CZ20002044A3 - Způsob výroby 1,2-dichlorethanu oxichlorací - Google Patents
Způsob výroby 1,2-dichlorethanu oxichlorací Download PDFInfo
- Publication number
- CZ20002044A3 CZ20002044A3 CZ20002044A CZ20002044A CZ20002044A3 CZ 20002044 A3 CZ20002044 A3 CZ 20002044A3 CZ 20002044 A CZ20002044 A CZ 20002044A CZ 20002044 A CZ20002044 A CZ 20002044A CZ 20002044 A3 CZ20002044 A3 CZ 20002044A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- catalyst
- reactor
- oxygen
- gas
- dichloroethane
- Prior art date
Links
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 19
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- YOCUPQPZWBBYIX-UHFFFAOYSA-N copper nickel Chemical compound [Ni].[Cu] YOCUPQPZWBBYIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 150000002013 dioxins Chemical class 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 150000002240 furans Chemical class 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910000623 nickel–chromium alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003260 vortexing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1872—Details of the fluidised bed reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
- B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/15—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination
- C07C17/152—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons
- C07C17/156—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons of unsaturated hydrocarbons
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
Způsob výroby 1,2-dichlorethanu oxichlorací
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby 1,2-dichlorethanu reakcí ethenu s chlorovodíkem a kyslíkem nebo kyslík obsahuj ícím plynem.
Dosavadní stav techniky
Pod pojmem oxichlorace se rozumí reakce alkenu, zde ethenu, s chlorovodíkem a kyslíkem nebo kyslík obsahujícím plynem, jako je vzduch, za tvorby nasyceného chlorovaného alkanu, zde 1,2-dichlorethanu, v následujícím nazývaného EDC. Reakce probíhá podle rovnice
C2H4 + 2 HCI + X 02 <
> ci-ch2-ch2-ci + h2o .
Reakční voda, vznikající jako vedlejší produkt, může tedy tvořit s nezreagovaným výchozím materiálem chlorovodíkem korosivní kyselinu chlorovodíkovou, takže se musí používat odpovídajícím způsobem resistentní a tedy drahé materiály pro přístroje.
Při jedné formě provedení tohoto způsobu, často používaná ve velkoprůmyslovém měřítku, slouží jako katalysátor vířivé lože, přičemž tento katalysátor sestává v podstatě z chloridu železnatého na nosiči z oxidu hlinitého .
·· ·· t ♦· · · · ·
0 0 0
0 « « ··
Při obvyklých průmyslových způsobech se katalysátor ve vznosu odlučuje v horní části oxichloračního reaktoru pomocí několika za sebou zařazených cyklonů a tak se z větší části ponechává zpět v reaktoru. Při tom ovšem odchází malý podíl s reakčním odplynem a přechází tak do zpracování EDC, kde musí být oddělován.
Z DE-A-41 32 030 je známý způsob odstraňování otěru katalysátoru, který vzniká při výrobě EDC oxichloračním způsobem v reakční zóně a který je odváděn z reakční zóny s plynným proudem surového EDC, jehož podstata spočívá v tom, že se odváděný otěr katalysátoru odděluje z plynného proudu surového EDC v za sucha provozované čistící zóně. Výhodná forma provedení tohoto způsobu se vyznačuje tím, že se otěr katalysátoru odděluje v prachovém odlučovači nebo v elektrofiltru jako čistící zóně, že je prachový odlučovač opatřený hadicovými filtry, které se čistí komprimovaným recyklovaným plynem, že se otěr katalysátoru, odloučený v čistící zóně, zbavuje v dále zařazené desorpční zóně adsorbovaných reakčních produktů, že se desorpční zóna provozuje při teplotě v rozmezí 50 až 350 °C , obzvláště 150 až 180 °C , zaplyňováním nebo za podtlaku, že se pro zaplyňování použije vzduch, dusík nebo recyklovaný plyn a že se otěr katalysátoru zpracovává v desorpční zóně po dobu 0,5 až 5 hodin, výhodně 1 až 2 hodiny, při zvýšené teplotě. Pomocí tohoto způsobu se vyloučí to, že při vypouštění vytvořené vody, jakož i při zpracování použité promývací vody, nevzniká těžkými kovy a anorganickým kalem znečištěná odpadní voda. Oddělený jemný podíl katalysátoru se však musí odstranit a podle jeho povahy zneškodnit.
