CS274074B1 - Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate - Google Patents
Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate Download PDFInfo
- Publication number
- CS274074B1 CS274074B1 CS321789A CS321789A CS274074B1 CS 274074 B1 CS274074 B1 CS 274074B1 CS 321789 A CS321789 A CS 321789A CS 321789 A CS321789 A CS 321789A CS 274074 B1 CS274074 B1 CS 274074B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- zinc
- base
- lubricating oils
- production
- dialkyl dithiophosphate
- Prior art date
Links
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 239000011701 zinc Substances 0.000 title claims abstract description 18
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 title abstract 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- -1 saturated aliphatic alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 14
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 12
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 11
- VKCLPVFDVVKEKU-UHFFFAOYSA-N S=[P] Chemical compound S=[P] VKCLPVFDVVKEKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 3
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 claims 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims 1
- CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentasulfide Chemical compound S1P(S2)(=S)SP3(=S)SP1(=S)SP2(=S)S3 CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 150000003752 zinc compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000003879 lubricant additive Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- VVQDPBBEEQETOE-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-2-methyloxane Chemical compound CCC1(C)CCCCO1 VVQDPBBEEQETOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 101100478330 Rattus norvegicus Srgn gene Proteins 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- UDSAIICHUKSCKT-UHFFFAOYSA-N bromophenol blue Chemical compound C1=C(Br)C(O)=C(Br)C=C1C1(C=2C=C(Br)C(O)=C(Br)C=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 UDSAIICHUKSCKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical class [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 1
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Lubricants (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
1 CS 273074 B1
Vynález sa týká sposobu výroby multifunkčnej přísady do mazacích olejov na bázedialkylditiofosforečnanu zinočnatého. Rieši spás ob výroby multifunkčnej přísady domaziv na báze dialkyldltiofosforeSnanu zlnočnatého reakciou nasýtených alifatickýchalkoholov dťžkou reťazoa od do 00 símikom fosforečným v přítomnosti volné;)a/ alebo elementárnej siry a dodatočnou neutrallzáoiou bazickou zinočnetou zlúčeni-nou.
Podía doteraz známých postupoy, pri přípravě dialkyldltiofosforeSnanu zinočnató-ho z Jodnotlivýoh alebo zmeenýcb allfatiokýoh alkoholov až C12 80 aírnikom fosfo-rečným pri teplote 60 až 110 °C a po dodatočnej neutralizáoii s oxidom, resp, hydro-xidom zinočnatým pri teplote 40 až 80 °C vzniká produkt s poměrně nízkým výťažkom,často s nevyhovujúciml kvalitatívnými vlastnostem!.
ZlepSenie kvalitatívnyoh vlastností, zvýSenie výtažku dialkyldltiofosforeSnanuzlnočnatého podlá známých postupov možno dosiahnút použitím vhodného katalyzátore,iniciátora, príp. ultrazvuku pri příprava. Reakciu sírnika fosforečného s elkoholmikatolyzujú zlúSoniny typu Me^PO, Me^PS, Me^HCl, Bu^PBr, MegP/S/SNe podťe/Ger. Offan3 011 085/, acatály a matyletyltetrahydropyrán podlá /DD pat, 201 146/j H^PO^ a’Jejkovové soli, HjSO^ a voda podťa /US pat. 4 681 964/. Na reakciu ea používáJú kata-lyzátory v množstva 2 až 25 % hmot,
Tieto nedostatky sú odstránené u výroby multifunkčnej přísady do maziv na bázedialkyldltiofosforeSnanu zlnočnatého reakciou nasýtených alifatických alkoholov soaírnikom fosforečným pri teplota 80 až 110 °C a následnou neutrallzáoiou s bazickouzinočnatou zlúčenlnou pri teplote 60 až 100 °C podťa vynálezu, ktorého podstatou je,že reakcia nasýtených alifatických alkoholov dťžkou reťezoe až so símikomfosforečným sa uskutočňuje v přítomnosti volnej síry obsiahnutej v PgS^ a/ aleboelementárnej síry v množstve 3,5 až 4,1 % hmot. na simik fosforečný. Výhodou uvedeného spásobu riešenia je zvýšenie výťažku dialkyldltiofosforeSnanuzlnočnatého pri vyhovujúcich kvalitatívnyoh vlsstnostiach prísedy z hťadieka obsahuP, S, Zn, negativného korozívneho posobenia na Cu podlá ASTM a zlepšení vzhťaduz hladiska Čirosti.
