CZ2002931A3

CZ2002931A3 - Způsob výroby n-butylakrylátu

Info

Publication number: CZ2002931A3
Application number: CZ2002931A
Authority: CZ
Inventors: Mahmood Nayyer Azam Jawaid; Douglas Edward Schepp
Original assignee: Celanese International Corporation
Priority date: 1999-09-14
Filing date: 2000-08-17
Publication date: 2002-07-17
Also published as: BR0013843A; AU6781000A; MY135836A; JP2003509396A; WO2001019772A1; MXPA02002715A; EP1212284A1; KR20020026273A; US6172258B1; ZA200201553B; CN1374939A

Description

Způsob výroby n-butylakrylátu

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká zlepšeného způsobu výroby a vyčištění n-butylakrylátu.

Dosavadní stav techniky

Sloučenina n-butylakrylát (BuAcA) je spotřební chemikálií, vhodnou pro výrobu akrylových pryskyřic, polymerů a kopolymerů pro malířské potřeby, rozpouštěcí laky, nátěry pro textilie či kůži a pro lepidla či pojivá.

Jedním způsobem syntézy BuAcA je reakce n-butanolu (BuOH) s kyselinou akrylovou (HAcA) v přítomnosti kyselého katalyzátoru, například sulfonové kyseliny, v alespoň jedné reakční zóně, k výrobě směsi BuAcA, vody a různých vedlejších nečistot. Následně se směs produktu podrobí vyčištění v alespoň jedné destilační zóně, za uplatnění kteréhokoli z různých schémat refluxu (varu pod zpětným chladičem) a recyklování par mezi reakční zónou či zónami a destilační zónou či zónami k získání BuAcA o poměrně vysokém stupni čistoty. V průběhu kteréhokoli z těchto procesů musejí být systematicky odstraňovány nízkovroucí nečistoty vytvářené v reakční zóně, tj. takové, které mají teploty varu blízké BuAcA či nižší, jako butylacetát a dibutylether a charakterizované jako lehké konce nebo lehké složky, k prevenci zasahování (interference) těchto látek do popsané reakce a ohrožování čistoty BuAcA. Ovšem toho je často těžké dosáhnout, například pročištěním vhodného toku, bez současné ztráty přehnaně velkého množství produktu BuAcA a nezreagovaného BuOH, a/nebo aniž by vznikly nepříznivě velké výdaje za spotřebu energie nebo za čistící zařízení k prevenci takových ztrát. Jakýkoli zlepšený způsob, který by

- 2 dosáhl odpovídajícího odstranění lehkých konců a zachoval ztráty BuAcA a nezreagovaného BuOH, a/nebo přírůstkové výdaje za energie a vybavení, rta minimálních hodnotách, je vysoce žádoucí.

Patent US 4 012 439, udělený 15. března 1977 (Erpenbach se spoluautory), předkládá způsob výroby n-butylakrylátu reakcí kyseliny akrylové s n-butanolem v kapalné fázi a ve styku s kyselým měničem kationtů jako katalyzátorem. Tento způsob používá jednu reakční zónu a tři destilační zóny.

Patent US 4 280 010, udělený 21. července 1981 (Erpenbach se spoluautory), předkládá spojitý způsob výroby alkylakrylátů, neobsahujících ether, reakcí C_rC₄ alkanolu v molárním poměru 1:1 až 1:2 v kapalné fázi při 80 °C až 130 °C pod tlakem 13,33 až 101,3 kPa (100 - 760 mm Hg) v přítomnosti katalyzátoru. Způsob používá jednu reakční zónu a dvě destilační zóny k oddělení alkylakrylátů od nezreagovaného alkanolu a etherového vedlejšího produktu.

