CS254236B1 - Spéseb inbibevania polymerizácie metylmetakrylátu v priebehu Jeho syntézy - Google Patents
Spéseb inbibevania polymerizácie metylmetakrylátu v priebehu Jeho syntézy Download PDFInfo
- Publication number
- CS254236B1 CS254236B1 CS862848A CS284886A CS254236B1 CS 254236 B1 CS254236 B1 CS 254236B1 CS 862848 A CS862848 A CS 862848A CS 284886 A CS284886 A CS 284886A CS 254236 B1 CS254236 B1 CS 254236B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- polymerization
- phenothiazine
- synthesis
- mixture
- methyl methacrylate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
254236 3 4
Predmetom vynálezu je sposob inhibova-nia polymerizácie reakčnej zmesi pri syn-téze metylmetakrylátu z acetonu, kyselinysírové] a metanolu. CH3 gn \ / -j- H2SO4 C ---> CH2
/ \ 135 °C
CH3 OH z ktorého sa v ďalšom stupni hydrolýzou vovodnom prostředí tvoří přechodné kyselinametakrylová a následnou esterifikáciou me- CH2 = C — COOH + CH3OH---> CH3 Látky, ktoré vznikajú v oboch stupňochsú náchylné k polymerizácii a je preto nut-né tútO' polymerizáciu inhibovať. V praxisa používajú ako inhibitory najrSznejšie a-norganické a organické látky, alebo ichkombinácie. Sem patria z anorganickýchnapr. Cu soli, soli Cr2O7_ alebo MnOá-, po-užívané prevažne k inhibícii v amidácii. Z organických inhibítorov sú to: pyrokátechin, hydrochinon, fenotiazín, tanín, destilačné zbytky z výroby fenolu,fulven, metylénová modrá, tiomočovina, N,N-dinaftyl-p-fenyléndiamín, /S-naftol, fenylhydrazín, o-amínofenol a pod.
Používajú sa váčšinou v množstve, ktorésa nepriaznivoi přejav! buď tým, že znečis-ťuji! výsledný produkt pri jelm izolácii des-tiláciou (napr. fenotiazín], buď ostávajú vodpadových síranových lúhoch. Z týchto lú-hov získaný kryštál síranu amonného jeznečistěný týmito inhibítormi. Naviac sa
Pri syntéze metylmetakrylátu z acetón-kyanhydrinu a kyseliny sír ověj iprebieha vprvom stupni dehydratáciou kyselinou síro-vou tvorba amidu kyseliny sírovej podlárovnice (1] = C — CO . NH2 . H2SO4
I CH3 (1) tanolom vzniká metylmetakrylát podl'a rov-nice (2)
CH2 = C — COOCH3 + H2O CH3 (2) nimi zanášajú kryštalizaoné aparáty, zvlášťtrúbky odpariek.
Postupom podlá vynálezu sa inhibícia po-lymerizácie reakčnej zmesi pri výrobě me-tylmetakrylátu z acetónkyanhydrínu za pří-tomnosti kyseliny sírovej a následnej este-rifikácie metanolom prevádza tak, že sa doamidácie acetónkyanhydrínu kyselinou síro-vou a/alebo do esterifikácie amidačnej zme-si metanolom přidává na vstupujúci acetón-kyanhydrín 0,005 až 0,5 % hmot. inhibítora,ktorý je zmesou fenotiazínu a jednej zložkyzo súboru látok N-izopropyl-N‘-difenyl-p-fe-nyléndiamínu alebo destilačných zbytkovzískaných z destilácie 4-amíno-difenylamínuv hmot. pomere 1 : 0,5 až 1:2, s výhodou1 : 1.
Proti známým sposobom inhíbovania re-akčnej zmesi, vyznačuje sa postup pódiavynálezu vyšším, synergickým účinkom vporovnaní s přidáváním samotného fenotia-zínu, či niektorej z popísaného súboru látokna báze 4-amíno-difenylamínu.
Vplyv inhibície sa pozná vedla zvýšeniavýtažku metylmetakrylátu aj na kvalitě od-padových síranových lúhov a z nich neutra-lizáciou amoniakem připraveného krystalic-kého síranu amonného. Účinok jednotlivých inhibítorov je vidnoz nasledujúcej tabulky.
Claims (3)
1. Obsah organických nečistot v surovom MMAhmot. % 5,63
2. Obsah organických nečistotv síranových lúhochhmot. % 9,51 3. Obsah pevných polymerovív síranových lúhochhmot. % 0,314 4. Obsah organických nečistotv krystal, sírane amónnomhmot.
