SU1125044A1

SU1125044A1 - Способ получени туфового сорбента дл хроматографии

Info

Publication number: SU1125044A1
Application number: SU823540905A
Authority: SU
Inventors: Карен Авикович Торосян
Original assignee: Научно-Исследовательский Институт Камня И Силикатов
Priority date: 1982-10-15
Filing date: 1982-10-15
Publication date: 1984-11-23

Abstract

СПОСОБ ГОЛУЧЕНИЯ ТУФОВОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ путем смешивани туфового порошка с pacTBOpoif жидкой фазы с последующим удале1шем растворител при нагревании, о тличающийс тем, что, с целью снижени каталитической и адсорбционной активности сорбента, после смешивани провод т обработку ультразвуком с амплитудой 10-30,мкм. г (Л (С

Description

ю

СП

Изобретение относитс к способам получени сорбентов дл хроматографии , и может быть использовано дл разделени и анализа органических соединений.

Известен способ получени сорбента обработкой кремнеземных носителей кремнийоргани ескими соединени ми в потоке инертного газа при повышенной температуре Cl3.

Недостатками этого метода вл ютс сложность технологического оформлени способа и недостаточно высока эффективность получа щихс сорбентов

Наиболее близким к изобретению -л по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ, включающий смешивание кремнеземного носител , например туфового порошка , с раствором жидкой фазы с последующим удалением растворител при нагревании С2 j. .

Недостатком известного способа вл етс относительно высока( каталитическа и адсорбционна активность получающегос сорбента что-св заио с доступностью активных центров новерхности носител молекулдм адсорбата . Это ухудшает разделение и не позвол ет анализировать вещества, легко подвергающиес каталитическим превращени м, наприм ер изомерИэа19Я1

Целью и3обр етени вл етс снюсение каталитической и адсорб1; р ноЙ.: активности сорбента.

Поставленна цель достигаетс согласно способу, svaxnaKsaietry смвййвание туфового порошка с раствором жидкой фазы, обработку прлученйрй смеси ультразвуком с амгшитудой 10-30 мкм и удаление растворител при. нагревании.. ,

Снижение амплитуды меиьйе 10 ,мкм приводит к увегаетеии Гадсхфбционной и каталитичес1Сой Дк и иости сорбента. Увеличение амплитуды м те 30 мкм не улучшает характеристик сорбента , но приводит к лишним эиергетическим затратам.

Сущность способа состоит в следующем . .;

Навеску туфового порошка смешивают с водным раствором зрздкой фазы. Полученную массу подвергают воздей .ствию ультразвука с амплитудой 10 30 мкм в течение 1-5 мин. Затем после отделени жидкой фазы полученный осадок сушат при 140-160 С в те чение 2-3 ч. В качестве раствора жидко фазы используют водный раствор кремнийорганического соединени - этилсиликоната натри с концентрацией 1,0-10,0 мае.% в количестве 1,010 ,0 мас.% от массы носител .

Хроматографию провод т на серийном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Температура колонки , расход газа-носител 20 МП/мин. По данным хроматографировани Н-гексана, бензола и этанола определ ют адсорбционную активность сорбента (А). По превращению /5-пинена определ ют каталитическую активность сорбента (Р%).

Пример 1. 10 г туфового порошка с удельной поверхностью 4 м /г и размером частиц 0,15-0,3 мм смешивают с 10 мл- раствора, содержащего 1 мае.% этилсИликоната натри . Полученную массу обрабатывают ультразвуком с амплитудой 10 мкм в течение t мин. Сорбеит вЫсзапивают при в течение 2 ч. Полученный сорбент ха рактериэуетс низкой каталитичесКОЙ активностью Р 6,1. А сорбционна активиость по гексану, бензолу и этанолу 1,8 и 2,3соответст:веино .

П р и м е р 2v В услови х примера 1 получают, сорбент, измен врем обработки, амплитуду ультразвука, конценТращао Водного раствора этилсиликоната .и удельную поверхность

.ТУФОВОГО порошка. В таб.п. 1 представ лены характеристики способа поп-уче .ин сорбента.

В табл. 2 приведе:ны характерис:Тики; п.олучеигаых сорбентов дл предложенного и известного способов.

Анализ табл. 1 и 2 показывает., что при амплитуде ультразвука 10 30 мкм независимо от удельной поверхности туфового порошка и концентрации раствора этипсиликоната натри в пределах 1-10 мас.% каталитическа и адсорбционна активность значительно сниметс по сравнению с известньм снособом. При амплитуде меньше 10 мин эфф.ект не достигаетс . Увеличение амплитуды более 30 мкм не приводит |с улучшению, способа. Врем обработки менее 1 мин. не приводит к эффекту. Обработка более 5 мин не улучшает, характеристик сорбента.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получить сорбент, об

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТУФОВОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ путем смешивания туфового порошка с раствором жидкой фазы с последующим удалением растворителя при нагревании,οτ'личающийся тем, что, с це-_члью снижения каталитической и адсорбционной активности сорбента, после смешивания проводят обработку ультразвуком с амплитудой 10-30.мкм.

1 1125044