CS252613B1 - ochratoxin a způsob jeho přípravy - Google Patents
ochratoxin a způsob jeho přípravy Download PDFInfo
- Publication number
- CS252613B1 CS252613B1 CS862443A CS244386A CS252613B1 CS 252613 B1 CS252613 B1 CS 252613B1 CS 862443 A CS862443 A CS 862443A CS 244386 A CS244386 A CS 244386A CS 252613 B1 CS252613 B1 CS 252613B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- ochratoxin
- preparation
- chloramine
- general formula
- hydrogenation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
Řešení se týká [ ^í] ochratoxinu obecného vzorce I a způsobu jeho přípravy. Výchozí látkou způsobu přípravy je ochratoxin A, v jehož molekule se atom chloru v poloze 5 nejdříve hydrogenací odstraní a poté se do této polohy s použitím bezno125 sičového jodidu sodného - I a chloraminu B nebo chloraminu T zavede radionuklid
Description
Vynález se týká [125l] ochratoxinu a způsobu jeho přípravy.
Oohratoxiny jsou mykotoxiny produkované kmeny plísní Aspergillus ochraoeus Wilhelm. Jejich izolaci a chemickou charakterizaci provedli K. J. van der Merwe a spol. (J. Chem. Soc. 1965, 7083) . Protože jde o látky toxické jak pro lidský organismus tak pro hospodářská zvířata, je množství ochratoxinu stanovováno různými analytickými metodami. Radloligand pro radipímunoanalýzu ochratoxinů A na bázi 14C o molové radioaktivitě 4,7 TBq připravili D. M. Roussean a spol. (Appl. and Environm. Microbiol., 1985, 529).
Postupem podle vynálezu dochází k záměně atomu chloru v molekule ochratoxinu A v po125 lože 5 za I a získá se radioligand o mnohem vyšší molové radioaktivitě (až 81 TBq/mmol). 125
Použitím I radioligandu lze nejen podstatně zvýšit citlivost radioanalýzy, ale i snížit náklady.
L125J ochratoxin je látka nová a nebyla dosud připravena ani v neradioaktivní formě.
Předmětem vynálezu je nová látka
125
V.
IJochratoxin obecného vzorce
Dále je předmětem vynálezu způsob přípravy této látky, který pozůstává v tom, že ochratoxin A obecného vzorce
se podrobí v metanolu katalytické hydrogenaci vodíkem při teplotě +10 až +30 °C v etylacetátu za přítomnosti paladia a takto získaný ochratoxin B obecného vzorce nebo
COOH H? θ
CH2CH NHCO— ti ch3 (III) se při pH = 7 až 8 a za teploty 0 až 20 °C joduje beznosičovým jodidem sodným za přítomnosti chloraminu B nebo chloraminu T.
Dále je uveden příklad přípravy ochratoxinu.
Příklad
a) hydrogenace
Do 5 ml hydrogenační baničky se naváží 10 mg ochratoxinu A, 8 mg octanu sodného, mg 10% hmot. Pd/BaSO4 a přidá se 1 ml 80% obj. metanolu. Po připojení baňky na hydro· genačni aparaturu se hydrogenuje vodíkem za atmosférického tlaku při teplotě 20 °C po dobu 1 hodiny, spotřeba vodíku 0,5 až 0,8 ml.
Poté se obsah baničky přefiltruje přes cca 2 nun vrstvu silikagelu o váze cca 0,5 g a rozpouštědlo se odpaří ve vakuu vodní vývěvy a při teplotě vodní lázně +30 až 40 °C k suchu.
Rozpuštěním odparku v 25 ml destilovaného dioxanu vzniká zásobní roztok ochratoxinu B pro následnou jodaci.
Průběh hydrogenace se kontroluje tenkovrstvou chromatografickou analýzou na silikagelové fólii (Silufol, Kavaliér) v soustavě CHCl^:EtOAc:HCOOH = 60:40:1
Rp ochratoxinu A = 0,5
R_ ochratoxinu B = 0,4.
£
b) radiojodace
Do 5 ml zkumavky se vnese 10 Ail dioxanového roztoku ochratoxinu B, 10 /Ul fosfátového z 125 pufru (0,05 M, pH 7,4), 10 yul roztoku beznosičového Na I o radioaktivitě cca 37 MBq a 10 yul 0,5% hmot. chloraminu T v uvedeném pufru. Obsah baňky se intenzívně míchá při teplotě +5 °C pomocí vibrační třepačky po dobu 3 minut a poté se přidá 10 yul 0,5% roztoku hydrosiřičitanu sodného ve stejném pufru.
