CS269249B1

CS269249B1 - A method for the determination of non-cationic polysaccharides, especially dextran

Info

Publication number: CS269249B1
Application number: CS882116A
Authority: CS
Inventors: Magdalena Toningerova
Original assignee: Magdalena Toningerova
Priority date: 1988-03-30
Filing date: 1988-03-30
Publication date: 1990-04-11
Also published as: CS211688A1

Abstract

Řešeni ee týká stanoveni bezdueikatých polyeacharldů, zejména dextranu, ve vodných roztocích. Způsob Je založen na barevné reakci produktů hydrolýzy bezdueikatých polyeacharldů a spočívá v tom. že na odměřený objem zkouěenáho roztoku ee působí roztokem kyseliny při teplotě 40 až 150 °C po dobu 20 až 120 minut, načež vznikne směs hydrolyzétu, která se zchladl na 10 až 50 °C, zneutralizuje alkalickým činidlem a objem vzniklé směsi se upraví přidáním destilovaná vody na dvou až dvacetinásobek počátečního objemu zkouěenáho roztoku. Ze získaná zředěná eměsi aa odměří určený dil, na který ee působí barvotyorným činidlem při teplotě 20 až 150 °C po dobu 1 až 60 minut. Ze získaného barevného roztoku sa stanoví absorbence.The solution ee concerns the determination of sulfur-free polyacrylamides, especially dextran, in aqueous solutions. The method is based on the color reaction of the hydrolysis products of sulfur-free polyacrylamides and consists in that a measured volume of the test solution ee is treated with an acid solution at a temperature of 40 to 150 °C for 20 to 120 minutes, after which a mixture of hydrolysates is formed, which is cooled to 10 to 50 °C, neutralized with an alkaline agent and the volume of the resulting mixture is adjusted by adding distilled water to two to twenty times the initial volume of the test solution. From the obtained diluted mixture aa, a specified portion is measured, on which ee is treated with a color-forming agent at a temperature of 20 to 150 °C for 1 to 60 minutes. The absorbance is determined from the obtained colored solution.

Description

Vynález řeší způsob stanovení bezduslkatých polysacharidů, zejména dextranu.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for the determination of non-glucose polysaccharides, particularly dextran.

Dosud známé způsoby stanoveni bezduaikatých polyeacharidO, zejména daxtranu, Jsou založeny na nepřímé metodě měřením Indexu lomu» Při nízkých koncentracích zkouěené látky /například do 20 mg %/ Je relativní chyba stanoveni těchto metod 15 až 20 %.The known methods for the determination of nitrogen-free polyeacharides, in particular daxtran, are based on an indirect method by measuring the refractive index at low test substance concentrations (e.g. up to 20 mg%). The relative error in the determination of these methods is 15 to 20%.

Výěe uvedené nedostatky Jsou odstraněny způsobem stanoveni bezduslkatých polysacharisů, zejména dextranu, podle vynálezu, Jehož podstatou je, že se na odměřený objem zkoušeného roztoku působí roztokem kyseliny při teplotě 40 až 150 °C po dobu 20 až 120 minut, načež ee směs hydrolyzétu zchladl na 10 až 50 °C, zneutralizuje alkalickým činidlem a objem vzniklé eměei se upraví přidáním destilované vody na dvou až dvacetinásobek původního objemu zkoušeného roztoku a z takto získané směsi se odměří určený dli, na který se působí barvotvorným činidlem při teplotě 20 až 150 °C po dobu 1 až 60 minut, načež se u takto získaného barevného roztoku stanov! abeorbancs·The above-mentioned drawbacks are eliminated by the method according to the invention for the determination of the null-free polysaccharis, in particular dextran, by treating the measured volume of the test solution with an acid solution at a temperature of 40 to 150 ° C for 20 to 120 minutes. 10 to 50 ° C, neutralized with an alkaline reagent and the volume of the resulting emulsion adjusted to two to twenty times the original volume of the test solution by adding distilled water, and the mixture thus obtained is measured with a coloring agent at 20 to 150 ° C. After 1 to 60 minutes, the color solution thus obtained is determined. abeorbancs ·

Při stanoveni dextranu je výhodné, když je roztok kyseliny roztokem kyseliny chlorovodíkové nebo sirové, Js-ll alkalické činidlo roztokem hydroxidu sodného nebo draselného e barvotvorné činidlo Je roztok O-toluidinu.In determining dextran, it is preferred that the acid solution is a hydrochloric or sulfuric acid solution, the alkaline reagent is a sodium or potassium hydroxide solution, and the coloring agent is an O-toluidine solution.

