CZ2000899A3

CZ2000899A3 - Způsob ošetření textilu

Info

Publication number: CZ2000899A3
Application number: CZ2000899A
Authority: CZ
Inventors: Hans-Jürgen Lautenschlager; Anton Heller
Original assignee: Wacker-Chemie Gmbh
Priority date: 1998-08-27
Filing date: 1998-08-27
Publication date: 2000-07-12

Abstract

Způsob ošetření textilu, při kterém se použije přípravek obsahující nejméně jeden (A) silan nebo organosilan, který obsahuje nejméně jedenjednosytný zbytek obsahující vazbu SiC s primárními, sekundárními a/nebo terciárními aminoskupinami, a nejméně jeden (B) (iso).oxylalkylový zbytek, který je vázán vazbou Si-O-C, a tento přípravek.

Description

Způsob ošetření textilu

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu ošetření textilu, při kterém se použije přípravek na bázi organopolysiloxanů obsahujících aminoalkylové a (iso)-oxyalkylové skupiny a rovněž nových polymerů aminosiloxan-polyether.

Dosavadní stav techniky

Různé nové patenty popisují modifikace polyoxyalkylenového řetězce nebo organopolysiloxanů k optimalizaci vlastností pro mnohá použití. Funkční skupiny a polyoxyalkylenové řetězce se mohou s organopolysiloxanem spojovat vazbami Si-O-C nebo Si-C.

DE 3928867 popisuje použití blokových směsných polymerů polysiloxan-polyoxyalkylen, které obsahují nejméně jednu aminofunkční skupinu vázanou na atomu křemíku, při výrobě polyurethanových pěn. Aminofunkční skupina a polyoxyalkylenová skupina mohou být vázány vazbou Si-0 nebo Si-C. Aminofunkční skupina a polyoxyalkylenová skupina mohou být jak v koncové tak v boční poloze. Aminofunkční skupina obsahuje nejméně dva dusíkové atomy, z nichž atom v koncové poloze musí být úplně substituován alkylovými skupinami.

Nebyly popsány blokové směsné polymery polysiloxan-polyoxyalkylen, které obsahují aminofunkční skupinu vázanou na atomu křemíku s pouze jedním atomem dusíku nebo takové, které obsahuj í dva nebo více dusíkových atomů v bočním řetězci a u kterých ty koncové jsou substituovány nejméně jedním vodíkovým atomem. Použití polymerů popsaných v DE 3928867 k úpravě vláken rovněž není popsáno.

US-A 5075403 a EP-A 0404698 popisují polydiorganosiloxanys amino-a polyoxyalkylenovými skupinami v boční poloze. Funkční skupiny jsou vázány Si-C. Výroba se provádí pomocí hydrošilyláce. Popisuje se použiti polymerů podle vynálezu jako smáčecích a dispergačních prostředků, aditiv v prostředcích pro změkčování textilu při praní nebo prášků proti pěnění.

Polyoxyalkylenové skupiny vázané vazbou Si-O-C nejsou popsány.

EP-A 0579999 popisuje prostředek proti pěnění jako vodný, obzvláště alkalický přípravek na bázi organofunkčně modifikovaných organopolysiloxanů a jemnozrnné kyseliny křemičité. Organopolysiloxan použitý v přípravku je aminosiloxan, jehož aminové skupiny jsou s organopolysiloxanem spojeny vazbou Si-C nebo Si-O-C. Organopolysiloxan může ještě vedle aminových skupin obsahovat polyetherové zbytky, které jsou s organopolysiloxanem spojeny vazbou Si-C nebo Si-O-C.

Jsou známé také kombinace aminofunkčnich skupin a skupin obsahujících polyalkylenoxidy na organopolysiloxanů.

Pro úpravu textilií se již používají terpolymery alkylaminpolyalkylenoxid-polydimethylsiloxan a blokové polymery polydimethylsiloxan-aminopolyalkylenoxid (srovnej A.M.Czech a spol., Modified Silicone Softeners for Fluorocarbon Soil Release Treatments). Polyalkylenoxidové skupiny jsou přitom s organopolysiloxanem spojeny vazbami Si-C.

