CS261881B2 - Process for preparing binder for electrodes - Google Patents

Process for preparing binder for electrodes Download PDF

Info

Publication number
CS261881B2
CS261881B2 CS852961A CS296185A CS261881B2 CS 261881 B2 CS261881 B2 CS 261881B2 CS 852961 A CS852961 A CS 852961A CS 296185 A CS296185 A CS 296185A CS 261881 B2 CS261881 B2 CS 261881B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
coal tar
pitch
weight
mixed
binder
Prior art date
Application number
CS852961A
Other languages
English (en)
Other versions
CS296185A2 (en
Inventor
Heinrich Louis
Franz Dr Melichar
Original Assignee
Ruetgerswerke Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ruetgerswerke Ag filed Critical Ruetgerswerke Ag
Publication of CS296185A2 publication Critical patent/CS296185A2/cs
Publication of CS261881B2 publication Critical patent/CS261881B2/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar
    • C10C1/005Working-up tar by mixing two or more coaltar fractions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)
  • Coke Industry (AREA)
  • Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)

Description

Řešení se týká způsobu výroby pojivá pro elektrody s vysokým podílem primárních, v chinolinu nerozpustných látek. Normální smola z černouhelného dehtu se smísí s olejem z karbonizace smoly ve hmotnostním poměru 1:3 až 3:1 a společně se destiluje z.a normálního tlaku nebo za vakua, dokud se nedosáhne u destilačního zbytku teploty měknutí 90 až 130 CC. Ve vysokém výtěžku získaný zbyteik se popřípadě smísí s frakcí černouhelného dehtu se střední teplotou varu nad 350 CC, ve hmotnostním poměru 1:0 až 4:1.
Vynález se týká způsobu výroby pojivá pro elektrody z produktů pocházejících z černouhelného dehtu. Pro výrobu uhlíkatých tvarových těles, jako jsou například uhlové .a grafitové elektrody ze speciálních koksů, jsou zapotřebí koksovatelná pojivá. Pro tento účel je vhodné použití pojiv, která pocházejí z černouhelného dehtu.
Požadavky na pojivá pro elektrody v průběhu doby neustále značně stoupají. Zprvu se obzvláštní význam přikládal především vysokému koksovatelnému zbytku, později se kvalita pojivá spatřovala kromě vysokého podílu beta-pryskyřic v diferenci mezi v toluenu nerozpustném podílu (TI) a v chinolinu nerozpustném podílu (QI). Význam podílu nerozpustném v chinolinu (QI) se během času posuzoval různě. Je třeba jej posuzovat ve spojení se stávajícími technikami zhotovování elektrod a anod.
Již dříve bylo známé, že koksovatelný zbytek tvrdých pryskyřic se může zvýšit tepelným dodatečným zpracováním v návaznosti na destilaci (DE-PS 670 187). Vzhledem к tomu, že zvýšení kolksovatelného zbytku vede také současně ke zvýšení nerozpustných podílů (QI, TI), bylo navrženo smísit opět za vakua destilované tvrdé pryskyřice s vysokovroucím dehtovým olejem (DE-PS 11 82 247).
Když byl objasněn význam beta-pryskyrice pro pojivové schopnosti, usilovalo se o pojivá s vysokým podílem beta-pryskyřic, ale s nepatrným podílem nerozpustným v chinolinu (QI). V DE-AS č. 12 82 655 je popsán kontinuální způsob výroby pojivá pro elektrody, při kterém se normální černouhelná smola tepelně zpracovává v několika stupních při stoupající teplotě, přičemž vznikající destilát smoly se přivádí vždy do předchozího stupně zpracování.
Objevením koksoivacích způsobů ve spojení s pečlivou volbou surovin jsou nyní pro výrobu elektrod к dispozici vysoce čisté koksy s vysokou vodivostí. V těchto koksech je již předem vytvořena grafitová struktura.
Nevýhodná je však nepatrná pevnost uvedených koksů. Je tedy nutné tyto koksy zabudovat do pevné kostry pojivá, aby elektrody neztrácely svoji pevnost.
V DE-OS č. 19 29 508 je popsán způsob výroby ohnivzdorného materiálu o vysoké pevnosti v tlaku. Jako pojivo je zde navržena směs černouhelného dehtu a tepelně zpracovaného zbytku z pyrolýzy frakcí minerálních olejů. Toto pojivo má být také vhodné pro výrobu materiálu pro elektrody. Zvýšení pevnosti v tlaku je však prokázáno pouze pro ohnivzdorný materiál na bázi dolomitu. Kromě toho je známé, že pojivá na bázi minerálních olejů jsou pro zhotovování elektrod méně vhodná než pojivá na bázi černouhelných dehtů.
Všechny známé tepelné způsoby jsou společné v tom, že společně se zvýšením podí lu beta-pryskyřic v pojivu se zvýší také obsah podílu nerozpustného v· chinolinu. Vzhledem к uvedenému bylo navrženo přidávat ke smole vysokovroucí oleje, které se dají částečně tepelně polymerizovat na beta-pryskyřice. Tento nově vytvořený v chinolinu nerozpustný podíl (QI) se však liší od původně přítomného.