DE-A-195 46 068 se týká způsobu snížení spotřeby kataklysátoru a znečištěných odpadů katalysátoru při výrobě
EDC oxichloračním způsobem na měď obsahujíécím katalysátoru ve vířivém loži v reakční zóně, při kterém se otěr katalysátoru z plynného proudu surového EDC odstraňuje v za sucha pracující oddělovací zóně, jehož podstata spočívá v tom, že se otěr katalysátoru třídí a určité frakce zrnitosti se zavádějí zpět do reakční zóny. Výhodná forma provedení tohoto způsobu spočívá v tom, že otěr katalysátoru třídí na hrubou a jemnou frakci, že hrubá frakce odpovídá zrnitosti > 5 pm a jemná frakce odpovídá zrnitosti < 5 pm , že se hrubá frakce zavádí zpět do reakční zóny, že se jemná frakce dodatečně tepelně zpracovává při teplotě 300 °C až 800 °C , výhodně 600 °C až 800 °C , že se odplyn z dodatečného zpracování zavádí do spalovací pece, že teplota ve spalovací peci je vyšší než 900 °C , výhodně vyšší než 1000 °C , že se z jemné frakce zpětně získává měď a/nebo hliník, že se jemná frakce řízené deponuje a že se dioxiny a/nebo furany z otěru katalysátoru odstraňují. Pomocí tohoto způsobu se tedy nevýhody způsobu podle DE-A-41 32 030 překonají, ovšem za cenu značných nákladů na aparativní vybavení a práce za uvedených podmínek a ošetřování.
Oba známé způsoby mají společné to, že oddělování vynášeného jemného podílu katalysátoru se provádí v zóně, oddělené od reaktoru.
Podstata vynálezu
Nyní bylo zjištěno, že vynášení katalysátoru ze samotného reaktoru se může vyloučit, když se katalysátor v horní části reaktoru prakticky úplně udržuje pomocí jemné filtrace.
fc * ♦ ··· • · · · • fc · fcfc • fc fc · • fc fcfc ·♦ • fcfc · • · · * • · · · ♦ · · · ♦ · ··
Předmětem předloženého vynálezu tedy je způsob výroby EDC oxichlorací, při kterém se na vířivém loži z měď obsahujícího katalysátoru nechá reagovat ethen s chlorovodíkem a kyslíkem nebo kyslík obsahujícím plynem, přičemž se z reaktoru vycházející reakční plyn v reaktoru zbavuje jemnou filtrací katalysátoru a tento se tak udržuje dále v reaktoru.
Pod pojmem jemná filtrace se rozumí postup, který způsobuje udržování jemného podílu oxichloračního katalysátoru. Zatímco dosud obvyklé cyklony nechaly pronikat jemný podíl pod asi 10 pm do produkčního proudu, udržují se podle předloženého vynálezu v reaktoru částečky pod asi 1 pm, což znamená prakticky veškerý katalysátor.
Překvapivě bylo dále zjištěno, že se podle předloženého vynálezu může vyloučit oddělování hrubého podílu katalysátoru pomocí cyklonu. Může se tedy získávat zpět hrubý a jemný podíl katalysátoru v jednom kroku pomocí jemné filtrace. Toto sebou přináší řadu výhod .
Vypuštěním cyklonů se nejen vyloučí aparativní náklady a zdlouhavá údržba těchto špatně dostupných stavebních dílů, může se ale také znatelně snížit stavební výška reaktorů.
Tím se podstatně zlevní reaktor a přirozeně se také sníží prostorové nároky na zařízení a tím také stavební náklady.