'JÍ

Nevýhodou podle stavu techniky je, že polyalkylenoxidové skupiny vázané vazbou Si-C jsou přístupné pouze pomocí hydrosilylační reakce allylpolyalkylenoxidových skupin na sílaný a organopolysiloxany obsahující H. Tento způsob vyžaduj e drahé - suroviny a zvláštění bezpečnostní opatření, protože při hydrosilylačních reakcích je nutné počítat s odštěpením vodíku. Podle toho nelze v případě potřeby snadno odštěpit polyalkylenoxidové skupiny vázané vazbou Si-C, jak se požaduje ke zlepšení schopnosti stáhnutí a permanentnosti při úpravách textilu.

Úkolem vynálezu je odstranit nedostatky podle stavu techniky.

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je způsob ošetření textilu, při kterém se použije přípravek obsahující nejméně jeden (A) sílán nebo organosiloxan, který obsahuje nejméně jeden jednosytný zbytek obsahující vazbu SiC s primárními, sekundárními a/nebo terciárními aminoskupinami, a nejméně jeden (B) (iso)-oxylalkylový zbytek, který je vázán vazbou Si-O-C.

S výhodou obsahuje přípravek sílán nebo organosiloxan (A) jednotku obecného vzorce (I) ^Rla^Qb^Si0(4-a-b)/2 (¹) a všechny další siloxanové jednotky u organopolysiloxanu ii mají obecný vzorec (II) es * '9 • 9 9 • 0 9 9 • · ·

9 9999999 99 · ^r1c^SÍ0(4-c)/2 (II) a rovněž (iso)oxyalkylový zbytek vzorce (0C_nH_n<-R)_n)_o (III) kde

R může být stejné nebo rozdílné a znamená vodík nebo methylový zbytek.

(Iso)-oxyalkylové zbytky obecného vzorce (OC_nH_n(-R)_n)_θmohou být s organopolysiloxanem spojeny jak na jednom tak i na obou koncích vazbou Si-O-C. (Iso)-oxyalkylové zbytky jsou s výhodou adukty polyethylenoxidu, polypropylenoxidu a jejich směsné polymery. Změnou poměru polyethylenoxid/ polypropylenoxid je možné ovlivňovat stabilitu vazby Si-O-C proti hydrolyze.

,4

R¹ znamená stejné nebo rozdílné, jednosytné, případně fluorem, chlorem nebo bromem substituované uhlovodíkové zbytky s 1 až 18 uhlíkovými atomy, vodíkové atomy, alkoxy- nebo hydroxy- nebo alkylglykolové zbytky s 1 až 12 uhlíkovými atomy,

Q znamená skupinu obecného vzorce (III)

-R²-[NR³(CH2)m]dN(R³)2 (III) kde

R² znamená jednosytný uhlovodíkový zbytek s 1 až 18 uhlíkovými atomy, w« • ···· « ·

znamená vodíkový atom nebo uhlovodíkový zbytek o 1 až 18 uhlíkových atomech případně substituovaný fluorem, chlorem nebo bromem nebo alkoxyzbytkem s 1 až 5 uhlíkovými atomy,

a	hodnotu 0,	1 nebo 2,
b	hodnotu 1,	2 nebo 3,
c	hodnotu 0,	1, 2 nebo 3,
d	hodnotu 0,	1, 2, 3 nebo 4,
m	hodnotu 2,	3, 4, 5 nebo 6,
n	hodnotu 2,	3 nebo 4 a
o	hodnotu 1	až 100 a
součet a a -b činí maximálně 4.
	Příklady pro uhlovodíkové zbytky s 1 až 18 uhlíkovými

