CS270047B1 - Způsob separace mikronového diamantového práěku od grafitu - Google Patents

Abstract

Řešeni ee týká eeparaoa mlkronováho diamantového prášku od grafitu, uvolněného působením oxidační eměei koncentrovaná kyseliny eírová a 1 až 15 % hmot* rozpuštěného dvoj chromenu draselného* Podstatou řešeni Je, že ee ne eměe e obsahem diamantu působí. ultrazvukem o frekvenci 20 až 25 KHz po dobu 5 až 15 minut va vodni lázni, načež je provedena separace ve vodném roztoku hydroxidu eodnáho (NaOH) a emáčedla na bázi dl» alkyleulfojantaranu a anloaktlvnlm charakterem jeho odstředěním po dobu 12 až 15 minut opakovaně až lokrát při otáčkách 1000 až 3000 otáček za minutu.

Description

Vynález ee týká způsobu separace mlkronového diamantového prášku od grafitu, uvolněného působením oxidační koncentrované kyseliny sirové a 1 až 15 % hmot* rozpuštěného dvojchromanu draselného·

Syntetický diamantový mlkronový prášek se vyrábí mletím nepoužitelných zbytků syntetických diamantů altových zrnitosti· Při mletí ee do diamantového prášku uvolní kata lytické zbytky obsažené uvnitř diamantových zrn, nepřeměněný grafit a kovy z mlecích nádob a těles. Obeah těchto přiměei ja nežádoucí z důvodů dalěi výrobní operace tříděni a i z důvodů pracovní echopnoetl diamantových prášků· Hlavními katalytickými kovy a kovy z mlecích nédiob a těles jsou železo, nikl, mangan a v některých případech kobalt a chrom. Dominantní je obeah železa od 1 do 4 % hmot, a niklu od 0,5 do 2 %. Pódii grafitu Je 5 až β %, Hlavni problém předatavuje odstranění grafitu.

Současný způsob separace přiměei od diamantového mlkronového prášku je následující. Nejdříve ee prášek vaří v lučavce královské, kdy dojde k poklesu obsahu železa na řádově 0,1 % a niklu ne 0,05 %· Potom se prášek promývé vodou do neutrální reakce a suší. Ve vysušeném stavu je ve speciálním zařízeni podroben půeobeni fluoru, který je vyráběn v elektrolyzéru z kyseliny fluorovodikové. Teplota reakce je'do 500 °C* Doba reakce 16 až 4Θ hodin. Hlavním amyslem fluorace Je odstraněni grafitu, který při teplotě do 500 °C má vytékat jako monofluorid uhlíku. Po fluoraci následuje operace vařeni v kyselině chlorovodíkové, která má odstranit zbývající kovové nečietoty, především železo, které netvoří těkavý fluorid. Potom následuje promyti vodou do neutrální reakce a vysušení. Po této operaci je předán prášek na tříděni. Konečný obsah železa Je pod 0,08 %, niklu pod 0,05 % a ostatních kovových nečistot pod 0,02 %· Obsah grafitu aa zjišřuje pouze opticky. Vyhodnocení spočívá v subjektivním stanovení obsahu černých příměsi v prášku pod mikroskopem se zvětšením 2 000. Vyhodnocení jemně rozptýleného grafitu submikronových frakcí, který lpí na zrnech diamantu, Je prakticky nemožné touto metodou* Celý způsob čištěni mlkronového diamantového prášku aá celou řadu nevýhod* Během celého proceeu se prášek dvakrát promývá do neutrální reakce a suší* To zvyšuje dobu operace, protože mlkronový prášek eedlmentuje dlouhou dobu* Při fluoraci se pracuje a toxickým fluorem, je nezbytné nákladné zařízení e náročnou údržbou, energetickými nároky a poměrně vysokou spotřebou tekutého dusíku* Samotný proces fluorace nezajišťuje dokonalé odstraněni grafitu* Při jeho dokonalém odstraněni by mělo dojít k úbytku haotnosti vstupní vsázky o 5 až 8 %» Přitom výsledná hmotnoet Je stejná nebo i vyšší než původní* Také použiti teploty v okolí 500 °C může u Jemných čáetlc a velkým měrnýa povrchem ovlivnit zaobleni hran* Další nevýhodou uvedené metody Je enížaní leštící echopnoetl prášků v oblasti 1 až 5 /um* Při porovnáváni obdobných zahraničních druhů mikrobových diamantových prášků vykazuje tento prášek výrazně horši výeledky při leštěni různých druhů korundů* Přitom tato oblaet použití je dominantní* Poslední nevýhodou současné metody Je její vliv na amáčivoet prášku ve vodě i různých druzích olejů* V některých případech Je nutné intenzivní mícháni nebo použití emáčedel*

Metoda fluorace Je obecně známá* ale průmyslově nevyužívaná* Osou známy i jiné metody odstranění grafitu, ale všechny mají vždy nevýhody buď v možnoetl vytvářeni explozivních zplodin, nákladnosti, toxicitě, nebo narušují diamant* Patří sem oxidace grafitu pomocí manganietanu draselného β kyselinou sírovou) oxidace v chlorečnanu draselném v prostředí kyseliny dusičné) oxidace kyseliny dusičné ze tlaku v autoklávu) tavení s okyselenými dusičnany) žíháni se eloučeninami olova) oxidace kyeellnou chlorletou) leptáni v nízkoteplotním plazmatu v kyslíkovém prostředí a další*

Výhodná metoda využívá jevu, že oxidační emše eestávajíci z koncentrované kyaeliny sirové a 1 až 15 % dvojchromanu draselného způsobuje bobtnání grafitu za vzniku eměai jemně rozptýleného grafitu a oxidačních produktů grafitu (kyaeliny grafitové)* Dochází k rozdruženi a odděleni pevně lpícího grafitu na zrnech diamantu* Tato metoda není uváděna pro čištění mikronových prášků* Samotná finální operace oddělení uvolněného grafitu od diamantu (sítových zrnitosti) je v patentu č. 190 865, vedena na principu splavu.