Naproti tomu je možno o sobě známá, pro jemnou filtraci potřebná zařízení, v horní části reaktoru lehce v dobře přístupné formě instalovat, například ve vlastních hrdlech, která dovolují jednoduchou údržbu nebo rychlou výměnu filtračního aparátu při pouze krátkých provozních odstávkách. Dále dovoluje takováto konstrukce během probíhajícího »· 44 • · · • 4 ··· • 4 · · ·· ·
44
44
4 4 4 • 4 4 4
4 4 4 4
4 4 4
4 44 provozu jednotlivé aparáty vyřadit mimo provoz.
Vhodné jsou například aparáty s filtračními svíčkami z materiálů, vhodných pro výrobu EDC , například kovů, slitin, skla nebo keramiky, výhodně se svíčkami z poresních, dostatečně vůči korosi resistentních kovů, jako jsou slinuté kovové prášky nebo drátěné tkaniny nebo drátěná rouna z antikorosní oceli nebo vysoce vůči korosi odolných slitin, které jsou komerčně dostupné pod označením RINCONEL (známka firmy Inco Ltd.; slitina nikl-chrom), RMONEL (známka firmy Inco Ltd. ; slitina nikl-měď), RHASTELLOY (slitina niklu), jakož i z poresních keramických materiálů.
Použitelné jsou dále tkaninové filtry z dostatečně tepelně resistentních, obzvláště fluorovaných plastů, jako je polytetrafluorethylen, například hadicové filtry nebo patrony.
Vhodné jsou všechny filtry, které oddělují částice asi 1 pm a výše, tedy které nechají výhodně prostoupit pouze částice pod asi 0,8 pm, obzvláště pod asi 0,5 pm nebo dokonce pod 0,2 pm.
Odloučení filtračního koláče z katalysátoru, vytvořeného na filtračním materiálu, se jako obvykle provádí výhodně prouděním plynu v protiproudu, výhodně reakčního plynu (eduktů), inertního plynu nebo plynu vedeného v oběhu (recyklovaného plynu), například v pulsech, výhodně v pravidelných časových úsecích, nebo jakmile se navrství předem stanovená tloušťka filtračního koláče a/nebo jakmile se dosáhne odpovídající tlakové ztráty.
Je velmi překvapivé, že se tímto jednoduchým uspořá• * • · • · • · • · ·· • · · • · ··» • · ·
9 9
99
99
9 9 9
9 9 9
9 9 9
9 9 9
99 dáním jemného filtru v reaktoru samotném může spolehlivě vyloučit vynášení katalysátoru a tak mohou odpadnout dosud potřebné náklady na zpětné získávání a zpracování, které dosu byly spojeny se ztrátami. Kromě toho se také sníží katalysátorem způsobovaná abrase v částech zařízení až k vynášení jemného podílu.
Rozvířením katalysátoru se v průběhu doby posunuje spektrum velikosti částic k menším částečkám. Vzhledem k tomu, že tento proces je spojen se zvětšováním účinného povrchu, je toto spojeno se zvýšením aktivity katalysátoru. Pokud je toto nežádoucí nebo je to potřebné po delším provozu, může se nežádoucí jemný podíl při krátkodobém přerušení provozu lehce separovat. Nevýhody s kontinuálním vynášením jemného podílu, vyskytující se při známých způsobech, zde tedy nenastávaj í.
Byl již navržen způsob zpracování 1,2-dichlorethanu z oxichlorace, který se vyznačuje tím, že se plynné produkty z oxichloračního reaktoru zbaví strženého katalysátoru a potom se kyselé podíly vymyjí v prací zóně pomocí alkalického pracího roztoku (DE-A-197 03 857.3) Výhodné uspořádání tohoto způsobu se vyznačuje tím, že se alkalický promývací roztok vede v protiproudu a že se mezi odstraněním katalysátoru a promývací zonou odebírá dílčí proud plynných produktů, který se analyticky zkoumá. Dále bylo navrženo zařízení pro provádění uvedeného způsobu, které se vyznačuje oxichloračním reaktorem, vedením pro odvod plynu, které je vedeno přes odlučovač katalysátoru do promývací zóny, ve které se kyselé součásti oddělují pomocí alkalického promývacího roztoku. Výhodně je zde dále uspořádáno odvětvení mezi odlučovačem katalysátoru a promývací zonou pro analytickou kontrolu reakce.
