CS254947B1 - Spdsob přípravy 2,,2‘-dibenztiazulyldisuifidu - Google Patents
Spdsob přípravy 2,,2‘-dibenztiazulyldisuifidu Download PDFInfo
- Publication number
- CS254947B1 CS254947B1 CS863933A CS393386A CS254947B1 CS 254947 B1 CS254947 B1 CS 254947B1 CS 863933 A CS863933 A CS 863933A CS 393386 A CS393386 A CS 393386A CS 254947 B1 CS254947 B1 CS 254947B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- mixture
- hydrogen peroxide
- mercaptobenzothiazole
- mbt
- water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N benzothiazolyl mercaptan Natural products C1=CC=C2SC(S)=NC2=C1 YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- AFZSMODLJJCVPP-UHFFFAOYSA-N dibenzothiazol-2-yl disulfide Chemical compound C1=CC=C2SC(SSC=3SC4=CC=CC=C4N=3)=NC2=C1 AFZSMODLJJCVPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 claims abstract description 5
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229940054266 2-mercaptobenzothiazole Drugs 0.000 description 21
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N benzothiazole Chemical compound C1=CC=C2SC=NC2=C1 IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 159000000011 group IA salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- NMRPBPVERJPACX-UHFFFAOYSA-N (3S)-octan-3-ol Natural products CCCCCC(O)CC NMRPBPVERJPACX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AWFYPPSBLUWMFQ-UHFFFAOYSA-N 2-[5-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,3,4-oxadiazol-2-yl]-1-(1,4,6,7-tetrahydropyrazolo[4,3-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NN=C(O1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=C2 AWFYPPSBLUWMFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexan-1-ol Chemical compound CCCCC(CC)CO YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DXYYSGDWQCSKKO-UHFFFAOYSA-N 2-methylbenzothiazole Chemical compound C1=CC=C2SC(C)=NC2=C1 DXYYSGDWQCSKKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 3-(2,3-dimethoxyphenyl)prop-2-enal Chemical compound COC1=CC=CC(C=CC=O)=C1OC FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen disulfide Chemical compound SS BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- -1 alkyl hydroperoxide Chemical compound 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 description 1
- NZNMSOFKMUBTKW-UHFFFAOYSA-N cyclohexanecarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1CCCCC1 NZNMSOFKMUBTKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
Abstract
Riešenie sa týká sposobu přípravy 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu
oxidáciou 10 až 20%-
ného roztoku 2-merkaptobenztiazolu v zmesi
alifatického alebo alicyklického alkoholu
a vody s obsahom vody 1 až 30 % hmot. 10
až 30%-ným vodným roztokom peroxidu vodíka
pri teplote 25 až 80 °C. Molárny poměr
2-merkaptobenztiazolu k peroxidu vodíka je
2,0 : 1,1 až 1,8. Riešenie je možné využit v
chemickom priemysle.
Description
254947
Vynález sa týká spůsobu,'přípravy 2,2‘-di-benztiazolyldisulfidu oxidáciou 2-merkapto-benztiazolu peroxidem vodíka v prostředízmesi alifatického alebo alicyklického alko-holu a vody. 2,2 -dibenztiazolyldisulfid sa používá akourýchťovač vulkanizácie prírodného a syn-tetického kaučuku.
Známe sposoby přípravy 2,2‘-dibenztiazo-lyldisulfidu sú založené na oxidácii 2 mer-kaptobenztiazolu alebo jeho solí a ako oxi-dačně činidlá využívajú kyslík, ozón, chlornan sodný, chlór a iné.
Sposob přípravy 2,2‘-dibenztiazolyldisul-fiúu oxidáciou amónnej soli 2-merkapto-benztiazolu vzdušným kyslíkem vo vodnomprostředí a v přítomnosti organických zlucenin kobaltu ako katalyzstora je predme-tom SU 575 348.
Zavádzaním kyslíka do zmesi 2-merkaptobenztiazolu, ftalocyaníndisulfonátu kobalt-natého a povrchovoaktívnej látky v dims-tylformamíde pri 70 °C je možné připravit'2,2‘-dibenztiazolyldisulfid vo výtažku 97,9 %a čistotě 99,3 °/o. (US 3 654 297). Působením 3 % roztoku chlórnanu sodné-ho na 10 %benztiazolu roztok technického 2-merkaptov zriedenom amoniaku sa zís- 4 ka 2,2‘-dibenztiazolyldisulfid vo výtažku 98až 99 % (CS 182 579).
