CS265638B1

CS265638B1 - Způsob výroby aminoamidů

Info

Publication number: CS265638B1
Application number: CS8710044A
Authority: CS
Inventors: Petr Ing Csc Marek; Vaclav Ing Jelinek; Vladimir Dvorak
Original assignee: Marek Petr; Jelinek Vaclav; Vladimir Dvorak
Priority date: 1987-12-29
Filing date: 1987-12-29
Publication date: 1989-11-14
Also published as: CS1004487A1

Abstract

Způsob výroby aníinoamidů podle vynálezu spočívá v hydrolýze taveniny laktamu obecného vzorce, kde n = 3 až 12, za přítomnosti organické a/nebo anorganické kyseliny a/nebo jejich kyselých solí, jejichž disociační konstanta K je větší než 1.10“5, v množství 0,01 až 10 % hmot. a po dobu 5 až 30 min. Směs se poté zahřeje na 100 až 150 °C, přidá se diaminodifenylmetan v molárním poměru 1:1 až 1:4 vztaženo na výchozí laktam a nechá se 5 až 30 min. reagovat. Rěakce může probíhat i za přítomnosti nízkomolekulární anilinoformaldehydové pryskyřice. Takto vyrobené aminoamidy se používají jako tvrdidla epoxidových pryskyřic a jako modifikanty aminoplastů.

Description

Vynález se týká způsobu výroby aminoamidů pro použití při výrobě reaktoplastů.

Aminoafcidy jsou perspektivní komponenty pro přípravu polymerů se specifickými požadavky na jejich užitné a reologické vlastnosti. Používají se zejména jako tvrdidla epoxidových pryskyřic a lisovacích hmot a modifikanty aminoplastů. Dosavadní způsoby jejich výroby jsou značně složité, např. podle DE-OS 2 627 070 vycházejí z reakce nenasycených mastných kyselin, polyalkylenpolyamidu isophorendiaminu. Navíc výchozí suroviny jsou obtížně dostupné a drahé.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby aminoamidů obecného vzorce

O

kde x., x_, X-, je -H, nebo -C-(CH~) -NH_ i z j μ z n z

O a n = 3 až 12. Podstata způsobu spočívá v tom, že tavenina laktamu obecného vzorce

O = C - N- H kde n = 3 až 12 <^CIÍ2>n se hydrolyzuje za přítomností organické a/nebo anorganické kyseliny s disociační konstantou -5

K větší než 1.10 nebo za přítomnosti jejich kyselých solí, a to v množství 0,01 až 10 % hmot., a po dobu 5 až 30 min. Směs se potom zahřeje na 100 až 150 °C, přidá se diaminodifenylmetan v molárním poměru 1:1 až 1:4 vztaženo na výchozí látkám a směs se nechá 5 až 30 minut reagovat. Podle dalšího význaku reakce probíhá za přítomnosti nízkomolekulární anilinform aldehydové pryskyřice o teplotě tání 35 až 111 °C, a to v množství 0 až 35 % hmot., vztaženo na obsah diaminodifenylmetanu.

Způsob výroby aminoamidů podle vynálezu je blíže osvětlen na následujících příkladech.

Přikladl

K roztaveným 100 g čistého 6-kaprolaktamu o teplotě 80 °C se přidá 1,1 g kyseliny mravenčí 80%, po 20 minutách se tavenina ohřeje během pěti minut na 132 °C, přidá se 151,15 g diaminodifenylmetanu a po 20 minutách se tavenina nalije na hliníkovou fólii a po ztuhnutí se rozemele na prášek. Aminoamid vykazuje interval tání 38 až 66 °C, bod tání 53 °C a entalpii tání 79,168 J.g jak bylo stanoveno metodou DSC.

Příklad 2

K roztaveným 100 g 8-kaprylolaktamu o teplotě 90 °C se přidá amonná sůl kyseliny p-toluensulfonové v množství 5 g. Po 15 minutách se přidá 47,5 g technického diaminodifenylmetanu - výrobní označení MDAP, který obsahuje 20 % anilinoformaldehydové pryskyřice. Směs se během dešti minut ohřeje na teplotu 120 °C a nechá 30 minut reagovat. Kapalný aminoamid je charakterizován bodem tuhnutí +7,2 °C. Takto připravený aminoamid lze izolovat z lihového roztoku krystalizací nebo vysrážením vodou.

1.

Příklad 3

K roztaveným 100 g 12-laurolaktamu o teplotě 100 °C se přidá 7 g kyseliny octové, po 25 minutách se tavenina ohřeje během pěti minut na 132 °C, přidá se 170 g diaminodifenylmetanu a po 20 minutách se tavenina ochladí. Vzniklý aminoamid vykazuje interval tání 15 až 29 °C, bod tání 21 °C a entalpii tání 63,517 J.g jak bylo stanoveno metodou DSC.

Claims

1. Způsob výroby aminoamidů obecného vzorce ch₂ o, ,C-(CH₂)_n—NH₂ kde x, , x.,, x, je -H nebo -C-(CH_O) -NH_O1 2' 3 ^J ii 2 n 2 a n = 3 až 12, vyznačený tím, že tavenina laktamu obecného vzorce

O = C - N - H, kde n = 3 až 12 ((CH_O)^

2 n se hydrolyzuje za přítomnosti 0,01 až 10 % hmot. organické a/nebo anorganické kyseliny a/nebo jejich kyselých solí o disociační konstantě K větší než 1.10 ⁵, po dobu 5 až 30 minut, načež se směs zahřeje na teplotu 100 až 150 °C, přidá se diaminodifenylmetan v molárním poměru 1:1 až 1:4 vztaženo na výchozí laktam a směs se nechá 5 až 30 minut reagovat.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že reakce probíhá za přítomnosti nízkomolekulární anilinformaldehydové pryskyřice o teplotě tání 35 až 111 °C v množství 0 až 35 % hmot. vztaženo na obsah diaminodifenylmetanu.