CS255644B1 - Způsob výroby 3,5-dinitrobonzoové kyseliny - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby 3,5- -dinitrobenzoové kyseliny nitrací kyseliny benzoové, rozpuštěné v kyselině sírové kyselinou dusičnou. Podstata spočívá v tom, že se k reakční směsi po ochlazení na 20 až 30 °C přidá tolik vody, aby koncentrace kyseliny sírové byla 58 až 62 % hmotnostních, kapalná fáze se oddělí a produkt se promyje vodou.

Description

Vynález se týká způsobu výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny používané k výrobě 3,5-dinitrobenzoylchlorídu, který je surovinou pro výrobu léčiv.

Jsou známé způsoby výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny nitrací kyseliny benzoové, rozpuštěné v kyselině sírové o koncentraci 96 % hmotnostních buá nitrační směsí o obsahu 88 % kyseliny dusičné a 11 % kyseliny sírové při teplotách 101 až 103 °C nebo kyselinou dusičnou o koncentraci 98 % hmotnostních, přičemž teplota se pohybuje od 100 do 145 °C, molární poměr kyselina dusičná : kyselina benzoová 4,2 až 7,2 a kyselina sírová : kyselina benzoová 6,3 až 10,8. Produkt se pří těchto způsobech výroby isoluje ochlazením reakční směsi, filtrací a promytím produktu na nuči vodou.

Dalším známým způsobem výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny je nitrace kyseliny benzoové, suspendované v dichloretanu postupným přídavkem kyseliny dusičné o koncentraci 98 % hmotnostních a olea o obsahu 20 % hmotnostních oxidů sírového při teplotě 50 °C a při molárním poměru kyselina dusičná : kyseliny benzoová 2,6 respektive kyselina sírová s : kyselina benzoová = 2,3 doreagování při teplotě 70 °C, ochlazení reakční směsi a izolace produktu. Je známa i nitrace kyseliny benzoové komplexem v tetrachlormetanu při teplotě 70 °C, ochlazení reakční směsi a izolace produktu.

Nevýhodou zmíněných postupů výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny nitrací kyseliny benzoové, rozpuštěné v kyselině sírové o koncentraci 96 % hmotnostních, nitrační směsí nebo kyselinou dusičnou o koncentraci 98 % hmotnostních při zmíněných molárních poměrech anorganických kyselin ku kyselině benzoové, ochlazením reakční směsi, filtrací a promytím produktu na nuči vodou je nízká výtěžnost, vysoká spotřeba anorganických kyselin, intenzívní vývin oxidů dusíku a vzrůst teploty produktu ve fázi filtrace a promývání filtračního koláče produktu vodou.

Nevýhodou postupu výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny nitrací kyseliny benzoové, suspendované v dichloretanu, kyselinou dusičnou o koncentraci 98 % hmotnostních v přítomnosti olea o obsahu 20 % hmotnostních oxidu sírového je nutnost konzumace vysokoprocentního olea a energeticky nákladná regenerace dichloretanu. Nevýhodou způsobu výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny nitrací kyseliny benzoové komplexem fluoridu boritého a oxidu dusičného a nutnost regenerace rozpouštědla a složitost přípravy komplexu.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny nitrací kyseliny benzoové rozpouštěné v 95 až 98% kyselině sírové kyselinou dusičnou o koncentraci 97 až 98,5 % hmot. podle tohoto vynálezu jehož podstata spočívá v tom, že se nitrace provádí přidáváním kyseliny dusičné při teplotě 40 až 90 °C, pak se reakční směs vyhřeje na teplotu 101 až 105 °C, při které se ponechává po dobu 3 až 6 hodin, načež se po ochlazení na teplotu 20 až 30 °C přidá k reakční směsi vody tolik, aby koncentrace kyseliny sírové byla 58 až 62 % hmotnostních, kapalná fáze reakční směsi se oddělí filtrací nebo odstředěním a produkt se promyje vodou.