Patent US 4 814 493, udělený 21. března 1989 (Dougherty se spoluautory), předkládá způsob výroby n-butylakrylátu reakcí n-butanolu s kyselinou akrylovou v přítomnosti esterifikačního katalyzátoru a rozpustného manganu nebo ceru. Systém k provádění tohoto způsobu zahrnuje reaktor, z něhož se butylakrylátový reakční produkt vede do dokončovací věže, kde je reakční produkt rozdělen na proud čistého butylakrylátu, těkavý proud, jehož část se vede do věže pro zpětné získávání butanolu a zbytkový proud, který se recykluje do reaktoru. Proud butanolu z věže pro zpětné získávání butanolu se recykluje do reaktoru a zbytkový proud z takové věže se ze systému odstraňuje.

Jihoafrický patent 9704628, udělený 25. března 1998, předkládá způsob, v němž se kyselina akrylová (HAcA) a butanol (BuOH) ponechají reagovat ve dvou reaktorech zapojených v sérii a produkt se • 4

odděluje ve dvou destilačních kolonách k vytvoření proudu, obsahujícího butylakrylát (BuAcA), dibuthylether (DBE), butylacetát (BuAc) a BuOH. Takový proud se dále rozděluje v separační destilační koloně k poskytnutí svrchního podílu, obsahujícího DBE, BuAc a BuOH a spodního podílu, obsahujícího BuAcA a těžké koncové složky, například polymery o nízké molekulové hmotnosti HAcA a/nebo BuAcA a produkty Michaelovy adice (těžké konce). Svrchní podíl ze separační kolony se podrobí další destilaci v přítomnosti vody k oddělení BuOH a BuAcA od lehkých složek obsahujících DBE a BuAc, přičemž se BuOH a BuAcA recyklují do jednoho či druhého, nebo do obou reaktorů a lehké složky se vedou k odpadnímu zpracování. Spodní podíl ze separační destilace se rektifikuje v butylakrylátové destilační koloně k oddělení produktu BuAcA od těžkých složek, které se recyklují v jednom či druhém, nebo v obou reaktorech.

Podstata vynálezu

Podle předkládaného vynálezu se n-butylakrylát (BuAcA) vyrábí způsobem, který zahrnuje reakci, v níž obecně reaguje množství n-butanolu (BuOH) s kyselinou akrylovou (HAcA) v reakční zóně, z níž se odvádí svrchní směs výparů, obsahující BuAcA, BuOH, vodu a lehké konce, kterými jsou vedlejší produkty organických nečistot o teplotách varu, podobných teplotě varu BuAcA nebo poněkud nižších a složené zejména z n-butylacetátu (BuAc) a di-n-butyletheru (DBE). BuAcA,. BuOH a voda se odstraňují kombinací binárních a ternárních azeotropů. Směs výparů se ponechá kondenzovat k vytvoření v podstatě organické kapalné fáze, obsahující hlavní podíl BuAcA a menší podíly BuOH, vody a lehkých konců a v podstatě vodné fáze, obsahující hlavně vodu a menší podíl BuOH. Organická fáze se dodává do dokončovací frakcionační zóny, z níž se odebírá postranní proud BuAcA. Většina svrchního proudu z dokončovací frakcionační zóny, skládajícího se z části celkových přítomných BuAcA a BuOH a menších částí vody a . »4^ ,»· £

lehkých konců, se recykluje do reakční zóny. K prevenci nežádoucího hromadění lehkých konců v systému se ovšem menší podíl takového svrchního proudu proplachuje a posílá se do frakcionační zóny proplachovacího zpětného získávání k oddělení lehkých konců od hodnotných BuAcA a BuOH v proplachovaném proudu.