atomy jsou alkylové zbytky, jako methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, n-butyl, iso-butyl, terč.-butyl, n-pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, terč.-pentyl; hexylové zbytky jako n-hexyl; heptylové zbytky jako n-heptyl; oktylové zbytky jako n-oktyl a iso-oktylové zbytky, jako 2,2,4-trimethyl-pentylový zbytek; nonylové zbytky, jako n-nonylový zbytek; decylové zbytky jako n-decylový zbytek; dodecylové zbytky jako n-dodecylový zbytek; cykloalkylové zbytky jako cyklopentyl, cyklohexyl, cykloheptylové zbytky a methylcyklohexylové zbytky; arylové zbytky jako fenylový a naftylový zbytek; alkylarylové zbytky jako o-, m- a p-tolylové zbytky, xylylové zbytky a ethylfenylové zbytky; aralkylové zbytky jako benzylový zbytek, a- a β-fenylethylový zbytek.

Předcházející uhlovodíkové zbytky R obsahují případně alifatickou dvojnou vazbu. Příkladem jsou alkenylové zbytky, jako vinylový, allylový, 5-hexen-l-ylový, E-4-hexen-lylový, Z-4-hexen-l-ylový, 2-(3-cyklohexenyl)-ethylový a cyklododeka-4,8-dienylový zbytek. Výhodnými zbytky R^ s alifatickou dvojnou vazbou jsou vinylový, allylový a 5-hexen-l-ylový zbytek.

S výhodou však obsahuje nejvýše 1 % uhlovodíkových zbytků Rl dvojnou vazbu.

Příklady pro uhlovodíkové zbytky s 1 až 18 uhlíkovými atomy substituovanými atomy fluoru, chloru nebo bromu jsou 3,3,3-trifluor-n-propylový zbytek , 2,2,2,2 ,2 ,2 -hexafluorpropylový zbytek, heptafluorisopropylový zbytek a o-, m- a p-chlorfenylový zbytek.

Příklady pro dvojsytné uhlovodíkové zbytky R s 1 až 18 uhlíkovými atomy jsou nasycené alkylenové zbytky s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo cyklické jako methylenový a ethylenový zbytek, rovněž propylenový, butylenový, pentylenový, hexylenový, 2-methylpropylenový, cyklohexylenový a oktadecylenový zbytek nebo nenasycené alkylenové nebo arylenové zbytky jako hexenylenový zbytek a fenylenový zbytek, přičemž n-propylenový zbytek a 2-methylpropylenový zbytek jsou obzvláště výhodné.

Alkoxyzbytky j sou výše popsané alkylové zbytky vázané přes atom kyslíku. Příklady alkylových zbytků platí v plném rozsahu i pro alkoxylové zbytky R^.

Alkylglykolové zbytky R¹ vykazují s výhodou obecný vzorec (IV) :

-R²-[O(CHR³)_d]_nOR⁴ (IV) kde

• fr fr ·' · · · • · · frfr frfr

R , Rad maj í výše uvedený význam, n hodnotu 1 až 100 a

R⁴ znamená vodíkový atom, zbytek R³ nebo skupinu obecného vzorce -(C=O)-R , přičemž R znamená zbytek R nebo 0-R³.

Ve výše uvedených obecných vzorcích (I) nebo IV) znamenaj i s výhodou »

R^ methylový, fenylový, alkoxylový s 1 až 3 uhlíkovými atomy nebo hydroxylový zbytek nebo zbytek obecného vzorce (IV),

R dvoj sytný uhlovodíkový zbytek se 2 až 6 uhlíkovými atomy,

R vodíkový; atom nebo methylový zbytek nebo cyklohexylový zbytek, a hodnotu 0 nebo 1, b hodnotu 1, c hodnotu 2 nebo 3 a d hodnotu 1.

Obzvláště výhodné jsou lineární polydimethylsiloxany, které případně obsahují koncové skupiny alkoxy s 1 až 3 uhlíkovými atomy nebo hydroxylové skupiny. S výhodou znamená u těchto polymethylsiloxanů Q skupinu

H₂N(CH₂)₂NH(CH₂)₃- nebo H₂N(CH₂)₂NHCH₂CH(CH₃)CH₂-.