CS 270 047 Bl

Pro mikronový prášek není vhodná, protože rozdíly ve velikostech i hmotnostech jemných grafitických a diamantových zrn jaou pro tento způaob separace nedoatačujlcí.

Uvedená nevýhody odstraňuje způaob separace mikronového diamantového prášku od grafitu, uvolněného působením oxidační směsi koncentrované kyseliny sírové a 1 až 15 % hmot, rozpuětěnáho dvojohromanu draselného podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se na směs s obsahem diamantu působí ultrazvukem o frekvenci 20 až 25 KHz po dobu 5 až 15 minut ve vodní lázni, načež je provedena eeparace ve vodném roztoku hydroxidu eodného (NaOH) a amáčedla na bázi dialkyleulfojantaranu e anloaktivnlm charakterem jeho odstředěním po dobu 12 až 5 minut opakovaně až lOkrét při otáčkách 1 000 až 3 000 otáček za minutu.

Výhodou popsaného způsobu je, že ee pracuje v laboratorních podmínkách e běžně používaným zařízením* Toxioita je z hlediska pracovníků 1 životního prostředí podstatně nižší než u stávající metody. Materiálová náklady ee aniž! lOkrét, energetická náklady více než lOOkrát, pracnost je snížena 4 až 5krát, podle systému rozpracovanosti* Odstranění grafitu je doprovázeno snížením hmotnosti vstupní vsázky o 5 až 10 %, což odpovídá běžnému obsahu grafitu* Vliv teploty ee neprojeví negativní na diamantových zrnech, protože teplota nepřekročí 250 °C* Sméčlvoat prášku a vodou i různými oleji je výrazně lepši* Použití při leštění s broušeni korundových kamenů vykázalo vhodnost tohoto prášku pro dané operace ee enlženlm potřeby prášku a zvýšením jakosti leštěných povrchů* Vyhodnoceni přimlel metodou atomová absorpce vykazuje srovnatelně výaládky a metodou fluorace* Optické vyhodnoceni čistoty jo srovnatelné nebo lepší než u fluorovaného prášku. Celý způsob čištěni byl ovšřen na minimálně 20 kg diamantového prášku.

Mikronový diamantový prášek je vyvařen v lučavce královaká, kdy dojde k podatatnámu snížení kovových příměsí· Částečnou oxidaci grafitu působením oxidační emlai kyseliny aírové a dvojchromanu draselného na mikronový prážek dochází ke vzniku oxidačních produktů a grafit je tak chemickou ceatou uvolněn z povrchu zrn diamantu· Protože měrný povrch mikronových diamantových prášků je vysoký, není uvolnění grafitu dokonalá a je nutné další půaobení v ultrazvukové lázni, kdy dojde k dokonalému oddělení jemného grafitu od zrn diamantu* Pro konečnou operaci eeparace grafitu od diamantu je vhodné použit laboratorní odatředivku a rozaahem otáček 1 000 až 3 000 otáček za minutu* Odatranlni grafitu od diamantu je provedeno v roztoku vody, hydroxidu sodného a amáčedla* 3amně rozptýlený grafit neaedlmentuje a při někollkanáaobném opakováni odatřeBováni je zcela odetraněn z diamantového prášku* Přiklad '

300 g diamantového mikronového prášku ee po předchozím vyvařeni v lučavce královské podrobí směsi koncentrované kyseliny sirové, dvojchromenu draselného v 5 1 kádince* Směs ee po dobu 30 minut vsři, pak se po dobu minimálně 16 hodin nechá působit bez ohřevu* □e nezbytné občaané promícháni* Potom ee amle promyje vodou do neutrální reakce* Dále se rozdělí do 400 ml kádinky a podrobí ee ve vodní lázni působeni ultrazvuku po dobu 15 minut. Takto upravená směe ee přemísti do 1 1 kyvet odstředivky* V roztoku vody, hydroxidu eodného a amáčedla na bázi dlalkyleulfojantaranu e anloaktivnlm charakterem ee provede odstředěni při 1 000 až 2 500 otáček za minutu po dobu 10 až 12 minut* Grafit zůstane rozptýlen v roztoku a je možné jej elit* Odstředěni se stejným roztokem se opakuje 5 až lOkrát do dokonalého odstraněni grafitu od dlaprášku* Takto připravený prášek je možné třídit běžným způsobem*

Claims (1)

1. PŘEDMÉT VYNÁLEZU

   Způsob separace mikronového diamantového prášku od grafitu, uvolněného půaobením oxidační aměai koncentrované kyseliny sirové a 1 až 15 % hmot, rozpuštěného dvojchromanu draselného, vyznačující ee tím, že se ns emle a obsahem diamantu půaobi ultrazvukem o

   I '

   CS 270 047 Bl 3 frekvenci 20 až 25 KHz po dobu 5 až 15 minut ve vodní lázni, načež ae provede separace ve vodném roztoku hydroxidu sodného a emáčedla na bázi dialkyleulfojantaranu e anioaktivním charakterem odětředěním po dobu 12 minut opakovaně až lokrát při otáčkách 1 000 až 3 000 otáček ze minutu·