CS274074B1 - Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate - Google Patents
Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate Download PDFInfo
- Publication number
- CS274074B1 CS274074B1 CS321789A CS321789A CS274074B1 CS 274074 B1 CS274074 B1 CS 274074B1 CS 321789 A CS321789 A CS 321789A CS 321789 A CS321789 A CS 321789A CS 274074 B1 CS274074 B1 CS 274074B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- zinc
- base
- lubricating oils
- production
- dialkyl dithiophosphate
- Prior art date
Links
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 239000011701 zinc Substances 0.000 title claims abstract description 18
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 title abstract 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- -1 saturated aliphatic alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 14
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 12
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 11
- VKCLPVFDVVKEKU-UHFFFAOYSA-N S=[P] Chemical compound S=[P] VKCLPVFDVVKEKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 3
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 claims 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims 1
- CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentasulfide Chemical compound S1P(S2)(=S)SP3(=S)SP1(=S)SP2(=S)S3 CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 150000003752 zinc compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000003879 lubricant additive Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- VVQDPBBEEQETOE-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-2-methyloxane Chemical compound CCC1(C)CCCCO1 VVQDPBBEEQETOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 101100478330 Rattus norvegicus Srgn gene Proteins 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- UDSAIICHUKSCKT-UHFFFAOYSA-N bromophenol blue Chemical compound C1=C(Br)C(O)=C(Br)C=C1C1(C=2C=C(Br)C(O)=C(Br)C=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 UDSAIICHUKSCKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical class [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 1
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Lubricants (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Vynález sa týká sposobu výroby multifunkčnej přísady do mazacích olejov na báze dialkyldltiofosforečnanu zinočnatého. Rieši spás ob výroby multifunkčnej přísady do maziv na báze dialkyldltiofosforečnanu zinočnatého raakciou naeýtených alifatických alkoholov dťžkou reťazoa od do eo aímikom fooforečným v prítomnooti volnej a/ alebo elementárnej siry a dodatočnou neutrallzáoiou bazickou zinočnatou zlúčeninou.
Podía doteraz známých postupov, pri příprava dialkyldltiofosforečnanu zinočnatého z Jodnotlivýoh alebo zmesnýcb allfatiokýoh alkoholov až C12 80 eírnikom fosforečným pri teplote 60 až 110 °C a po dodatočnej neutralizácii e oxidom, resp, hydroxidom zinočnatým pri teplota 40 až 80 °C vzniká produkt s poměrně nízkým výťažkom, často s nevyhovujúclmi kvalitatívnými vlastnostami.
Zlepšenie kvalitatívnyoh vlaatnoatí, zvýšenie výtažku dialkyldltiofoaforečnanů zinočnatého podťa známých postupov možno dosiahnút použitím vhodného katalyzátore, iniciátora, príp. ultrazvuku pri příprava. Raakoiu sírnika fosforečného s elkoholmi katolyzujú zlúčoniny typu Me^PO, Me^PS, Me^HCl, Bu^PBr, MegP/S/SNa podťe/Ger. Offen 3 011 085/, aoetály a metyletyltetrahydropyrán podlá /DD pat, 201 146/j H^PO^ a’jej kovové soli, HjSO^ a voda podťa /UŠ pat. 4 681 964/. Na reakclu sa používajú katalyzátory v množstvo 2 až 25 % hmot.
Tieto nedostatky sú odstránené u výroby multifunkčnej přísady do maziv na báze dialkyldltiofosforečnanu zinočnatého raakciou naeýtených alifatických alkoholov so sírnikom fosforečným pri teplote 80 až 110 °C a následnou neutrallzáoiou s bazickou zinočnatou zlúčeninou pri teplota 60 až 100 °C podťa vynálezu, ktorého podstatou ja, že reakcia naeýtených alifatických alkoholov dťžkou reťezoe až so sírnikom fosforečným sa uskutočňuje v přítomnosti volnaj síry obsiahnutej v PgS^ a/ alebo elementárnej síry v množstve 3,5 až 4,1 % hmot. na síraik fosforečný.
Výhodou uvedeného spásobu riešenia je zvýšenie výťažku dialkyldltiofosforečnanu zinočnatého pri vyhovujúcich kvalitatívnyoh vlastnostiach prísedy z hťadiska obsahu P, S, Zn, negativného korozívneho posobenie na Cu podťa ASTM a zlepšení vzhíadu z hťadiska Čirosti.
Kvalitná přísada dialkyldltiofosforečnanu zinočnatého má obsahovať okrem normálnej aj bazická soť zinku, čo často sposobuje ťažkosti pri výroba a následná pri čistění přísady. Ďalšou výhodou spčfeobu výroby podťe vynálezu Je, že v stupni neutralizácie je možné zabezpečit* dostatočný poměr bazlckej a normálnej soli dialkylditlofosforečnanu zinočnatého bez vplyvu na čTalšie spracovateťské vlastnosti týkajúce se čistenia přísady, hlavna filtráciou.