Úkolem předloženého vynálezu je tedy vypracování způsobu výroby pojivá pro elektrody z produktů na bázi černouhelného dehtu, při kterém vyrobené pojivo vykazuje dostatečný podíl nerozpustný v chinolinu (QI) s vysokým poměrem C/H vedle vysokého koksovatelného zbytku a dostatečný podíl beta-pryskyřic.
Uvedený úkol byl podle předloženého vynálezu vyřešen tak, že se normální smola z černouhelného dehtu s teplotou měknutí podle Kramera a Sarnowa v rozmezí 60 až 80 °C smísí v kapalném stavu s destilátem z pyrolýzy dehtové smoly z černouhelnédehtu, prováděné při teplotě nad 800 °C, ve hmotnostním poměru 3:1 až 1:3 a tato směs se při normálním tlaku nebo za vakua destiluje, dokud se u destilačního zbytku nedosáhne teploty měknutí podle Kramera a Sarnowa v rozmezí 90 až 130 °C a destilační zbytek se popřípadě smísí s frakcí černouhelného dehtu se střední teplotou varu nad 350 °C ve hmotnostním poměru 1 : 0 až 4 : 1.
Jako destilát z pyrolýzy čer-nouhelné dehtové smoly se výhodně použije takový, který vzniká při koksování tvrdé smoly v horizontální komorové peci při teplotě asi 1 000 °C. Překvapivě se ukázalo, že na rozdíl od jiných směsí z černouhelné dehtové smoly a vysokovroucích destilátů černouhelného dehtu, se při použití směsi podle předloženého vynálezu jednoduchou destilací v retortě za normálního tlaku nebo za vakua může získat pojivo s vysokým obsahem podílu Cl s podstatně vyšším výtěžkem a že poměr C/H podílu nerozpustného v chinolinu je rovněž vyšší než v jiných znácých směsích.
Způsob podle vynálezu je blíže objasněn na základě následujících příkladů provedení.
Příklad 1
Při teplotě 150 CC se v retortě smísí 50 hmotnostních dílů normální smoly z černouhelného dehtu s následujícími hodnotami: teplota měknutí (K.-S.) 72,5 °C
TI 24,1 % hmotnostního
QI 6,2 % hmotnostního s 50 hmotnostními díly oleje z koksování smoly z horizontální komorové pece, charakterizovaného následujícími hodnotami:
TI
QI počátek varu zbytek po varu při 360 °C
8,6 % hmotnostního
7,0 % hmotnostních 272 °C
Směs se destiluje při tlalku 12 kPa až na teplotu měknutí (K.-S.) 99,5 °C. Maximální teplota ve vařáku činí při tom 360 CC. V 68% výtěžku se získá tvrdá smola o násle dujících hodnotách:
hustota při 20 °C
TI
QI karbonizační zbytek (Conradson)
C/H v QI
1,32 g/ciri3
32,5 % hmotnostního
12.1 % hmotnostního
59.2 % hmotnostního
4,06
Metalografický výbrus nevykazuje žádné anisotropní struktury. Smola se může přímo použít jako pojivo pro elektrody.
Příklad 2
Roztaví se a smísí 50 hmotnostních dílů dehtové normální smoly z černouhelného dehtu, charakterizovaného následujícími hodnotami:
teplota měknutí
(K.-S.) 71,5 °C
TI 19,6 % hmotnostního
Q 7,3 % hmotnostního
a 50 hmotnostních dílů oleje z koksování
smoly, charakterizovaného následujícími
hodnotami.
TI 7,0 % hmotnostních
QI 6,3 % hmotnostního
počátelk varu 262 °C
zbytek při 350 °S 91 % hmotnostních
Směs se destiluje za normálního tlaku, přičemž maximální teplota ve vařáku činí 490 QC. Ve výtěžku 68,3 % se získá tvrdá smola s bodem měknutí (K.-S.) 116 °C, která je charakterizována následujícími hodnotami:
% hmotnostních
TI 36,9 % hmotnostního
QI 15,6 % hmotnostního
karbonizační zbytek 62,7 % hmotnostního
C/H v QI 3,90
100 hmotnostních dílů takto získané tvrdé smoly se smísí s 5 hmotnostními díly vysokovroucího černouhelného dehtového oleje (počátek varu 183 CC, zbytek při 350 °C, 62,5 % hmotnostních) na typové pojivo pro elektrody s následujícími hodnotami:
teplota měknutí
(K.-S.) 99,5 °C
TI 35,7 % hmotnostního
QI 14,9 % hmotnostního
karbonizační zbytelk
(Condrason) 58,4 % hmotnostního
C/H v QI 3,69
Příklad 3 (srovnávací)
Za stejných podmínek se opakuje příklad 2, přičemž namísto oleje z koksování smoly se použije vysokovroucí destilát černouhelného dehtu (počátek varu 240 °C, zbytek při 350 °S 85 % hmotnostních). Získá se v 53% výtěžku tvrdá smola s teplotou měknutí 114,5 °C, charakterizované následujícími hodnotami:
TI 38,1 % hmotnostního
QI 12,5 % hmotnostního
karbonizační zbytek
(Conradson) 61,8 % hmotnostního
C/H v QI 3,37
Při zhruba stejné teplotě měknutí a karbonizačním zbytlku má tato smola nepatrný obsah podílu QI a nízký poměr C/H v podílu nerozpustném v chinolinu ve srovnání s tvrdou smolou vyrobenou podle předloženého vynálezu. V metalografickém výbrusu jsou mesofáze s průměrem více než 60 μηι. Kromě toho je výtěžek nižší.