Svrchní výpary z frakcionační zóny proplachovacího zpětného získávání se kondenzují k vytvoření oddělených organických a anorganických kapalných fází, kde každá fáze obsahuje část lehkých konců, vytvářených v systému. V organické fázi zůstává ve srovnání s vodnou fází většina nečistot lehkých konců. Část organické fáze a celá vodná fáze se odstraňují tak, že celkové množství lehkých konců v takových odstraňovaných proudech je srovnatelné s množstvím lehkých konců, vytvářeným v reakci. Zbytek organické fáze se recykluje jako reflux do zóny proplachovacího zpětného získávání. Alternativně se svrchní výpary kondenzují a přivádějí se do jímací nádoby; část vzniklého proudu se odstraňuje a zbytek se recykluje jako reflux do proplachovací jednotky zpětného získávání. Výrazem odstraňuje se myslí to, že se proud nebo jeho část z procesu vyřazuje. Proud se může dále zpracovávat k vlastnímu odstranění nebo se může dále ovlivňovat pro zpětné získávání a využití.

Zbytek ze zóny proroplachovacího zpětného získávání, obsahující objem BuAcA a BuOH v propláchnuté části organické fáze kondenzovaného svrchního podílu z dokončovací zóny a mající snížený obsah lehkých konců, se recykluje do reakční zóny.

Způsobem podle vynálezu se dosahuje prevence nahromadění lehkých konců v systému při minimalizování ztráty BuAcA a nezreagovaného BuOH, přičemž se ke splnění tohoto cíle udržuje cena energie a nového vybavení na poměrně nízké úrovni.

·. <. Přiložený obrázek je schématickým znázorněním upřednostňovaného ztělesnění celého způsobu podle vynálezu.

V syntéze n-butylakrylátu (BuAcA) podle tohoto vynálezu se do reakční zóny přivádějí množství, která jsou blízká ekvimolárním množstvím, kyseliny akrylové (HAcA) a n-butanolu (BuOH) spolu s kyselým esterifikačním katalyzátorem; například přibližně 1 až 5 % hmotnostních vzhledem ke hmotnosti celkové reakční směsi. Příklady esterifikačního katalyzátoru zahrnují alkyl- nebo arylsulfonovou kyselinu, jako methansulfonovou, benzensulfonovou nebo toluensulfonovou kyselinu. Do reakční zóny se přivádějí HAcA a BuOH, například v množství přibližně 0,85 až 1,3 mol BuOH na mol HAcA. Stechiometrický přebytek BuOH oproti HAcA je s výhodou takový, aby minimalizoval polymerizovatelnou volnou HAcA v systému, například přibližně 0,85 až 1,3 mol BuOH na mol HAcA. K minimalizování polymerizace ve způsobu podle vynálezu se s výhodou přivádí také inhibitor polymerizace, který může být smíchán s HAcA. Odborníci v oboru zhodnotí typ a množství inhibitoru, nezbytného k zabránění polymerizace, přičemž typ a množství budou závislé na množství faktorů. Inhibitorem může být například fenothiazin nebo fenolická sloučenina jako dihydroxybenzen nebo mono-nižší alkyl-dihydroxybenzen, například hydrochinon nebo jeho monomethyl- či monoethylether.

Ve ztělesnění vynálezu se esterifikace HAcA pomocí BuOH pro vytvoření BuAcA provádí primárně v základní reakční části reakční nádoby, přičemž svrchní část nádoby obsahuje frakcionační patra (stupně), například ve formě misek či kloboučků nebo náplně, k oddělení objemu BuAcA a nezreagovaného BuOH od zbytku v základu kolony, obsahujícího primárně polymery HAcA a BuAcA o nízkých molekulových hmotnostech, katalyzáror a polymerizační inhibitor. V raktoru zbývají také určitá množství volné HAcA a BuAcA. Reakční • · · nádoba pracuje při teplotě například v rozmezí přibližně od 20 do 150 °C a tlaku v rozmezí přibližně 6,67 do 53,3 kPa (50 až 400 mm Hg).