Známe sú aj postupy oxidácie 2-merkap-tobenztiazolu ozónom, při ktorých sa selek-tivita tvorby 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu zvy-šuje znížením reakčnej teploty na 0 JC.
PodTa DE 2 800 462 je možné připravit 2,2--dibenztiazolyldisulfid vo výtažku 98 % a sčistotou 98,1 °/o tak, že sa pod hladinu in-tenzívně miešaného vodného média př ivá-dzaiú pri 20 až 75 CC oddělené prúdy vod-ného roztoku alkalickéj soli 2-merkaptobenztiazolu a chlóru, pričom sa pH reakč-nej zmesi udržuje na hodnotě 6 až 9. 2,2‘-dibenztiazoíyldisulfid vo formo gra-nuliek s velkosťou 0,1 až 1 mm umožňujepřipravit postup podlá I 55160040 založenýna oxidácii vodorozpustných solí 2-merkap-tobenztiazolu vo vodno-organickom prostředí pri teplote pod bodom varu vody. Výtažky 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu nad99 °/o poskytuje elektrochemická oxidačnádímerizácía 2-merkaptobenztiazolu (US2 385 416, DE 2 309 584, DE 2 743 629).
Známe sú aj postupy přípravy 2,2‘ dibenztiazolyldisulfidu oxidáciou 2-merkaptobenz-tiazolu peroxidom vodíka. Reakcia prebiehspodlá schémy: 2
c- s-s-
s ι-
Staršie postupy (US 2 024 567, US2 024 575) sú založené na reakeii alkalické-ho vodného roztoku 2-merkaptobenztiazolus peroxidom vodíka a vyžadujú si neutrali-záciu výslednej reakčnej zmesi minerálnoukyselinou.
Postup podlá EP 8548 umožňuje připravit2,2‘-dibenztiazolylsulfid vo výtažku 99 % o-xidáciou 2-merkaptobenztiazolu vo vodnejsuspenzii s peroxidom vodíka v přítomnos-ti EDTA alebo jej alkalických solí pri 10 až100 °C počas 0,5 až 50 h. Při postupe podlá EP 112 794 sa získá 2,2‘--dibenztiazolyldisulfid vo výtažku 95 % tak,že sa na 10 až 20 % suspenzie 2-merkapto-benztiazolu vo vodnom roztoku amoniakualebo aminu působí 10 % prebytkom pero-xidu vodíka alebo alkylhydroperoxidu pri64 až 80 °C. Získaný produkt obsahuje 0,73pere. nezreagovaného 2-merkaptobenztia-zolu.
Oxidácia 2-merkaptobenztiazolu peroxi-dom vodíka v přítomnosti hydroxidov alka-lických kovov, kovov alkalických zemin a-lebo solí týchto kovov s 2-merkaptobenztia-zolom je opísaná v HU 32361. 2,2‘-dibenztiazolyldisulfid v 98 % výtažkuie možné připravit aj oxidáciou 2-merkapto-benztiazolu s kuménhydroperoxidom (US4 143 045).
Nevýhodou známých postupov přípravy jenajma to, že sa pracuje so sofami 2-merkaptobenztiazolu, čo si vyžaduje následnúneutrauzáciu výslednej reakčnej zmesi zavzniku značných množstiev anorganickýchsolí, připadne nevyhnutnosť použitia kata-lyzátorov.
Tieto nevýhody do značnej miery umož-ňuje překonat sposob přípravy 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu oxidáciou 2-merkaptobenz-tiazolu peroxidom vodíka podlá vynálezu,ktorého podstata spočívá v tom, že 10 až2O°/o-ný roztok 2-merkaptobenztiazolu vzmesi alifatického alebo alicyklického alko-holu a vody s obsahom vody 1 až 30 % hmot.sa pri teplote 25 až 80 °C nechá reagovat s10 až 30%-ným vodným roztokom peroxiduvodíka. Molárny poměr 2-merkaptobenztia-zolu k peroxidu vodíka je 2,0 : 1,1 až 1,6.
