CS263992B1

CS263992B1 - Způsob přípravy sodné soli kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2- -sulfonové

Info

Publication number: CS263992B1
Application number: CS881506A
Authority: CS
Inventors: Frantisek Ing Stihel; Zdenek Ing Vrba; Vladimir Ing Sotona
Original assignee: Stihel Frantisek; Zdenek Ing Vrba; Sotona Vladimir
Priority date: 1988-03-09
Filing date: 1988-03-09
Publication date: 1989-05-12
Also published as: CS150688A1

Abstract

Řešení se týká způsobu přípravy sodné soli kyseliny l-amino-4-bromantrachinon- -2-sulfonové sulfonací oleem, následnou bromací a neutralizací izolovaného produktu bromace. Podstata spočívá v tom, že se ke směsi po sulfomaci 1-aminoantrachinonu přidá 15 až 30 % olea v množství odpovídajícím 0,2 až 0,7 molu volného oxidu sírového a 0,52 až 0,57 molu elementárního bromu vztaženo na 1 mol výchozího 1-aminoantrachinonu při teplotě 47 až 52 °C. Po dokončení bromace a vyloučení pasty síranu kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2-sulfonové se tato pasta vnáší do vodného roztoku hydroxidu sodného, jehož množství odpovídá 80 až 90 % množství potřebného k neutralizaci a výsledná hodnota pH směsi se upraví na 6 až 8.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy .sodné soli kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2sulfonové.

Dosud známé způsoby výroby sodné soli kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2-sulfonové spočívají v sulfonaci 1-aminoantrachinonu olejem za přítomnosti solí alkalických kovů a v následné bromaci produktů sulfonace elementárním bromem v prostředí olea. Podle uvedeného postupu se ke směsi po sulfonaci obsahující zbytek volného oxidu sírového přidá 0,6 až 0,9 molu elementárního bromu počítáno na 1 mol 1-aminoantrachinonu a bromace se provede při teplotách 60 až 100 °C pod zpětným chladičem, nejlépe tak, že se brom postupně přidává, např. při 80 °C během 9 hodin a pak se ještě reakční směs nechá několik hodin míchat k dokončení reakce.

Z reakční směsi se nejprve izoluje síran kyseliny l-aminobromantrachinon-2-sulfonové neředěním reakční směsi vodou do koncentrace 60 až 80 % kyseliny sírové a vyloučený produkt se odfiltruje. Odfiltrovaná, silně kyselá pasta se rozmíchá ve vodě a pH se upraví do neutrální oblastí.

Nevýhodou výše uvedeného postupu je poměrně dlouhá reakční doba bromace, což snižuje využití aparatury při průmyslové aplikaci procesu. Důvodem nutnosti dlouhého přidávání bromu je skutečnost, že při rychlém přidávání bromu se reakcí vznikající oxid siřičitý strhává s sebou nezreagovaný brom do· odplynu.

Další nevýhodou tohoto postupu je poměrně dlouhá manipulační doba při neutralizaci kyselé pasty síranu kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2-sulfonové. Podle uvedeného postupu je totiž vnášení kyselé pasty odděleno od vlastní neutralizace, což proces prodlužuje. To potom způsobuje snížení kapacity výrobního, zařízení.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby sodné soli kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2-sulfonové podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se ke směsi po sulfonaci 1-aminoantrachinonu přidá 15 až 30 % oleum v množství odpovídajícím 0,2 až 0,5 molu volného oxidu sírového a 0,52 až 0,57 molu elementárního bromu vztaženo na 1 mol výchozího 1-aminoantrachinonu při teplotě 47 až 52 °C, načež po dokončení bromace a vyloučení pasty síranu kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2-sulfo.nové se tato pasta vnáší do vodného roztoku hydroxidu sodného, jehož množství odpovídá 80 až 90 % množství potřebného k neutralizaci a výsledná hodnota pH směsi se upraví na 6 až 8.