Dalším předmětem vynálezu je (A) sílán nebo organosiloxan, který obsahuje nejméně jeden jednosytný zbytek vázaný vazbou SiC S primárními, sekundárními a/nebo terciárními té ·* • · · • · ·· • · 4 • · 4 ···· ··

4» · • · · • · · · « aminoskupinami, s tím, že organopolysiloxan obsahuje jen MD-jednotky a koncová aminofunkční skupina obsahuje nejméně jeden atom vodíku a nejméně jeden (B) (iso)-oxyalkylový zbytek.

(Iso)-oxyalkylové zbytky obecného vzorce (0C_nH_n(R)_n)_omohou být také na jednom nebo na obou koncích vázány vazbou Si-O-C s organopolysiloxanem. (Iso)-oxyalkylové zbytky jsou s výhodou adukty polyethylenoxidu, polypropylenoxidu a jejich směsné polymery. Změnou poměru polyethylenoxid/polypropylenoxid je možné ovlivňovat stabilitu vazby Si-O-C proti hydrolyze.

S výhodou činí poměr siloxanových jednotek obecného vzorce (I) k siloxanovým jednotkám obecného vzorce (II) : 10 až 30 000, obzvláště 1 : 20 až 300.

Hmotnostní poměr polyorganosiloxanu k poolyoxyalkylenovým skupinám činí 99 : 1, obzvláště 95 : 5 až 30 : 70. Poměr aminosubstituovaného Si k celkovému Si činí s výhodou 1 : 500 až 1 : 5, obzvláště 1 : 200 až 20.

Obsah aminů v přípravcích podle vynálezu činí s výhodou 0,01 až 2 mequiv/g, obzvláště 0,1 až 0,7 mequiv/g, měřeno jako spotřeba 1 n kyseliny chlorovodíkové v ml/g organopolysiloxanu A při titraci až do neutrálního bodu.

Může se použít jeden druh organosiloxanu (A). Může seale také použít směs nejméně dvou rozdílných druhů silanů a/nebo organosiloxanů (A).

Silan nebo organosiloxan (A) nebo směs nejméně dvou rozdílných druhů silanů a/nebo organosiloxanů (A) má s výho99 ·· *9 9 ·9 99

9 9 9 · 9 9 ‘9 9 9

9 99 9 9 9 9 · 9 9 9 • φ 999 #999999 99 9

Q 9 99 9 9 9 9 99 9

Δ Δ Δ Á Δ Á Δ -Δ Α Á Α Α Λ dou průměrnou viskozitu 1 až 100 000 mPa.s, obzvláště 1 až 10 000 mPa.s při teplotě 25 °C.

Dalším předmětem vynálezu je způsob výroby přípravků podle vynálezu, při němž se použije nejméně jeden (A) silan nebo organosiloxankterý obsahuje nejméně jeden jednosytný zbytek obsahující vazbu SiC s primárními, sekundárními a/nebo terciárními aminoskupinami, a glykol který obsahuje nejméně jeden (B) (iso)-oxylalkylový zbytek.

Silany nebo organosiloxany (A) se vyrábějí z (E) sloučenin, které se vyberou z (El) organosilanů, které obsahují nejméně jeden jednosytný zbytek obsahuj ící vazbu SiC s primárními, sekundárními a/nebo terciárními aminoskupinami a nejméně jednu alkoxyskupinu s 1 až 4 uhlíkovými atomy a (E2) organosiloxanů, které obsahují nejméně jeden jednosytný zbytek obsahuj ící vazbu SiC s primárními, sekundárními a/nebo terciárními aminoskupinami a nejméně jednu alkoxyskupinu s 1 až 4 uhlíkovými atomy a/nebo silanolovou skupinu a (F) sloučenin, které se vyberou z (Fl) organosilanů, které obsahují nejméně jednu alkoxyskupinu s 1 až 4 uhlíkovými atomy a (F2) organosiloxanů, které obsahují nejméně jednu alkoxyskupinu s 1 až 4 uhlíkovými atomy a/nebo silanolovou

i

A • · · ·

Š9 · · 'i

S skupinu, (G) glykolů vzorce

H(0Cn^Hn<-R_n>o>^0H kde

R znamená methyl,

H znamená vodík, a rovněž bázických nebo kyselých katalyzátorů.

