CS272137B1 - Způsob odstraněni nečistot z horní části krystalu taženého z kelímku - Google Patents

Abstract

Způsob odstraňováni nečistot z horní časti monokrystalu taženého z kelímku metodou Czoohralskóho; při němž se po vytažení 1/20 až 1/5 celkové dálky monokrystalu zvýši teplota taveniny o 5 až 10 za současného sledováni zužováni monokrystalu až do vytvořeni krčku; jehož průměr dosáhne hodnoty 2 až 3 mm; načež se teplota eníží postupně na původní hodnotu; přičemž monokrystal doroste do požadovaného průměru. Taženi se ukonči; když objem taveniny v kelímku se zmenši na 1/10 až 1/20 původního; po vychladnuti se zbytek taveniny z kelímku odstraní a monokrystal se spouštěním do kelímku znovu roztaví; ale Jen po krček .oddělující hlavni spodní část od horního dílu monokrystalu, ve kterém jsou nakoncentrovány nečistoty s rozdělóváclm koeficientem větším než 1. Tento postup se dvakrát opakuje, až se získá monokrystal sestávající ze dvou malých horních části oddělených vzájemně krčky od hlavního dolního dílu monokrystalu š nej-, nižší koncentrací nečistot.

Description

Vynález ee týká způsobu odstranění nečistot z horní části monokrystalu,' taženého z kelímku metodou Czochralského.

Některé pevné létky lze připravit ve velmi čistém stavu metodou rekrystalizace,' založené na skutečnosti,’ že rozdělovači koeficient většiny nečistotě tj, podíl jejich koncentrace v pevné a kapalné fázi je různý od 1, Znamená to tedy,! že nečistoty se buí hromadí v kapalné fázi,1 tj,’ tavenině při rozdělovacím koeficientu menším než 1; nebo naopak přednostně přecházejí do pevné fáze,· tj, do krystalu při rozdělovacím koeficientu větším než 1. Proto jsou začátky a konce krystalů silně znečištěny·¹ Při rekrystalizaci je proto nutno tyto části krystalu neustále odstraňovat· Při přípravě krystalů velmi čistého germania metodou trojnásobného tažení podle Corleye IEEE Trans.Nucl.Sci, 1974 byly před novou krystalizaci odstraňovány jen spodní části krystalů,' a to jejich odlomením nebo odříznutím. Tím se snižovala koncentrace nečistot, které mají rozdělovači koeficient menší než 1^ což je případ většiny příměsí v germaniu, avšak koncentrace nečistot s rozdělovacím koeficientem větším než 1, například béru, jedné z hlavních nečistot v krystalu germania o rozdělovacím koeficientu 18 se neměnila,! protože před novou krystalizaci se vždy roztavila celá zbývající část krystalu až po zárodek. Proto byl hledán způsob, jak vyřadit horní část monokrystalu, obsahující většinu nečistot, aniž by se musel monokrystal vyjmout z komory tažicího zařízení a horní část krystalu odříznout.

Nevýhody dosavadní metody odstraňuje způsob odstranění nečistot z horní části krystalu taženého z kelímku podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že v po vytažení 1/20 až 1/5 celkové délky monokrystalu se zvýšením teploty taveniny o 5 až 10 °C provede zúžení až do vytvoření úzkého krčku o průměru 2 až 3 mm. Potom se teplota taveniny sníží na původní hodnotu, aby rostoucí monokrystal dosáhnul požadovaného průměru. Tažení se přeruší,· když se objem taveniny v kelimku zmenši na 1/10 až 1/20 původního objemu. Po vychladnutí se odstraní zbytek taveniny z kelímku, ve kterém zůstává většina nečistot o rozdělovacím koeficientu menším než 1, potom se vytažený monokrystal, jeho hlavní dolní část znovu roztaví pomalým spouštěním do kelímku až po krček,· oddělující horní malou část monokrystalu se zvýšenou koncentrací nečistot s rozdělovacím koeficientem větším než 1. Při tomto způsobu nedojde k dodatečnému znečištění monokrystalu jako například při odřezáváni silně znečištěných částí. Tento způsob lze několikrát opakovat, přičemž se vždy zmenší roztavená vsádka o odstraněné zatuhlé zbytky z předchozí krystalizace a o horní neroztavený díl monokrystalu. Výsledkem vícenásobného tažení je monokrystal,· sestávající ze 2 až 3 malých horních částí a z dolní hlavní části s nejnižším obsahem nečistot.

Vyšší technický účinek způsobu podle vynálezu ee projevuje tím, že umožňuje připravit monokrystaly s nízkou koncentrací nečistot, jak je uvedeno v příkladu.

Příklad

Tažení monokrystalů germania bylo provedeno na zařízení Leybold & Heraeus 250/200 Ge. Oo kelímku byla vložena oleptaná vsádka Ge, Po jejím roztavení v proudu čistého vodíku byl proveden nátav zárodku při 10 otáčkách kelímku/min, a 40 otáčkách zárodku/min. Po rozšířeni krystalu na 20 mm v průměru a po vytažení 2 cm bylo zvýšením teploty o 10 °C dosaženo zúžení na průměr zárodku,' tj, 3 mm. Po prodloužení zárodku na 1 cm byla teplota snížena na původní hodnotu. Tím se dosáhlo rozšířeni rostoucího monokrystalu na požadovaných 20 mm v průměru. (Jemnou regulací teploty byl udržován tento průměr rostoucího monokrystalu až do vytažení 9/10 původní vsádky. Po vychladnutí byl zatuhlý zbytek Ge z kelímku odstraněn a spodní hlavni část připraveného monokrystalu byla opět až po krček v kelímku roztavena. Tímto způsobem byly provedeny další dvě rekrystalizace. Výsledkem byl monokrystal s koncentrací nečistot 5 až 9 . 10 atomů/cm^ v dolní hlavní části,· zatím co koncentrace nečistot v obou horních dílech převyšovala tuto hodnotu.

Způsobu odstranění nečistot z horní části monokrystalu taženého z kelímku podle vynálezu lze využít při přípravě monokrystalů germania pro výrobu detektorů ionizujícího záCS 272137 Bl řeni i monokrystalů pro jiné účely, u kterých·, se požaduje vysoká čistota.

předmět vynálezu

Claims (1)

1. Způsob odstraněni nečistot z horní části monokrystalu, taženého z kelímku metodou Czochralského částečným ponořením monokrystalického zárodku do taveniny udržované nad teplotou táni materiálu a tažením monokryatalu, vyznačující ee tim/ že po vytaženi 1/20 až 1/5 celkové délky monokryatalu ee zvýší teplota taveniny o 5 až 10 °C, přičemž se sleduje zužováni roatouciho monokrystalu až do vytvořeni krčku, jehož průměr dosahuje hodnoty 2 až 3 mm, potom se teplota aniž! na původní hodnotu až monokrystal doroste do požadovaného průměru a taženi ee přeruší, když es objem taveniny zmenši na 1/10 až 1/20 původního objemu,' po vychladnuti ee zbytek zatuhlé taveniny odetrani,' potom se dolní hlavní část monokrystalu znovu roztaví až po krček/ oddělující horní malý díl, tento postup ee alespoň dvakrát opakuje a tak ee připraví monokryatal, seatávajici ze dvou malých horních Části s nejvySšim obsahem nečistot o rozdělovacím koeficientu větčim než 1 a hlavní nejčíetši dolní čáeti, vzájemně oddělené krčkem*