CS255039B1 - Způsob přípravy termostabilní krystalická modifikace sodné soli chromitého 2 : 1 komplexu kyseliny 3-met- hyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2 -benzoové - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy termostabilní krysta ­ lické modifikaoe sodné soli chromitého 2 s 1 komplexu kyseleny 3-metyl-l-fenyl- -5-pyrazolon-4-azo-2 -benzoové jakožto vhod ­ ného barviva pro barvení PAD ve hmotě za ­ hříváním hydratované formy nestabilní mo ­ difikace na teplotu 120 az 150 °0, případ ­ ně za přítomnosti 4 až 8 fo hmot. chloridu sodného, vztaženo na hmotnost barviva.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy termostabilní krystalické modifikace sodné soli ohromítého 2 : 1 komplexu kyseliny 3-metyl-l-fenyl-5pyrazolon-4azo-2-benzoové· : 1 ohromité komplexy o-hydroxy-o-karboxykyselin jsou barviva vhodná pro barvení PAD ve hmotě, neboí dosahují vysoké termostability, potřebné pro tento způsob barvení· Jejioh struktura však umožňuje vnik 6 stereoisomerů, jejichž fyzikální vlastnosti jsou ještě ovlivněny výskytem četných krystalických modifikaoí·. Požadovanou'termostabilitu lze však dosáhnout jen s použitím určitého stereoisomerů v určité krystalické modifikaci, vysoký stupeň čistoty v obou případech je též nezbytný.

Sodná sůl ohrom!tého 2 : 1 komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové je barvivém tohoto typu, vyznaču jíoím se zvláštrtermostabilitou· Termostabilní stefeoisoraer této sodné soli, připravený zahříváním mononatriové soli kyseliny

3-metyl-l-f enyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové s mravenčanem chromitým v propylenglykolu, se vyskytuje ve dvou modifikacích: nestabilní modifikace má formu hydratovaných jehliček, stabilní modifikace má formu nehydratovanýoh destiček·

V dostupné literatuře není popsán způsob přípravy termostabilní krystalické modifikace·

Způsob převedení hydratované formy nestabilní modifikace na nehydratovanou formu stabilní modifikace podle vynálezu, spočívá v zahřívání hydratované formy nestabilní modifikace ve vodném prostředí^popřípadě za přítomnosti 4 až hmot· MaCL

255 039 (vztaieno na hmotnost barviva) na teplotu 130 až 130 °C. Způsob spočívá na základě odlišná rozpustnosti obou modifikací ve vodě nebo ve zředěné solance (např. 2% ). Nestabilní for-.

ma je ve vodě omezeně rozpustná· Stabilní forma je ve vodě nerozpustná· Výhodou uvedeného způsobu je, že se tímto postupem získá jednotná modifikaoe v teoretickém výtěžku·

Způsob přeměny ve vodném prostředí lze aplikovat taká tak, ie se hydratovaná forma nestabilní modifikaoe zahřívá v atmosféře vodníoh par při uvedenýoh teplotách.

Příklad 1 g vodné pasty s obsahem 17,7 g sodné soli 2 : 1 ohromitého komplexu kyseliny 3-metyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2benzoové (heptahydrát M»841) se suspenduje v 95 ml 2% hmot. solanky a zahřívá se na teplotu 120 až 150 °0 po dobu 3 až 6 hodin· Úplnost přeměny hydratované formy nestabilní modifikaoe na nehydratovanou formu stabilní modifikaoe se určuje sledováním přeměny jehliček v destičky pod mikroskopem. Po ukončení přeměny se barvivo odsaje při 80 °C. Získá se 21 g pasty, po usušení při 100 °C . 15 g terraostabilního barviva sodné soli 2 t 1 ohrom!tého komplexu kyseliny 3-metyl-l-fenyl-5-pyrazolon4-azo-2-benzoové (M-715)·

Příklad 2

17·7 g sodné soli 2 t 1 ohromitého komplexu kyseliny 3-metyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2-benzoové (heptahydrát M«841) se zahřívá v rotačním autoklávu při teplotě 120 až 150 °C a tla ku nasycených vodních par po dobu 6 hodin· Získaná stabilní modifikaoe barviva se usuší při 100 °C. Výtěžek je 15 g sodné soli 2 : 1 ohromitého komplexu kyseliny 3-metyl-l-fenyl-5-pyrazo* lon-4-azo-2-benzoové (M=715).

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   258 039

   Způsob přípravy termostabilní krystalické modifikace Sodné soli chromítého 2 s 1 komplexu kyseliny 3-metyl-l-fenyl-S-pyrazolon-A-azo-^Ábenzoové, vyznačený tím, že se hydratovaná forma nestabilní modifikace zahřívá ha teplotu 120 až 150 °C, s výhodou na 130 °C, případně za přítomnosti 4 až hmot· chloridu sodného vztaženého k hmotnosti barviva.

   ΪΪ