Svrchní výpary z reakční nádoby sestávají zejména z BuAcA, menších množství BuOH a vody a menších množství lehkých konců, tj. organických sloučenin vedlejších produktů, majících poněkud nižší teploty varu než BuAcA, jako jsou n-butylacetát (BuAc), n-butylpropionát (BuPr), di-n-butylether (DBE), sekundární butylakrylát (SBuAcA) a isobutylakrylát (IBuAcA). Svrchní výpary se kondenzují a rozdělují se do dvou fází, do fáze v podstatě organické, která obsahuje hlavní část BuAcA, menší množství BuOH a vody a lehké konce a do fáze v podstatě vodné, která obsahuje hlavně vodu a BuOH. Organická fáze se vede do zóny dokončovací frakcionace (dokončovací věž) a vodná fáze do zóny zpětného získávání butanolu (věž zpětného získávání butanolu), kde se BuOH odděluje od vody pro recyklování do reakční nádoby.

Zbytek z reakční nádoby, obsahující zejména polymery HAcA a BuAcA o nízkých molekulových hmotnostech, určité množství volných HAcA, BuOH, katalyzátor a inhibitor, se přivádí k tepelnému členu, pracujícímu například při teplotě přibližně 150 až 250 °C a tlaku například přibližně 653 až 1136 kPa (80 až 150 psig), kde se některé z polymerů přeměňují na monomery. Pro další diskuzi ohledně sloučenin těžkých konců viz Horlenko, US 3 868 410. Po uplynutí doby, strávené v tepelném členu, například přibližně 1 až 50 minut, se většina tepelně upravovaného zbytku recykluje zpátky do reakční nádoby, skluzným proudem; přičemž se například přibližně 5 až 20 % hmotnostních tepelně upraveného zbytku odstraní do destilační jednotky pro odstranění těžkých konců, která pracuje při teplotě přibližně 125 až 200 °C a tlaku přibližně 13,3 až 93,4 kPa (100 - 700 mm Hg). Těkavé látky z jednotky pro odstraňování těžkých konců se recyklují do reakční nádoby, zatímco zbytek z této jednotky se odstraní.

* i ú ·* ··· ·

Organická fáze svrchního kondenzátu z reakční nádoby, která obsahuje hlavní množství, například asi 80 % až 95 % hmotnostních, BuAcA a menší množství, například asi 5 až 15 % hmotnostních BuOH, asi 1 až 3 % hmotnostní vody, asi 1 až 10 % hmotnostních lehkých konců a asi 0,001 až 0,05 % hmotnostních HAcA, se přivádí do dokončovací věže. Tato věž pracuje při teplotě například přibližně 20 až 150 °C a tlaku například asi 6,67 do 53,3 kPa (50 až 400 mm Hg). Dokončený BuAcA o čistotě například asi 99,0 až 99,99 % hmotnostních se odebírá jako postranní proud výparů z dokončovací věže a z vršku dokončovací věže se odebírají svrchní výpary, obsahující například přibližně 10 až 80 % hmotnostních a lépe 35 až 70 % hmotnostních BuAcA, například přibližně 10 až 80 % hmotnostních a lépe 25 až 70 % hmotnostních BuOH a například přibližně 1 až 10 % hmotnostních lehkých konců. Svrchní výpary z dokončovací věže se kondenzují a část kondenzátu, například více než 0 a přibližně do 75 % hmotnostních, lépe asi 5 až 50 % hmotnostních, se proplachuje a vede se do frakcionační zóny proplachovacího zpětného získávání (věže proplachovacího zpětného získávání), přičemž zbytek se recykluje do reakční nádoby. Údaj více než 0 zde znamená alespoň malé množství, které je dostačující nebo dosti velké pro fungování věže proplachovacího zpětného získávání. Zbytek z dokončovací věže obsahuje větší množství BuAcA a recykluje se do reakční nádoby.