Způsob stanoveni bezduslkatých polyaacharidů, zejména dextranu podle vynálezu poskytuje výsledky e největší relativní chybou 2,7 %, je tedy 5 až 7krét přesnější než dosavadní metody·The method for the determination of non-nitrogenous polyaaccharides, in particular of dextran according to the invention, gives the results of e with the highest relative error of 2.7%, hence it is 5 to 7 times more accurate than the previous methods.

Následuje přiklad konkrétního provedeni způsobu stanoveni bezduslkatých polysacharldů, zejména dextranu, podle vynálezu, při stanoveni obsahu dextranu ve zkoušeném roztoku.The following is an example of a specific embodiment of the method for determining the null-free polysaccharides, in particular dextran, of the present invention when determining the dextran content of the test solution.

PřikladExample

Oo kalibrované, nejlépe na 10 ml, věrné zkumavky se nalije 2,5 ml zkoušeného roztoku a přidá se 2,5 ml 3NHC1 e řádně promíchá. Zkoušený roztok ee hydrolýzuje ve vodní lázni při 100 °C po dobu 60 minut. Po ukončené hydrolýze se směe hydrolyzétu ochladl přibližně na 20 °C. Přidáním 1 ml 30 % NaOH se provede neutralizace. Vzniklé směs se doplní destilovanou vodou na konečný objem 10 ml. Řádně se promíchá. Z takto připravené zředěné směsi se odpipetuje 0,5 ml, přidá se 3 ml o-toluidinového činidla, vaří ee ve vodní lázni 8 minut, pak se ochladl a měří ne fotoelektrickém kolorlmetru při vlnové délce 620 nm, v kyvetě 1 cm, proti slepé zkoušce, ve které se bere 2,5 ml destilované vody a déle zpracovává stejným způsobem Jako zkoušený roztok.Pour 2.5 ml of the test solution into a calibrated, preferably 10 ml, accurate tube and mix thoroughly with 2.5 ml of 3NHCl. The test solution was hydrolyzed in a water bath at 100 ° C for 60 minutes. After complete hydrolysis, the hydrolyzate mixture was cooled to approximately 20 ° C. Neutralization was carried out by adding 1 ml of 30% NaOH. The resulting mixture is made up to a final volume of 10 ml with distilled water. Mix thoroughly. From the diluted mixture thus prepared, pipette 0.5 ml, add 3 ml of o-toluidine reagent, boil in a water bath for 8 minutes, then cool and measure on a photoelectric colorimeter at a wavelength of 620 nm, in a 1 cm cuvette, against a blank a test in which 2.5 ml of distilled water is taken and treated for a longer period in the same way as the test solution.

Způsob stanoveni bezduslkatých polysacharidů, zejména dextranu podle vynálezu se uplatni všude, kde Je třeba stanovit bezduslkaté polysacharidy e relativní chybou do 2,7 %. Ode zejména o zjištěni propustnosti a jakosti při výrobě a aplikacích membrán u membránových separačních technik.The method for the determination of non-pulverized polysaccharides, in particular dextran according to the invention, applies wherever the non-pulverized polysaccharides have to be determined by a relative error of up to 2.7%. In particular, the determination of permeability and quality in the manufacture and application of membranes in membrane separation techniques.

Claims

1. A method for the determination of nullicidal polysaccharides, in particular dextran, by treating the measured volume of the test solution with an acid solution at a temperature of 40 to 150 DEG C. for 20 to 120 minutes, whereupon a hydrolyzate mixture is formed. 50 ° C, neutralized with an alkaline reagent, and the volume of the resulting mixture is adjusted by adding distilled water to two to twenty times the initial volume of the test solution, and the diluted mixture so obtained is measured with a coloring agent at 20 to 150 ° C for 1 The color solution thus obtained is determined by absorbance.

2. A method according to claim 1, wherein the acid solution is a hydrochloric or sulfuric acid solution.

3. A method according to claim 1 wherein the alkaline reagent is a sodium or potassium hydroxide solution.

4. A method according to claim 1 for the determination of non-nitrogenous polysaccharides, in particular dextran. wherein the coloring agent is an ortho-toluidine solution.