CS252897B1 - Method of technical 2-isopropylamino-4-ethylamino-6-chloro-s-triazine production - Google Patents

Description

I 3 4 252897

Vynález rieši spósob výroby 'technického2-rzopropylamíno-4-etylamíno-6-'chlór-s--triazínu reakciou kyanurchloridu s 'vodný-mi roztokmi etylamínu, izopropylamínu, hyd-roxidu sodného vo vodnom prostředí v pří-tomnosti tenzidu.

Medzi najznámejšie a najviac vyrábané s--triazínoivé herbicidy patří 2-izopropylamí-no-4-etylamíno-6-chlór-s-tr iazín (atracín).Herlbicídne účinky holi objavené v roku1954 vo Švajčiarsku a sú popísané v švaj-čiarskom patente 229 227. Příprava atrazínureakciou kyanurchloridu, etylamínu, izopro-pylamínu a hydroxidu sodného vo vodno-chló-rhenzénovom prostředí je popísaná včeskoslovenskom patente 110 352. Přípravaatrazínu reakciou kyanurchloridu a etyl-amínu, izopropylamínu v prostředí bezva-dného organického rozpúšťadla, pričom naviazanie vzniklého chlorovodíků sa použijebezvodného amoniaku, popisuje švajčiarskypatent 508 640. Získaný produkt obsahuje92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťa-žok atrazínu popisujú patentové spisy NDRa NSR. Podlá NDR pat. 51 646 sa najlepšívýťažok dosáhne vtedy, ak v prvom reakč-nom stupni, t. j. po přidaní prvého aminua hydroxidu alkalického kovu sa udržujehodnota pH 6 až 8, v druihom reakčnomstupni, t. j. po přidaní druhého aminu ahydroxidu alkalického kovu sa udržuje hod-nota pH na 8,5 až 9. Výťažok atrazínu je96 %. V NSR patente 2 032 861 se udáváhodnota pH v prvom stupni 6,5 až 10. V USApat. 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný spósobpřípravy atrazínu z kyanurchloridu, etyl-amínu, izopropylamínu v bezvodnom pro-středí pri teplote 120 až 170 °C za oddesti-lovania vzniknutého ehlorovodíka. Výhodasposobu je, že odpadne problém odipadnýchvod s obsahem minerálnych solí. V švaj-čiarskom patente 546 247 sa popisuje adia-batický spósob výroby atrazínu vo vodone-rozpustnom rozpúšťaďle reakciou etylamínu,izopropylamínu, alkalického hydroxidu akyanurchloridu. Vo francúzslkom patente č.2 296 628, rumunskom patente 68 016, ja-pooskom patente 131 592 (1977) sa dopo-ručuje pri dávkovaní amínov pri výroběatrazínu dávkovat prvý izopropylamíin. BanksC. a spol. J. Am. Chem. Soc. 66, 1771 (1944)a Friedheim E., J. Am. Chem. Soc. 66, 1725(1944) doporučujú pri prvom reakčnomstupni výroby atrazínu teplotu okolo- 0 °C adruhý reaikčný stupeň pri teplotách 30 až50 CC. Pri prvom reakčnom stupni sa akoreakčné prostredie používá zmes vody a la-du, připadne voda, 1’ad a organické rozpúš-ťadlo. Nevýhodou vyššie uvedených p-ostu-pov je, že kondenzácia prehieho v přítomnos-ti organického rozpúšťadla, Iktoré sa musípo ukončení kondenzácie od produktu od-dělit'.

Na reakciu použitý kyanurchlorid, ako ivzniknutý technický atrazínsú čiastočne hyd-rofóbne, čo může sťažovať reakciu kyanur- chloridu s roztokmi amínov, ako i znižovaťreakčnú rýchlosť samotnej reakcie.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernenéspós-obom výroby technického 2-izopropyl-amíno-4-etylamíno-6-'Chlór-s-tr iazínu, pod-stata ktorého spočívá v tom, že reagujekyanurchlorid s vodnými roztoikmi etylamí-nu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vovodnom prostředí alebo v prostředí vodnéhoroztoku chloridu alkalického kovu. Reakciasa pre-vádza v přítomnosti tenzidu.

Postupom výroby technického· atrazínu po-dlá vynálezu sa dosiahne pri použití tenzi-du lepšie zmáčanie kyanurchloridu a vznik-nutého atrazínu, čím sa zlepšia reakčnépodmienky pri výrobě atrazínu. Příklad 1

Do reakčnej banky sa dalo 250 ml vody.Po ochladení na 5 °C sa k vodě dalo 30 gkyanurchloridu. K zmesi sa přidalo 0,1 mlkopolyméru etylénoxidu a propylénoxiduznámého pod obchodným názvom SlovanilkT 610. Potom sa postupné přidalo- 50 ml 20,2percenta hmot. vodného roztoku izopropyl-amínu a po 30 min. 55 ml 10,0 % hmot. vod-ného roztoku hydroxidu sodného. Teplotasa udržiavala v rozmedzí 5 až 10 °C. Po 50minútach sa k reakčnej zmesi přidalo 21,5 ml39 % hmot. vodného roztoku etylamínua po 40 minútach sa přidalo 50 ml10,1 % hmot. vodného roztoku hydroxidusodného. Zmes sa nechala 50 min. doreago-vať. Potom sa technický atrazín odfiltrovalna Buchnero-vom lieviiku, premyl s 200 mlvody a vysušil pri 105 eC. Získalo sa 33,1 gtechnického atrazínu s obsahem 97,1 °/oatrazínu, 1,6 % hmot. simazínu a 0,9 %hmot. p-ropazínu. Příklad 2

Postupovalo- sa podl'a příkladu 1 -s týmrozdielom, že sa miesto vody přidalo dobanky 250 ml 10' % hmot. roztoku chloridusodného. Získalo sa 33,6 kg technickéhoatrazínu -s ohsahom 97,3 % hmot. atrazínu, 1,2 % hmot. simazínu a 1,3 % hmot. propa-zínu. Příklad 3

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s týmrozdielom, že isa do banky miesto vody dalo250 ml 5 % hmot. roztoku chloridu drasel-ného a miesto Slovaniiku T 610 sa přidalo0,1 ml vodného roztoku sodnej soli dodecyl-beinzénsulfónovej kyseliny známej pod ob-chodným názvom Abeson NAM. Získalo sa33,9 g technického atrazínu s obsahom 96,8percenta hmot. atrazínu, 1,3 % hmot. sima-zínu a 1,8 % hmot. propazínu.

Vynález nájde uplatnenie pri výrobě tech- nického atrazínu, ktorý sa používá alko her- bicid v polnohospodárstve.

Claims (1)

1. 5 6 252897 PREDMET Sposoh výroby technického 2-izopropyl-amíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazí'nu reak-ciou kyanurchloridu s vodnými roztokmietylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sod- VYNÁLEZU ného vo vodnom prostředí alebo v prostře-dí vodného roztoku chloridu alkalickéhokovu vyznačuj úci sa tým, že reakcia sa ,pre-vádza v přítomnosti tenzidu.