99 • 9
9 9 99
9 9
9 9
99
9· 99 • 9 9 9
9 9 9 ·9 9
9 9 9
99
Dále byl navržen způsob výroby 1,2-dichlorethanu z ethylenu, chlorovodíku a kyslíku, popřípadě kyslík obsahujícího plynu, při kterém se nezreagovaný chlorovodík vymývá z reakční směsi vodou, v promývací vodě se zjistí parametry a podle těchto se provede alespoň částečná neutralisace chlorovodíku, který se vyznačuje tím, že se tyto parametry použijí dodatečně pro řízení použitého množství chlorovodíku. Výhodně se při tom jako parametr používá elektrická vodivost promývací vody vedené v oběhu a/nebo vodivost v odváděné a dodatečně v přiváděné promývací vodě (DE-A-196 31 382.1). Také tento způsob se dá výhodně kombinovat se způsobem podle předloženého vynálezu, popřípadě také v kombinaci se způsobem, navrženým v DE-A-197 03 857.3 .
Jinak se oxichloraění postup provádí o sobě známým způsobem.
Teplota v reakční zóně reaktoru činí 200 °C až
| 270 °C | výhodně 215 °C až 230 °C a obzvláště | 220 °C | až | ||
| 225 °C | Tlak je v rozmezí 2,5 . 10^ až | 5 . | 105 Pa , | vý- | |
| hodně | 3 | . 105 až 4 . 105 Pa , obzvláště | 3,4 | . 105 až | |
| 3,5 . | 105 | Pa (vždy přetlak). | |||
| Pro | jeden mol ethenu se použije až | 1,92 | mol chloro- | ||
| vodíku | a | až 0,53 mol kyslíku, přičemž je | třeba j ak známo |
dbát na to, aby ethen, popřípadě kyslík, přicházel do kontaktu s katalysátorem, než přijde do kontaktu s jinými reakčními partnery (například VO-A-96/26003) , popřípadě se jinak postupuje tak, aby se vyloučily explosivní plynné směsi.
• · • φ φ * · · • ··· · · · · ·· φφφ · · * φ φ · · · · ·
Také zpracování reakčního plynu se provádí obvyklým způsobem. K tomu je možno například poukázat na výše uvedené publikace.
V následujícím příkladu je vynález blíže objasněn pomocí obrázku.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
5910 Nm^/h chlorovodíku o teplotě 150 °C a 1600 o
Nmr/h kyslíku, zahřátého na teplotu 110 °C , se vedením 1 vede společně do reaktoru 2 . 3000 Nm^/h ethylenu se společně s recyklovaným plynem zahřeje na teplotu 150 °C a vedením 3, se zavádí do reaktoru 2 . V reaktoru 2 se nachází 40 t katalysátoru ve vznosu (oxid hlinitý s obsahem mědi 4 % hmotnostní) s následujícím rozdělením zrnitosti.
Velikost částic [pm] Podíl (průchod) [% hmotnostní]
| < | 20 | 4 |
| < | 32 | 6 |
| < | 41 | 26 |
| < | 50 | 54 |
| < | 61 | 82 |
| < | 82 | 96 |
Reakční teplo se odvádí přes okruh horké vody za získávání páry. Reakční plyn prochází po opuštění vířivého lože pro odloučení stržených částic katalysátoru v horní
»« 4· • « · • · · · · • 0 · · • 9 · · ·· ··
99
4 9 · · • · · · • · · ·· ·· části reaktoru přes jemný filtr 4 , ve kterém se katalysátor prakticky úplně odloučí. Katalysátoru zbavený reakční plyn o teplotě 210 °C se vedením 5 vede do chladící kolony 6 , kde produkční voda kondensuje a vedením 7 se odvádí ke zpracování odpadní vody. Obsah mědi ve chladící vodě činí < 0,05 mg/1 . Proud z hlavy kolony, sestávající v podstatě z EDC a recyklovaného plynu, se odvádí vedením 8. na zpracování EDC .