Zistilo sa, že je obzvlášť výhodné, ak sapostup podlá vynálezu uskutočňuje v pro-středí 75 až 95 % hmot. vodného alifatické-ho alebo alicyklického alkoholu, s použitímperoxidu vodíka o koncentrácii 10 až 20 %hmot. v molárnom přebytku 1,2 až 1.3 pilkoncentrácii 2-merkaptobenztiazolu v reakčnom prostředí 10 až 20 % hmot. a priteplote 40 až 70 °C.
Postup podlá vynálezu je jednostupňový, nevyžaduje si použitie katalyzátoru, pracujes vořným 2-nierkaptobenztiazoloio, takže nieje potřebná nsutralizúcia výslcdnej reakč-nej ζην ni, nevznikajú pri řiorn odpadové a-nor.-;Uiiické soli. Ďalšou výhodou postupu po·dla vynálezu je, že nečistoty z východisko-vého 2•merkaptobenztiazoln prcchádzajú dopoužitého roxpušíadla, čo umožňuje pračevoř niolon s vysokočistým 2-merkaptobenz-tiazoloin, ale aj so surovou alebo rafinova-nou k „oninou 2-merkaptobenztiazolii. Pou-žité rozpúšfadJo sa může po rcganorácii opiiiovuo použil v procese. Produkt sa z reakčoej zmesi íahko izoluje filtráciou. Vý·ťažok 2,2‘-dibenzii"zolyldisulFidu takniervždy převyšuje 98 % a čistotu 99 %. Postuppodlá vynálezu je možné uskuteční·'.'iť pře-tržitým i nepřetržitým sposobom.
Naslodujúco příklady ilustruji', ve r,;:ob·medzujú predmet vynálezu. Příklad ! V reakčnej nádobě sa zmiešalo 10 g Píč-ý·.·něho 2-morkiíptobonzliazohi (ďalej 2 MBT)so změnou 90 g izopropy alkoholu a 1.0 g vo-dy. koztok sa vylirial ua teplotu 40 C, pri dalo sa k nomu 12,4 g 10%-nóho peroxiduvodíka (molárny poměr 2-MBT : HO-. 2,0 : 1,23) a reakčná zmes sa pri 40 Cudržovala počas 90 minut. Po 90 minúiachsa suspenzia přefiltrovala a získaný produktsa vysušil. Získalo sa 9,66 g (98,2%) 2,2‘-dibeiiztia-zolyldisulfidu o čistotě 99,48 %. Příklad 2 V reakčnej nádobo sa zmiešalo 10 g 99,1percentného 2,-MBT so zmesou 105 g cyk-lohexanoiu a 5 g vody, k zmesi. sa pri teplote 60 °C přidalo 6,6 g 20%-nébo peroxiduvodíka (mol. poměr 2-MBT: H2O2 = 2,0 : : 1,31) a zmes sa pri tsjto teplote udržova-la 1 hodinu.
Po 1 hodině sa odfiltrováním a vysušenímzískalo 9,7 g (98,5%) 2,2‘-dibenztiazolyldi-sulfidu o čistotě 99,56 %. Příklad 3 V reakčnej nádobě sa zmiešalo 10 g 90,percentného 2-MBT so zmesou 120 g etanolu a 52 g vody, k zmesi sa pri teplote i-tistupňov Celzia přidalo 4,67 g 30%-ného peroxidu vodíka (mol. poměr 2-MBT : H;O; · 2,0 : 1,39) a zmes sa pri tejto teplote u-držovala 2 hodiny.
Po 2 hodinách sa odfiltrováním a vysuše-ním získalo 9,72 g (98,7 %) 2,2‘-d.ibonzt’azo-·lyldisulťidu o čistotě 99,66 %. Příklad 4 V reakčnej nádobě sa zmiešalo 20 g 99,1-percentného 2-MBT so zmesou 180 g n-bu-tylalkoholu a 20 g vody, k zmesi sa pri tep- lote 70 °C přidalo 24,78 g 10%-ného peroxi-du vodíka (mol. poměr 2-MBT : H2O2 =— 2,0 : 1,23) a zmes sa pri tejto teplote u-držovala 1 hodinu.
Po 1 hodině sa odfiltrováním a vysuše-ním získalo 19,3 g (98%) 2,2'-dibonztiazo-lyldisulfida o čistotě 99,58 %. Příklad 5 V reakčnej nádobě sa zmiešalo 19 g 98,3-percentného 2-MBT so zmesou 100 g izobutyltlkoholu a 15 g vody, k zmesi sa priteplote 55 C přidalo 4,43 g 30%-ného pe-roxidu vodíka (mol. pomer 2-MBT : ILOj ; 2,0 : 1,34) a zmes sa pri tejto -.00-,0 0-držovala 90 minut.