Kvalitná přísada dialkyldltiofosforeSnanu zlnočnatého má obsahovať okrem normál-nej aj bazická sol' zinku, čo často sposobuje ťažkosti pri výrobě a následné pri čis-tění přísady. Ďalšou výhodou spčísobu výroby podťe vynálezu je, Se v stupni neutrali-zácie je možné zabezpečit* dostatočný poměr bazlckej a normálnej soli dialkylditlo-fosforečnanu zlnočnatého bez vplyvu na Jalšie spracovateíské vlastnosti týkajúce saSistenia přísady, hlavně filtráciou. Všeobecne PgS^, vhodný na výrobu přísad, obsahuje rázné množetvo volnej síry,ktoré sa stanovuje hydroly.tickou metodou. Obsah volnej síry v siraíku fosřorečnompodmieňuje jeho spracovateíské vlastnosti, Menej ako 3,5 % hmot. voťnej síry v PgS^pri reakcil s alkoholml sposobuje ťažkosti pri neutralizáoii a filtráoli přísady.Podlá zistenej hmotnosti volnej síry v PgS^ podťa vynálezu, na reakciu s alkoholmlsa doplňa elementárna síra, člstotv 99.8 % hmot,, v množstve 3,5 až 4,1 % hmot. naP2S^. Při vačšom množstve volnej 0íry v P^S^ ako 4,1% hmot., vyrobený produkt má ko-rozívne účinky na Cu podťa ASTM. Podťa uvedeného sposobu rieéenia vtedy sa símikupravuje zmiečaním dvooh alebo viao druhov PgS^, 0 vyšším a nižším obsahom voťnejsíry tak, aby výsledná zmes obsahovala určené množstvo volnej síry, a/ alebo chýbajú-ce množstvo doplnilo elementárnou sírou. Výhodou uvedeného spdsobu rieéenia podťavynálezu Je, že možno zabezpečit’ yhodné epracovatelskó vlastnosti rázných siraikovfosforečných a vyhovujúce kvalitativně vlastnosti získanej přísady.
Vynález je bllžéle objasněný na áalej uvedenýoh příkladooh. CS 273074 B1 Příklad 1.
Testovanie sa uskutečnilo v eklenenom tnieSanom reaktora a automatickou regulá-ciou teploty a odsáváním vznlkajáoebo HgS. Ne toatovnnle ao předložilo 68,4 g PgS^a obaohom voťnej aíry 1,27 % hmot., 1,7 g elementárnej aíry, čistoty 99,8 % hmot,, 45,6 g olejového rafinátu. Po vytemperovaní teploty na 40 °C aa postupné přidávalazmes alifatických naaýtenýoh alkoholov tak, aby teplota noprestápila 100 °C, prlktorej sa reakčná zmea udržiavala počas 2 hodin. Potom aa z reakčnej zmesi odobralavzorka na analytická kontrolu kyseliny. Zmea sa ochladila na 60 až 80 °C a neutrali-zovala 27,7 g ZnO v etanole, aby teplota nepreatúpila 80 °C. Po overení pH reakčnejzmeai na indikátor bromfenolovú modrá, sa zmea udržiavala při teplote 80 - 5 °Cpočas 1 hodiny. Z takto získanej surověj přísady sa oddestiloval etanol pri teplote100 - 105 °C a po přidaní pomocnej filtračnej látky sa filtrovala na vyhrievanomfiltri při teplote 80 °C. Rychlost* filtrácie bola 2 diP h“\lm”2. Filtrát sa odpařilna vákuovej rotačnej odparke za tlaku 2,5 kPa a teploty 90 i 5 °C. Získaná přísadabola číra, bez korozívneho posobenie na Cu plieáok, a vyhovujácim obaahom P, S a Zn.Výťažok dlalkyldltlofosforečnanu zibočnatého na PgS^ bol 96,7 %. e Příklad 2.
Postup a podmienky rovnaké ako v příklade 1, ale na reakoiu se nepřidávalasíra. Kvalitativně vlastnosti přísady boli rovnaké ako v příklade 1, Změnila sarýchlosť filtráoie na 1 dnP h-^ dm’2, t.j. znížila sa o poloviou a výťažok dialkyl-dilJorooíbreSnanu zinočnetóho ne bol 66,3 %. Z porovnania e příkladem 1 vidiať,že použitím katalyzátore podťa tohto vynálezu sa zvyfiuje výťažok a tiež rýchlosťfiltrácie prÍBady. Příklad 3.
Postup a podmienky rovnaké ako v příklade 1, ale na reakoiu sa navážilo 68,4 gPgS^ s obsahom volnej síry 5,0 % hmot. Rýchlosť filtrácie bola 0,6 dm^hwldm"2. Získal sa produkt s vyhovujácim obsahom P, S, Zn a alkalitou, ale bol zakalený a ko-rozívny. Příklad 4.
Postup a podmienky rovnaké ako v příklade 1, ale na reakoiu sa navážilo 34,2 gPgSg ako v příklade 3 a 34,2 g P2S5 ako v příklade 1, 0,45 g katalyzátore, síry.Získaný produkt bol Síry, bez korozívneho áčinku na Cu pliečok. Z porovnania prí-kladov 1, 2, 3 a 4 vidieť, že pri zachovaní množstva katalyzátore podlá tohto vy-nálezu, získá sa přísada s vyhovujácim! kvalitatívnymi vlastnoeťami. Příklad 5.