Všeobecne PgS^, vhodný na výrobu přísad, obsahuje rázné množetvo volnej síry, ktoré sa stanovuje hydrolytickou metodou. Obsah volnej síry v sirníku fosřoračnom podmlaňuje jaho spraoovateťskó vlastnosti, Menej ako 3,5 % hmot. voťnej eíry v PgS^ pri reakcil a elkoholmi sposobuje ťažkosti pri neutralizácii a filtráoli přísady, Podťa ziatanej hmotnosti voťnej síry v PgS^ podťa vynálezu, na reakclu s elkoholmi sa doplňa elamantárna síra, čisto™ 99.8 % hmot,, v množstve 3,5 až 4,1 % hmot. na P2S^. Při vačšom množstva voťnej eíry v P^S^ ako 4,1% hmot.,vyrobený produkt má korozívne účinky na Cu podťa ASTM. Podťa uvedeného sposobu riešenia vtedy sa aíraik upravuje zmiešaním dvooh alebo viao druhov PgS^, 0 vyšším a nižším obsahom voťnej aíry tak, aby výsledná zmes obsahovala určené množstvo volnej síry, a/ alebo chýbajúce množstvo doplnilo elementárnou sírou. Výhodou uvedeného spdsobu riešenia podťa vynálezu Je, že možno zabezpečit’ yhodné epracovatelskó vlastnosti rázných sírnikov fosforečných a vyhovujúce kvalitativně vlastnosti získanej přísady.
Vynález je bllžšle objasněný na ďalej uvedenýoh príkladooh.
CS 273074 Bl
Příklad 1.
Teatovania sa uskutečnilo v sklenenom mieSanom reaktora s automatickou raguláciou teploty a odsáváním vznlkojáoobo HgS. Ne tostovnnle ao předložilo 68,4 g PgB^ s obsahom voťnaj síry 1,27 % hmot., 1,7 g elementárnaj síry, čistoty 99,8 % hmot,,
45,6 g olejového refinátu. Po vytemperovaní teploty na 40 °C sa postupné přidávala zmes alifatických nasýtenýoh alkoholov tak, aby teplote noprestúpila 100 °C, při ktorej sa reakčná zmes udržiavala počas 2 hodin. Potom sa z reakčnej zmesi odobrale vzorka na analytická kontrolu kyseliny. Zmes sa ochladila na 60 až 80 °C a neutralizovala 27,7 g ZnO v atanola, aby teplota naprestúpila 80 °C. Po ověření pH reakčnej zmesi na indikátor bromfenolovú modrá, sa zmes udržiavala pri teplote 80 - 5 °C počas 1 hodiny. Z takto získanej surověj přísady sa oddeatiloval etanol pri teplota 100 - 105 °C a po přidaní pomocnej filtračnej látky sa filtrovala na vyhrievanom filtri při teplote 80 °C. Rýofalosť filtrácie bola 2 diP h“\lm”2. Filtrát sa odpařil na vákuovej rotačnej odparke za tlaku 2,5 kPa a teploty 90 i 5 °C. Získaná přísada bola číra, bez korozívneho posobenia na Cu plieáok, a vyhovujácim obsahom P, S a Zn. Výťažok dialkyldltiofosforečnanu zinočnatého ne PgS^ bol 96,7 %.
e
Príkled 2.
Postup a podmienky rovnakó ako v příklade 1, ale na reakoiu se nepřidávala síře. Kvalitativně vlastnosti přísady boli rovnakó ako v příklade 1, Změnila sa rýchloať filtráoie na 1 dnP b_* dm’2, t.j. znížila aa o poloviou a výťažok dinlkyldilJoroofbrečnenu zinočnatého na bol 66,3 %. Z porovnanie β příkladem 1 vidiať, ža použitím katalyzátora podťa tohto vynálezu sa zvyáuje výťažok a tiež rýchlosť filtrácie príeady.
Příklad 3.
Postup a podmienky rovnakó ako v příklade 1, ale na reakoiu sa navážilo 68,4 g PgS^ s obsahom volnej síry 5,0 % hmot. Rýchlosť filtráoie bola 0,6 dm^hwldm2.
Získal sa produkt s vyhovujácim obsahom P, S, Zn s alkalitou, ale bol zakalený a korozívny.
Příklad 4.
Postup a podmienky rovnaké ako v příklade 1, ele na reakoiu sa navážilo 34,2 g PgSg ako v příklade 3 a 34,2 g P2 S5 ako v příklade 1, 0,45 g katalyzátora, síry. Získaný produkt bol číry, bez korozívneho áčinku na Cu plieéok. Z porovnania príkladov 1, 2, 3 a 4 vldieť, že pri zachovaní množstva katalyzátora podlá tohto vynálezu, získá sa přísada s vyhovujácim! kvalitatívnymi vlastnoeťami.