Po 90 minútacb sa odfiltrováním a vysu-šením získalo 9,68 g (99,1 %) 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu o čistotě 99,40 %. Příklad 6 V reakčnej nádobě sa zmiešalo 10 g 96-percentného 2-MBT so zmesou 99 g izopro-pvialkobolu a 1 g vody, k zmesi sa pri tep-lole 60 °C přidalo 4,23 g 30%-ného peroxidu(mu'. poměr 2-MBT : HxCh 2 : 1,3) azmes sa pri tejto teplote udržovala 2 hodi-ny.
Po 2 hodinách sa odfiltrováním a vysuše-ním získalo 9,4 g (98,5%) 2,2‘-dibenztiazo-lyldisulfidu o čistotě 99,3 %. Příklad 7 V reakčnej nádobě sa zmiešalo 10 g 90percentného 2-MBT (surověj taveniny) sozmesou 150 g i-butanolu a 5 g vody, k zme-si sa pri teplote 70 °C přidalo 4,88 30%-né-ho peroxidu vodíka (mol. pomer 2-MBT :: HíOi = 2,0 : 1,6) a zmes sa pri tejto tep-lote udržovala 2 hodiny.
Po 2 hodinách sa odfiltrováním a vysuše-ním získalo 8,5 g (95%) 2,2‘-dibenztiazo-lyldisulfidu o čistotě 99 %. Příklad 8 V reakčnej nádobě sa zmiešalo 10 g 98,3-perccntného 2-MBT so zmesou 60 g etanolua 5 g vody, k zmesi sa pri teplote 25 °C při-dalo 5,0 g 30%-ného peroxidu vodíka (mol.pomer 2-MBT : H2O2 = 2,0 : 1,5) a zmes sapri tejto teplote udržovala 5 hodin.
Po 5 hodinách sa odfiltrováním a vysuše-ním získalo 9,6 g (98,3 %) 2,2‘-dibenztiazo-lyldisulfidu o čistotě 99,08 %. Příklad 9 V reakčnej nádobě sa zmiešalo 10 g 98,3-percentného 2-MBT so zmesou 150 g etyl-hexanolu a 2 g vody, k zmesi sa přidalo3,66 g 30%-ného peroxidu vodíka (mol. po-mer 2-MBT : H2O2 = 2,0 : 1,1) pri teplote
Claims (1)
- 2 5 4'9 4 7 80 °C. Reakčná zmes sa pri tejto teplote u-držovala 50 minút. Po 90 minútach sa odfiltrováním a vysuše-ním získalo 9,32 g (95,4 %) ,2,2‘-dibenztiazo-lyldisulfidu o čistotě 99,75 %. Příklad 10 Do prietočného miešaného reaktora s ob-jemom 100 ml sa dávkoval 10%-ný roztok99%-ného 2-MBT v zmesi n-butylalkoholu a5 % vody rychlostem 120 g . h_I a 30%-nýperoxid vodíka rýchlosťou 4,92 g . h-1 (mol.poměr 2-MBT : H2O2 = 2,0 : 1,22). Pri tep-lotě 60 °C sa na výstupe z reaktora získáva-la suspenzia 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu vovlhkom butanolu s konverziou'98,4 %. Získaný produkt mal čistotu 99,53 %.Příklad 11 Do prietočného miešaného reaktora s ob- PREDMET Sposob přípravy 2,2‘-dibenztiazoiyldisulfi-du oxidáciou 2-merkaptobenztiazolu peroxi-dom vodíka vyznačujúci sa tým, že 10 až 20-percentný roztok 2-merkaptobenztiazolu vzmesi alifatického alebo alicyklického alko-holu a vody s obsahom vody 1 až 30 % jemom 200 ml sa dávkoval 8%-ný roztok98,3%-ného 2-MBT v zmesi izopropylalkoho-lu a 9 °/o vody rýchlosťou 147 g . Iv1 a 30%-ný peroxid vodíka rýchlosťou 5,38 g . h_1(mol. poměr 2-MBT : H2O2 = 2,0 : 1,39). Pri teplote 50 °C sa dosiahla 99%-ná kon-verzia, čistota získaného 2,2‘-dibenztiazolyl-disulfidu bola 99,4 %. Příklad 12 Do prietočného miešaného reaktora s ob-jemom 100 ml sa dávkoval 20%-ný roztok99,8%-ného 2-MBT v zmesi izobutylalkoho-lu a 10 % vody rýchlosťou 75 g . h_1 a 10%-ný peroxid vodíka rýchlosťou 19,1 g . h_1(mol. poměr 2-MBT : H2O2 — 2,0 : 1,26). Pri teplote 70 °C sa dosiahla 98,2 % kon-verzia, čistota získaného 2,2‘-dibenztiazolyl-disulfidu bola 99,58 %. VYNÁLEZU hmot. sa pri teplote 25 až 80 °C nechá re-agovat s 10 až 30%-ným vodným roztokomperoxidu vodíka, pričom molárny poměr 2--merkaptobenztiazolu k peroxidu vodíka je2,0 : 1,1 až 1,6. Severografia, n. p. závod 7, Most Cena 2,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863933A CS254947B1 (cs) | 1986-05-29 | 1986-05-29 | Spdsob přípravy 2,,2‘-dibenztiazulyldisuifidu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863933A CS254947B1 (cs) | 1986-05-29 | 1986-05-29 | Spdsob přípravy 2,,2‘-dibenztiazulyldisuifidu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS393386A1 CS393386A1 (en) | 1987-06-11 |