Vodná fáze ze svrchního kondenzátu z reakční nádoby, obsahující například asi 1 až 10 % hmotnostních BuOH a přibližně 90 až 99 % hmotnostních vody, se přivádí do věže pro zpětné získávání butanolu, která pracuje při teplotě například asi 70 až 120 °C a tlaku například vyšším než 0 až asi 37,8 kPa (0 až 5 psig). Alternativně může být vodná fáze ze svrchního kondenzátu z reakční nádoby odstraněna. Parami z vršku věže jsou primárně binární azeotropy BuOH a vody, které kondenzují do dvou vzájemně nemísitelných fází, z nichž jednou je především BuOH, který se recykluje do reakční nádoby a druhou je • 9 9999

9 ♦ 9 · 9

9 · roztok menšího množství BuOH ve vodě, který se recykluje do věže pro zpětné získávání butanolu v podobě refluxu, nebo se odstraňuje, nebo se recykluje do reakční nádoby. Zbytek z věže se skládá primárně z vody, obsahující velmi malé množství BuOH a je odstraňován.

Proplachovaná část ze svrchního kondenzátu z dokončovací věže obsahuje množství lehkých konců, které, pokud se odstraňuje, dostačuje k prevenci nežádoucího nahromadění lehkých konců v systému. Ovšem I minimalizaci plýtvání BuOH a HAcA používaných ve způsobu podle vynálezu se proplachovací proud azeotropně destiluje ve věži proplachovacího zpětného získávání k oddělení hlavní části BuOH a BuAcA od lehkých konců. Konkrétněji věž proplachovacího zpětného získávání pracuje při teplotě například asi 30 až 150 °C, lépe asi 65 až 110 °C a při nižším než atmosferickém tlaku, například asi 6,7 až 66,7 kPa (50 až 500 mm Hg) a lépe přibližně 26,7 až 46,7 kPa (200 až 350 mm Hg). Primárním přísunem do věže proplachovacího zpětného získávání je propláchnutá část svrchního kondenzátu z dokončovací věže, popsaného výše. Do věže proplachovacího zpětného získávání vstupuje také část v podstatě organické fáze svrchního kondenzátu z věže proplachovacího zpětného získávání v podobě refluxu, což bude podrobněji popsáno dále.

Svrchní výpary z věže proplachovacího zpětného získávání kondenzují a kondenzát se rozděluje na organickou a vodnou fázi, přičemž organickou fázi tvoří například asi 90 až 99 % hmotnostních celkové svrchní páry a obsahuje například 10 až 60 % hmotnostních BuAcA, asi 30 až 70 % hmotnostních BuOH, přibližně přibližně 3 až 20 % hmotnostních lehkých konců a přibližně 5 až 15 % hmotnostních vody. Vodnou fázi vytváří zbytek celkové svrchní části, obsahující například přibližně 85 až 98 % hmotnostních vody, přibližně 2 až 15 % hmotnostních BuOH a obecně méně než asi 1,0 % hmotnostní lehkých konců. Jak bylo zmíněno výše, část kondenzátu organické fáze, • · ···· například přibližně 10 až 80 % hmotnostních, se recykluje do věže proplachovacího zpětného získávání jako reflux, zbytek se odstraňuje a celý kondenzát vodné fáze se také odstraňuje.

Alternativně se svrchní výpary kondenzují a přivádějí se do jímací nádoby, část výsledného proudu se odstraní a zbytek se recykluje jako reflux do věže proplachovacího zpětného získávání. Složení proudu, vycházejícího z jímací nádoby, činí přibližně 5 až 60 % hmotnostních BuAcA, asi 10 až 70 % hmotnostních BuOH, asi 3 až 20 % hmotnostních lehkých konců a asi 10 až 50 % hmotnostních vody.

Věž proplachovacího zpětného získávání pracuje tak, že celkové množství lehkých konců v odstraňované části organické fáze a v celé odstraňované vodné fázi svrchního kondenzátu je srovnatelné s možstvím lehkých konců, vytvářených v systému, takže v systému nedochází k nežádoucímu nahromadění lehkých konců.

