CS273684B1 - Method of ammonium sulphate treatment - Google Patents

Description

CS 273 684 81

Vynález ss týká způsobu zpracování síranu amonného, který je odpadní látkou při výrobě kaprolaktamu, metakrylátu a jiných produktů.

Při výrobě kaprolaktamu, metakrylátu a při jiných chemických výrobních procesech, při kterých je vytvářeno reakční prostředí pomocí kyseliny sírové, se používá pro neutralizaci této kyseliny sírové čpavku. Z výrobního procesu odpadá zředěný roztok síranu amonného, který se dále zahuěíuje a síran amonný se po krystalizací získává ve formě solí. Takto získaný síran amonný se dosud používá jako dusíkaté hnojivo. Jedním ze známých postupů tohoto druhu je způsob zpracování odpadního roztoku síranu amonného podle čs. autorského osvědčení č. 202 969, kterým se zpracovává odpadní roztok, obsahující až 30 % hmot. síranu amonného a až 3 % hmot. síranu hořečnatého, na kapalné nebo suspenzní dusíkato-fosforečné hnojivo.

Při tomto postupu se odpadní roztok smísí s kyselinou fosforečnou s obsahem 40 až 65 % hmot. kysličníku fosforečného ve hmotnostním poměru 0,6 až 2:1 a potom se sytí amoniakem na pH 6,2 až 7,2 při teplotě 25 ⁰ až 125 °C. Při aplikaci těchto dusíkatých nebo dusíkatofosforečných hnojiv však dochází k okyselování půdy, proto je jejich používání stále více omezováno. Tím postupně vzniká přebytek síranu amonného, jehož likvidace zůstává problémem.

Jeden ze známých způsobů likvidace síranu amonného je popsán v čs. autorském osvědčení č. 221 355; při tomto způsobu se směs síranu amonného nebo hydrogensíranu amonného a uhličitanu vápenatého smísí v hmotnostním poměru od 1:0,6 do 1:1,4 a při tlaku 0,1 až 0,6 MPa se zahřeje na teplotu 323,2 až 438,2 K, je-li síran amonný ve formě vodného roztoku, nebo na teplotu 373,2 až 1073,2 K, je-li síran amonný pevný. Tímto postupem vzniká síran vápenatý a plynné fáze, obsahující vodní páru, amoniak a kysličník uhličitý. Při tomto způsobu je dosaženo konverze až 60 %. Nevýhodou tohoto postupu je skutečnost, že odpadající surovina obsahuje značné množství nezreagovaného uhličitanu vápenatého, které značně omezuje její další použití.

Nevýhody těchto dosud známých postupů jsou odstraněny způsobem zpracování síranu amonného podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vodný roztok síranu amonného se smíchá se stechiometrickým množstvím hydroxidu vápenatého. Podle výhodného provedení způsobu podle vynálezu se takto připravená směs zahřeje na teplotu do 400 K a míchá se po dobu 20 minut až 2 hodiny, přičemž se současně odvádějí čpavkové páry.

Tímto způsobem se získává technicky čistý síran vápenatý, který je možno zfiltrovat, vysušit a vyžíhat, přičemž takto vytvořený produkt je možno převést na technicky čistou sádru jeho dehydratací. Odpadá zahušiování směsi, které je nahrazeno energeticky výhodnější filtrací. Při reakci odpadá čpavek, který je možno použít jako recykl do výroby. Dehydratovaný produkt je cennou surovinou, kterou je možno výhodně aplikovat například v oblasti kompozitních materiálů.

Způsob podle vynálezu je blíže objasněn pomocí následujícího příkladu provedení.

Příklad 1

V třílitrové baňce bylo smícháno 0,3 molu síranu amonného s 1 litrem vody. Po rozpuštění síranu amonného byl přilit 1 litr vápenného mléka, obsahujícího 0,3 moly hydroxidu vápenatého. Reakční směs byla promíchána a zahřáta na teplotu 373 K. Za stálého míchání po dobu jedné hodiny byly z roztoku odváděny čpavkové páry, které byly jímány v probublávačce, obsahující vodu. Reakční směs byla zfiltrována, vysušena a vyžíhána. Konverze reakce, stanovená z množství získaného bezvodého síranu vápenatého CaSO^, činila 96 %.

CS 273 684 Bl

Příklad 2 □o dvoulitrové kádinky, opatřené míchadlem, bylo nalito půl litru vápenného mléka. Roztok v kádince byl zahřát na teplotu varu. K roztoku bylo přidáno několik kapek fenolftaleinu K červeně zbarvenému roztoku byl z dělicí nálevky přikapáván roztok síranu amonného. Po zmizení červeného zbarvení byl roztok ochlazen a zfiltrován. Analýzou byla stanovena konverze

2reakce, vztažená k volným SO^ iontům na 88 %. Sraženina byla vysušena a vyžíhána při teplotě 600 až 1 073 K.

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob zpracování síranu amonného, zejména odpadajícího z výroby kaprolaktamu a metakrylátu a obsaženého ve vodném roztoku, vyznačující se tím, že vodný roztok síranu amonného se smíchá se stechiometrickým množstvím hydroxidu vápenatého.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že nejméně jedna složka směsi vodného roztoku síranu amonného a hydroxidu vápenatého se před smícháním zahřeje na teplotu do 400 K, po smíchání se směs míchá po dobu 20 minut až 2 hodiny, přičemž se současně odvádějí čpavkové páry, potom se směs zfiltruje, vysuší a popřípadě vyžíhá při teplotě 600 až 1 100 K.