Testovanie sa uskutočnilo v prevádzkovej kaskádě miešaných reaktorov. Do prvéhočlena kaskády sa kontinuálně privádzal PgS^ s obsahom volnej síry 1,1 % hmot.,suspendovaný v olejovom rafináte a zmes alifatických nasýtených alkoholov při teplote100 - 5 °C. V Jalěíoh členocb reakčnej kaskády sa uskutočnila neutralizáoia so sus-penziou ZnO v etanole při 85 - 3 °C. Po ťažkostiach pri filtrácii na tanierovom tla-kovom filtri a odpaření na vákuovej odparke sa získal produkt s nevyhovujácou
Claims (2)
- 3 CS 273074 B1 I bazicitou a zakalený. Výťažok produktu na bol 91,45 %. » Příklad 6. Postup a podmlonky rovnaké ako v příklade 5, ale k P^5 8 °beehoin volnej uíry 1,1 % hmot. sa přidával 2,8 % hmot. síry na PgS^. Získal sa produkt Síry, bez prob-lémov pri filtrácii, nekorozívny, a vyhovujúcimi acido-baziokými vlastnoatami. Vý-ťažok produktu na PgS^ bol 95,5 %. PREDMET VYNÁLEZU Sposob výroby multlfunkčnej príaady do maziv na báze dialkylditiofoeforečnanuzinočnatého reakciou nasýtených alifatických alkobolov ao aímikom fosforečným priteploto 80 až 110 °C a následnou neutralizáoiou bazickou zlúčenlnou zinku pri tep-lotě 60 až 100 °C, vyznačujúci sa tým, že reakcia nasýtených alifatických alkoholova dťžkou reťazca a C^2 00 aímikom fosforečným sa uskutočňuje v přítomnostivolnej síry obslahnutej v símlku fosforečnom a/ alebo elementárnej siry v množstvo 3,5 až 4,1 % hmot. na sírnik fosforečný.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS321789A CS274074B1 (en) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS321789A CS274074B1 (en) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS321789A1 CS321789A1 (en) | 1990-08-14 |
| CS274074B1 true CS274074B1 (en) | 1991-04-11 |
Family
ID=5371618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS321789A CS274074B1 (en) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS274074B1 (cs) |
-
1989
- 1989-05-29 CS CS321789A patent/CS274074B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS321789A1 (en) | 1990-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2809492C2 (de) | Trithio- und Tetrathiophosphorsäuretriester, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie zur Herstellung von Trithiophosphorigsäureestern und Verwendung der Trithio- und Tetrathiophosphorsäuretriester | |
| DE60317872T3 (de) | Verschleiss- und Oxidationsinhibitoren aus sulfuriertem Polyisobutylenen | |
| US2723235A (en) | Lubricants | |
| EP0001217A2 (de) | Epithioverbindungen oder Mercaptane, und deren Verwendung als Schmiermittelzusätze | |
| US3259579A (en) | Esters of dithiophosphoric acids and lubricating oil compositions containing same | |
| US2378820A (en) | Lubricating oil | |
| DE832030C (de) | Schmiermittel auf Mineraloelbasis | |
| DE2647606C2 (cs) | ||
| US3396183A (en) | One step preparation of metal organo dithiophosphates | |
| CS274074B1 (en) | Method of multi-functional admixture production into lubricating oils on base of zinc dialkyl dithiophosphate | |
| DE68915760T2 (de) | Schwefel enthaltende polymerpolyester und zusatz-konzentrate und diese enthaltende schmieröle. | |
| JP5044107B2 (ja) | 炭化水素ジチオリン酸の金属塩における粗沈降物の低減方法 | |
| DE3587624T2 (de) | Zusätze für schmiermittel und funktionelle flüssigkeiten welche eine bessere leistung aufweisen und verfahren zur herstellung. | |
| US4377527A (en) | Ammonia catalyzed preparation of zinc dihydrocarbyl dithiophosphates | |
| DE3872496T2 (de) | Sulfurizierte olefin-zusammensetzungen, ihre herstellung und ihre verwendung als schmiermittelzusaetze. | |
| DE3855428T2 (de) | Dihydrocarbyldithiophosphate | |
| US2535024A (en) | Lubricating compositions | |
| US2673881A (en) | Lubricant additives and production thereof | |
| DE69001221T2 (de) | Zu polyalphaolefin-schmieroelen loesliche sulfurizierte olefinpolymere. | |
| CN101184828B (zh) | 具有改进的储存稳定性的润滑组合物 | |
| DE2020455C3 (de) | Zinkalkylthiophosphatgemische und Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| DE69013278T2 (de) | Verwendung von Kupfer- und Zink- Dithiophosphyldihydrocarbyl dithiophosphate. | |
| US3038013A (en) | Color improvement in synthesis of polysulfides | |
| DE2057167C3 (de) | Detergenzadditiv, ein Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung | |
| US2659705A (en) | Corrosion preventing agent |