Zbylá směs z věže proplachovacího zpětného získávání obsahuje přibližně 10 až 80 % hmotnostních BuAcA a přibližně 10 až 80 % hmotnostních BuOH, stejně jako poměrně menší množství vody a lehkých konců a recykluje se do reakční nádoby.

Způsob podle vynálezu může být dále popsán ve vztahu k obrázku, který je schématickým diagramem upřednostňovaného ztělesnění vynalezeného způsobu. Do reakční nádoby 1 se přivádí n-butanol (BuOH), kyseliny akrylová (HAcA) a kyselý esterifikační katalyzátor, jako je methansulfonová kyselina (MSA) prostřednictvím potrubí 2, 4 a 5. Ve způsobu se také typicky používá inhibitor polymerizace a přidává se ve vhodných místech a ve vhodných koncentracích. Odborníci v oboru vhodná místa a koncentrace pro jeho použití poznají. Teplotní a tlakové podmínky jsou v reakční nádobě 1 udržovány takové, aby způsobily reakci HAcA a BuOH, přítomných v ·· ·<*··

I υ/ ··· · tt , určitém přebytku, k vytvoření n-butylakrylátu (BuAcA) a vody a malých množství různých vedlejších produktů, jako jsou lehké konce včetně n-butylacetátu (BuAc) a di-n-butyletheru (DBE) a těžkých konců, jako jsou polymery HAcA a BuAcA o nízkých molekulových hmotnostech. Výpary přítomných těkavějších sloučenin, včtně BuOH, BuAcA, vody a lehkých konců, stoupají do frakcionační zóny, umístěné přímo nad reakční zónou reakční nádoby 1. Tyto výpary jsou vedeny potrubím 6 do kondenzátoru 8, z něhož kapalný kondenzát proudí potrubím 9 do separátoru 10. kde se kondenzát dělí na nemísitelnou, v podstatě organickou fázi 11 a vodnou fázi 12. Kondenzát organické fáze, obsahující především BuAcA, se vede potrubím 14 do dokončovací věže

15. odkud se vysoce čistý konečný BuAcA odebírá jako postranní proud potrubím 18.

Svrchní výpary z věže 15. obsahující významné množství BuOH a BuAcA a menší množství vody a lehkých konců, se odvádějí potrubím 19 do kondenzátoru 20 a zbytek z věže 15. obsahující prvotně BuAcA, se recykluje potrubím 21 do reakční nádoby 1.

Diagram znázorňuje proud 21. směřující do spodku nádoby 1. Odborníci v oboru ocení, že tento proud může být směřován podle potřeby do jakéhokoli místa nádoby 1. Většina kondenzátu z kondenzátoru 20 se recykluje potrubím 22 do reakční nádoby 1. Ovšem menší část kondenzátu se proplachuje a vede se potrubím 24 do věže 25 proplachovacího zpětného získávání. Svrchní výpary z věže 25 proplachovacího zpětného získávání, obsahující významná množství BuOH, vody, lehkých konců a, BuAcA, se vedou potrubím 28 ke kondenzátoru 29. Zbytek z věže 25, obsahující významná množství BuAcA a BuOH a široce zbavený lehkých konců se recykluje se potrubím 30 do reakční nádoby 1. Kondenzát z kondenzátoru 29 se vede potrubím 31 do separátoru 32, kde se dělí na organickou a vodnou fázi. Část organické fáze se recykluje potrubím 34 k proplachu věže 25 • · ·toto to ·· · • · to ··

- 11 « · to

·« ···· zpětného získávání jako reflux, zatímco zbytek se odvádí potrubím 35 a vyřazuje se. Celá vodná fáze se rovněž odstraňuje potrubím 28. Předcházející odstraňování části organické fáze a celé vodné ze separátoru 32 slouží k udržení lehkých konců z celého systému v rovnováze.