S výhodou mají organosilany (El) obecný vzorec (VI) Q_eR⁶fSiR¹(4._e._f) (VI) kde znamená r6 alkoxylový zbytek s 1 nebo 2 uhlíkovými atomy,, e hodnotu 1, 2 nebo 3 a f hodnotu 1, 2 nebo 3, s tím, že součet e a f činí maximálně 4 a

Q a Rl maj í výše uvedený význam.

S výhodou organosiloxany (E2) nejméně jednu siloxanovou jednotku výše uvedeného obecného vzorce (I) a nejméně jednu siloxanovou jednotku obecného vzorce (VII)

R¹gR⁶hR⁷O_iSiO (4-g-h)/2 (VII) ii

a všechny ostatní siloxanové jednotky vykazují výše uvedený | obecný vzorec (II) , ) kde znamená J *

44 44 4 ·» • 4 · 4 4 4 4 * 4

4444 4 444 4 44

4 4 4 4 4 4444 4 4 44

44 44 4 4 4 4

Ί g hodnotu 0, 1 nebo 2,

8'ΐ h hodnotu 1, 2 nebo 3a 1

A i hodnotu 0 nebo 1, j s tím že součet g, h a i činí maximálně 3 a

7

Q, R a R mají výše uvedený význam a R představuje vodík nebo alkylovou skupinu s 1 až 6 uhlíkovými atomy.

S výhodou mají organosilany (Fl) obecný vzorec (VIII)

R⁶jSÍR¹(4._j) (VIII) kde znamená >

Ί

A j hodnotu 1, 2, 3 nebo 4a r! a r6 maj í výše uvedený význam.

S výhodou obsahují organosiloxany (F2) nejméně jednu ;

siloxanovou jednotku výše uvedeného obecného vzorce (VII) a všechny ostatní siloxanové jednotky organopolysiloxanu mají výše uvedený obecný vzorec (II). '

S výhodou má e hodnotu 1. ;

S výhodou vykazují organopolysiloxany (E2) a (F2) průměrnou viskozitu 10 až 100 000 mPa.s, s výhodou 20 až '

000 mPa.s, obzvláště 50 až 1 000 mPa.s při teplotě 25 °C.

V případě kyselých katalyzátorů se s výhodou jedná o Lewisovy kyseliny jako BFg, MgCl2 a ZnCl a protonově kyselé sloučeniny halogenů jako HF, HCI, HBr a HI, a kyselé ·· 00 00 0 00 0 0 0 0 0 0

000 0 0 0 0 0 • · 00 0 0 0 0000· 0 0 0

00 0 0 0 0’ 0 0 0 sloučeniny síry jako H2SO4 a Í^SO3.

V případě bazických katalyzátorů se s výhodou jedná o katalyzátory jako hydroxidy alkalických kovů, obzvláště hydroxid sodný, draselný a česný, alkoholáty alkalických kovů, kvartemí aínoniumhydroxidy jako tetramethylamoniumhydroxid, benzyltrimethylamoniumhydroxid, benzyltriethylamoniumhydroxid, benzyltrimethylamoniumbutylát, β-hydroxyethyltrimethylamonium-2-ethylhehexoát, kvartemí fosfoniové hydroxidy jako tetra-n-butylfosfoniumhydroxid a tri-n-butyl-3[tris-(trimethylsiloxy)silyl]-n-propyl-fosfoniumhydroxid, alkalisiloxanoláty a amoniumorganosiloxanoláty, jako benzyltrimethylamoniumsiloxanolát a tetramethylamoniumsiloxanolát.

S výhodou se použije 10 ppm až 1 % hmotnostní, obzvláště 50 až 1000 ppm katalyzátoru, vždy vztaženo na hmotnost použité organokřemičité sloučeniny.