% 3,16 Příklad 1 Do amidačnej zmesi kontinuálně pripra- 4,31 3,31 7,87 6,41 0,187 0,148 vovanej z 95 hmot. dielov acetónkyanhydrí-nu a 165 hmot. dielov kyseliny sírovej sapri 80 °C přidává 0,05 hmot. dielov zmesifenotiazínu a destilačných zbytkov z desíi-lácie 4-amíno-difenylamínu v hmot. pomere1 : 1,5. Reakčná zmes sa vyhřeje na 135 °Csa zádržou 30 min. a v ďalšom stupni este-rifikuje s 60 hmot. dielov metanolu. Získása 100 hmot. dielov surového metylmetakry-látu s obsahom 3,4 hmot. % organickýchnečistot. Pri rovnakom postupe iba s fenotiazínom 2,43 2,26 je obsah organických nečistot v surovomesteru 5,5 % hmot. Příklad 2 Amidačná zmes sa připraví zo 490 hmot.dielov acetónkyanhydrínu a 442 hmot. die-lov kyseliny sírovej. Po reakcii pri 135 °C s30 min. zádržou sa prevedie esterifikácias 30 hmot. dielov metanolu a 320 hmot. die-lov vody. Do esterifikácie sa přidává akoinhibitor na násadu acetónkyanhydrínu0.025 hmot. °/o fenotiazínu a 0,025 hmot. %N-izopropyl-N‘-difenyl-p-fenylén-diamínuako roztok v surovom esteru. Získá sa 500hmot. dielov surového esteru s obsahom3,5 hmot. % organických nečistot. P R E D Μ E T Spůsob inhíbovania ipolymerizácie metylmetakrylátu v priebehu jeho syntézy z a-cetónkyanhydrínu za přítomnosti kyselinysírovej a naslednej esterifikácie metano-lom, vyznačený tým, že sa do amidácie a-cetónkyanhydrínu a/alebo do esterifikácieamidačnej zmesi metanolom přidává navstupujúci acetónkyanhydrín 0,005 až 0,5 % γ n A l e z u hmot. inhibitore, ktorý je zmesou fenotia-zínu a jednej zložky zo súboru látok N-izo-propyl-N‘-difenyl-p-fenyléndiamínu, 4-amí-no-difenylamínu, alebo destilačných zbyt-kov získaných z desíilácie 4-amínodifenyl-amínu v hmot. pomere 1 : 0,5 až 1 : 2, s vý-hodou 1:1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS862848A CS254236B1 (sk) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | Spéseb inbibevania polymerizácie metylmetakrylátu v priebehu Jeho syntézy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS862848A CS254236B1 (sk) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | Spéseb inbibevania polymerizácie metylmetakrylátu v priebehu Jeho syntézy |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS284886A1 CS284886A1 (en) | 1987-05-14 |
| CS254236B1 true CS254236B1 (sk) | 1988-01-15 |
Family
ID=5366777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS862848A CS254236B1 (sk) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | Spéseb inbibevania polymerizácie metylmetakrylátu v priebehu Jeho syntézy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS254236B1 (cs) |
-
1986
- 1986-04-18 CS CS862848A patent/CS254236B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS284886A1 (en) | 1987-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9145359B2 (en) | Cyclic process for the production of taurine from monoethanolamine | |
| US4797504A (en) | Method and composition for inhibiting acrylate ester polymerization | |
| JPH10502378A (ja) | ２−ヒドロキシ−４−メチルチオ酪酸（ｍｈａ）を製造する方法、ｍｈａおよびその使用 | |
| DE10323699A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylamino(meth)acrylamiden | |
| US2576501A (en) | N-methacroyl n'-(methyl-alanyl) methylene diamides | |
| US3699081A (en) | Method for stabilizing acrylamide | |
| CS254236B1 (sk) | Spéseb inbibevania polymerizácie metylmetakrylátu v priebehu Jeho syntézy | |
| EP1814844B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von alkylaminoacrylamiden | |
| DE69923838T2 (de) | Stereoisomere von propyl-isopropylacetamid, verfahren zu deren herstellung sowie diese enthaltende pharmazeutische zubereitungen | |
| ATE107920T1 (de) | Verfahren zur herstellung einer chinolincarbonsäure. | |
| DE2535930C3 (de) | Abietinsaureamidderivate und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| EP0356972B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von beta-Alanindiessigsäure oder ihren Alkalimetall- oder Ammoniumsalzen | |
| DE3122537A1 (de) | Verfahren zur auftrennung von gemischen aus d- und l-aminosaeuren | |
| CS245334B1 (sk) | Sposob inhibície polymerizácie reakčnej zmesi pri výrobě metylmetakrylátu | |
| CA1333804C (en) | Method of preparing low color fatty amides | |
| EP0641310B1 (de) | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON $g(b)-ALANINDIESSIGSÄURE ODER IHREN ALKALIMETALL- ODER AMMONIUMSALZEN | |
| AT404727B (de) | Kristallines salz von cefixim und verfahren zu dessen herstellung | |
| SU636225A1 (ru) | - (Арилоксиалкил)-аминобензойные кислоты и эфиры, обладающие гиполипидемической активностью | |
| CZ286583B6 (cs) | Způsob přípravy alkylimidazolidon(meth)akrylátů | |
| EP1218320B1 (de) | Behandlung von gemischen, die wenigstens eine ethylenisch ungesättigte verbindung enthalten | |
| US2430467A (en) | 3-amino-derivatives of steroids and method of making same | |
| EP0383724A2 (de) | Polymerisation von Maleinsäureanhydrid | |
| DE69919132T2 (de) | Verfahren zur herstellung von s-alkylcysteinen | |
| DE662066C (de) | Verfahren zur Herstellung substituierter Amide fettaromatischer Monocarbonsaeuren | |
| US5741913A (en) | Process for preparing N-substituted maleimides |