Zbytek z reakční nádoby 1, obsahující zejména polymery HAcA a/nebo BuAcA o nízkých molekulových hmotnostech a produkty Michaelovy adice, se vede potrubím 39 k tepelnému členu 40, kde se část těžkých sloučenin přeměňuje na HAcA a/nebo BuAcA. Většina tepelně ovlivněného proudu z tepelného členu 40. obsahující zvýšená množství HAcA a/nebo BuAcA, se recykluje potrubím 41 do reakční nádoby 1. Ovšem k prevenci nárůstu těžkých konců v systému se skluzný proud z tepelného členu 40 vede potrubím 42 do jednotky 44, odstraňující těžké konce. Výpary z jednotky 44. obsahující významné množství HAcA a/nebo BuAcA, se kondenzují a recyklují se potrubím 45 do reakční nádoby 1, zatímco zbytek z jednotky 44 se odvádí potrubím 46 a odstraňuje se.

Vodná fáze 12 ze separátoru 10. obsahující malé, ale významné množství BuOH, se vede potrubím 48 do středního bodu věže 49 zpětného získávání butanolu. Proud 48 se podle volby může odstraňovat. Svrchní výpary z věže 49, obsahující azeotropní směsi BuOH s vodou, se vedou potrubím 50 do kondenzační jímky 51. kde se dělí na organickou fázi, obsahující zvýšené množství BuOH, které se recykluje do reakční nádoby 1 potrubím 52, a na vodnou fázi, obsahující určité množství BuOH, které se buď vede potrubím 54 jako reflux do věže 49 zpětného získávání butanolu, nebo se alternativně odstraňuje. Zbytek, obsahující především vodu, se odvádí potrubím 55 a odstraňuje

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby n-butylakrylátu .vyznačující setím, že zahrnuje kroky, v nichž se (a) esterifikuje kyselina akrylová n-butanolem v reakční zóně, z níž se odvádí směs svrchních výparů a tato směs výparů obsahuje n-butylakrylát, n-butanol, vodu a složky lehkých konců, přičemž uvedené složky lehkých konců mají teploty varu blízké teplotě varu n-butylakrylátu, nebo poněkud nižší, (b) kondenzuje uvedená směs výparů k vytvoření organické fáze, obsahující n-butylakrylát, n-butanol, složky lehkých konců a vodná fáze, obsahující především vodu a n-butanol, (c) přivádí uvedená organická fáze do dokončovací frakcionační zóny, (d) odvádí z uvedené dokončovací zóny n-butylakrylát, (e) odvádějí a kondenzují svrchní výpary z uvedené dokončovací zóny, obsahující hlavní část celkového přítomného n-butylakrylátu a n-butanolu a menší část vody a složek lehkých konců, (f) recykluje hlavní část uvedeného svrchního kondenzátu z dokončovací zóny do reakční zóny, (g) přivádí menší část· uvedeného svrchního kondenzátu z dokončovací zóny, do proplachovací frakcionační zóny zpětného získávání, (h) kondenzují svrchní výpary z uvedené proplachovací zóny zpětného získávání, obsahující významná množství n-butanolu, n-butylakrylátu, vody a složek lehkých konců k vytvoření organické fáze, obsahující φφ φφφφ