Množství (E), (F) a (G) vyplývají z požadovaných fazikálních vlastností.

Produkty obsahuj ící acylové skupiny se mohou vyrábět s použitím acylovaných aminofunkčních silanů nebo reakcí aminopolyoxyalkylensiloxanů podle vynálezu s acylačními reagenciemi, jako jsou anhydridy karboxylových kyselin, estery karboxylových kyselin, karboxylové kyseliny, laktony, uhličitany.

Výroba (A) se provádí s výhodou při teplotách 50 až 300 °C, obzvláště při 80 až 200 °C.

Reakční doba, za kterou 99 molových % výchozích sloučenin (E), (F) a (G) zreaguje na silan nebo organosiloxan (A) i,a i

?

v '4 i

·· 99 99 · 99

9 9 9 '9 9 · · «

999 9 9 9 9 9 9 9

9 9 9 9 9 9999 9 9 · · «····· · · · 9e»e e © e e · · βe ·· činí většinou 1 hodinu až 20 dní, obzvláště 12 hodin až 3 dny.

Důležité při výrobě je odstranění všech odštěpených produktu, jako vody, alkoholů, etherů z reakční směsi k zamezení zpětných reakcí.

Přípravky k ošetření textilu podle vynálezu obsahují s výhodou (A) silan nebo organosiloxan v množství 1 až 60 % hmotnostních, s výhodou 1 až 30 % hmotnostních a vodu v množství 40 až 99 % hmotnostních.

Sloučeniny podle vynálezu se mohou používat jako prostředek k ošetřování kůže, rouna, celulózy, vláken, textilii, ;

materiálů typu NonVoven a Tissues, jako součást formulací odpěňovacích přípravků, jako smáčedla, laková aditiva a jako Uí stabilizátory PU-pěn.

Výhodou je velni dobrý kluzný účinek a vynikající měk- , kost při velmi dobrých hydrofilních vlastnostech podle slo- i žení, snadná emulgovatelnost - samodispergační - rozpustnost ' ve vodě, podle složení, vysoká snášenlivost v lázních, přek- i vapivá stabilita proti hydrolyze při nucené aplikaci z vodní | lázně, dobrá řoztažnost cílenou dílčí hydrolýzou vazeb q

Si-O-C. Proto mají přípravky podle vynálezu dobrou stabilitu, která může trvat roky. Proto je také možné upravit stabilitu cílenou volbou glykolu a nastavením pH, přičemž s výhodou činí pH 7 až 9. ;

• 9

9 999 9999

999 9 999 · 9 9 9

-t λ 9 · 9 9 9 9 ···· · 9 9 · 9

999 999 9999

Příklady provedení vynálezu

Příklad výroby 1

693,75 g polydimethylsiloxanu s koncovými OH-skupinami o viskozitě 50 mPa se smísí s 21,38 g aminoethylaminopropyl,» methyldimethoxysilanu, 358,07 g polyethylenglykolů 400 a bazickým katalyzátorem. Vznikne bělavě zakalená směs. Za míchání se směs postupně vyhřeje až na 200 °C, přitom se odstraní těkavé složky zapojením vakua. Získá se čirý až lehce zakalený olej s viskozitou 430 mPas a aminovým číslem 0,23.

Příklad výroby 2

693,75 g polydimethylsiloxanu s koncovými OH-skupinami o viskozitě 50 mPa se smísí s 21,38 g aminoethylaminopropylmethyldimethoxysilanu, 358,07 g polyethylenglykolů 400 a bázickým katalyzátorem. Vznikne bělavě zakalená směs. Za míchání se směs postupně vyhřeje až na 200 °C, přitom se odstraní těkavé složky zapojením vakua. Po ochlazení na teplotu 60 °C a zavzdušnění se olej nechá zreagovat s 10,10 g kyseliny jantarové. Po 90 minutách se získá žlutý olej s viskozitou 702 mPas a aminovým číslem 0,12.