Výhodou postupu podle vynálezu je to, že nižší množství volného· oxidu sírového při sulfonaci společně s obsahem síranu sodného snižuje nebezpečí vzniku produktů oxidace antrachinonového jádra a jeho zvýšení před bromaci zaručuje dokonalejší využití bromu v důsledku úplnější oxidace při bromaci vznikajícího bromovodíku oxidem sírovým. Další výhodou je to, že přidáním veškerého bromu najednou lze zkrátit reakční dobu bromace. Tento postup umožňuje snížení množství používaného bromu až na hodnoty 0,52 až 0,57 ,molu elementárního bromu na 1 mol 1-aminoantrachinonu, což snižuje nároky na regulaci bromu z plynných zplodin reakce. Postupem dle vynálezu se zkrátí i poměrně dlouhá manipulační doba při neutralizaci kyselé pasty síranu kyseliny 1-amino-4-bromantrachinon-2-sulfonové, což je způsobeno vnášením této kyselé pasty do vodného roztoku hydroxidu sodného.

Pro objasnění podstaty vynálezu je uveden příklad provedení, v němž uváděná procenta značí procenta hmotnosti.

Příklad

V reakční nádobě se smísí 1 díl 95% 1aminoantrachinonu a 3 díly 22 % olea a 0,66 dílu bezvodého síranu sodného. Reakční směs se vyhřeje na 130 °C a na této teplotě se udržuje 3 hodiny. Poté se reakční směs ochladí na 50 °C, přidá se 0,45 dílu 22 % olea, 0,0012 dílu jodu a 0,36 dílu bromu. Reakční nádoba se uzavře a směs se míchá při teplotě 50 °C po dobu 4 hodin. Dále se zvýší teplota reakční směsi na 80 °C a udržuje se 3 hodiny. Pak se reakcí vzniklý oxid siřičitý se zbytky bromovodíku odpustí do absorpce. K reakční směsi se rovnoměrně v průběhu 2 hod. připustí 0,95 dílu vody, přičemž se udržuje teplota v rozmezí 80 až 110 °C. Vyloučená sraženina sulfátu 1-amino-4-brom-2-sulfonantrachinonu se při 60 °C odfiltruje a promyje 42 díly 65 % kyseliny sírové. Filtrační koláč se vnese do 106 dílů vody obsahující 112 dílů hydroxidu sodného, vyhřeje se na 90 °C a upraví se pH přídavkem hydroxidu sodného ve formě vodného roztoku na hodnotu 7. Suspenze se dále ochladí na 60 °C a filtruje, filtrační koláč se promyje 1,5 % roztokem síranu sodného. Získá se 1,33 dílu 97% sodné soli kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2-sulfonové, tj. výtěžek 82 % teorie počítáno na 1-aminoantrachinon.

Claims

PŘEDMĚT

Způsob přípravy sodné soli kyseliny 1-amino-4-bromantrachinon-2-sulfonové sulfonací 1-aminoantrchinonu oleem za přítomnosti solí alkalických kovů, bromací a následnou neutralizací izolovaného produktu bromace ve formě pasty sulfátu kyseliny 1-amino-4-broimantrachinon-2-sulfonové vyznačující se tím, že se ke směsi po sulfonaci 1-aminoantrachinonu přidá 15 až 30 % oleum v množství odpovídajícím 0,2 až 0,7 moVYNALEZU lu volného oxidu sírového a 0,52 až 0,57 molu elementárního bromu vztaženo· na 1 mol výchozího 1-aminoantrachinonu při teplotě 47 až 52 °C, načež po dokončení bromace a vyloučení pasty síranu kyseliny l-amino-4-bromantrachinon-2-sulfonové se tato pasta vnáší do vodného roztoku hydroxidu sodného, jehož množství odpovídá 80 až 90 % množství potřebného k neutralizaci a výsledná hodnota pH směsi se upraví na 6 až 8.