format foremal omfattande ett skelett av icke svarsmelta metallpartiklar och en infiltrerad kontinuerlig metallfas samt sett att framstella detta
IT1230629B (it) Procedimento per la produzione di materiali compositi a matrice metallica a contenuto di rinforzo controllato
US4300951A (en) Liquid phase sintered dense composite bodies and method for producing the same
US20040146424A1 (en) Production of component parts by metal injection moulding (mim)
US2798810A (en) Method of making a sintered, high temperature article
Goldberger A low cost method for pressure-assisted densification of advanced materials into complex shaped parts
CN114807676B (zh) 一种Sn-Bi系合金材料及其制备方法和应用
JP2553996B2 (ja) 溶浸法による放電加工用電極の製造方法
KR830000311B1 (ko) 구형의 비내화성 금속분말이 침투된 주조금속제품의 제조공정
CN116275044A (zh) 一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法
JP3188754B2 (ja) 無欠陥液相焼結合金の製造方法