CS268006B1

CS268006B1 - Způsob přípravy 3-fenylalkanalů

Info

Publication number: CS268006B1
Application number: CS874353A
Authority: CS
Inventors: Libor Ing Csc Cerveny; Antonin Marhoul; Vlastimil Prof Ing Drs Ruzicka; Vaclav Ing Srna; Karel Ing Kala; Jiri Ing Skalicky
Original assignee: Libor Ing Csc Cerveny; Antonin Marhoul; Vlastimil Prof Ing Drs Ruzicka; Vaclav Ing Srna; Karel Ing Kala; Skalicky Jiri
Priority date: 1987-06-15
Filing date: 1987-06-15
Publication date: 1990-03-14
Also published as: CS435387A1

Abstract

Způsob přípravy 3-feny1-1-aIkanalů , kde alkanal obsahuje 3 nebo 4 atomy ulilíku, dehvdrocjenací příslušného alkoholu v přítomnosti katalyzátoru, který obsahuje v neredukovaném stavu 15 až 60 % hmot. oxidu meďnatého, 10 az 15 % hmot. oxidu zinečnatého a 5 až 75 % hmot. oxidu hlinitého.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy 3-fenyl-1-alkanalů, kde alkanal obsahuje 3 nebo 4 atomy uhlíku, dehydrogenací příslušných alkoholů s použitím katalyzátorů na bázi CuO-ZnO-Al^O^. Uvedené aldehydy nacházejí použití v průmyslu vonných a chutových látek at již jako takové, nebo jako meziprodukty pro další výrobu, především acetalů. Získávají se nejčastějl tak zvanou oxosynthesou /hydroformylací/ ze styrenu či -methylstyrenu, oxidu uhelnatého a vodíku. Tímto postupem se získávají ve směsích s dalšími aldehydy, vzniklými navázáním aidehydické skupiny na druhý uhlík původní dvojné vazby a s příslušnými alkoholy. Jinou možností je vycházet při přípravě uvedených aldehydů přímo z odpovídajících alkoholů. Oxidace nebývá příliš selektivní, vhodnější jsou proto další obecně používané způsoby přípravy aldehydů z alkoholů - oxidační dehydrogenace či dehydrogenace. Při těchto obecných způsobech přípravy aldehydů z alkoholů je stěžejním problémem výběr dostatečně aktivního a hlavně selektivního katalyzátoru s dlouhou životností.

Vhodným způsobem přípravy 3-fenyl-l-alkanalů, kde alkanal obsahuje 3 nebo 4 atomy uhlíku dehydrogenací příslušných alkoholů je postup podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se dehydrogenace provádí v přítomnosti katalyzátoru na bázi CuO-ZnO-Al^O^· Katalyzátor obsahuje 15 až 60 % hmotnostních oxidu mědnatého, 10 až 50 % hmotnostních oxidu zinečnatého a 5 až 75 % hmotnostních oxidu hlinitého. Dehydrogenace se provádí při teplotách 180 až 300 °C. Katalyzátory se pochopitelně před vlastním použitím pro dehydrogenaci redukují obvyklým způsobem, to je vodíkem, resp. jeho směsemi s dusíkem.

Celý postup je zřejmý z následujících příkladů konkrétního provedení.

Příklad 1 ·

Dehydrogenace 3-fenyl-l-butanolu byla prováděna ve skleněném trubkovém reaktoru s regulovanou teplotou při 240 °C. Reaktor byl dlouhý 410 mm, jeho vnitřní průměr byl 7 mm. Uyly použity 2 g katalyzátoru obsahující 30 % hmot, oxidu mědnatého, 10 % hmot, oxidu zinečnatého a 60 % hmot, oxidu hlinitého, o zrnění 0,75 až 1,25 mm, redukovaného směsí dusíku a vodíku /poměr průtoků byl měněn od 8 : 1 až po práci s čistým vodíkem/ při 220 °C po dobu 5 hodin. 3-Fenyl-l-butanol byl dávkován rychlostí 70,7 g/hod., do reaktoru byl současně uváděn vodík při průtoku 225 ml/hod. V ustáleném stavu obsahovala reakční smis 43,9 % hmot. 3-fenylbutanalu, 53,7 % hmot, nezreagovaného 3-fenyl-l-butanolu a 2,4 % hmot, lehčích štěpných podílů uhlovodíkového charakteru.

Příklad 2

Byl proveden analogicky jako příklad 1 s tím rozdílem, že místo 3-fenyl-l-butanolu byl nastřikován 3-fenyl-l-propanol při teplotě 250 °C rychlostí 37,7 g/hod.

V ustáleném stavu obsahovala reakční směs 41 % hmot. 3-fenyl-propanalu, 55,7 % hmot, nezreagovaného 3-fenyl-l-propanolu a 3,3 % hmot, štěpných podílů.

Příklad 3

Byl proveden analogicky jako příklad 1 s tím rozdílem, že byl použit kazalyzátor, obsahující 15 % hmot, oxidu mědnatého, 10 % hmot, oxidu zinečnatého a 75 % hmot, oxidu hlinitého. V ustáleném stavu obsahovala reakční směs 41 % hmot. 3-fenyl-1-butanalu, 54 % 3-fenyl-l-butanolu a 5 % hmot, lehčích štěpných podílů.

Příklad 4

Byl proveden analogicky jako příklad 1 s tím rozdílem, že byl použit katalyzátor, obsahující 55 % hmot, oxidu mědnatého, 30 % hmot, oxidu zinečnatého a 15 % hmot, oxidu hlinitého. V ustáleném stavu obsahovala reakční směs 42,5 % hmot. 3-fenyl-I-butanalu, 53,7 % 3-fenyl-l-butanolu a 3,8 % hmot, lehčích štěpných podílů.

Claims

- 2 - CS 268 006 U1 PŘEDMĚT VYNALEZU

Způsob přípravy 3-fenylalkanalů, kde alkanal obsahuje 3 nebo 4 atomy uhlíku dehydrogenací příslušného alkoholu, vyznačující se tím, že se dehydrogenace provádí v přítomnosti katalyzátoru, který obsahuje v neredukovaném stavu 15 až 60 % hmot, oxidu měďnatého, 10 až 50 % hmot, oxidu zlnečnatého a 5 až 75 $ hmot, oxidu hlinitého.