Způsobem podle vynálezu se postupuje tak, že k roztoku kyseliny benzoové v kyselině sírové o koncentraci 95 % až 98 % hmotnostních se přidává při postupně se zvyšující teplotě od 40 až do 90 °C kyselina dusičná o koncentraci 97,5 % až 98,5 % hmotnostních, reakční směs se pak vyhřeje na teplotu 101 až 105 °C, při které se ponechá 3 až 6 hodin, načež se reakční směs ochladí na teplotu 20 až 30 °C a při této teplotě se reakční směs naředí postupným přídavkem vody až do dosažení poklesu obsahu sírové v kapalné fázi reakční směsi na hodnotu 58 až 62 % hmotnostních. Pak se kapalná fáze reakční směsi oddělí filtrací nebo odstředěním a filtrační koláč produktu se promyje vodou až do vymizení síranových iontů ve filtrátu.

Nitrace kyseliny benzoové koncentrovanými kyselinami sírovou a dusičnou při reakční teplotě 101 až 105 °C a vyředení reakční směsi vodou na obsah 58 až 62 % hmotnostních kyseliny sírové v odpadní kyselině před izolací a promýváním produktu vodou podle vynálezu umožňuje zvýšení výtěžnosti 3,5-dinitrobenzoové kyseliny ve srovnání s dosud známými způsobu výroby v důsledku podstatného snížení rozpustnosti produktu v odpadní kyselině.

Způsob výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny podle vynálezu odstraňuje pěnění a vývin oxidů dusíku ve fázi izolace produktu, odstraňuje nebezpečné přehřívání 3,5-dinitrobenzoové kyseliny ve fázi promývání vodou v důsledku podstatně nižšího vývinu zřeňovacího tepla a umožňuje snížení obsahu toxických organických látek v kapalných odpadech.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden příklad provedení.

Příklad

Do 1 000 ml Kellerovy baňky opatřené míchadlem, teploměrem, dělicí nálevkou, nástavcem pro odvod plynných zplodin a temperačním systémem bylo předloženo 417 g kyseliny sírové o koncentraci 96 % hmotnostních. Za míchání bylo do předložené kyseliny sírové postupně nadávkováno 50 g kyseliny benzoové o koncentraci 99,9 % hmotnostních při teplotě 20 až 50 °C Po rozpuštění kyseliny benzoové byl roztok ochlazen na teplotu 40 °C a bylo započato s postupným dávkováním celkem 144 g kyseliny dusičné o koncentraci 98 % hmotnostních.

První třetina celkového množství kyseliny dusičné byla nadávkována pomalu za chlazení v teplotním rozmezí od 45 do 70 °C.

Po nadávkování první třetiny celkového množství kyseliny dusičné bylo dávkování při teplotě 70 °C přerušeno po dobu 20 minut. Pak bylo nadávkováno celé zbývající množství kyseliny dusičné vyšší rychlostí v teplotním rozmezí od 70 do teploty 90 °C na konci dávkování. Po nadávkování celého množství kyseliny dusičné byla reakční směs ponechána na teplotě 90 °C po dobu 3 hodin. Pak byla během 30 minut reakční směs vyhřátá na teplotu 102 °C a při této teplotě ponechána po dobu 5 hodin. Pak byla reakční směs za míchání ochlazena na teplotu 20 °C a při teplotě 20 až 30 °C během 1,5 hodiny vyřáděná postupným nadávkováním 200 g vody. Po ochlazení na teplotu 20 °C byla reakční směs zfiltrovana na skleněné fritě S 4 a filtrační koláč produktu byl na fritě promyt 2 678 g vody do vymizení síranových iontů ve filtrátu. Po odsátí posledního podílu promývací vody byl vlhký produkt vysušen v teplovzdušné sušárně při teplotě 60 °C. Během izolace produktu z vyředěné reakční směsi nedocházelo k pěnění ani k vývinu oxidů dusíku.

Bylo získáno 51 g 3,5-dinitrobenzoové kyseliny o obsahu 99,6 % hmotnostních a teplotě tání 206 °C.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob výroby 3,5-dinitrobenzoové kyseliny nitrací kyseliny benzoové rozpuštěné v 95 až 98% kyselině sírové kyselinou dusičnou o koncentraci 97,5 až 98,5 % hmotnostních vyznačující se tím, že se nitrace provádí přidáváním kyseliny dusičné při teplotě 40 až 90 °C, pak se reakční směs vyhřeje na teplotu 101 až 105 °C na této teplotě se udržuje 3 až 6 hodin, načež se po ochlazení na 20 až 30 °C přidá k reakční směsi tolik vody, aby koncentrace kyseliny sírové byla 58 až 62 % hmotnostních, kapalná fáze se oddělí a produkt se promyje vodou.