CS265300B1 - Způsob přípravy kyseliny 5-sulfoisoftalové - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu přípravy kyseliny 5-sulfoisoftalové sulfonaci kyseliny isoftalová dýmavou kyselinou sírovou. Podstata řešení spočívá v tom, že jako katalyzátoru reakce se použi ­ je oxidu křemičitého v množství 0,00001 až 0,1 hmotnostního %, s výhodou 0,004 až 0,007 hmotnostního %, vztaženo na celkovou násadu surovin.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy kyseliny 5-sulfoisoftalové

Dosavadní postupy přípravy kyseliny 5-sulfoisoftalové vycházejí z kyseliny isoftalové, která se sulfonuje přebytkem *-ν Λ dýmavé kyseliny sírové při teplotách 190 až 200 C. Po krystalizaci ze silně kyselého prostředí se kyselina 5-sulfoisoftalová izoluje na odstředivce._;Připravené kyselina 5-sulfoisořtalová obsahuje 3 až 5 % volné kyseliny sírové a v dalším se podrobí parciální konverzi hydroxidem sodným na svou monosodnou sůl.

Exotermaí charakter sulfonace má často za následek i nekeatrelevatelaé překročení teploty sulfonace. Tím se vytvářejí nepříznivé podmínky pro vznik 5-sulfoisoftalové kyseliny,'které vedou ke tvorbě vedlejších látek, například sulfonu.

K potlačení tvorby vedlejších látek a pro urychlení procesu sulfonace byly popsány katalyzátory sulfonace jako rtuí (USP2.2 088 956), přidávaná v množství do 0,8 hmotn. %, vztaženo na celkovou násadu surovin nebo síran kademnatý (JAP. pat. přihl. 25670/63), přidávaný v množství do 1,5 % hmot., vztaženo na celkovou násadu surovin. Uvedených katalyzátorů však nebylo v praxi využito, zejména pro jejich toxicitu.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy kyseliny 5-sulfoisoftalové sulfonací kyseliny isoftalové dýmavou kyselinou sírovou podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že jako katalyzátoru reakee se použije oxidu křemičitého v množetví 0,00001 až 0,1 % hmot·, s výhodou 0,004 až 0,007 hmot*· % hmot·, vztaženo na celkovou násadu surovin.

Výhody postupu podle vynálezu spočívají zejména ve zkrácení doby sulfonace kyseliny isoftalové oproti původnímu postupu na 50 % až 20 % původní doby sulfoxu se. Vynález má prokazatelně příznivý vliv na vznik krystalické formy kyseliny 5-sulfoisoftalové. Po parciální konverzi kyseliny 5-sulfoisoftalové hydroxidem sodným na její monosodnou sůl v dalěí fázi zpracování kyseliny se sníží ztráty při promývání krystalického koláče její monosodné soli.

- 2 265 300

Dále se sníží pracnost při manipulaci s raonosodnou solí, zejména ve fázi sušení# Katalyzátor reakce aktivní oxid křemičitý je zcela netoxický.

Vynález je dokumentován následujícími příklady provedení, jimiž ovsem není vyčerpán ani omezen· iříklad. 1

Do ocelového kotle se předloží 1255 kg dýmavé kyseliny sírové o obsahu 25 % volného oxidu sírového, vnese 300 kg kyseliny isoftalové a přidá 80 g oxidu křemičitého. Reakční směs se vyhřeje aa 190 °C a udržuje 1 hodinu při této teplotě.

Po samovolném ochlazení na 16O °C za míchání se reakční směs přepustí do smaltovaného kotle, v němž je předloženo 850 1 matečných louhů a promývacích vod po izolaci monosodné soli kyseliny 5-sulfoisoftalové. Zředovacím teplem vystoupí teplota roztoku na 140 °Cj po jeho ochlazení na 25 °C se vyloučená kyselina 5-nulfoisoftalová izoluje na odstředivce.

VýOžek Činí 589 kg 88 %-ní kyseliny 5-sulfoisoftalové, tj. 518,3 kg 100 %-ní látky.

Poznámka. Výtěžek kyseliny 5-sulfoisoftalové je v obou příkladech provedení zvýšen přítomností monosodné soli kyseliny 5-sulfoisoftalové, obsažené v předkládaných matečných louzích a v promývaoí kapalině, sloužící k ředění reakční směsi po sulfonaci. Monosodné sůl v kyselém prostředí konvertuje na kyselinu 5-sulfoisoftalovou.

Příklad 2

Do ocelového kotle se předloží 1200 kg dýmavé kyseliny sírové s obsahem 22 % volného oxidu sírového a při teplotě 20 °C se přidá 160 ml vodního skla sodného s obsahem 35 *»%hmot· oxidu křemičitého. Po 15-ti minutovém vymíchání za účelem vysrážení gelu oxidu křemičitého se vnese 315 kg kyseliny isoftalové a reakční směs se vyhřeje na teplotu 1θ5 °C a na této teplotě ee udržuje 1,5 h.

- 3 265 300

Po samovolném ochlazení na 1 55 °C za míchání se reakční směs odpustí do smaltovaného kotle, v němž je předloženo 895 1 matečných louhů a promývací kapaliny po izolaci monosodné soli kyseliny 5-sulíoisoítalové. Zřeďovacím teplem vystoupí teplota roztoku až na 130 °C. Po ochlazení roztoku na teplotu 25 °C se vyloučená kyselina 5-sulflisoftalová izoluje na odstředivce. Výtěžek kyseliny 5-sulíoiseftalové je 620,5 kg 88 %-ního produktu, tj. 546 kg 100 %-ní látky.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy kyseliny 5-sulfoisoítalové sulfonací kyseliny isoftalové dýmavou kyselinou sírovou^ vyznačený tím, že jako katalyzátoru reakce se použije oxidu křemičitého v množství 0,00001 až 0,1 .% hmot., s výhodou 0,004 až

   0,007 % hmot., vztaženo na celkovou násadu surovin.

   Vytiskly Moravské tiskařské závody, středisko 100, Studentská tř;5, OLOMOUC

   Cena: 2,40 Kčs