CS269105B1 - Způsob separace agroklavinu ze směsi klavinových alkaloidů - Google Patents
Způsob separace agroklavinu ze směsi klavinových alkaloidů Download PDFInfo
- Publication number
- CS269105B1 CS269105B1 CS88121A CS12188A CS269105B1 CS 269105 B1 CS269105 B1 CS 269105B1 CS 88121 A CS88121 A CS 88121A CS 12188 A CS12188 A CS 12188A CS 269105 B1 CS269105 B1 CS 269105B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- agroclavine
- mixture
- alkaloids
- separation
- agroclavin
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Řešení se týká isolace nebo odstranění agroklavinu ze směsi klavinovýoh alkaloidů obsažených ve fermentacních tekutinách, vodných roztocích nebo biologických médií. Separace se dosáhne adsorpcí na modifikovaném silikagelu při optimu pH. Postupem lze dosáhnout vysoké specifiky separace a tím dokonalého odstranění agroklavinu. Řešení může být využito ve farmaceutickém průmyslu pro účely průmyslové a analytické.
Description
Vynález se týká způsobu separace agroklavinu ze směsi námelových alkaloidů, obsažených ve fermentačníoh tekutinách, vodných roztocích, biologických tekutinách jako je krevní plasma atd.
Námelové alkaloidy jsou produkovány v saprofytních kulturách Claviceps purpurea a Claviceps paspall, Aspergilus sp., Pennicillium sizoa, Pennicillium roqueforti, atd. (M. Abe a kol., Jap. pat. 178 336, M. Abe. U. S. pat. 2 835 675, D. Grbger a V.E. Tylar Iv. Lhoydia 26, 174 (1963).
Klavlnové alkaloidy tvoří surovinovou základnu pro výrobu nejrůznějších polosyntetickýoh, terapeuticky využívaných derivátů. (Eich E., Pharmacia 30, 8, 1975, Tung-Chung Choong a H. R. Shough, Tetrahedron Lett. 19, 1627, 1977, J. Křepelka a kol. Coll. Czech. Chem, Comm 42 1412 (1977). _
Způsob izolace peptidických námelových alkaloidů z fermentačníoh tekutin extrakcí, popřípadě sorpcí na bentonitu, aktivním uhlí řeší několik vynálezů, například EP 22 418, DD 146 - 620 a DT 2840 - 670. Způsob izolace a dělení agroklavinu a elymoklavinu popisuje čs, autorské osvědčení č. 199 986 (Řeháček Z. a kol., 1980) a autorské osvědčení č. 329 441 (Stuchlík a kol.1984).
První čs. autorské osvědčení řeší isolaci alkaloidů extrakcí organickým rozpouětědlem a jejich separací sloupcovou chromatografií na silikagelu. Nevýhodou řešení je tvorba obtížně dělitelných emulsí při extrakci.
Druhé čs. autorské osvědčení řeší především provozní zpracování fermentačníoh tekutin a separaci agroklavinu od elymoklavinu extrakční metodou. Tímto postupem se dosahuje maximální čistoty alkaloidů okolo 95 %.
Předkládaný vynález řeší především separaci agroklavinu ze směsi ostatních polárnějších námelových alkaloidů, a to především ze směsí, ve kterých je agroklavin obsažen v maximální koncentraci 20 % z celkového obsahu alkaloidů. Pro separaci je využito specifické sorpce agroklavinu na modifikovaný silikagel - upravený navázáním nepolárního substituentu jako je alkanová skupina obsahující dva až osmnáct uhlíků, fenylová skupina, s výhodou oktadecylová skupina. Specifická adsorpce, respektive hodnoty Freundlichovy a Langmuirovy isothermy jsou uvedeny v tabulce.
| Freundlichova | izoterma | Langmuirova | izoterma | |
| K | N | K | KS | |
| Elymoklavin | 8.28635E-28 | 10.2111 | -2.3O2O2E-O5 | -218.114 |
| Chano-aldehyd | 3.1833E-31 | 10.5972 | -3.Θ5419Ε-Ο5 | -393.662 |
| Agroklavin | 4.O6993E-O4 | .35359 | 3.16814E-O3 | 47.3833 |
| Chanoklavin | 3.94185E-28 | 10.33333 | 4.23O9E-O5 | -892.372 |
| Alk. celkem | 1.65763E-13 | 3.17546 | -1.24211E-03 | -2408.48 |
pH separaoí - 5,2
Jak vyplývá z tabulky 1, adsorpce agroklavinu mnohonásobně převyšuje adsorpoi ostatních polárnějších alkaloidů. Optimum pro specifickou sorpci agroklavinu leží v oblasti pH 5 až 7. V oblasti vyššího pH (8 až 11) dochází k vyrovnání hodnot koeficientů jednotlivých alkaloidů adsorpce, a tím k potlačení speciflty sorpoe agroklavinu.
Popsaným postupem lze s výhodou odstraňovat nižší koncentrace agroklavinu z různých preparátů, zvláště elymoklavinu, s výhodou dočištění krystalických preparátů, pro účely analytické, popřípadě k izolaci agroklavinu z vysoce zředěných biologických materiálů, například při testování účinku agroklavinu a jeho derivátů.