Příklad výroby 3

555 g polydimethylsiloxanu s koncovými OH-skupinami o viskozitě 50 mPa se smísí s 17,10 g aminoethylaminopropylmethyldimethoxysilanu, 573,60 g polyethylenglykolů 400 a bazickým katalyzátorem. Vznikne bělavě zakalená směs. Za míchání se směs postupně vyhřeje až na 200 °C, přitom se odstraní těkavé složky zapojením vakua. Získá se čirý až leh9 »· 99 ·· * ·* ·· • · « · · · · 9 · 1 • ··· · » · * · * · * • · · · · « ··*» · · 9 9 9

9 9 9 9 9 9 9 9 9

9999 99 9 9 9 »9 · · ce zakalený olej s viskozitou 209 mPas a aminovým číslem 0,17.

Příklad výroby 4

555 g polydimethylsiloxanů s koncovými OH-skupinami o viskozitě 50 mPa se smísí s 17,10 g aminoethylaminopropyl methyldimethoxysilanu, 573,60 g polyethylenglykolu 400 a bá zickým katalyzátorem. Vznikne bělavě zakalená směs. Za míchání se směs postupně vyhřeje až na 200 °C, přitom se od straní těkavé složky zapojením vakua. Po ochlazeni na teplotu 60 °C a zavzdušněni se olej nechá zreagovat s 8,00 g kyseliny jantarové. Po 90 minutách se získá žlutý olej s viskozitou 249 mPas a aminovým číslem 0,09.

Srovnávací příklad

Příklad 5

Směs 967 g polydimethylsiloxanů s koncovými OH-skupinami o viskozitě asi 70 mPa při teplotě 25 °C, 33 g aminoethylaminopropyldimethoxymethylsiloxanu a 40 % roztoku kvar terního amoniového hydroxidu v methanolu se v dusíkové atmosféře a za míchání vyhřeje během 4 hodin na teplotu 80 °C. Potom se kvarterní amoniový hydroxid zneškodní 60-minutovým zahříváním na teplotu 150 °C a zapojením vakua a zároveň se organopolysiloxan zbaví za těchto podmínek vroucích součástí. Takto získaný organopolysiloxan má vískozitu 1000 mPas při teplotě 25 °C a titrovatelný obsah ami nů 0,3 ml 1 N HCl/g látky (olej).

Příklad použití (PP) dílů oleje 1 se vmíchá do 80 dílů vody, která byla ·

okyselena kyselinou octovou na zakalená disperze (PP 1).

dílů oleje 2 se vmíchá zakalená disperze (PP 2) .

dílů oleje 3 se vmíchá okyselena kyselinou octovou na (PP 3) .

dílů oleje 4 se vmíchá čirý roztok (PP 4).

pH 3. Získá se lehce do 80 dílů vody. Získá se lehce do 80 dílů vody, která byla pH 3. Získá se čirý roztok do 80 dílů vody. Získá se

díly emulgátoru Genapol X 060 (firma Hoechst AG) a 4 díly vody se homogeně smísí. Potom se pomalu postupně zapracuje 20 dílů oleje 5. Homogení směs se potom nejdříve pomalu, potom plynule zředí 74,5 díly vody. Emulze se přefiltruje přes jemnou perlonovou tkaninu. Nakonec se emulze smísí s 1,5 díly kyseliny octové (koncentrované) (PP 5).

Vždy 50 g PP 1 až PP 5 se smísí s 950 g zcela odsolené vody. Tkanina polyester-bavlna (PES-Bw tkanina) (65/35) se potom důkladně namočí a vymačká pomocí foulardu (zatížení 30 kg). Tkaniny PES/Bw G 1 až G 5 se suší při teplotě 150 °C po dobu 5 minut.

Hodnocení pohmatu se provádí ručním testem podle relativní stupnice 1 až 10, přičemž hodnota 10 představuje vždy nej lepší měkký pohmat.