Jemný filtr 4 se čistí řízenými tlakovými diferencemi přes vedení 8. dusíkem, který je zahříván v předehřivači 10 na teplotu 180 °C . Hodnota zpětného získávání činí > 99,99 % .
Claims (4)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby 1,2-dichlorethanu reakcí ethenu s chlorovodíkem a kyslíkem nebo kyslík obsahujícím plynem na katalysátoru ve vířivém loži, obsahujícím měď, vyznačující se tím, že katalysátor je udržován v reaktoru pomocí jemné filtrace.
- 2. Způsob podle nároku 1 , vyznačující se tím, že se jemnou filtrací udržují v reaktoru částice > 1 pm .
- 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2 , vyznačující se tím, že se jemná filtrace provádí pomocí filtračních svíček, hadicových filtrů nebo patronových filtrů.
- 4. Způsob podle nároku 3 , vyznačující se tím, že se použijí filtrační svíčky ze slinutých kovů nebo z keramiky.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19753165A DE19753165B4 (de) | 1997-12-01 | 1997-12-01 | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ20002044A3 true CZ20002044A3 (cs) | 2000-09-13 |
| CZ293727B6 CZ293727B6 (cs) | 2004-07-14 |
Family
ID=7850338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20002044A CZ293727B6 (cs) | 1997-12-01 | 1998-11-19 | Způsob výroby 1,2-dichlorethanu oxichlorací |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6417414B1 (cs) |
| EP (1) | EP1036054B1 (cs) |
| BR (1) | BR9814713A (cs) |
| CA (1) | CA2312922C (cs) |
| CZ (1) | CZ293727B6 (cs) |
| DE (2) | DE19753165B4 (cs) |
| ES (1) | ES2162492T3 (cs) |
| HU (1) | HUP0100487A3 (cs) |
| NO (1) | NO20002763D0 (cs) |
| PL (1) | PL340885A1 (cs) |
| WO (1) | WO1999028280A1 (cs) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19837957C1 (de) * | 1998-08-21 | 2000-01-05 | Krupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Steuerung der Feinstaubpartikelmenge in einem Wirbelschichtreaktor, insbesondere zur Oxichlorierung von Ethylen |
| DE19903335A1 (de) * | 1999-01-28 | 2000-08-17 | Vinnolit Monomer Gmbh & Co Kg | Verfahren für die Herstellung von 1,2-Dichlorethan aus der Oxichlorierung |
| DE10107089A1 (de) * | 2001-02-13 | 2002-08-29 | Vinnolit Technologie Gmbh & Co | Direktkondensation |
| DE10107091A1 (de) * | 2001-02-13 | 2002-08-29 | Vinnolit Technologie Gmbh & Co | Verfahren für die Herstellung von 1,2-Dichlorethan aus der Oxichlorierung |
| DE10232789A1 (de) * | 2002-07-18 | 2004-02-05 | Vinnolit Technologie Gmbh & Co.Kg Werk Gendorf | Vorrichtung zum Einleiten von Gas in ein Fließbett und Verfahren hierfür |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL291439A (cs) | 1962-06-06 | |||
| US3551506A (en) | 1967-10-31 | 1970-12-29 | Princeton Chemical Res Inc | Vinyl chloride production |
| ZA715781B (en) | 1970-09-28 | 1972-04-26 | Fmc Corp | Process for oxychlorination |
| US4057592A (en) * | 1971-05-18 | 1977-11-08 | Rhone-Poulenc Industries | Oxychlorination of ethylene with fluid bed catalyst |
| US4243650A (en) * | 1979-06-13 | 1981-01-06 | The Lummus Company | Heat and volatized salt recovery from reaction effluent |
| EP0103940A1 (en) | 1982-08-16 | 1984-03-28 | Stauffer Chemical Company | Process for preparing vanadium halides |
| DE4132030C2 (de) * | 1991-09-26 | 1996-07-11 | Hoechst Ag | Verfahren zur Entfernung des Katalysatorabriebs aus 1,2-Dichlorethan |