- 13 • · · • φ φ φφ • φ ·· φ φ • · φ φφφ • · φ • φ φ φ • Φ φφ φφ ·φ • · · φ • φ φ • · φ φ • φ φφ φ významná množství n-butanolu, n-butylakrylátu a složek lehkých konců a vodné fáze, obsahující malé množství n-butanolu, n-butylakrylátu a složek lehkých konců, (i) recykluje část uvedené organické fáze svrchního kondenzátu z proplachovací zóny zpětného získávání zpět do zmíněné proplachovací zóny zpětného získávání jako reflux, (j) odstraňuje zbytek uvedené organické fáze, (k) odstraňuje celá vodná fáze svrchního kondenzátu z proplachovací zóny.
2. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 1, vyznaču -jící se t í m, že uvedený svrchní kondenzát z dokončovací zóny obsahuje 10 až 80 % hmotnostních n-butylakrylátu, 10 až 80 % hmotnostních n-butanolu a 1 až 10 % hmotnostních složek lehkých konců.
3. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 2, vyznačující se t í m, že uvedené rozmezí n-butylakrylátu se pohybuje od 35 do do 70 % hmotnostních a uvedené rozmezí n-butanolu se pohybuje od 25 do do 70 % hmotnostních.
4. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 1, vyznaču -jící se t í m, že se množství větší než 0 a nejvýše 75 % hmotnostních uvedeného svrchního kondenzátu z dokončovací zóny přivádí do zmíněné proplachovací zóny zpětného získávání, přičemž se zbytek uvedeného kondenzátu recykluje do reakční zóny.
5. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 4, vyznaču - j í c í s e t í m, že množství uvedeného svrchního kondenzátu z

*· ««94 zóny zpětného

1, vyznaču

-14dokončovací zóny, přiváděné do proplachovací získávání, se pohybuje od 5 do 50 % hmotnostních.
6. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku

-jící se t í m, že uvedená proplachovací zóna zpětného získávání pracuje při teplotě v rozmezí 30 až 150 °C a uvedené rozmezí tlaků ve zmíněné zóně se pohybuje od 6,67 kPa do 66,7 kPa.
7. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 6, vyznaču -jící se t í m, že uvedené rozmezí teplot v proplachovací zóně pro zpětné získávání se pohybuje od 65 do 110 °C a uvedené rozmezí tlaků ve zmíněné zóně se pohybuje od 26,7 kPa do 46,7 kPa.
8. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 1, vyznaču -jící se t í m, že množství uvedné organické fáze svrchního kondenzátu z proplachovací zóny zpětného získávání se pohybuje v rozmezí od 90 do 99 % hmotnostních celkového kondenzátu a obsahuje 10 až 60 % hmotnostních n-butylakrylátu, 30 až 70 % hmotnostních n-butanolu a 3 až 20 % hmotnostních složek lehkých konců, přičemž 10 až 80 % hmotnostních uvedené organické fáze se recykluje do zmíněné proplachovací zóny zpětného získávání jako reflux a zbytek se odstraňuje.
9. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 8, vyznačující se t í m, že uvedná vodná fáze svrchního kondenzátu z proplachovací zóny zpětného získávání obsahuje 2 až 15 % hmotnostních n-butanolu a méně než 1,0 % hmotnostní složek lehkých konců, přičemž se množství složek lehkých konců v odstraňované části zmíněné organické fáze a v odstraňované vodné fázi svrchního kondenzátu z proplachovací zóny zpětného získávání udržuje takové, aby předcházelo nahromadění složek lehkých konců v systému nebo ho zpomalilo.
10. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 1, vyznačující se t í m, že zbytek z uvedené proplachovací zóny zpětného získávání, obsahující hlavní množství z celkového přítomného množství n-butylakrylátu a n-butanolu, z velké části zbavené složek lehkých konců, se recykluje do uvedené reakční zóny.
11. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 1, vyznačující se t í m, že se svrchní výpary z uvedené proplachovací zóny zpětného získávání kondenzují a přivádějí se do jímací nádoby, přičemž část výsledného proudu z jímací nádoby se odstraní a zbytek se recykluje jako reflux do zóny proplachovacího zpětného získávání a množství, které se odstraňuje, je dostačující k prevenci nebo zpomalení nahromadění složek lehkých konců v systému.
12. Způsob výroby n-butylakrylátu podle nároku 11, vyznačující se t í m, že výsledný proud obsahuje 5 až 60 % hmotnostních n-butylakrylátu, 10 až 70 % hmotnostních n-butanolu, 3 až 20 % hmotnostních složek lehkých konců a 10 až 50 % hmotnostních vody.