Hydrofilie tkaniny je definována jako doba měřená v sekundách, potřebná k tomu, aby kapka vody

.. 1 ·* ·· »·'·** · ·ι· · ·* ·’*: · : ί ··:· ‘ s · · ^: É

·.· · *· ·· ,1

a) smočila tkaninu a

b) byla tkaninou zcela vsáknuta.

Tkanina	Měkkost pohmatu	Hydrofilie
Doba smočení (s)	Doba vsáknutí (s)
G1	8	1	7
G2	8	1	6
G3	6	1	3
. G4	6	1	3
G5	10	50	156
Slepý pokus	0	1	5

Výsledek ukazuje, že silikonové oleje podle vynálezu ’,% *» olej 1 až 4 vynikajícím způsobem zachovávají savost jimi ošetřených tkanin a zároveň jim propůjčují velmi dobrý měkký . :

pohmat.

Claims

1. Způsob ošetření textilu, při kterém se použije přípravek obsahující nejméně jeden (A) sílán nebo organosiloxan, který obsahuje nejméně jeden jednosytný zbytek obsahující vazbu SiC s primárními, sekundárními a/nebo terciárními aminoskupinami, a nejméně jeden (B) (iso)-oxylalkylový zbytek, který je vázán vazbou Si-O-C.

2. Způsob ošetření textilu^při kterém se použije přípravek podle nároku 1, vyznačující se t í m, že (B) je (iso)oxyalkylový zbytek vzorce kde

R (0C_n ^Hn(-^R)_n)_o· může být stejné nebo rozdílné a znamená vodík nebo methylový zbytek.

n hodnotu 2, 3 nebo 4 a hodnotu 1 až 100.

3. Způsob ošetření textilu_/při kterém se použije přípravek podle nároku 1 nebo 2, kde silan nebo organosiloxan (A) obsahuje nejméně jednu siloxanovou jednotku obecného vzorce (I) ^R a°b^Si0(4-a-b)/2 (I)

9 ·^! · a všechny další siloxanové jednotky organopolysiloxanu mají obecný vzorec (II) ^Rlc^Si0(4-c)/2 kde

Q znamená skupinu obecného vzorce (III)

-R²- [NR³ (CH2)m]dN(R³) 2 (IH)_Z kde

R² znamená jednosytný uhlovodíkový zbytek s 1 až 18 uhlíkovými atomy,

R³ znamená vodíkový atom nebo uhlovodíkový zbytek o 1 až 18 uhlíkových atomech případně substituovaný fluorem, chlorem nebo bromem nebo alkoxyzbytkem s 1 až 5

uhlíkovými atomy, a hodnotu 0, 1 nebo 2, b hodnotu 1, 2 nebo 3, c hodnotu 0, 1, 2 nebo 3, d hodnotu 0, 1, 2, 3 nebo 4, m hodnotu 2, 3, 4, 5 nebo 6,

•í a součet a a b činí maximálně 4.

4. Způsob ošetření textilu, při kterém se použije přípravek podle jednoho nebo několika nároků 1 až 3, při němž obsah aminů v přípravcích činí 0,01 až 2 mequiv/g, měřeno jako spotřeba 1 n kyseliny chlorovodíkové v ml/g přípravku (A) a (B) při titraci až do neutrálního bodu.

5. - Způsob výroby přípravků podle některého z nároků 1 až 4,vyznačující se tím, že se použije nejméně jeden (A) silan nebo organosiloxan, který obsahuje nejméně jeden jednosytný zbytek obsahující vazbu SiC s primárními, sekundárními a/nebo terciárními aminoskupinami a glykol, který obsahuje nejméně jeden (B) (iso)-oxylalkylový zbytek. š i

6. (A) silan nebo organosiloxan, který obsahuje nejméně jeden _B ''i jednosytný zbytek obsahující vazbu SiC s primárními, sekundárními a/nebo terciárními aminoskupinami s tím, že , ?

organopolysiloxan obsahuje pouze jednotky M a D a aminofunkční skupina v koncové poloze obsahuje nejméně jeden vodíkový atom a obsahuje nejméně jeden | (B) (iso)-oxylalkylový zbytek. |