| DE19505664C2 (de) | 1995-02-20 | 1996-12-12 | Hoechst Ag | Vorrichtung und ihre Verwendung zur Oxichlorierung |
| DE19546068A1 (de) * | 1995-12-09 | 1997-06-12 | Hoechst Ag | Verfahren zur Reduzierung des Katalysatorverbrauchs und verunreinigter Katalysatorabfälle bei der Herstellung von 1,2-Dichlorethan |
| DE19631382A1 (de) | 1996-08-02 | 1998-02-05 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
| DE19703857A1 (de) | 1997-02-03 | 1998-08-06 | Vinnolit Monomer Gmbh & Co Kg | Verfahren zur Aufarbeitung von 1,2-Dichlorethan aus Oxichlorierung |
-
1997
- 1997-12-01 DE DE19753165A patent/DE19753165B4/de not_active Withdrawn - After Issue
-
1998
- 1998-11-19 ES ES98965167T patent/ES2162492T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-19 CA CA002312922A patent/CA2312922C/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-11-19 BR BR9814713-7A patent/BR9814713A/pt not_active IP Right Cessation
- 1998-11-19 WO PCT/EP1998/007444 patent/WO1999028280A1/de active IP Right Grant
- 1998-11-19 US US09/555,060 patent/US6417414B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-11-19 CZ CZ20002044A patent/CZ293727B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1998-11-19 HU HU0100487A patent/HUP0100487A3/hu unknown
- 1998-11-19 PL PL98340885A patent/PL340885A1/xx unknown
- 1998-11-19 EP EP98965167A patent/EP1036054B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-19 DE DE59801815T patent/DE59801815D1/de not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-05-30 NO NO20002763A patent/NO20002763D0/no unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL340885A1 (en) | 2001-03-12 |
| NO20002763L (no) | 2000-05-30 |
| DE19753165A1 (de) | 1999-06-02 |
| EP1036054A1 (de) | 2000-09-20 |
| CZ293727B6 (cs) | 2004-07-14 |
| ES2162492T3 (es) | 2001-12-16 |
| US6417414B1 (en) | 2002-07-09 |
| CA2312922C (en) | 2004-07-20 |
| HUP0100487A2 (hu) | 2001-06-28 |
| DE59801815D1 (de) | 2001-11-22 |
| HUP0100487A3 (en) | 2005-04-28 |
| NO20002763D0 (no) | 2000-05-30 |
| WO1999028280A1 (de) | 1999-06-10 |
| CA2312922A1 (en) | 1999-06-10 |
| BR9814713A (pt) | 2000-10-03 |
| EP1036054B1 (de) | 2001-10-17 |
| DE19753165B4 (de) | 2006-10-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6148967B2 (cs) | ||
| JP6533122B2 (ja) | 四塩化チタンの製造方法 | |
| CZ20002044A3 (cs) | Způsob výroby 1,2-dichlorethanu oxichlorací | |
| KR102002932B1 (ko) | 할로알칸 화합물의 생산에 사용되는 철 촉매의 포획 및 재순환 방법 | |
| KR20130138357A (ko) | 실질적인 폐쇄 루프 공정 및 시스템에 의한 다결정질 실리콘의 제조 | |
| RU2176993C2 (ru) | Способ получения 1,2-дихлорэтана и устройство для его осуществления | |
| JP3047371B2 (ja) | 小さい粒子の流動層を使用するｎｆ３の除去方法 | |
| CA2295907C (en) | Method for eliminating halogenated and non halogenated waste | |
| EP0094527B1 (en) | Process for treating liquid chlorinated hydrocarbon wastes containing iron | |
| US10612111B2 (en) | Method and apparatus for extracting high-purity gold from ore | |
| US20040073073A1 (en) | Production of 1,2-dichloroethane | |
| MXPA00005367A (en) | Method for producing 1,2-dichloroethane by oxychlorination | |
| AU608683B2 (en) | Process for detoxifying a bottoms draw-off from a high temperature chlorination reactor | |
| AU745913B2 (en) | Process for chlorine recovery | |
| JP2018168448A (ja) | 酸化チタン及びコークスの回収方法 | |
| US20030176748A1 (en) | Direct condensation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 19981119 |