CS267384B1 - Sodná sol’ sulfoalkyllignínu a sposob jej přípravy - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká sodnej soli sulfoalkyllignínu na báze základných štruktúrnych jednotiek všeobecných vzorcov I, II, III s obsahom 10,4 až 16,0% hmot. sulfoalkylskupín, ktorá sa dá pripraviť z hydrolýzneho ligninu jeho aktiváciou hydroxidom alkalického kovu v prostředí organického rozpúšťadla pri teplote 5 až 10 °C počas 30 až 180 minút. Aktivovaný lignin sa ďalej éterifikuje beta-chlóretylsulfonátom sodným alebo propansultonom sodným pri teplote 60 až 80 °C počas 1,5 až 3 hodin. Vzájomný hmotnostný poměr ligninu, hydroxidu alkalického kovu a éterifikačného prostriedku je 1 : 1,5 až 2,5 :0,4 až 0,7. Sodná sol’ sulfoalkyllignínu móže nájsť uplatnenie v róznych odvetviach priemyslu.

Description

CS 267 384 B1

Vynález sa týká sodnej soli sulfoalkyllignínus obsahom sulfoalkylskupín 10,4 až 16,0%hmot. a spósobu jej přípravy.

Lignin představuje jednu zo zaujímavých ob-lastí chémie dřeva, a to aj preto, že tvoří jehopodsíni mí čnsl’ u Usínaných dřevin 20 až.24 % hmot., u ihličnalých 27 až 29 % hmot. Lig-nin nie je rozpustný vo vodě, používá sa v čier-nej metalurgii, farebnej metalurgii, v priemyslestavebných materiálov, na čistenie hydrolyzá-tov a priemyselných odpadových vod. Chimijadrevesiny (1977), 6, s. 6. Tak napr. nitrácious kyselinou dusičnou sa získá nitrolignín, acety-láciou s anhydridom kyseliny octovej v prostře-dí pyridinu acetyllignín, metyláciou s dimetyl-sulfátom- metyllignín a pod., Kurschner, K.:Chémie dřeva, II zv., vyd. PRÁCA, Bratislava(1952).

Teraz bola připravená doteraz z odbornej Ii-teratúry neznáma sodná sol’ sulfoalkyllignínuna báze základných štruktúrnych jednotiekvšeobecných vzorcov

CH-CH-CHoOHI I zOR

CH-CH—I IOH

ch2or I Ih kde R znamená Na-sulfoalkylovú skupinus 2 až 3 atómami uhlíka v alkyle s obsahom 10,4 až 16 % hmot. sulfoalkylových skupin, kto-rá je pripravitelná tak, že hydrolýzny lignin sanechá aktivovat hydroxidom alkalického kovuv prostředí organického rozpúšťadla, s výho-dou v prostředí izopropylalkoholu pri teplote5 až 10 °C počas 30 až 180 minút. Takto akti-vovaný lignin sa potom éterifikuje éterifikač-ným prostriedkom, ktorý móže byť beta-chló-retylsulfonát sodný alebo propansulton, a to priteplote 60 až 80 °C počas 1,5 až 3 hodin. Vzá-jomný hmotnostný poměr hydroiýzneho ligni-nu, hydroxidu alkalického kovu a éterifikačné-ho prostriedku je 1 : 1,5 až 2,5 :0,4 až 0,7. Sod-ná sol’ sulfoalkyllignínu sa z reakčného prostre-dia získá po neutralizácii a dialýze výkuovýmzahuštěním a lyofilizáciou.

Sodná sol’ sulfoalkyllignínu podfa vynálezus obsahom 10,4 až 16 % hmot. sulfoalkylskupínje látka nová a doteraz v odbornej literatúre 2 neopísaná. Je dobré rozpustná vo vodě, nezrá-ža sa ani v tvrdých vodách. Zostatková časť,nerozpustná vo vodě (kondenzované derivátyligninu) sa móže použit ako silnokyslý iónome-nič s možnosťou recyklovania. Příprava sodnej soli sulfoalkyllignínu podlávynálezu má přednosti v tom, že na dosiahnutiepožadovaného obsahu sulfoalkylskupín 10,4 až10,0% hmot. sa éterifikácia nemusí opakovat,doba reakcie u přípravy sulfoetyllignínu jeskrátená na 3 hodiny v porovnaní napr. s pří-pravou metyllignínu s dimetylsulfátom, kdetrvá 10 hodin a 5 až 7 násobné opakovaná éte-rifikácia. Nižšia teplota reakcie (60 až 80 °C)v prostředí organického rozpúšťadla chráníprodukt před oxidáciou a deštrukciou ligninuv porovnaní s přípravou metyllignínu 45 %-ným roztokom hydroxidu draselného dimetyl-sulfátom pri 80 až 100 °C po 15 násobnej mety-lácii.