Příklad 5.
Testovanle sa uskutočnilo v prevádzkovej kaskádě miešaných reaktorov. Do prvého člena kaskády sa kontinuálně privádzal PgS^ s obsahom volnej síry 1,1 % hmot., suspendovaný v olejovom rafináte a zmes alifatických nasýtených alkoholov při teplote 100 - 5 °C. V Jaléíob členoch reakčnej kaskády sa uskutočnila neutralizáoio ao suapenziou ZnO v etanole při 85 - 3 °C. Po ťažkostiach pri filtrácii na tanierovom tlakovom filtri a odpaření na vákuovej odparke sa získal produkt s navyhovujácou
CS 273074 Bl bazicitou a zakalený. Výťažok produktu na PgS^ bol 91,45 %.
»
Příklad 6.
1'oatup a podmlenky rovnaké ako v příklade 5, ala k 8 °baeboin volhaj uíry
1,1 % hmot. sa přidával 2,8 % hmot. síry na PgS^. Získal sa produkt Síry, bez problémov pri filtrácii, nekorozívny, s vyhovujúcimi acido-baziokými vlastnoatami. Výťažok produktu na PgS^ bol 95,5 %.
Claims (2)
- PREDMET VYNÁLEZUSposob výroby multlfunkčnej přísady do maziv na báze dialkylditiofoeforečnanu zinočnatého reakciou naeýtenýoh alifatických alkobolov so aímikom fosforečným pri teplote 80 až 110 °C a následnou neutralizáoiou bazickou zlúčenlnou zinku pri teplotě 60 až 100 °C, vyznačujúci sa tým, že reakcia nasýtených alifatických alkoholov s dťžkou reťazca a C^2 eo aímikom fosforečným sa uskutočňuje v přítomnosti volnej síry obslahnutej v símlku fosforečnom a/ alebo elementárnej siry v množstve
- 3,5 až 4,1 % hmot. na aírnik fosforečný.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS321789A CS274074B1 (en) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS321789A CS274074B1 (en) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS321789A1 CS321789A1 (en) | 1990-08-14 |
| CS274074B1 true CS274074B1 (en) | 1991-04-11 |
Family
ID=5371618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS321789A CS274074B1 (en) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS274074B1 (sk) |
-
1989
- 1989-05-29 CS CS321789A patent/CS274074B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS321789A1 (en) | 1990-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2809492C2 (de) | Trithio- und Tetrathiophosphorsäuretriester, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie zur Herstellung von Trithiophosphorigsäureestern und Verwendung der Trithio- und Tetrathiophosphorsäuretriester | |
| DE60317872T3 (de) | Verschleiss- und Oxidationsinhibitoren aus sulfuriertem Polyisobutylenen | |
| US2723235A (en) | Lubricants | |
| EP0001217A2 (de) | Epithioverbindungen oder Mercaptane, und deren Verwendung als Schmiermittelzusätze | |
| US3259579A (en) | Esters of dithiophosphoric acids and lubricating oil compositions containing same | |
| US2378820A (en) | Lubricating oil | |
| DE832030C (de) | Schmiermittel auf Mineraloelbasis | |
| DE2647606C2 (sk) | ||
| US3396183A (en) | One step preparation of metal organo dithiophosphates | |
| CS274074B1 (en) | Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate | |
| DE68915760T2 (de) | Schwefel enthaltende polymerpolyester und zusatz-konzentrate und diese enthaltende schmieröle. | |
| JP5044107B2 (ja) | 炭化水素ジチオリン酸の金属塩における粗沈降物の低減方法 | |
| DE3587624T2 (de) | Zusätze für schmiermittel und funktionelle flüssigkeiten welche eine bessere leistung aufweisen und verfahren zur herstellung. | |
| US4377527A (en) | Ammonia catalyzed preparation of zinc dihydrocarbyl dithiophosphates | |
| DE3872496T2 (de) | Sulfurizierte olefin-zusammensetzungen, ihre herstellung und ihre verwendung als schmiermittelzusaetze. | |
| DE3855428T2 (de) | Dihydrocarbyldithiophosphate | |
| US2535024A (en) | Lubricating compositions | |
| US2673881A (en) | Lubricant additives and production thereof | |
| DE69001221T2 (de) | Zu polyalphaolefin-schmieroelen loesliche sulfurizierte olefinpolymere. | |
| CN101184828B (zh) | 具有改进的储存稳定性的润滑组合物 | |
| DE2020455C3 (de) | Zinkalkylthiophosphatgemische und Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| DE69013278T2 (de) | Verwendung von Kupfer- und Zink- Dithiophosphyldihydrocarbyl dithiophosphate. | |
| US3038013A (en) | Color improvement in synthesis of polysulfides | |
| DE2057167C3 (de) | Detergenzadditiv, ein Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung | |
| US2659705A (en) | Corrosion preventing agent |