Příklad
1 přefiltrované fermentační tekutiny obsahující 2,1 g elymoklavinu, 0,15 g agrokla
CS 269 105 Bl vinu a 0,05 g chanoklavinu byl upraven vodným roztokem amoniaku na pH 6,8. K tomuto, roztoku bylo přidáno 2 x 35 g allikagelu e navázanou oktadecylovou ekupinou o velikosti částic 50 um (Separon SGX C 18 Teesek Praha) a mícháno 15 min na magnetickém míchadle^
Směs byla zfiltrována, filtrační koláč promyt 100 ml destilované vody a odsát. Filtrační koláč byl extrahován 3 x 150 ml methanolu obsahujícího 5 % vodného amoniaku. Extrakty byly spojeny a zahuětíny na odparek.
Ve zbývající fermantační tekutině byly metodou vysoko účinné kapalinové chromatografie nalezeny tyto obsahy alkaloidů: Elymoklavin 2,05 g/1, chanoklavin 0,05 g/1, agroklavin stopy. HPLC analýza odparku: Odparek o celkové hmotnosti 0,30 g o osikovém obsahu alkaloidů 70 %, obsahoval 0,14 g agroklavinu, 0,05 g elymoklavinu.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob separace agroklavinu ze směsi klavinových alkaloidů, obsažených ve fermentační tekutině, vodných roztocích, biologických tekutinách jako je krevní plasma, vyznačující se tím, že agroklavin se ze směsi alkaloidů selektivně adsorbuje na silikagel modifikovaný fenylovou skupinou, alkanovou skupinou obsahující 2 aŽ 18 uhlíků, s výhodou oktadecylovou skupinou při pH 5 až 7 a uvolní ze sorbentu desorpcí.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS88121A CS269105B1 (cs) | 1988-01-05 | 1988-01-05 | Způsob separace agroklavinu ze směsi klavinových alkaloidů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS88121A CS269105B1 (cs) | 1988-01-05 | 1988-01-05 | Způsob separace agroklavinu ze směsi klavinových alkaloidů |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS12188A1 CS12188A1 (en) | 1989-09-12 |
| CS269105B1 true CS269105B1 (cs) | 1990-04-11 |
Family
ID=5332805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS88121A CS269105B1 (cs) | 1988-01-05 | 1988-01-05 | Způsob separace agroklavinu ze směsi klavinových alkaloidů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS269105B1 (cs) |
-
1988
- 1988-01-05 CS CS88121A patent/CS269105B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS12188A1 (en) | 1989-09-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101871920B (zh) | 用于生物样本中多氯联苯类化合物快速前处理与纯化的多级改进柱 | |
| US5202029A (en) | Process for purification of hmg-coa reductase inhibitors | |
| Forrest et al. | Pteridines from Drosophila. I. Isolation of a yellow pigment1 | |
| JP3795755B2 (ja) | 高純度のＨＭＧ−ＣｏＡレダクターゼインヒビターを得るためのプロセス | |
| KR20030036793A (ko) | 광학활성인(3알,5에스,6이)-7-[2-시클로프로필-4-(4-플루오르페닐)퀴놀린-3-일]-3,5-디히드록시-6-헵텐산 에틸의제조방법 | |
| CN101638413B (zh) | 一种长春碱类生物碱的分离纯化方法 | |
| US4687871A (en) | Process for the resolution of a racemate | |
| CS269105B1 (cs) | Způsob separace agroklavinu ze směsi klavinových alkaloidů | |
| CN1298712C (zh) | 从红豆杉枝叶中初分离10－去乙酰基巴卡亭ⅲ的方法 | |
| CN115947708B (zh) | 一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法 | |
| Goncharov et al. | Isolation of lappaconitine from Aconitum septentrionale roots by adsorption | |
| CN106117032B (zh) | 氧化樟脑分离纯化方法 | |
| HUP0800226A2 (en) | Process for producing high purity compounds comprising n-atom | |
| Kuznetsov et al. | Polymeric adsorbents of the affinity type in the investigation of physiologically active substances II. New approches to the separation, isolation, and purification of hydroxycoumarins | |
| RU2106148C1 (ru) | Способ получения нейрогормонального средства | |
| SU1125044A1 (ru) | Способ получени туфового сорбента дл хроматографии | |
| SU1650242A1 (ru) | Сорбент дл очистки растворов от аминов | |
| RU2334511C1 (ru) | Способ выделения и очистки копропорфирина iii | |
| CN107501366B (zh) | 一种从曲克芦丁废液粉中纯化曲克芦丁的方法 | |
| JP2971128B2 (ja) | マイトマイシンｃの精製法 | |
| JP2003009841A (ja) | フェリクローム類あるいはそのデフェリ体の吸着・回収方法 | |
| CS262313B1 (cs) | Způsob izolace námelových alkaloidů z fermentačnítekutiny | |
| SU1273153A1 (ru) | Адсорбент дл газовой хроматографии | |
| SUN | Purification of anthocyanins from blueberry using macroporous resin | |
| Zahoor et al. | Research Article Isolation of Quercetin from Rubus fruticosus, Their Concentration through NF/RO Membranes, and Recovery through Carbon Nanocomposite. A Pilot Plant Study |