CS261785B1 - Způsob rekuperace oxidu siřičitého při alkylaminacích - Google Patents

Abstract

Řešení se týká rekuperace oxidu sičitého, který se uvolňuje při výrobě N-metyl-I- -kyseliny jejím vykyselováním v roztoku zředěné kyseliny sírové. Podstata spočívá v tom, že se uvolněný oxid siřičitý absorbuje v roztoku metylamoniumsiřičitanu o molárnim poměru oxid siřičitý/metylamin 0,5 až 1. Získaný roztok se vrací zpět do výroby N-metyl-I-kyseliny.

Description

Vynález se týká rekuperace oxidu, siřičitého pri alkylaminacích prováděných působením alkylaminu za přltomnóáti oxidu siřičitého, siřičitanů nebo jiných sloučenin síry.

Dosud známý způsob rekuperace oxidu siřičitého při alkylaminacích spočívají např. v alkalické absorpci A zpracování produkovaného roztoku hydrogensiřičitanu sodného.

Ž literatury je ;dále známá celá řada postupů, pracujících na principu absorpce kysličníku siřičitého z plynu s jeho nízkým obsahem a následné desorpce za získání prakticky 100% kysličníku siřičitého. K těmto účelům se používá celá řada málo těkavých absorbentů zejména aminů, nitrosloučenin, ketonů a etherů.

Tyto způsoby absorpce jsou však pro poměrně malá množství oxidu siřičitého jaké se vyskytuje např. při výrobě N-metyl-I-kyseliny a dále pro Saržovitý charakter výroby k použití nevýhodné'. Rovněž nepoužitelná je tzv. amoniakální absorpce, využívající k zachyceni oxidu siřičitého roztoku hydrogensiřičitanu amonného. Uvedené postupy vyžaduje použití přídavného absorpčního činidla a rekuperace zachyceného oxidu siřičitého komplikující vnášením cizích iontů nebo sloučenin do procesu alkylaminace. Jsou provozně náročné a lze je těžko automatizovat.

Uvedené nevýhody odstraňuje rekuperace oxidu siřičitého uvolněného při vykyselovánl N-metyl-I-kyseliny v přebytku kyseliny sírové podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se uvolněný oxid siřičitý absorbuje v roztoku metylamonium siřičitanů o molárním poměru oxid siřičitý: metylamin 0,5 až 1, přičemž získaný roztok metylamonium siřičitanů se vrací zpět do.' výroby N-metyl-I-kyseliny.

Výhodou rekuperace oxidu siřičitého podle vynálezu je možnost přímého použití získaného absorpčního roztoku v procesu alkylaminace bez rizika vnášení cizích iontů nebo sloučenin, jednoduchost a provozní spolehlivost postupu. Není zapotřebí používat přídavné absorpční činidlo, neboř je využit roztok alkylaminu používaný v procesu alkylaminace. Proces je možno lehce automatizovat a je bez korozních problémů, účinnost absorpce je vysoká.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.

Příklad 1

Oxid siřičitý, uvolňovaný při výrobě N-metyl-I-kyseliny byl absorbován v roztoku metalamineiřičitanu s hodnotou pH v rozmezí 6,5 až 7,3 automaticky regulovaném dávkováním vodného roztoku metylaminu v průběhu absorpce. Získaný absorpční roztok o molárním poměru oxid siřičitý/metylamin 0,67 byl podle potřeby dávkován do procesu výroby N-metyl-I-kyseliny.

Příklad 2

Staěs oxidu siřičitého se vzduchem o koncentraci 9,7 % objemových oxidu siřičitého bylo vedeno do kolony plněné Raschigovými kroužky a zkrápěné roztokem metylaminsiřičitanu o molárním poměru oxid siřičitý/metylamin 0,6 až 0.7, Koncentrace oxidu siřičitého v plynu na výstupu z absorpční kolony byla 4,9 . 10 % objemových. Koncentrace metylaminu-y plynu na výstupu z absorpční kolony byla neměřitelná.

Příklad 3

Roztok metylaminsiřičitanu připravený stejně jako v příkladu 1) byl použit k přípravě roztoku I-kysellny pro metylaci.

Claims (1)

1. Způsob rekuperace oxidu siřičitého uvolněného při vykyselování N-metyl-I-kyseliny v přebytku kyseliny sírové vyznačující se tím, že se uvolněný oxid siřičitý absorbuje v roztoku metylamonium siřičitanu o molárním poměru oxid siřičitý/metylamin 0,5 až 1, přičemž získaný roztok metylamonium siřičitanu se vrací zpět do výroby N-metyl-I-kyseliny.