| CS254947B1 true CS254947B1 (cs) | 1988-02-15 |
Family
ID=5380821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS863933A CS254947B1 (cs) | 1986-05-29 | 1986-05-29 | Spdsob přípravy 2,,2‘-dibenztiazulyldisuifidu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS254947B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108727302A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-11-02 | 科迈化工股份有限公司 | 一种环保型n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（ns）合成工艺 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116987048A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-11-03 | 圣奥化学科技有限公司 | 一种负压合成2,2'-二硫化二苯并噻唑的方法 |
-
1986
- 1986-05-29 CS CS863933A patent/CS254947B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108727302A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-11-02 | 科迈化工股份有限公司 | 一种环保型n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（ns）合成工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS393386A1 (en) | 1987-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20020055640A1 (en) | Process for the production of dithiazolyl disulfides | |
| CA1239407A (en) | Bis-[2,5-dithio-1,3,4-thiadiazole] and a process for its production | |
| SI9620011A (en) | Process for the preparation of a halosubstituted aromatic acid | |
| EP0314663A1 (en) | Process for the preparation of benzothiazole-2-sulphenamides | |
| CS254947B1 (cs) | Spdsob přípravy 2,,2‘-dibenztiazulyldisuifidu | |
| KR910004176B1 (ko) | 카벤다짐 제조시 부산물의 생성율을 감소시키는 방법 | |
| CN101268033A (zh) | 回收钨的方法 | |
| US5436346A (en) | Process for the preparation of benzothiazolyl-2-sulphenamides | |
| EP0112794B1 (en) | An improved method of preparing dibenzothiazolyl disulfide | |
| US5391820A (en) | Preparation of 3-mercaptopropionitrile and 3-mercaptopropionic acid | |
| US3974170A (en) | Preparation of 2-mercaptoazoles | |
| US4696773A (en) | Process for the preparation of isethionic acid | |
| US2323714A (en) | Chemical process | |
| JP2001187778A (ja) | β−メルカプトプロピオン酸の製造方法 | |
| US20040167340A1 (en) | Process for preparing storage-stable benzothiazolyl sulfenamides | |
| US4435576A (en) | Process for the production of 2-amino-4-methyl-benzothiazole | |
| KR950004048B1 (ko) | 메티오닌의 나트륨염의 수성용액의 제조방법 | |
| US4801707A (en) | Process for the production of benzothiazole sulphene amides | |
| US5256818A (en) | Method for making β-mercaptopropionic acid | |
| CA1269986A (en) | Process for the preparation of n,n-diisopropyl-2- benzothiazyl-sulfenamide | |
| US4621139A (en) | Process for the preparation of N-tetrathiodimorpholine | |
| JPS62288102A (ja) | ジシアナミド金属塩の製造方法 | |
| KR900006556B1 (ko) | 2-구아니디노티아졸 유도체의 제조방법 | |
| GB2042506A (en) | Preparation of 2,2'-azobis(2-methylpropionitrile) | |
| US4348335A (en) | Process for the partial reduction of polynitrated diaryl compounds |