Claims (4)

  1. PŘEDMĚT VYNALEZU
    1. Způsob výroby pojivá pro elektrody z produktů pocházejících z černouhelného dehtu, vyznačující se tím, že se v kapalném stavu smísí normální smola z černouhelného dehtu s teplotou měknutí podle Kraemera a Sarnowa v rozmezí 60 až 80 qC s destilátem z pyrolýzy černouhelné dehtové smoly, prováděné při teplotě nad 800 °C, ve hmotnostním poměru 3 : 1 až 1 : 3 a směs se za normálního tlaku nebo za vakua destiluje, dokud se u destilačního zbytku nedosáhne teploty měknutí podle Kraemera a Sarnowa v rozmezí 90 až 130 CC a destilační zbytek se popřípadě smísí s frakcí černouhelného dehtu se střední teplotou varu nad 350 °C ve hmotnostním poměru 1 : 0 až 4 : 1.
  2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se jako destilát z pyrolýzy černouhelné dehtové smoly použije olej z koksování smoly, vznikající při karbonizaci tvrdé smoly z černouhelného dehtu při teplotě 1 000CC.
  3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že se normální smola z černouhelného dehtu a destilát z pyrolýzy černouhelné dehtové smoly smísí ve hmotnostním poměru 1 : 1.
  4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že se destilace provádí jalko prostá destilace bez zpětného vedení kondenzátu.
CS852961A 1984-05-19 1985-04-22 Process for preparing binder for electrodes CS261881B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19843418663 DE3418663A1 (de) 1984-05-19 1984-05-19 Verfahren zur herstellung eines elektrodenbindemittels

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS296185A2 CS296185A2 (en) 1988-07-15
CS261881B2 true CS261881B2 (en) 1989-02-10

Family

ID=6236303

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS852961A CS261881B2 (en) 1984-05-19 1985-04-22 Process for preparing binder for electrodes

Country Status (6)