Sodná sol’ sulfoalkyllignínu připravená podfavynálezu sa móže použit ako adsorbent, biolo-gicky aktívna látka, povrchovo aktívna látka,ionomenič a pod.

Uvedené příklady ilustrujú, ale neobmedzujúpredmet vynálezu. Příklad 1 100 g hydroiýzneho ligninu sa zmáča 100 mlizopropylalkoholu, za tým sa přidá 108 ml 40 %hmot. hydroxidu sodného a 900 ml izopropylal-koholu. Potom sa přidá 50 g beta-chlóretylsul-fonátu sodného a reakcia sa nechá za miešaniaprebiehat pri teplote 60 °C po dobu 3 hodin.Po reakcii sa produkt zneutralizuje zriedenoukyselinou soínou, resp. kyselinou octovoua dialyzuje. Po dialýze (neg. reakcia na chloridyv případe neutralizácie HC1) sa zahustí vákuo-ve do sucha destiláciou s etanolom a acetónomalebo sa po zahuštění lyofilizuje. Získá sa 103 gsulfoetyllignínu s obsahom sulfoalkylskupín 10,4 % hmot. Příklad 2 100 g hydroiýzneho ligninu sa zmáča 100 mlizopropylalkoholu, za tým sa přidá 187 ml 30 %hmot. hydroxidu sodného a nechá sa aktivovatpri 5 až 10 °C po dobu 60 minút. Potom sa při-dá 900 ml izopropylalkoholu, 75 g beta-chlóre-tylsulfonátu sodného a reakcia sa nechá prebie-hat za miešania pri teplote 80 °C po dobu 3 ho-din. Další postup ako v příklade 1. Získá sa103 g sulfoetyllignínu s obsahom sulfoalkylsku-pín 16 % hmot. Příklad 3 100 g Iignosulfonátu sodného sa spracuje po-stupom ako v příklade 1. Získá sa 104 g Na-sul-foetyllignosulfonátu s obsahom sulfoalkylsku-pín 14,6 % hmot. Příklad 4

Postup ako v příklade 1, s tým rozdielom, že

Claims (1)

1. 3 ako éterifikačný prostriedok sa přidá 100 gpropansultonu. Získá sa 105 g sodnej soli sulfo-propyllignínu s obsahom sulfopropyllignínus obsahom sulfoalkylskupín 15,6% hmot. Vynález može nájsť široké uplatněme v róz- PREDMET Sodná sol' sulfoalkyllignínu na báze základ-ných štruktúrnych jednotiek všeobecných vzor-

   CH-CH-CHoOH I IOH

   CH-CH-CHoOHI IOR (L CS 267 384 B1 4 nych odvetviach priemyslu na přípravu lepidiel,pojidiel, ako přísada do pracích prostriedkov.dispergačných prostriedkov, ako ionomeniča pod. VYNÁLEZU kde R znamená Na-sulfoalkylovu skupinus 2 až 3 atómami uhlíka v alkyle s obsahom 10,4 až 16,0% hmot. sulfoalkylskupín pripravi-tefná tak, že hydrolýzny lignin sa aktivuje hy-droxidom alkalického kovu v prostředí orga-nického rozpúšťadla pri teplote 5 až 10 °C po-čas 30 až 180 minút, aktivovaný lignin sa éteri-fikuje éterifikačným prostriedkom beta-chlóre-tylsulfonátom sodným alebo propansultonompri teplote 60 až 80 °C počas 1,5 až 3 hodin,pričom vzájomný hmotnostný poměr hydrolýz-neho ligninu, hydroxidu alkalického kovu a éte-rifikačného prostriedku je 1 :1,5 až 2,5 :0,4 až0,7.

   ch-ch-ch2or