Produkt se z vodného roztoku vyextrahuje dvakrát 100 ^il etylacetátu a poté se podrobí preparativní chromatografii na tenké vrstvě silikagelu (Silufol, Kavaliér) v již uvedené soustavě. Radioaktivní produkt má Rp o něco vyšší než výchozí látka a jeho poloha se zjišťuje autoradiografií (doba expozice při použité radioaktivitě a při použití běžného rtg. filmu je 3 až 5 minut). Produkt se z chromatografické fólie vymyje 2 až 3 ml metanolu.
Tímto způsobem se získá 10 až 15 MBq [^^^ijochratoxinu.
Uvedená látka našla uplatnění jako radioligand při radioimunoanalytickém stanovení ochratoxinu A v biologických materiálech.
PŘEDMĚT VYNÁLEZU
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUΓ 125 Ί1. L Ijochratoxin obecného vzorceCOOHHOO (I).
- 2. Způsob přípravy ochratoxinu podle bodu 1, vyznačený tím, že ochratoxin A obecného vzorceCl se podrobí katalytické hydrogenaci vodíkem při teplotě +10 až +30 °C v etylacetátu nebo v metanolu za přítomnosti paladia a takto získaný ochratoxin B obecného vzorceCOOH Ηθ O ch3 se při pH 7 až 8 a za teploty 0 až +10 °C joduje beznosičovým jodidem sodným - za přítomnosti chloraminu B nebo chloraminu T.Severografia, n. p., MOSTCena 2,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS862443A CS252613B1 (cs) | 1986-04-05 | 1986-04-05 | ochratoxin a způsob jeho přípravy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS862443A CS252613B1 (cs) | 1986-04-05 | 1986-04-05 | ochratoxin a způsob jeho přípravy |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS244386A1 CS244386A1 (en) | 1987-02-12 |
| CS252613B1 true CS252613B1 (cs) | 1987-09-17 |
Family
ID=5361597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS862443A CS252613B1 (cs) | 1986-04-05 | 1986-04-05 | ochratoxin a způsob jeho přípravy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS252613B1 (cs) |
-
1986
- 1986-04-05 CS CS862443A patent/CS252613B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS244386A1 (en) | 1987-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wood et al. | Reaction of multihalogenated hydrocarbons with free and bound reduced vitamin B12 | |
| Fowler et al. | [11C] Spiroperidol: synthesis, specific activity determination, and biodistribution in mice | |
| JP2702075B2 (ja) | 発光性金属キレート標識及び検出手段 | |
| JP3350049B2 (ja) | コカイン受容体結合リガンド | |
| Baer et al. | Light-and GTP-activated hydrolysis of phosphatidylinositol bisphosphate in squid photoreceptor membranes. | |
| JPS60197645A (ja) | 検出可能な分子を構成する修飾剤 | |
| Katzenellenbogen et al. | Receptor-binding radiopharmaceuticals for imaging breast tumors: estrogen-receptor interactions and selectivity of tissue uptake of halogenated estrogen analogs | |
| Arai et al. | Role of GTP in the assembly of microtubules | |
| Yssartier et al. | In vivo stability of 211 At-radiopharmaceuticals: on the impact of halogen bond formation | |
| US5096694A (en) | Compounds which are useful, in particular, for radiotherapy or imaging of cancer | |
| Henriksen et al. | Synthesis and preclinical evaluation of the choline transport tracer deshydroxy-[18F] fluorocholine ([18F] dOC) | |
| CS252613B1 (cs) | ochratoxin a způsob jeho přípravy | |
| JP2551643B2 (ja) | 放射性ヨー素化ベンズアミドおよびそれを有効成分とするイメージング試薬 | |
| Huang et al. | Model Insect Cuticle Sclerotization: Reactions of Catecholamine Quinones with the Nitrogen-Centered Nucleophiles Imidazole andN-Acetylhistidine | |
| JPH0559092A (ja) | ヨードビニルエストラジオールの中間体 | |
| EP0213883B1 (en) | Novel radioactive and non-radioactive iodobutyrophenone derivative and processes for the preparation thereof | |
| US7238338B1 (en) | System and method for the large scale labeling of compounds with radiohalogens | |
| US4874601A (en) | Radiolabelling kit | |
| EP0313291A1 (en) | Radioactive benzodiazepine derivative and processes for producing the same | |
| AU597447B2 (en) | Novel radioactive propyl 2-iodospiroperidol and processes for the preparation thereof | |
| JPH0641058A (ja) | ２５位水酸基に残基を有する新規ビタミンｄ誘導体類、その製造法及びその用途 | |
| Somack et al. | Photoaffinity labeling of human thyroxine-binding prealbumin with thyroxine and N-(ethyl-2-diazomalonyl) thyroxine | |
| Veres et al. | 125I-ochratoxin and method of its preparation | |
| DK165368B (da) | Radioaktive stilbenderivater maerket med iod, fremgangsmaade til fremstilling deraf og mellemprodukt | |
| Oehlenschlager et al. | A rapid and economical method of preparing radioiodinated cyclic nucleotide derivatives for use in radioimmunoassays |