Country Link
JP (1) JPS6112888A (cs)
AT (1) AT384821B (cs)
CS (1) CS261881B2 (cs)
DE (1) DE3418663A1 (cs)
PL (1) PL141904B1 (cs)
SU (1) SU1351516A3 (cs)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62199685A (ja) * 1986-02-26 1987-09-03 Osaka Gas Co Ltd 電極用バインダ−ピツチの製造方法
DE3702720A1 (de) * 1987-01-30 1988-08-11 Bergwerksverband Gmbh Pechmaterial aus kohleteerpech, verfahren zu dessen herstellung sowie verwendung des pechmaterials
DE3830463A1 (de) * 1988-09-08 1990-03-15 Ruetgerswerke Ag Glanzkohlenstoffbildner
DE8900473U1 (de) * 1989-01-17 1990-05-23 Hoogovens Aluminium Hüttenwerk GmbH, 4223 Voerde Schutzmantel für Stromzuführungselemente
RU2394870C1 (ru) * 2008-12-10 2010-07-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" Наноструктурированный каменноугольный пек и способ его получения
RU2643954C1 (ru) * 2017-06-01 2018-02-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" Способ получения нефтяных среднетемпературных связующего и пропиточного пеков

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE670182C (de) * 1937-04-25 1939-01-13 Berker Geb Abschaltbare Steckdose mit gegenseitiger Verriegelung des Schalters und der Steckdose
DE1182247B (de) * 1959-04-27 1964-11-26 Ruetgerswerke Und Teerverwertu Verfahren zur Herstellung von Pechen mit hohem Verkokungsrueckstand aus Steinkohlenteeren
FR1320152A (fr) * 1962-01-24 1963-03-08 Expl Des Procedes Ab Der Halde Procédé de préparation de brais pour la fabrication d'électrodes
JPS4917848B1 (cs) * 1968-06-12 1974-05-04
BE788602A (fr) * 1971-09-10 1973-01-02 Cindu Chemie Bv Werkwijze ter bereiding van elektrodenpekken
FR2250571B1 (cs) * 1973-11-12 1980-01-04 British Petroleum Co

Also Published As

Publication number Publication date
PL141904B1 (en) 1987-09-30
JPS6112888A (ja) 1986-01-21
DE3418663A1 (de) 1985-11-21
ATA73185A (de) 1987-06-15
SU1351516A3 (ru) 1987-11-07
CS296185A2 (en) 1988-07-15
PL253450A1 (en) 1986-04-08
AT384821B (de) 1988-01-11
DE3418663C2 (cs) 1989-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4086156A (en) Pitch bonded carbon electrode
US3970542A (en) Method of preparing electrode pitches
KR20230163484A (ko) 개선된 피치 생성물, 이를 제조하기 위한 프로세스 및 용도
KR20180051078A (ko) 고연화점 등방성 피치의 제조 방법 및 이를 포함하는 탄소 섬유
US3692663A (en) Process for treating tars
EP0167046B1 (en) Low solids content, coal tar based impregnating pitch
EP0436268B1 (en) Process for producing clean distillate pitch and/or mesophase pitch for use in the production of carbon fibers
EP0266988B1 (en) Premium coking process
US4231857A (en) Process for preparing petroleum-derived binder pitch
CS219920B2 (en) Method of making the high-aromatic product of the coal enriching similar to the pitch
CS261881B2 (en) Process for preparing binder for electrodes
US3835024A (en) Method for manufacturing pitch
CN112574770B (zh) 一种优质煤系针状焦的制备方法
JPH06102530B2 (ja) 黒鉛質成形体の製造方法
US3707388A (en) Asphaltic compositions
US3505090A (en) Process for the production of carbon articles
US4014781A (en) Method for producing pitch and coke
US3510328A (en) Asphaltic compositions
GB2083070A (en) Process for producing high quality carbon binders
JPH04285189A (ja) 人造黒鉛電極の製造方法
US3035932A (en) Electrode binder pitch
DE1955285C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Pech und Teer durch Hochtemperaturbehandlung
RU2179176C2 (ru) Способ получения малосернистого электродного кокса
JPS6049240B2 (ja) 副性タ−ルの利用法
Jastrzebski et al. Research on high-quality pitch-based materials